UNIVERSIDAD NACIONAL DE SAN AGUSTÍN

INGENIERÍA DE PROCESOS
PROGRAMA DE INGENIERÍA QUÍMICA

CURSO:
LABORATORIO DE ANÁLISIS INSTRUMENTAL 1 – B3
DOCENTE:
ING. CATALINA O. RONDÓN SARAVIA DE ZAMALLOA
INFORME:
DETERMINACIÓN DE EXTRACTO ETEREO
ALUMNO:
LUIS ENRIQUE HUACASI PFOCCORI

AREQUIPA -PERU
2022
 LABORATORIO N°5
DETERMINACIÓN DE EXTRACTO ETEREO (GRASA BRUTA)
EN HARINA DE TRIGO
DETERMINACIÓN DE EXTRACTO ETEREO (GRASA BRUTA)
 
I. OBJETIVO.
• Determinación del contenido de grasas en Harinas por el método de Extracción.
II. MARCO CONCEPTUAL
Los cuerpos grasos o lípidos son mezclas de
ésteres resultantes de la combinación de
glicerina con los ácidos grasos superiores,
principalmente el palmítico, oleico y esteárico.
Son pocos los cuerpos grasos en cuya
composición intervienen, en cantidad
considerable, los ácidos grasos inferiores. Los
lípidos son insolubles en el agua y menos
densos que ella. Se disuelven bien en
disolventes no polares, tales como el éter
sulfúrico, sulfuro de carbono, benceno,
cloroformo y en los derivados líquidos del petróleo. Se encuentran lípidos, tanto
en vegetales como en los animales. Muchos vegetales acumulan considerables
cantidades de lípidos en los frutos y semillas. Los animales tienen grasa en las
diferentes partes de su cuerpo, especialmente entre la piel y los músculos, en la
médula de los huesos y alrededor de las vísceras.
Hay lípidos sólidos, denominados grasas, y líquidos denominados aceites. El
término grasa se emplea para aquellas mezclas que son sólidas o semisólidas a
temperatura ambiente, en tanto que el término aceite se aplica a mezclas que son
líquidas a temperatura ambiente.
Existen diferentes familias o clases de lípidos, pero las propiedades distintivas
de todos ellos derivan de la naturaleza hidrocarbonada de la porción principal de
su estructura.
Los lípidos desempeñan diversas funciones biológicas importantes, actuando:
 Como componentes estructurales de las membranas.
 Como formas de transporte y almacenamiento del combustible
catabólico.
 Como cubierta protectora sobre la superficie de muchos organismos.
 Como componentes de la superficie celular relacionados con el
reconocimiento de las células, la especificidad de especie y la inmunidad
de los tejidos.
Algunas sustancias clasificadas entre los lípidos poseen una intensa actividad
biológica: se encuentran entre ellas algunas de las vitaminas y hormonas.
Aunque los lípidos constituyen una clase bien definida de biomoléculas,
veremos que con frecuencia se encuentran combinados covalentemente o
mediante enlaces débiles, con miembros de otras clases de biomoléculas,
constituyendo moléculas híbridas tales como los glucolípidos, que contienen
lípidos y glúcidos, y las lipoproteínas que contienen lípidos y proteínas. En estas
biomoléculas las propiedades químicas y físicas características de sus
componentes están fusionadas para cumplir funciones biológicas especializadas.
Extracto etéreo. - se refiere al conjunto de las sustancias extraídas con éter
etílico. Incluye además de los ésteres, ácidos grasos con el glicerol a los
fosfolípidos, las lecitinas, los esteroloes, las ceras, los ácidos grasos libres, los
carotenoides, la clorofila y otros pigmentos. La determinación del extracto
etéreo se remonta a los trabajos llevados a cabo primero por los investigadores
de las estaciones agrícolas experimentales, alemanes y más tarde por la de las
norteamericanas e inglesas. La determinación se lleva a cabo sobre una muestra
previamente deshidratada. Se suelen utilizar dos tipos de extractores: los
continuos entre los que cabe citar los tipos underwrites, knorr, goldfish o barley-
walker.
El extractor de Soxhlet.- Es un extractor intermitente, muy eficaz, pero tiene la
dificultad de usar cantidades considerables de disolvente. El equipo de
extracción consiste en tres partes: el refrigerante, el extractor propiamente dicho,
que posee un sifón que acciona automáticamente e intermitente y, el recipiente
colector, donde se recibe o deposita la grasa.
El mecanismo es el siguiente: al calentarse el solvente que se encuentra en el
recipiente colector, se evapora ascendiendo los vapores por el tubo lateral "a", se
condensan en el refrigerante y caen sobre la muestra que se encuentra en la
cámara de extracción "b" en un dedal o paquetito. El disolvente se va
acumulando hasta que su nivel sobrepase el tubo sifón "c", el cual se acciona y
transfiere el solvente cargado de materia grasa al recipiente colector.
Nuevamente el solvente vuelve a calentarse y evaporarse, ascendiendo por el
tubo lateral "a" quedando depositado el extracto etéreo en el recipiente colector.
El proceso se repite durante el tiempo que dure la extracción en forma
automática e intermitente y así la muestra es sometida constantemente a la
acción del solvente.
El tipo Soxhlet da una extracción intermitente con un exceso de
disolvente reciente condensado. La eficiencia de este método depende tanto del
pretratamiento de la muestra como de la selección del disolventeMétodos
1. Por Hidrólisis Ácida: Aplicable a harinas, sémola, pastas
alimenticias, pan y productos de panadería que no contengan
frutas.
2. Hidrólisis alcalina, determinación de grasa en leche en polvo
 3. Extracción Etérea: Como, por ejemplo, el método de extracción
por soxhelet. Es un método oficial de la AOAC, para granos,
harinas, carnes y otros, por lo general para lípidos libres
Otros métodos: Para leche cruda, método de Gerber. Método Mojonnier
(leche en polvo).
La extracción por Soxhlet es la técnica de separación sólido-líquido
comúnmente usada para la determinación del contenido graso en
muestras de diferente naturaleza.
La extracción Soxhlet ha sido (y en muchos casos, continúa siendo) el
método estándar de extracción de muestras sólidas más utilizado desde su
diseño en el siglo pasado, y actualmente, es el principal método de
referencia con el que se comparan otros métodos de extracción. Además
de muchos métodos de la EPA (U.S. Environmental Protection Agency)
y de la FDA (Food and Drugs Administration) utilizan esta técnica
clásica como método oficial para la extracción continua de sólidos.
(Ciencias Ambientales, curso 2004/05 )
III. PROCEDIMIENTO EXPERIMENTAL.
  3.1. Equipos y Materiales:
El método se realiza de manera conveniente utilizando Extractor de Soxhlet y son
necesarios los siguientes materiales y equipos
• Balanza Analítica
• Estufa
• Desecador
• Equipo soxhlet
• Manta de calor
• Espátula
• Filtro para el contenido de harina en soxhlet
• Pinzas tipo nuez
• Soporte universal
3.2. Muestra: Harina de trigo
3.4. Procedimiento Experimental:
Determinación de Grasa Bruta en Harinas por Extracción Etérea
Método. ADAPTACIÓN A Norma (AOAC, 960.39,1990).
• Desecar una muestra de 3 - 5 g.de harina de trigo o usar muestra
proveniente de la determinación de humedad.
• Transferir el material deshidratado a un cartucho de extracción, con una
porosidad que permita un flujo rápido de éter y colocar dentro del
extractor
• Pesar el balón de extracción con aproximación al 0,0001 g.
 • Agregar al balón de extracción ( según el volumen del cuerpo de
extractor) el disolvente (éter de petróleo, éter etílico o hexano).
• Extraer durante 4 horas como mínimo, calentando con una intensidad tal
que se logre una velocidad de condensación del disolvente de 5 o 6 gotas
por segundo.
• Finalizada la extracción separar disolvente de la grasa, recuperando la
mayor parte del disolvente mediante rotavapor o por destilación.
• Secar el residuo en una estufa de aire a 100 0C durante 30 minutos, de
preferencia con la puerta de la estufa abierta.
• Enfriar y pesar balón de extracción más grasa.
• Realizar los cálculos para determinar el porcentaje de grasa en harina.
El resultado se expresa como porcentaje de grasa en la muestra.

IV. PRESENTACION Y ANALISIS DE RESULTADOS

 4.1 Datos de la muestra: 
 Muestra:
 Procedencia:
 Análisis:
 Método:
 Expresión de Resultados
4.2 CÁLCULO Y EXPRESION DE RESULTADOS:
Datos obtenidos:
Experimento 1 Experimento 2 Experimento 3
Masa crisol vacío 58.1200 g 57.9200 g 58.2000 g
Peso de la 4.2215 g 4.3210 g 4.5400 g
muestra
Peso Crisol + 58.1360 g 57.9990 g 58.2800 g
grasa
Masa Grasas 0.016 g 0.079 g 0.080 g

0.016
% de Grasas GRUPO 1= X 100
4.2215
 % de Grasas GRUPO 1=0.3790 %

0,079
% de Grasas GRUPO 1= X 100
4.3210

% de Grasas GRUPO 1=1.8283 %

0,080
% de Grasas GRUPO 1= X 100
4.5400

% de Grasas GRUPO 1=1.7621 %

Promedio
Promedio=( 0.3790+1.8283+1.7621)/3
Promedio=1.3231 %
4.3 Tabla de Presentación de Resultados:
GRUPOS PORCENTAJE DE GRASA
Masa de Masa de Masa de Masa de Porcentaje
Balón Vacío Muestra Balón + Grasa de Grasa
(g) (g) Grasa (g) (%)
(g)
GRUPO Nº 1 58.12 4.2215 58.1960 0.016 g 0.3790%
GRUPO Nº 2 57.92 4.3210 57.9990 0.079 g 1.8283 %
GRUPO Nº 3 58.20 4.5400 58.2800 0.08 g 1.7621 %
PROMEDIO 1.3231 %

4.4 Análisis de Resultados:

 Los resultados promedios que hemos obtenido sobre el porcentaje de grasas en
la harina de trigo son de: 1.3231%.
 El porcentaje de la grasa en la muestra nos dio un valor de 1,3231% por lo que
quiere decir que no está en el rango que debe tener  la harina de trigo que es de
1,5 a 2,5%, según Codex Stan 152 – 1985.
V. OBSERVACIONES.
 El contenido de grasa de los alimentos no varía mucho uno de otro.
 Este tipo de experimentos se debe realizar el procedimiento con sumo cuidado,
para evitar accidentes.
VI. CONCLUSIONES.
Según los resultados obtenidos de la práctica, se pudo demostrar que el método de
determinación de grasas por extracción Soxhlet es un método confiable y eficiente, ya
que se realizó un buen pretratamiento de la muestra hidrolisis acida, se obtuvieron
valores de % de grasa relativamente bajos lo cual es aceptable ya que ambas muestras
son alimentos para niños y la ingesta de grasa no debe ser en exceso

VII. RECOMENDACIONES.
 Se puede escoger cualquier crisol, los resultados variaran de acuerdo a cada dato
escogido.
 La balanza analítica debe estar limpia, no deben caer restos sobre ella y fuera del
crisol, por que afectara a los resultados.
 Se debe retirar con cuidado, de no hacer caer la muestra, se recomienda no
retirar la mano hasta haberlo fijado bien.
 Tener cuidado al manejar nuestros instrumentos, pues estos son frágiles.

CUESTIONARIO

1. ¡Qué diferencia existe entre lípido y grasa?

La diferencia principal entre lípidos y grasas es que los lípidos son un amplio
grupo de biomoléculas mientras que las grasas son un tipo de lípidos. La grasa
se almacena en el tejido adiposo y debajo de la piel de los animales.
2. Describa el método de hidrólisis ácida.
Con este método se determina la grasa total en matrices complejas donde la
extracción de grasa por el método convencional no es cuantitativa, por lo que se
requiere la hidrólisis de la muestra, el cual permite que la grasa combinada con
otros constituyentes como proteínas y carbohidratos se libere y pueda ser
extraída fácilmente por el disolvente. Se extraerá el analito mediante soluciones
acidas: En un vaso de Berzelius se adiciona la muestra, 1g de asbesto y Acido
Sulfurico 1.25% 200ml. Luego colocar la solución al digestor durante 30 min.
Tener cuidado al momento de colocar el vaso de Berzelius, observar que no
tengan contacto. Retirar el vaso de Berzelius con la solución. Tener cuidado
puesto que está caliente. Una vez retirado nos dirigimos al área de filtración al
vacío. Tener en cuenta de usar una tela de lino puesto que esta tiene una
composición sintética a diferencia de un papel de filtro que contiene celulosa y
podría alterar nuestra determinación. En un Erlenmeyer vaciaremos la solución
para obtener el filtrado a vacío, una vez terminado agregaremos al final agua
para hacer el enjuague y después colocar una tira de medidor de pH para evaluar
un pH 7. Adicionaremos etanol 25 ml para extraer de manera rápida la muestra y
llevarla a sí a la estufa.
3. ¿Qué método utilizaría para lípidos que formen emulsiones estables?
Por extracción continua (Twisselmann) o semi-continua (Soxhlet): en equipos
especiales en los cuales el solvente de extracción cumple ciclos sucesivos de
evaporación-condensación y pasaje por la muestra (colocada en un cartucho o
paquete) extrayendo los lípidos de la misma. Luego de 4-8 horas, el material suele
quedar agotado y la grasa disuelta se pesa, después de evaporar el solvente. Se trata
de métodos exactos y precisos pero muy largos. La cantidad y composición de los
lípidos extraídos dependen del solvente usado. Por este motivo, el solvente utilizado
para la realización de la técnica debe que ser informado junto con el resultado del
análisis.
 Solventes comúnmente utilizados:
o Éter de petróleo (mezcla de hidrocarburos. Peb: 40-60 °C): extrae
sólo lípidos neutros (glicéridos, ácidos grasos de cadena larga,
sustancias insaponificables). Se pueden perder las fracciones más
volátiles durante la extracción e ir cambiando su composición.
o Éter etílico (Peb: 35 °C): solvente muy eficiente para lípidos totales
(polares tales como fosfolípidos o ácidos grasos cortos y no polares).
Absorbe hasta un 10% de agua, extrayendo, junto con las grasas,
componentes hidrosolubles (azúcares, sales) de la matriz alimentaria.
Es peligroso por su alta inflamabilidad. Se lo seca y destila antes de
usar para eliminar peróxidos.
o Hexano técnico (Peb: 70 °C; no es puro): disuelve lípidos neutros. Es
más económico que los anteriores y de uso muy extendido.
o Mezcla de solventes: se pueden preparar mezclas de polaridad
adecuada para la grasa que se desea extraer.
 Preparación de la muestra:
o Para facilitar la penetración del solvente y el contacto con la grasa, es
imprescindible moler bien la muestra (sobre todo las muestras de
aquellos alimentos con estructuras celulares; tejidos vegetales o
animales), hasta un tamaño de partículas que atraviesen un tamiz de
abertura normalizada. Para moler la muestra suelen utilizarse molinos
eléctricos.
o Si la humedad del alimento es elevada, hay que deshidratarlo para
evitar emulsiones y la extracción de sustancias hidrosolubles
(especialmente si se usan solventes más pola
o Cuando los lípidos están combinados con azúcares o proteínas, se
digiere previamente la muestra con una mezcla etanol/ClH (digestión
ácida a temperatura ambiente una noche, o bien a 80 °C durante 1 h).
Luego se realiza la extracción correspondiente (por ejemplo: en la
harina de trigo).res).
4. Analice sus resultados y compare con el valor teórico.
 De acuerdo a los cálculos obtenidos experimental y teórica, puesto que el valor
promedio de nuestra muestra es de 1,3231%, siendo un valor que no está dentro
del rango permitido.

5. Actualice la norma técnica seguida según AOAC, CODEX alimentario u

otra.

6. ¿El contenido de grasas en harina de trigo está contenido en las normativas

legales?
No, porque según Codex Stan el valor de porcentaje de grasa debe estar en el
rango de 1.5%- 2.5%.