UNIVERSIDAD NACIONAL MAYOR DE SAN MARCOS

Universidad del Perú, Decana de América

FACULTAD DE QUÍMICA E INGENIERÍA QUÍMICA
E.P INGENIERÍA AGROINDUSTRIAL

Determinación de humedad y
grasa en mantequilla.
CURSO:
Análisis de Productos Agroindustriales QA1041
PROFESOR:
Santisteban Rojas, Oscar Pedro
INTEGRANTES:
● CHOQUE CONTRERAS, BRAYAN 17070134
● HUARINGA OLAVE, ALLISON VALERIA 17070141 Lima - Perú
2021
 MANTEQUILLA
INGREDIENTES AUTORIZADOS
Producto graso derivado exclusivamente de la ➢ Cloruro de sodio y sal de calidad alimentaria.
leche pasteurizada y/o de productos obtenidos de ➢ Cultivos de fermentos de bacterias lácticas
ésta, en forma de emulsión del tipo agua en aceite. y/o modificadoras del sabor y aroma.
➢ Agua potable
Producto obtenido a partir de la grasa de la leche o grasa
de la crema, la cual ha sido pasteurizada, sometida a
maduración, fermentación o acidificación, batido o
amasado, pudiendo ser o no adicionada de sal.
REQUISITOS GENERALES

❖ Consistencia sólida y homogénea a T° de 10 -12 ºC.

❖ Sabor y olor deben ser característicos del producto.
❖ El color debe ser uniforme, variando del blanco amarillento al amarillo oro.
❖ Los productos lácteos utilizados en la elaboración de mantequilla deberán
ser previamente pasteurizados.

REQUISITOS FISICOQUÍMICOS
LISTADO DE
NORMAS
TÉCNICAS
PERUANAS
 1

Part 1: Determinación del contenido de humedad.

1
Contenido de humedad: Fracción de masa de las sustancias determinada en este
procedimiento. El contenido de humedad se expresa en porcentaje en masa.

Se seca una masa conocida de mantequilla en presencia de piedra pómez a 102 ºC ± 2

PRINCIPIO
ºC. La masa seca restante se pesa para determinar la pérdida de masa.

APARATOS ● Balanza analítica: capaz de pesar aprox. 1 mg, con una

legibilidad de 0,1 mg.
● Estufa de secado: Ventilada, controlada termoestáticamente,
T° de 102 ºC ± 2 ºC en todo el área de trabajo.
● Desecador: con un agente secante apropiado (gel de sílice
secado recientemente, con indicador higrométrico).
● Cápsulas: De porcelana esmaltada, o metal resistente a la
corrosión bajo las condiciones del análisis, con una altura de
entre 20-40 mm, y un diámetro de entre 50-70 mm.
 La muestra para análisis debe recibirse en un recipiente hermético cerrado con tapa para prevenir la
TOMA DE pérdida de agua. La capacidad del recipiente debe ser tal que la muestra para análisis ocupe de la
MUESTRAS mitad a dos tercios del volumen del recipiente. Hasta comenzar la preparación de la muestra para
análisis, ésta se almacena en el recipiente hermético a una temperatura de entre 2 ºC y 14 ºC.

Calentar la muestra en un recipiente hermético en una

PREPARACIÓN 1°
estufa o baño de agua mantenido a 37 ± 2°C.
DE MUESTRAS
Agitar enérgicamente para obtener una emulsión fluida y homogénea, sin
2° trozos no ablandados. En caso de que la muestra no se mezcle
correctamente (se puede ver la separación de agua) rechazar la muestra.

Retirar del baño y agitar enérgicamente con frecuencia o colocar el

3° recipiente de la muestra en un agitador mecánico que simule una
agitación manual, con un brazo de 23 cm (9") de largo, ajustado para
oscilar a 425 ± 25 veces/min a través de un arco de 4,5 cm (1,75").

Continúe agitando hasta que la muestra se enfríe y

4° adquiera una consistencia espesa y cremosa y el
nivel de la muestra ya no pueda verse fácilmente.
AOAC 938.05
5° Pesar inmediatamente la porción para el análisis.
 PROCEDIMIENTO

Limpiar y secar la placa y la varilla de vidrio en la Calentar de nuevo la placa en el horno durante 30
1° 7°
estufa de aire caliente mantenida a 100° durante 1 h. minutos.

Dejar enfriar hasta la T° ambiente en un desecador y Repetir el proceso de calentamiento, enfriamiento y

2°
pesar la cápsula. pesaje hasta que las diferencias entre dos pesos 8°
consecutivos no superen los 0,1 mg.
Pesar con precisión en el plato de 3 - 4 g de la
3°
muestra de mantequilla preparada. Registrar la masa más baja y conservar el residuo
9°
para la determinación de la cuajada
Colocar la cápsula en un baño de agua hirviendo
apoyado en un triángulo de tubo de arcilla durante al
4° menos 20 minutos, agitando a intervalos frecuentes
hasta que no se aprecie humedad.
Pesar 1,5-2,5 g de muestra
Limpiar el fondo de la fuente y transferirla a la estufa preparada de mantequilla salada
5°
mantenida a 100°C por 90 min. o 2-6 g de mantequilla sin sal. AOAC 920.116

Dejar enfriar la cápsula en el desecador y pesar con

6°
una precisión de 0,1 mg.
 CÁLCULOS

Humedad, % en masa =

Donde:
M1 = masa en g, del plato
con el material antes de
calentar a peso constante.
M2 = masa en g, del plato
con el material después de
calentar hasta peso
constante
M = masa en g, del plato
seco vacío.
 Esta norma tiene por objeto establecer los métodos para determinar el contenido de grasa de
PRINCIPIO la mantequilla. En esta norma se describen el método de rutina (indirecto) y el método directo.

APARATOS ● Crisol gooch: se usa para filtración de fondo poroso se hace con
porosidad de 4 y 5 micras, utilizado para filtración al vacío.
● Embudo de vidrio con papel de filtro Whatman.
● Desecador: con un agente desecante apropiado (gel de sílice
secado recientemente, con indicador higrométrico).
● Horno de aire caliente: calientan debido al cambio de
temperatura que se genera dentro de él y que se traslada por
todo los lados.
● Matraz Erlenmeyer, de 250 cm
 MÉTODO
INDIRECTO

Eter de petroleo, recien destilado, limites de ebullicion 40°-60°C

REACTIVOS

PREPARACIÓN
Para el análisis de la grasa de la mantequilla, calentar una porción de
DE MUESTRAS 1° mantequilla emulsionada en un vaso de precipitados a una
temperatura de 50 - 60°C hasta que la grasa se separe.

Filtrar la capa de grasa a través de un papel de filtro seco en un

2°
recipiente seco.

Derretir la grasa filtrada si es necesario y volver a filtrar para

3° obtener una grasa clara y sin agua.
 PROCEDIMIENTO
Con la ayuda de una botella de lavado que contenga
Tomar la mantequilla seca obtenida en la detección disolvente de petróleo, lavar toda la grasa y
1° 7°
de humedad en la que no se utilizó sedimento del plato en el crisol o en el papel de filtro.

lavar el crisol o el papel de filtro hasta que quede

El crisol secarla en un horno de aire caliente mantenido
2°
a 100 +/- 1°C, enfriar en el desecador y pesar.
Derretir el residuo en el plato de humedad y añadir
3°
de 25 a 50 ml de disolvente de petróleo y mezclar.
Colocar el crisol en el matraz de filtración o colocar
el embudo con el papel de filtro en un soporte para
4° filtros.
libre de grasa, recogiendo todo el filtrado en el
matraz cónico. Conservar el filtrado para la 8°
determinación de la grasa.
Enfriar en el desecador y pesar. Repetir el secado, el
enfriamiento y el pesaje hasta que la pérdida de peso 9°
entre las pesadas consecutivas no sea superior a 0,1
mg. Conservar el residuo para la determinación de la
sal.

Mojar el papel de filtro con disolvente de petróleo y

decantar la solución grasa de la placa en el papel
5°
filtro, dejando el sedimento en la placa.

Filtrar la solución y recoger el filtrado en un matraz

6° de fondo plano de 250 ml, que contenga de 1 a 2 AOAC 938.06
perlas de vidrio.
CÁLCULO Se determinará mediante la siguiente ecuación:

Donde:
Wf: contenido de grasa en porcentaje
de masa.
Wm: es el contenido de humedad en
porcentaje en masa.
Ws: es el contenido de sólidos no
grasos en porcentaje en masa.
MÉTODO
DIRECTO

Solución al 25% de ácido clorhídrico, con densidad 1.126 +/- 0.001 g/cm3 a
REACTIVOS
20°C. Eter de petroleo, recien destilado, limites de ebullicion 40°-60°C

PREPARACIÓN
DE MUESTRAS Si la muestra es semisólida o sólida, se coloca el recipiente que lo contiene
1° cerrado herméticamente, en una estufa o baño María entre 23°- 28°C y
se mantiene allí hasta que la muestra alcance tal temperatura

Homogeneizar la muestra ablandada, agitando varias veces el recipiente

2° que lo contiene, hasta que ésta adquiera consistencia espesa o
cremosa.

Sumergir el frasco en agua helada, agitando continuamente, hasta cuando la

3° temperatura de la muestra llegue al punto de congelación y la masa se
haya solidificado.
 PROCEDIMIENTO
Retirar el matraz determinador de grasa del aparato extractor,
reunir los líquidos de la segunda extracción con los de la primera
La determinación debe efectuarse por duplicado sobre la extracción; separar el solvente por destilación cuidadosa y secar
1° misma muestra preparada. 7°
el residuo en la estufa durante una hora a 100°± 1°C.

En el matraz cónico, previamente pesado con aproximación al

2° 0,1 mg, introducir 10 g de muestra, agregar 20 cm3 de ácido
clorhídrico al 25%, hervir suavemente, agitar cuidadosamente
hasta que se disuelvan todas las sustancias no grasas y dejar
enfriar hasta unos 30°C.
Dejar enfriar el matraz determinador de grasa con su
contenido en el desecador y pesarlo. Repetir el
8°
calentamiento por períodos de 30 min, enfriando y
pesando hasta que no haya disminución en la masa.

Secar el matraz para la determinación de grasa en la

3° estufa a 100 ± 1°C durante 60 min. Dejar enfriar en el
desecador y pesarlo

Transferir el contenido del matraz cónico al bulbo o extractor

y enjuagar luego éste, alternativamente con éter de petróleo y
4°
agua tibia, hasta que el bulbo del extractor se llene del líquido
acuoso a la mitad.

Enjuagar nuevamente el matraz cónico con éter de petróleo hasta que una cantidad
5° suficiente de éter, pasando por el bulbo del aparato de extracción, llene el
matraz determinador de la grasa, hasta aproximadamente 2/5 de su contenido total y
luego calentar el matraz durante cuatro horas.

6° Comprobar si se ha terminado la extracción empleando n un segundo matraz determinador de grasa

y extraerlo durante un período de una hora, con otra porción fresca del disolvente éter de petróleo
 CÁLCULO
INFORME DE RESULTADOS
El contenido de grasa en la mantequilla se
calcula mediante la ecuación siguiente
Como resultado final debe reportarse la media
aritmética de los dos resultados de la
determinación.
En el informe de resultados deben indicarse el
método usado y el resultado obtenido. Debe
mencionarse además cualquier condición no
especificada en esta norma, o considerada
Siendo:
como opcional, así como cualquier
circunstancia que pueda haber influido sobre
G = contenido de grasa, en porcentaje de
el resultado.
masa
M1 = masa del matraz con el extracto, en g.
M2 = masa del matraz vacío, en g.
M = masa de la muestra analizada, en g.
Aplicaciones
RESUMEN
Él ácido graso se encuentra de manera natural en productos de
origen animal, siendo producido durante la biohidrogenación del
ácido linoleico en el rumen o a través del ácido trans vaccénico
(TVA) en el tejido adiposo de animales y humanos. Se ha
demostrado que el CLA puede incrementarse en la leche a niveles
en que se produzca su efecto funcional mediante el uso de
fuentes ricas en ácido linoleico en la dieta de los animales, sin
embargo, esto causa modificaciones en la composición química,
física y sensorial de los productos obtenidos. Los objetivos del
presente estudio fueron evaluar física, química y sensorialmente la
crema y la mantequilla elaboradas a partir de leche de vaca rica en
CLA y determinar la composición de los ácidos grasos en el aceite
de mantequilla obtenido. Dichos productos se elaboran con leche
de vacas que recibieron una dieta control y suplementación con
semilla de girasol en un 11.2% (Productos ricos en CLA). Se
observó que los perfiles de ácidos grasos no se modificaron
durante el procesamiento indicando la estabilidad de los mismos.
ELABORACIÓN DE MANTEQUILLA

La mantequilla se elaboró de acuerdo a la siguiente

metodología:
1. Enfriado de la crema a 8°C y manteniéndola a
ésta temperatura durante un día, con la
finalidad de favorecer la cristalización.
2. Pesado de la crema.
3. Calentamiento de la crema hasta 18°C y
batido hasta que fuera visible la separación de
fases. Una vez ocurrido esto, el suero de
mantequilla fue drenado hasta dejar el
contenido de humedad deseado.
4. Finalmente, se procedió al envasado, pesado y
refrigerado de la mantequilla a 4°C
 MÉTODOS ANALÍTICOS
➢ Determinación de materia grasa en mantequilla:

La materia grasa en mantequilla y aceite de mantequilla se determinó mediante un equipo de extracción continua de grasa

Equipo utilizado:
a) Equipo Goldfisch
b) Vasos de extracción Goldfisch
c) Dedales de celulosa para
extracción de grasa

Reactivos utilizados:
Éter de petróleo con un punto de
ebullición de 30 a 60 °C.
Procedimiento:

Se pesaron 2 g de muestra y se depositaron en los dedales de extracción,

Cálculos:
posteriormente la muestra fue cubierta con algodón de fibra de vidrio.

Los vasos de extracción previamente identificados fueron

pesados y se les adicionaron 40 mL de éter de petróleo.

Los dedales conteniendo las muestras fueron introducidos a tubos de

aluminio, éstos últimos se fijaron a las abrazaderas del equipo.
Posteriormente a los vasos con éter de petróleo se les colocaron los
arillos de metal y se encendió el condensador.

A continuación, se acercaron los calentadores a cada muestra y se llevó a

cabo la extracción durante 4 horas.

Posteriormente los vasos se colocaron en una campana de extracción

hasta que la mayor parte del solvente fuera evaporado y finalmente se
introdujeron a la estufa a 110°C por 30 min para remover los residuos. Se
enfriaron en un desecador y se pesaron.
La composición de los productos
elaborados se encuentra en el Cuadro
7. El contenido de materia grasa en
base seca es, por mucho, el más
abundante en los seis productos
analizados (tres ricos en CLA y tres
control). El análisis estadístico no
reveló diferencias significativas
(p>0.05) en este componente entre
los productos elaborados con CLA y
sus correspondientes control. Con
excepción de la crema, en donde se
detectó una cantidad importante de
protelna, el resto de los componentes
en todos los productos fueron
básicamente no detectables.
Referencias:
➢ Jácome, M. (2006). Elaboración y evaluación física, química y sensorial de crema y
mantequilla obtenidas de leche rica en ácido linoleico conjugado (CLA). Tesis que para
obtener el grado de Maestro en Ciencias Alimentarlas.
https://cdigital.uv.mx/bitstream/handle/123456789/46914/JacomeSosaMariaMiriam.pdf?seq
uence=1&isAllowed=y
➢ Alvarez, M. (2015). Elaboración de la mantequilla, terminología, definiciones,
explicaciones y métodos rápidos automatizados en microbiología.
http://repositorio.unsa.edu.pe/bitstream/handle/UNSA/4165/IAalsome050.pdf?sequence=1&
isAllowed=y
➢ Pinto, M., Contreras, M., Carrasco E., Molina, L & Vega, S. (2001). Determinación de la
autenticidad de grasas lácteas. Análisis discriminante lineal de triaglicéridos. Extraído de
http://revistas.uach.cl/html/agrosur/v30n1/body/art08.htm
➢ Vilca, J., Paredes E. (2021). Determinación de la calidad de grasa y b-caroteno en los
productos denominados “mantequilla” expendidos en la ciudad de Arequipa. Extraído de
http://tesis.ucsm.edu.pe/repositorio/bitstream/handle/UCSM/10702/65.1634.FB.pdf?sequen
ce=1&isAllowed=y
➢ Definición de Margarina. Extraído de
https://www.directoalpaladar.com/cultura-gastronomica/que-es-la-margarina
➢ Análisis de mantequilla. Extraído de
http://alimentos-1-clinicos-eq-3.blogspot.com/2009/01/analisis-de-mantequilla.html