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ESCUELA PROFESIONAL DE INDUSTRIAS ALIMENTARIAS

TECNOLOGÍA DE ACEITES Y GRASAS - 2012


M. Sc. Fernando Carlos Mejía Nova

PRACTICA Nº 9
INDICE DE SAPONIFICACION

INTRODUCCION
El examen de los aceites con propósitos de conocer su identidad, pureza y
frescura requiere una extensa serie de ensayos físicos y químicos entre ellos el
índice de saponificación.

El índice de saponificación denota el peso de hidróxido potásico en mg que se


requieren para saponificar un gramo de aceite o grasa.

EXPERIMENTO
DETERMINACION DEL INDICE DE SAPONIFICACIÓN

OBJETIVOS
Interpretar los procedimientos a seguir para la determinación del Indice de
Saponificación.

FUNDAMENTO
El aceite se saponifica calentándolo con un exceso de álcali cáustico alcohólico.
La cantidad de álcali consumida se calcula valorando por retroceso con ácido
clorhídrico. En índice de saponificación es inversamente proporcional a la medida
de los pesos moleculares de los ácidos grasos de los glicéridos presentes en el
aceite o grasa.

MATERIAL Y EQUIPOS
EQUIPOS
Matraces de 300 a 500 ml de capacidad, provistos de refrigerantes de reflujo de
agua o de aire largos ( al menos de 110 cm de largo)
MATERIAL
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Solución de HCI 0.5 N


Fenoftaleina al 1 %

Hidróxido potásico alcohólico:


Se disuelven 40 gr. de KOH en lentejas en 20 ml de agua y se diluye a 1 lt. con
alcohol de 95 % v/v. Se deja en reposo la disolución durante un día y después se
filtra. La concentración debe ser, aproximadamente 0.5 N (pero no menor)

PROCEDIMIENTO
Se pesan exactamente unos 3 gr. del aceite o de la grasa fundida en el matraz A.
Todas las operaciones siguientes se efectúan tanto para el matraz A, como para el
B (Blanco).

Se añaden exactamente 25 ml de la disolución alcohólica de KOH


aproximadamente 0.5 N, se adapta el condesandor de reflujo y se introduce el
matraz en agua hirviente durante 60 min., agitándolo frecuentemente durante el
calentamiento. Al cabo de ese tiempo se añaden 0.5 ml. de fenolftaleina al 1 % y
se valora cuidadosamente. aun caliente con HCL 0.5 N (exactamente valorado. Se
guarda A si se quiere determinar también la materia insaponificable. Los ml. de
HCL 0.5N gastados en A corresponde a la muestra y en B al Blanco.

RESULTADOS

1.- Con los datos obtenidos en este experimento complete la siguiente tabla:

DATOS
Gasto de HCL en ml. para titular la
muestra
Gasto de HCL en ml. para titular el
blanco
Normalidad de la solución de HCL
utilizada
Peso de la muestra en gramos
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2.- Calcule el Índice de Saponificación utilizando la siguiente fórmula:

(B – A) x N x 28.05
Índice de Saponificación = ------------------------------
W

Donde:
B: ml. gastado de HCl en el Blanco
A: ml. gastados de HCl en la muestra
N: Normalidad de la solución de HCl
W: Peso de la muestra
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EXPERIMENTO 2
INDICE DE INSAPONIFICACIÓN

1.- Distinguir la identidad, pureza y frescura de los aceites y grasas.


2.- Interpretar los procedimientos a seguir para la determinación del índice de
saponificación.

FUNDAMENTO
La materia insaponificable consta de aquellas sustancias contenidas en los aceites
y grasas que, después de saponificar y extraer con éter dietílico, quedan sin
volatilizarse luego de secar a 80ºC. Influyen hidrocarburos y alcoholes de alto
peso molecular. La mayoría de los aceites y grasas contienen una pequeña parte
de materia insaponificable (normalmente menos del 2 %).

PROCEDIMIENTO
Alcalinizar el líquido valorando en el frasco A añadiendo 1 ml. de KOH alcohólica,
se pasa la disolución a un embudo de decantación y se lava con agua (50 ml.
menos el volumen de HCl 0.5 añadido). Se extrae la disolución, mientras está
caliente, tres veces con 50 ml. de dietiléter (la primera porción se utiliza para lavar
el matraz original). Los extractos etéreos se pasan a otro embudo de decantación
conteniendo 20 ml. de agua. Después de reunir los tres extractos se agitan
cuidadosamente con los primeros 20 ml. de agua y después vigorosamente por
dos veces con otros 20 ml. de agua cada vez. El extracto etéreo se lava por
desveces con 20 ml. de KOH acuosa 0.2 N y después otras dos veces o más
contorciones de 2º ml. de agua hasta que las aguas de lavado no den reacción
alcalina con la fenolftaleina. Se vierte el extracto etéreo en un matraz tarado, se
evapora el disolvente, se seca a no más de 80º y se pesa HASTA PESO
CONSTANTE. Se disuelve la materia insaponificable en alcohol neutro y se valora
con álcali 0.1 N ( no deben necesitarse más de 0.1 ml. para neutralizar los ácidos
grasos libres presentes)
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RESULTADO
1.- Con los datos obtenidos en este experimento complete la siguiente Tabla:

DATOS
Gasto de KOH en ml. para titular la
muestra
Gasto de HCI en ml para titular el
blanco
Normalidad de la solución de KOH
utilizada
Peso de la muestra en gramos

2.- Calcule el Índice de Insaponificación utilizando la siguiente fórmula:

(B-A) x N x 28.05
Índice de Insaponificación = ------------------------
W

Donde:
B: ml. gastados de HCl en el blanco
A: ml. gastados de HCl en la muestra
N: Normalidad de la solución de HCl
W: Peso de la muestra

Índice de Insaponificación:
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CUESTIONARIO
1.- ¿Cuál es la importancia de la determinación del índice de saponificación e
insaponificacion?

La saponificación es una reacción química entre un ácido graso (o un lípido


saponificable, portador de residuos de ácidos grasos) y una base o álcali, en la
que se obtiene como principal producto la sal de dicho ácido y de dicha base.
Estos compuestos tienen la particularidad de ser anfipáticos, es decir tienen una
parte polar y otra apolar (o no polar), con lo cual pueden interactuar con
sustancias de propiedades dispares. Por ejemplo, los jabones son sales de ácidos
grasos y metales alcalinos que se obtienen mediante este proceso.

El índice de saponificación es característico para una materia grasa pura sin


alteraciones, por lo que, su importancia radica en que al igual que con el índice de
yodo permite establecer adulteraciones.

El insaponificable corresponde a todas las sustancias solubles en el éter pero que


no son triglicéridos. Es el peso en gramos de las sustancias que no saponificables,
insolubles en el agua y solubles en disolvente utilizando en la determinaciòn
contenidas en 100 gr de grasa.

Principio: Se determina saponificando la materia grasa separándolo luego con éter


de petróleo que lo disuelve.

El índice de saponificación se define como el peso en miligramos de


hidróxido de potasio necesario para saponificar 1 gramo de grasa.
Si la grasa es aceptablemente pura, el método constituye un sistema de
calcificación de los aceites y grasas, puesto que el índice de
saponificación está inversamente relacionado con la longitud de los ácidos
grasos constituyentes de los glicéridos de la grasa.

El método es aplicable a aceites y grasas con un contenido de ceras no


superior al 5 %.
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2.- ¿Si tendría que identificar un aceite desconocido cuál escogería realizar
Ud. de los métodos de análisis Índice de saponificación o el índice de
iodo?

Yo elegiría el índice de yodo, porque esta es una medida del grado de insaturación
de un lípido, así, mientras mayor sea este índice, mayor es el número de
insaturaciones. Corresponde a la cantidad de yodo absorbido por 100 gramos de
materia grasa. Uno de los métodos más usados para determinar este índice es el
método de Wijs. (Norma chilena N° 93). La muestra de lípido a analizar se pesa y
se disuelve en un solvente orgánico, se agrega una cantidad en exceso de cloruro
de yodo. Una parte del ICl reacciona con los dobles enlaces de los lípidos
insaturados, quedando un remanente sin reaccionar:

La cantidad de ICl que ha reaccionado se determina midiendo la cantidad de ICl


remanente después que ha ocurrido la reacción ( ). La cantidad de ICl remanente
se determina agregando yoduro de potasio en exceso a la solución y titulando
entonces con solución de tiosulfato de sodio en presencia

3.- Explique el fundamento químico y el tipo de reacción del análisis


realizado en la presente práctica?

Fundamento químico de la saponificaciòn: Las grasas reaccionan en caliente con


el hidróxido sódico o potásico descomponiéndose en los dos elementos que las
integran: glicerina y ácidos grasos. Éstos se combinan con los iones sodio o
potasio del hidróxido para dar jabones, que son en consecuencia las sales sódicas
o potásicas de los ácidos grasos. En los seres vivos, la hidrólisis de los
triglicéridos se realiza mediante la acción de enzimas específicos (lipasas) que
dan lugar a la formación de ácidos grasos y glicerina.
La grasa problema se saponifica con un exceso de disolución de KOH en etanol.
La cantidad de KOH que no ha reaccionado se determina por valoración con HCl.
Hidrólisis básica (Saponificación)
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Es el proceso químico por el que las grasas se transforman en jabón por la acción
de una base en sal de ácido graso y en glicerina.

4.- ¿Proponga un nuevo método de análisis para el índice de saponificación?

Determinación del índice de saponificación (IS)


El índice de saponificación se define como el número de mg de KOH necesarios
para saponificar por completo 1 g de aceite, equivale a decir que es el número de
mg de KOH necesarios para neutralizar, completamente, todos los ácidos grasos
(libres o combinados presentes en l g de sustancia grasa).

Principio: saponificación, por calentamiento a reflujo, en presencia de solución


alcohólica de KOH. Titulación del exceso de solución alcalina que no ha
reaccionado.

Materiales y aparatos
Baño María
Equipo de reflujo
Balanza analítica
Bureta

Reactivos
Disolución alcohólica de hidróxido potásico: hervir en baño de agua y a reflujo, 1,2
litros de etanol con 10 g de KOH y unas granallas de Zn o Al durante 30 a 60 min.
Destilar rechazando los primeros 50 ml, y en un litro de alcohol destilado disolver
40 g de KOH a una temperatura inferior a 150C.

Procedimiento:
Pesar exactamente, de 2 a 3 g de muestra en el balón del equipo de reflujo.
Adicionar 25 ml de solución alcohólica de KOH aproximadamente 0,5 N.
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Ensamblar el equipo y calentar en B.M. (40 a 60 min) hasta que la solución sea
límpida y homogénea y no se observen gotas de grasa.
Lavar el condensador con un poco de agua y separar el balón.
Titular la solución aún caliente, con HCl 0,5 N, en presencia de fenolftaleína.
(Guardar esta solución para el análisis del insaponificable).
Paralelamente, realizar un ensayo en blanco, empleando igual cantidad de
reactivo medido con la misma pipeta que se empleó anteriormente y operando en
la misma forma empleada con la muestra que se analiza.

Durante la determinación es necesario evitar el contacto de la solución con el aire


ya que la solución alcalina absorbe C02. Esta es una de las razones por las cuales
debe hacerse el blanco.

Expresar el índice de saponificación como: mg de KOH, requeridos para


saponificar 1 g de sustancia grasa.

Reacciones:
Saponificación:

CH2OCOR
CHOCOR + 3 K OH 3 RCOOK + C3 H5 (0H)3 + KOH
CH2OCOR

Triglicérido Base Jabón Glicerina Base en Exceso


Valoración del exceso de base: fenolftaleína
KOH + HCl KCl + H20
Cálculos
mg KOH/g grasa = (Vb - Vm) x N (HCl) x 56.1
Pm g
Vb = ml de HCl gastados en el blanco

Vm = ml de HCl gastados en la muestra


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N = Normalidad HCl
Pm = Peso en g de la muestra
PM KOH: 56,1 g/ mol
Nota: Para calcular el peso molecular promedio de los ácidos grasos que
conforman un aceite, se divide el peso molecular del KOH expresado en mg, por el
índice de saponificación.

5.- ¿Haga una tabla indicando los índices de saponificación de los diversos
aceites y grasas?

Aceites y grasas Indice de saponificaciòn


Abeja (cera) 69
Maravilla (aceite) 134
Almendras (aceite) 136
Margarina 136
Coco (aceite) 178
Nueces de damasco (aceite) 135
Germen de trigo (aceite) 131
Nuez 136
Girasol (aceite) 134
Palma 144
Grasa animal 141
Palta 135
Jojoba (aceite) 69
Pepitas de uva 133
Maíz (aceite) 136
Oliva 134
Manteca de cacao 137
Ricino 128
Manteca de karité 128
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Sésamo 133
Mantequilla 169
Soja 135
Aceite de oliva 0,134g
Aceite de coco 0,190g
Aceite de palma 0,141g
Aceite de girasol 0,134g
Aceite de ricino 0,128g
Aceite de almendras 0,136g
Aceite de aguacate 0,133g
Aceite de soja 0,135g
Aceite de maíz 0,136g
Aceite de sésamo 0,133g
Aceite de joroba 0,069g
Aceite de palmiste 0,156g
Aceite de germen de trigo 0,132g
Cera de abeja 0,069g
Manteca de cacao 0,137g
Manteca de karité 0,128g

6.- ¿Proponga un ejemplo en donde se realice el proceso de saponificación


en forma optima evitado pérdidas excesivas en el proceso?

Determinación del índice de saponificación:


 Prepare una solución hidroalcohólica de hidróxido de potasio, disolviendo
1g de KOH en 5 mL de agua destilada y adicione 20 de etanol, si existe
sólido sin disolver espere a que éstos se sedimenten.

 Luego en un balón de fondo redondo de 100 mL pese aproximadamente


0.250 g de la muestra (aceite o grasa) y agregue una alícuota de 10 mL
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(utilice una probeta de 10 mL) de la solución hidroetanólica. Adapte un


refrigerante de bolas al balón, adicione perlas de ebullición (o trozos de
porcelana) y hierva a reflujo la solución durante 30 min. Después de esto, la
solución se enfría y el tubo del condensador (refrigerante) se lava con 5 a
10 mL de agua (colecte ésta directamente en el balón).

 Agregue dos gotas de fenolftaleína y agite. Titule el hidróxido remanente en


la muestra con solución estandarizada de HCl 0.2 M, manteniendo la
agitación (puede utilizar un agitador magnético).

 Coloque otra alícuota de 10 mL de solución hidroetanólica en un matraz


erlenmeyer de 125mL, agregue dos gotas de fenolftaleína y titule utilizando
una solución estandarizada de HCl 0.2 M. La diferencia entre los volúmenes
requeridos de ácido representa la cantidad de álcali (KOH) consumido en la
saponificación. Realice sus cálculos para obtener el índice de
saponificación.

Otra tècnica para saponificaciòn:


MATERIALES
 Tubos de ensayo
 Solución de NaOH al 20%
 Gradilla
 Solución de Sudán III
 Varillas de vidrio
 Tinta china roja
 Mechero
 Eter, cloroformo o acetona
 Vasos de precipitados
 Aceite de oliva
 Pipetas
Colocar en un tubo de ensayo 2ml de aceite y 2ml de NaOH al 20%.
Agitar enérgicamente y colocar el tubo al baño María de 20 a 30 minutos.
Pasado este tiempo, se pueden observar en el tubo 3 fases: una inferior clara que
contiene la solución de sosa sobrante junto con la glicerina formada, otra
intermedia semisólida que es el jabón formado y una superior lipídica de aceite
inalterado.