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23 de septiembre del 2015

Trazabilidad Qumica: Titulacin de cido actico en vinagre.


Esqueda Alfonso, Almorn Alejandro, Sigenza Cynthia.
Laboratorio de Metrologa, A-003, Facultad de Qumica, Universidad Nacional Autnoma de Mxico

Resumen. Se llev a cabo la titulacin del cido actico contenido en vinagre comercial
obtenindose un % m/V de 3%, para esto se utiliz como patrn secundario una
disolucin de NaOH 0.1 M previamente normalizada con Biftalato de Potasio.
Datos de la muestra.

Producto: Vinagre Blanco.


Marca: Clemente Jacques.
% m/V CH3COOH: 5%
Instrumentos y reactivos.
Tabla 1. Datos de los instrumentos utilizados para la titulacin.
Instrumento
Marca
Alcance
Incertidumbre
Bureta de 25 mL
Kimax
25 mL
0.016 mL
Pipeta volumtrica
de 10 mL
Matraz aforado de
25 mL
Matraz aforado de
250 mL
Balanza analtica

Pyrex

10 mL

0.035 mL

Pyrex

25 mL

0.093 mL

Ohaus

2.10 g

0.0001 g

Nota 1. Los datos anteriores fueron obtenidos de los certificados de calibracin que se encontraron en el
laboratorio.

Reactivos: Biftalato de Potasio 100.02% 0.00005 J.T. Baker.


Procedimiento Experimental.
1. Se prepar una disolucin de NaOH 0.1 M pesando 1.0514 g de NaOH y
llevando a aforo de 250 mL con agua destilada.
2. Se realiz una disolucin de Biftalato 0.1 M pesando 0.5202 g de Biftalato de
Potasio y aforando a 25 mL.
3. Posteriormente se normaliz una alcuota de 10 mL de la disolucin de NaOH
utilizando un volumen agregado de 9.9 mL de la disolucin de Biftalato de
Potasio.

4. Finalmente se titul el cido cetico del vinagre de una dilucin 1:25 de


vinagre/agua destilada. De aqu se tom una alcuota de 30 mL y se titul con un
volumen de 8.6 mL de NaOH.
Nota: El indicador utilizado en ambos casos fue la fenolftalena debido a que su
intervalo de vire engloba a los dos pH de los puntos de equivalencia
correspondientes para cada titulacin.
Clculos.
Sabemos que para calcular tanto la CNaOH as como la CAcOH, se debe tomar en cuenta
al patrn primario (KHP), sabiendo esto las expresiones que nos permiten conocer
ambas concentraciones son las siguientes, respectivamente:
=

1000

1000

Donde:
=
=
=
=
=

=
=
=

Por lo tanto; CNaOH=0.2573 M y CAcOH=0.0738 M.


Ahora bien, para cada magnitud de entrada se tiene una incertidumbre asociada, y ya
que algunas se repiten para ambas concentraciones, se pondr primeramente las que
nos ayudaran para la incertidumbre de la CNaOH y posteriormente para la CAcOH.
Incertidumbres de las magnitudes de entrada en la determinacin de la CNaOH
Para la m(KHP):
El informe de calibracin para la balanza analtica utilizada reporta una incertidumbre de
0.0001 g, la cual presenta una distribucin rectangular y por lo tanto su incertidumbre
ser de 0.0001/3 = 0.000058 g
Pero la incertidumbre estndar tiene que contar por dos, una por la tara y otra por la
masa bruta:
(

)=

2 (0.000058) = 0.000082

Para la P(KHP):
La pureza del biftalato esta reportada en la etiqueta del producto como del 100.02% con
una incertidumbre del 5% o bien, (1.0002 0.00005) y ya que no reporta ninguna otra
informacin asociada a la incertidumbre, esta se toma como teniendo una distribucin
rectangular por lo que su incertidumbre estndar es 0.00005/3 = 0.000029.
Para M(KHP)
Para esta incertidumbre, se debe tomar en cuenta la incertidumbre de cada elemento
que compone al biftalato de potasio y estas incertidumbres se pueden visualizar desde
la pgina de la IUPAC.
Tabla 2. Incertidumbres reportadas por la IUPAC y estndar para cada elemento del biftalato de potasio.

Elemento
C
H
O
K

Masa atmica
12.0107
1.00794
15.9994
39.0983

Incertidumbre reportada
0.0008
0.00007
0.0003
0.0001

Incertidumbre estndar
0.00046
0.000040
0.00017
0.000058

Nota 2. Las incertidumbres estndar se calcularon tomando en cuenta que las reportadas siguen una
distribucin rectangular y por lo tanto se dividen cada una entre 3.

Estas incertidumbres por separado contribuyen a la masa molar del biftalato de potasio
(C8H5O4K) de la siguiente manera:
= (8 0.00046) + (5 0.000040) + (4 0.00017) + 0.000058 = 204.2212
Y ya que se sumaron sus valores independientes de incertidumbre, la incertidumbre de
la masa molar de KHP es una simple raz cuadrada de los cuadrados de cada
contribucin:
(

)=

0.0037 + 0.0002 + 0.00068 + 0.000058 = 0.0038 /

Para VT
La incertidumbre reportada para la bureta utilizada es de 0.016 mL y asumiendo que
tiene una distribucin triangular, esto nos da una incertidumbre estndar de 0.016/6
=0.0065 mL.

Tabla 3. Incertidumbres estndar para la valoracin de NaOH.

Magnitud de entrada

Incertidumbre estndar
0.0005
0.000082 g
0.000029
0.0038 g mol-1
0.0065 mL

Nota 3. La incertidumbre por repetitividad para esta prueba, ya est reportado en la literatura.

Ahora, se calculara la incertidumbre expandida, tomando en cuenta primero la


incertidumbre relativa;
(

+
)=

= 0.00068

0.00068 = 0.00017

) = 0.00017 2 = 0.00035

Incertidumbres de las magnitudes de entrada en la determinacin de la CAcOH


Ya que
,
,
,
son magnitudes a las que con anterioridad se les
determin sus incertidumbres asociadas, no se volvern a hacer los clculos en esta
seccin. Ahora bien, la incertidumbre del
ser la misma a la del VT ya que se us
una probeta con la misma incertidumbre reportada en el informe de calibracin.
Para VAcOH
El informe de calibracin de la pipeta utilizada para medir la alcuota de AcOH nos dice
que esta tiene una incertidumbre de 0.035 mL y es tratada como un distribucin
triangular por lo tanto 0.035/6 = 0.014 mL.
Tabla 4. Incertidumbres estndar para la valoracin de AcOH.

Magnitud de entrada

Incertidumbre estndar
0.0001
0.000082 g
0.000029
0.0038 g mol-1
0.0065 mL
0.0065 mL
0.014 mL

Nota 4. Para esta titulacin la literatura reporta una incertidumbre de repetitividad de 0.0001.

Como ltimo paso, se calcula la incertidumbre expandida de la concentracin de AcOH,


para esto primeramente se calcula la incertidumbre relativa.
(

(
(

)=

+ (

= 0.00112
0.00112 = 0.000083

) = 0.000083 2 = 0.00017

Resultados.
La concentracin de la solucin de NaOH es (0.2573 0.00035) mol L-1
La concentracin de la solucin de cido actico es (0.0738 0.00017) mol L-1
Por lo tanto, el porcentaje real de cido actico contenido en 500 ml de vinagre
comercial es de ~3%
Conclusin.

Bibliografa.
S. L. R. Ellison, M. Rosslein, A. Williams, EURACHEM/CITAC Guide: Quantifying
Uncertainty in Analytical Measurement. 2nd Ed. 2003.