UNIVERSIDAD MAYOR DE SAN SIMÓN

FACULTAD DE CIENCIAS Y TECNOLOGÍA

DEPARTAMENTO DE QUÍMICA

PRACTICA N° 2

PROCESO DE PREPARACIÓN DE MUESTRAS

DOCENTE: DOMINGUEZ CHURA RAUL AGAPITO

AUXILIAR: COAJERA ROCHA ANA ISABEL

INTEGRANTES: BALDERRAMA CHAVEZ MARIBEL BALDE

GONZALEZ CORREA NICOLE DANIELA

GUAMAN MENDOZA WENDY

MATERIA: LABORATORIO DE QUIMICA ANALITICA CUANTITATIVA

FECHA DE ENTREGA: 01/10/2021

GESTIÓN II / 2021

COCHABAMBA – BOLIVIA
1.OBJETIVOS

1.1 OBJETIVO GENERAL.

★ Conocer el proceso para analizar una muestra dentro del laboratorio , tomando en
cuenta su naturaleza, y el tipo de preparación que debe tener la misma para
conseguir un análisis óptimo al momento de realizar acciones y tomar datos.

1.2 OBJETIVOS ESPECÍFICOS

★ Identificar los conceptos y criterios que se deben tomar en cuenta al momento de

preparar una muestra para su análisis.
★ Aprender a diferenciar la muestra analizada para tomar el camino correcto para el
análisis de la misma, dependiendo si esta es orgánica o inorgánica.

2.MARCO TEÓRICO

Realizaremos esta práctica de laboratorio para las diferentes características físicas y

químicas de distintas muestras.

La Preparación de Muestras es una etapa esencial en el proceso analítico. Los

procedimientos correctos de muestreo y preparación producirán una submuestra
homogénea que es representativa de la muestra total presentada al laboratorio, haciendo
posible la obtención de datos analíticos precisos y significativos. (intertek., 2021)

Para el análisis de muestras se deben tomar en cuenta distintos factores. Como ser :

★ Tipo de muestra de la que se trata

★ Ataque al que se va a someter la muestra
★ Elementos que se van a estudiar y concentración de los mismos. Técnica analítica
o método que se va a utilizar.
★ Precisión o exactitud que se requiera en los resultados

El diagrama (2.1) muestra las etapas para realizar el análisis de una muestra de forma
general, dependiendo el tipo de muestra este diagrama se vuelve más extenso.
A Continuación desarrollaremos cada punto del proceso de preparación de una muestra.

2.1 MUESTREO O TOMA DE MUESTRAS

Consiste en la selección del material a inspeccionar sus propiedades físicas o

fisicoquímicas (muestra representativa).

Existe una diferencia entre muestreo y toma de muestra, el primero se refiere al proceso de
obtención de la muestra a ensayar que permite garantizar su representatividad con
respecto al ítem muestreado, e incluye un plan de muestreo; la toma de muestra es el
proceso de obtención de la muestra. Pero hay que tener presente que el objetivo final de
estas evaluaciones es aportar un resultado que se pueda asociar a aquello que ha sido
muestreado.(TCM, 2016).

En esta etapa el plan de muestreo depende de factores como:

★ Naturaleza del material.

★ Accesibilidad y volumen del mismo.
★ Cantidad de la que hay que partir.
★ Grado de homogeneidad.
★ Tamaño de las partículas: Existen dos tipos de partículas: coloidales ( micrómetros) y
cristalino ( milímetros)(Marti, 2016)
★ Exactitud requerida.

2.2 TRATAMIENTO PRELIMINAR DE LA MUESTRA

En la mayoría de los casos que analizaremos en el laboratorio la muestra no puede ser

transformada directamente, se puede tratar de una muestra líquida que tenga partículas
sólidas en suspensión, para analizar esta situación debe pasar por algunas etapas, las
cuales desarrollaremos a continuación.

2.2.1 Reducción del tamaño de la partícula

En el desarrollo del laboratorio utilizaremos morteros (acero,ágata, aluminio, carburo de

boro) y/O con molinos ( de vibración, excéntricos, de atrición) fabricados con materiales
sumamente duros. La elección del material y el método de trituración que utilizaremos
depende de distintos factores mejor desarrollados en la guía de laboratorio de química
analítica cuantitativa.
2.2.2. Secado

El secado o la desecación es la operación que consiste en separar mediante

procedimientos no mecánicos un líquido de un sólido que lo retiene físicamente.

En el laboratorio es complicado llegar a temperaturas altas para este proceso, en casos

extremos se debe recurrir a técnicas instrumentales con el análisis térmico diferencial y el
termogravimétrico.

2.3 CONSERVACIÓN DE LA MUESTRA

Esta etapa consiste en evitar que nuestra muestra previo tratamiento sufra perturbaciones
alterando su composición química, bioquímica o microbiológica, como también sus
características físicas y fisicoquímicas.

Existen dos tipos de muestra:

2.3.1 Muestras orgánicas

Su alteración puede ser de fenómenos hidrolíticos, lipolíticos y proteolíticos.El recipiente

donde se conservará debe estar limpio,seco y cerrado de forma hermética.

También se recomienda su esterilización usando alcohol etílico, dicromato o formol. En caso

de no ser suficiente recurriremos al calor, bajas temperaturas, desecación y liofilización.

2.3.2. Muestras inorgánicas

Estas muestras tienen un almacenamiento y conservación mucho más sencilla, por lo

general solo es necesario que el recipiente se encuentre seco, limpio y cerrado de forma
hermética, así evitamos una evaporación o alteración de la muestra.

2.4. TRANSFORMACIÓN DE LA MUESTRA EN ESPECIE ANALIZABLE

Para llevar a cabo el análisis químico de las muestras es necesario que estas se encuentren
en solución con elementos que constituyan la formación de iones y este en estado
acuoso.El tratamiento para la transformación también depende del tipo de muestra.
2.4.1 Muestras orgánicas

Existen 3 métodos.

★ Mineralización por vía húmeda mediante descomposiciones ácidas, es necesario un

agente oxidante. (HNO3/HCl 4, HNO3/HClO4/H2SO4).
★ Mineralización por vía seca alcalina, se utiliza pirosulfatos alcalinos y Na2O2.
★ Mineralización por vía seca mediante calcinación.

2.4.2 Muestras inorgánicas

Existen 2 métodos.

★ Ataque por vía húmeda mediante descomposición ácidas. ( HCl, HNO3, H2SO4,
etc).
★ Ataque por vía seca, mediante fusiones alcalinas.

3.MATERIALES, REACTIVOS Y EQUIPOS

Equipos

● Balanza analítica

Materiales

● Hornilla
● Matraz Erlenmeyer de 250 ml
● Pipeta volumétrica 10 ml
● Vidrio de reloj
● Mortero
● Matraz aforado de 100 ml
● Rejilla

Reactivos

● Leche en polvo
● Harina de trigo
● Suelo
● Espinaca
 ● Yeso (CaSO4 * 2H2O)
● Ácido nítrico (HNO3)
● Ácido perclórico ( HClO4)
● Ácido clorhídrico (HCl)
● Ácido sulfúrico (H2SO4)
● Agua regia (HNO3 + 3 HCl)
● Agua destilada (H2O)
● Peróxido de hidrógeno (H2O2)

4.PROCEDIMIENTO EXPERIMENTAL

DISOLUCIÓN DE HARINA

1. Tarar la balanza analítica e introducir el vidrio reloj, volver a tarar la balanza para
realizar la lectura del peso deseado.
2. Pesar 0.03 gr.de harina de trigo en la balanza analítica
3. Introducir la masa de harina de trigo en el matraz Erlenmeyer.
4. Agregar 6 ml de ácido sulfúrico concentrado al Erlenmeyer y taparlo con el vidrio
reloj.
5. Agitar y calentar en la hormilla aproximadamente 15 minutos hasta observar la
digestión ácida.
6. Sacar el matraz de la hornilla y dejarlo entibiar tapado con el vidrio reloj.
7. Agregar gota a gota peróxido de hidrógeno hasta obtener una solución más clara.
8. Si después de 80 gotas la solución mantiene su color oscuro, volver a calentar el
matraz tapándolo con el vidrio reloj, destapar un poco de rato en rato mientras
calienta.
9. Una vez clara la solución, retirar el matraz de la hornilla y dejarla enfriar, para
acelerar el proceso enfriar el matraz sumergiéndolo en agua.
10. Trasvasar la solución a un matraz aforado, con agua destilada aforar la solución a 50
ml. Colocando el matraz debajo de la pileta para enfriarlo y evitar que se caliente.
11. Una vez aforada la solución, tapar la parte superior del matraz con teflón, etiquetar la
solución y guardarla.
DISOLUCIÓN DE LECHE EN POLVO

1. Pesar 2.005 gr. De leche en polvo.

2. Agregar 5 ml de ácido nítrico y 5 ml de ácido clorhídrico.
3. Tapar el matraz con el vidrio reloj y calentar la solución en la hornilla hasta que
presente un color amarillo suave.
4. Retirar el Erlenmeyer de la hornilla y dejar enfriar la solución.
5. En un matraz aforado agregar agua para que esta actúe como colchón.
6. Agregar la solución en el matraz aforado.
7. Agregar agua destilada poco a poco hasta aforar a 50 ml.
8. Sellar el matraz aforado y guardarlo.

DISOLUCIÓN DE ESPINACA

1. Triturar cierta cantidad de espinaca hasta que sea una muestra verde oscura.
2. Pesar 0.3 g de espinaca molienda.
3. Introducir la muestra a un matraz Erlenmeyer y agregar 6 ml de ácido sulfúrico
concentrado.
4. Calentar la solución hasta que presente un color negro mate.
5. Dejar enfriar la solución y agregar peróxido de hidrógeno
6. Agregar agua destilada al matraz y esperar que enfríe el matraz con la solución.
7. Trasvasar la solución al matraz aforado.
8. Aforar con agua destilada hasta los 50 ml.
9. Sellar el matraz con teflón y guardarlo.

DISOLUCIÓN DE YESO

1. Pesar 0.04 g de yeso y colocarlo en un matraz Erlenmeyer.

2. Agregar 12 ml de una solución de ácido clorhídrico y agua en relación de 1:5.
3. Mezclar el yeso con la solución de ácido clorhídrico, agitar el matraz y observar que
el yeso no se disuelve
4. Calentar la solución hasta que la solución embulla y el yeso se solubilice.
5. Dejar enfriar la solución y en caso de que presente rastros de minerales, filtrar la
solución.
6. En este caso no se observó la presencia de minerales, por lo tanto trasvasar la
solución al matraz aforado
7. Agregar agua destilada hasta que el menisco llegue a la línea de aforo (50ml).
 8. Sellar el matraz con teflón y guardarlo.

DISOLUCIÓN DE SUELO

1. Pesar 0.18 g de tierra totalmente seca.

2. Preparar agua regia en un vaso precipitado, agregando 6 ml de ácido clorhídrico y 2
ml de ácido nítrico.
3. Espera 5 minutos y mezclar la tierra con el agua regia en un matraz Erlenmeyer
4. Agitar lentamente la nueva solución bajo la campana.
5. Como la muestra tiene impurezas, calentar la solución y esperar 30 minutos
aproximadamente.
6. Observar si existe la presencia de impurezas, si hay impurezas filtrar la solución
para eliminarlas.
7. Pesar la cantidad de muestra y anotar la lectura de la balanza.

Una vez finalizada cada parte de la experiencia, reunir todos los matraces aforados en el
mesón, juntarlos y observar las diferencias entre cada uno y guárdalos para posteriormente
realizar un análisis de minerales.

5. DATOS, CÁLCULOS Y RESULTADOS

Nombre de la Cantidad de Volumen de Tiempo de

muestra muestra (g) reactivo (ml) digestión (min)

LECHE EN POLVO 0.5 10 43

SUELO 0.3 8 28

YESO 0.1 15 10

ESPINACA 0.3 6 7

HARINA 0.3 6 20
6.OBSERVACIONES

DISOLUCIÓN DE HARINA

★ Al agregar el ácido sulfúrico en el matraz con la harina (72,57 % en hidratos de

carbono), se observa que la solución tiene un color amarillo con precipitados
anaranjados. Esto se puede dar por la deshidratación ácida que sufre el hidrato de
carbono, que forma un alqueno el cual presenta esa coloración.
★ Al calentar la mezcla hasta llegar la digestión acida se observa que existe un
cambio de color del amarillo inicialmente a un color negro. Al seguir dando energía la
molécula de carbono se oxida hasta CO2.
★ Mientras se va agregando peróxido de hidrógeno a la solución se observa que existe
un desprendimiento de vapor, mientras la solución va cambiando a un color más
claro como café oscuro.
★ Al trasvasar la solución al matraz aforado, notamos que este se calienta debido a
que la reacción es exotérmica.
★ Mientras se afora la solución el matraz vuelve a calentarse debido a que se introdujo
agua destilada de golpe, para evitar que el matraz se caliente es recomendable
aforar en agua, bajo la pileta.

DISOLUCIÓN DE LECHE EN POLVO

★ La solución de leche en polvo con la mezcla de ácido nítrico y ácido clorhídrico

presenta un color amarillo verdoso.
★ Mientras calienta la solución tapada con el vidrio reloj, se observa la concentración
de vapores amarillos naranjas, los cuales son tóxicos. Al aumentar el tiempo de
calentamiento existe un cambio de color a amarillo claro.

DISOLUCIÓN DE ESPINACA

★ La solución de espinaca con ácido sulfúrico presenta un color oscuro, y mientras

ésta calienta observamos que presenta un color negro mate. La energía desprendida
al mezclar ácido sulfúrico con el agua de la espinaca carboniza lo restante de la
espinaca.
★ Al agregar peróxido de hidrógeno la solución se vuelve amarilla. El peróxido puede
actuar como agente reductor u oxidante.
★ Al agregar agua destilada al matraz se observa que la reacción es exotérmica ya
que existe un desprendimiento de calor. Sigue existiendo ácido sulfúrico, la mezcla
con agua es exotérmica.
DISOLUCIÓN DE YESO

★ El yeso se disuelve con la mezcla de agua y ácido clorhídrico forma una mezcla
incolora con un sedimento plomizo el cual puede ser cloruro de calcio formado por la
reacción.

DISOLUCIÓN DE SUELO

★ Al preparar el agua regia después de 5 minutos desprende grandes cantidades de

gas color amarillo (esta coloración esta dada por que en algunas oportunidades el
ácido clorhídrico puede presentar una coloración amarilla y este es muy volátil),
cuando esta es mezclada con la tierra y calentada en la hornilla, se observa que aún
conserva el color amarillo. La composición mayoritaria del suelo son silicatos los
cuales no reaccionan con el agua regia.

7. CONCLUSIONES

Con la realización de la práctica se llegó a la conclusión de que se pueden utilizar muestras

sólidas y líquidas, lo cual depende de que muestra queremos cuantificar su composición
química.

Se concluye también que para la preparación de muestras se debe seguir una serie de
pasos, los cuales son: Muestreo, pretratamiento, conservación y tratamiento.

Entre los tratamientos que se aplicó se tiene al método ácido, método de extracción ácida y
tratamiento por digestión ácida.

También podemos decir que la digestión ácida se lleva a cabo con ácido nítrico y peróxido
de hidrógeno para lograr la oxidación completa y reducir las interferencias causadas por la
materia orgánica.

Para cuantificar la composición química de las muestras se utilizan los métodos analíticos,
las cuales son: Gravimétricos, volumétricos e instrumentales.

8.BIBLIOGRAFÍA

★ TCM. (2016). Obtenido de

https://www.tcmetrologia.com/blog/muestreo-y-toma-de-muestras-organismos
-de-inspeccion/
★ Marti, F. (2016). Química Analïtica Cualitativa .
 ★ Maure, D. O. (2009). Guia de laboratorio de química analítica cuantitativa.
★ Kolthoff, L. M.; Sandel, E. J. y Bruckenstein. 1975. Análisis Químico
Cuantitativo.
★ Nigar. Gary D. Christian 1990. Química Analítica. 2da reimpresión. Limusa.
684p.

9.CUESTIONARIO

1. ¿Qué es muestreo y tipos de muestreo?

El muestreo es el proceso mediante el cual se selecciona un grupo de observaciones que

pertenecen a una población. Esto, con el fin de realizar un estudio estadístico.

En otras palabras, el muestreo es una herramienta de investigación que tiene como objetivo
seleccionar una muestra que sea representativa de la población que está siendo parte del
estudio.

Como también se puede decir que el muestreo es la selección de un conjunto de personas

o cosas que se consideran representativas del grupo al que pertenecen, con la finalidad de
estudiar o determinar las características del grupo.

2. ¿A que se denomina muestra representativa?

Es una muestra de un tamaño apropiado para poder analizarlo, que ha sido seleccionada
por procedimientos aleatorios y las características que se observan en ella corresponden a
la población de la cual se extrajo.

3. ¿Cuáles son las etapas para el proceso de preparación de muestras? Explique

cada una de ellas.
Existen 4 etapas para la preparación, en el capítulo 2 definimos de forma más detallada
cada una de las etapas.

1. MUESTREO O TOMA DE MUESTRAS

Es la selección de una muestra representativa que cumple con las características de toda
una población, esta etapa lleva un plan de muestreo el cual es afectado por varios factores.

2. TRATAMIENTO PRELIMINAR DE LA MUESTRA

Es necesario tratar la muestra, para analizarla de manera correcta, puede pasar por un
proceso de reducción del tamaño de la partícula y secado.

3. CONSERVACIÓN DE LA MUESTRA

Una vez que la muestra ya tratada es necesario conservarla en un recipiente hermético,

limpio y seco, algunas condiciones de conservación se van sumando dependiendo si la
muestra es de naturaleza orgánica o inorgánica.

4. TRANSFORMACIÓN DE LA MUESTRA EN ESPECIE ANALIZABLE

La muestra tiene que estar en forma de solución , constituyendo los elementos en forma de
iones y que se encuentre en un estado acuoso, de la misma manera que la etapa anterior la
transformación dependerá si se trata de una muestra de tipo orgánica o inorgánica.

4. Explique cómo se puede conservar una muestra de naturaleza orgánica e in4.-

Explique como se puede conservar una muestra de naturaleza orgánica e inorgánica

Conservación de una muestra de naturaleza orgánica

Este tipo de muestra presenta interacción con microorganismos y enzimas, por esta razón
los recipientes para su conservación, además de estar limpios, secos y herméticamente
cerrados deben estar esterilizados.

Como también para su conservación se utilizan los antisépticos como el alcohol etílico, el
dicromato potásico, formol y los conservadores como el benzoato, sorbatos y nitritos.

En algunos casos también se aplican tratamientos a las muestras para su conservación

tales como: Acción de calor, bajas temperaturas, desecación y liofilización.
Conservación de una muestra de naturaleza inorgánica

Para la conservación de estos productos es suficiente guardar en recipientes limpios, secos

y herméticamente cerrados con el fin de evitar la evaporación y absorción de humedad,
pérdida de sustituyentes volátiles y oxidaciones por acción del aire.

En el caso de muestras líquidas, es importante considerar la naturaleza vítrea o plástica del

recipiente, en el caso de los contenedores de vidrio, se recomienda para soluciones ácidas
y neutras, no así para básicas, pues se produce una reacción entre el medio ácido y el
recipiente.

orgánica

5. Explique los métodos para transformación a especie analizable de muestras

orgánicas e inorgánicas

Para muestras orgánicas

La transformación de estos materiales en una muestra analizable exige en la mayoría de los

casos la destrucción de la matriz orgánica, que ùede realizarse previamente al proceso de
disolución en sí, o de manera simultánea con ella, existen básicamente 3 métodos los
cuales son:

★ Mineralización por vía húmeda mediante descomposiciones ácidas, debe considerar

la presencia de un agente oxidante, que puede ser el propio ácido o bien otro
reactivo como el peróxido de hidrógeno, en recipientes abiertos o cerrados.
normalmente se utilizan mezclas de ácidos (HNO3/HClO4, HNO3/ HCl 4/HSO4)
★ Mineralización por vía seca mediante fusiones alcalinas, se emplean fundentes que
producen condiciones oxidantes, se utilizan pirosulfatos alcalinos y Na2O2, en
algunos casos Na2OH y KF, sobre todo cuando hay una gran presencia de
constituyentes inorgánicos.
★ Mineralización por vía seca mediante calcinación.