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PRACTICA Nº 9
INDICE DE SAPONIFICACION
INTRODUCCION
El examen de los aceites con propósitos de conocer su identidad, pureza y
frescura requiere una extensa serie de ensayos físicos y químicos entre ellos el
índice de saponificación.
EXPERIMENTO
DETERMINACION DEL INDICE DE SAPONIFICACIÓN
OBJETIVOS
Interpretar los procedimientos a seguir para la determinación del Indice de
Saponificación.
FUNDAMENTO
El aceite se saponifica calentándolo con un exceso de álcali cáustico alcohólico.
La cantidad de álcali consumida se calcula valorando por retroceso con ácido
clorhídrico. En índice de saponificación es inversamente proporcional a la medida
de los pesos moleculares de los ácidos grasos de los glicéridos presentes en el
aceite o grasa.
MATERIAL Y EQUIPOS
EQUIPOS
Matraces de 300 a 500 ml de capacidad, provistos de refrigerantes de reflujo de
agua o de aire largos ( al menos de 110 cm de largo)
MATERIAL
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TECNOLOGÍA DE ACEITES Y GRASAS - 2012
M. Sc. Fernando Carlos Mejía Nova
PROCEDIMIENTO
Se pesan exactamente unos 3 gr. del aceite o de la grasa fundida en el matraz A.
Todas las operaciones siguientes se efectúan tanto para el matraz A, como para el
B (Blanco).
RESULTADOS
1.- Con los datos obtenidos en este experimento complete la siguiente tabla:
DATOS
Gasto de HCL en ml. para titular la
muestra
Gasto de HCL en ml. para titular el
blanco
Normalidad de la solución de HCL
utilizada
Peso de la muestra en gramos
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(B – A) x N x 28.05
Índice de Saponificación = ------------------------------
W
Donde:
B: ml. gastado de HCl en el Blanco
A: ml. gastados de HCl en la muestra
N: Normalidad de la solución de HCl
W: Peso de la muestra
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EXPERIMENTO 2
INDICE DE INSAPONIFICACIÓN
FUNDAMENTO
La materia insaponificable consta de aquellas sustancias contenidas en los aceites
y grasas que, después de saponificar y extraer con éter dietílico, quedan sin
volatilizarse luego de secar a 80ºC. Influyen hidrocarburos y alcoholes de alto
peso molecular. La mayoría de los aceites y grasas contienen una pequeña parte
de materia insaponificable (normalmente menos del 2 %).
PROCEDIMIENTO
Alcalinizar el líquido valorando en el frasco A añadiendo 1 ml. de KOH alcohólica,
se pasa la disolución a un embudo de decantación y se lava con agua (50 ml.
menos el volumen de HCl 0.5 añadido). Se extrae la disolución, mientras está
caliente, tres veces con 50 ml. de dietiléter (la primera porción se utiliza para lavar
el matraz original). Los extractos etéreos se pasan a otro embudo de decantación
conteniendo 20 ml. de agua. Después de reunir los tres extractos se agitan
cuidadosamente con los primeros 20 ml. de agua y después vigorosamente por
dos veces con otros 20 ml. de agua cada vez. El extracto etéreo se lava por
desveces con 20 ml. de KOH acuosa 0.2 N y después otras dos veces o más
contorciones de 2º ml. de agua hasta que las aguas de lavado no den reacción
alcalina con la fenolftaleina. Se vierte el extracto etéreo en un matraz tarado, se
evapora el disolvente, se seca a no más de 80º y se pesa HASTA PESO
CONSTANTE. Se disuelve la materia insaponificable en alcohol neutro y se valora
con álcali 0.1 N ( no deben necesitarse más de 0.1 ml. para neutralizar los ácidos
grasos libres presentes)
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RESULTADO
1.- Con los datos obtenidos en este experimento complete la siguiente Tabla:
DATOS
Gasto de KOH en ml. para titular la
muestra
Gasto de HCI en ml para titular el
blanco
Normalidad de la solución de KOH
utilizada
Peso de la muestra en gramos
(B-A) x N x 28.05
Índice de Insaponificación = ------------------------
W
Donde:
B: ml. gastados de HCl en el blanco
A: ml. gastados de HCl en la muestra
N: Normalidad de la solución de HCl
W: Peso de la muestra
Índice de Insaponificación:
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CUESTIONARIO
1.- ¿Cuál es la importancia de la determinación del índice de saponificación e
insaponificacion?
2.- ¿Si tendría que identificar un aceite desconocido cuál escogería realizar
Ud. de los métodos de análisis Índice de saponificación o el índice de
iodo?
Yo elegiría el índice de yodo, porque esta es una medida del grado de insaturación
de un lípido, así, mientras mayor sea este índice, mayor es el número de
insaturaciones. Corresponde a la cantidad de yodo absorbido por 100 gramos de
materia grasa. Uno de los métodos más usados para determinar este índice es el
método de Wijs. (Norma chilena N° 93). La muestra de lípido a analizar se pesa y
se disuelve en un solvente orgánico, se agrega una cantidad en exceso de cloruro
de yodo. Una parte del ICl reacciona con los dobles enlaces de los lípidos
insaturados, quedando un remanente sin reaccionar:
Es el proceso químico por el que las grasas se transforman en jabón por la acción
de una base en sal de ácido graso y en glicerina.
Materiales y aparatos
Baño María
Equipo de reflujo
Balanza analítica
Bureta
Reactivos
Disolución alcohólica de hidróxido potásico: hervir en baño de agua y a reflujo, 1,2
litros de etanol con 10 g de KOH y unas granallas de Zn o Al durante 30 a 60 min.
Destilar rechazando los primeros 50 ml, y en un litro de alcohol destilado disolver
40 g de KOH a una temperatura inferior a 150C.
Procedimiento:
Pesar exactamente, de 2 a 3 g de muestra en el balón del equipo de reflujo.
Adicionar 25 ml de solución alcohólica de KOH aproximadamente 0,5 N.
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Ensamblar el equipo y calentar en B.M. (40 a 60 min) hasta que la solución sea
límpida y homogénea y no se observen gotas de grasa.
Lavar el condensador con un poco de agua y separar el balón.
Titular la solución aún caliente, con HCl 0,5 N, en presencia de fenolftaleína.
(Guardar esta solución para el análisis del insaponificable).
Paralelamente, realizar un ensayo en blanco, empleando igual cantidad de
reactivo medido con la misma pipeta que se empleó anteriormente y operando en
la misma forma empleada con la muestra que se analiza.
Reacciones:
Saponificación:
CH2OCOR
CHOCOR + 3 K OH 3 RCOOK + C3 H5 (0H)3 + KOH
CH2OCOR
N = Normalidad HCl
Pm = Peso en g de la muestra
PM KOH: 56,1 g/ mol
Nota: Para calcular el peso molecular promedio de los ácidos grasos que
conforman un aceite, se divide el peso molecular del KOH expresado en mg, por el
índice de saponificación.
5.- ¿Haga una tabla indicando los índices de saponificación de los diversos
aceites y grasas?
Sésamo 133
Mantequilla 169
Soja 135
Aceite de oliva 0,134g
Aceite de coco 0,190g
Aceite de palma 0,141g
Aceite de girasol 0,134g
Aceite de ricino 0,128g
Aceite de almendras 0,136g
Aceite de aguacate 0,133g
Aceite de soja 0,135g
Aceite de maíz 0,136g
Aceite de sésamo 0,133g
Aceite de joroba 0,069g
Aceite de palmiste 0,156g
Aceite de germen de trigo 0,132g
Cera de abeja 0,069g
Manteca de cacao 0,137g
Manteca de karité 0,128g