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LABORATORIO DE QUÍMICA ANALÍTICA CUANTITATIVA PRÁCTICA Nº 3

Preparación y estandarización de soluciones Fecha:

1. OBJETIVOS DE APRENDIZAJE

 Preparar soluciones de concentraciones definidas a partir de mediciones


directas de soluto y solvente, para posteriormente estandarizarlas
utilizando patrones primarios.
 Desarrollar los cálculos cuantitativos tales como la masa ó volumen de
soluto para la preparación de soluciones de concentraciones definidas.
 Preparar una solución estándar ácida de HCl 0.1 N, y estandarizar
utilizando un patrón primario.
 Preparar una solución estándar básica de NaOH 0.1 N, y estandarizar
utilizando un patrón primario.
 Preparar una solución estándar oxidante de KMnO4 0.1 N, y estandarizar
utilizando un patrón primario.
 Expresar las concentraciones de las soluciones en Normalidad.
 Realizar montajes de laboratorio, mediante operaciones básicas de
preparación y estandarización de soluciones.

2. PREGUNTAS Y/O EJERCICIOS PREVIOS

1. ¿Cuál es la diferencia entre mezcla, solución y dilución?


2. Defina ácido fuerte, base fuerte y agente oxidante.
3. Explique cómo se calcula el número de equivalentes de un ácido, una base, una
sal y un compuesto en una reacción de óxido-reducción.
4. ¿Qué requisitos debe cumplir una reacción de titulación?

3. PRINCIPIO DEL MÉTODO Y CAMPO DE APLICACIÓN

Una solución estándar se prepara disolviendo un soluto (líquido o sólido) en un


volumen de solvente, muchas soluciones con el tiempo pierden su estabilidad,
por lo que es necesario verificar constantemente su concentración con
exactitud, este proceso se denomina estandarización. En la estandarización, la
solución reacciona con un patrón primario y además deben cumplir los
requisitos de un análisis volumétrico. La técnica de preparación y
estandarización de soluciones aplica a todas las sustancias, tomando en
cuenta las características propias de cada sustancia.

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4. FUNDAMENTO TEÓRICO

4.1. Solución.

Una solución o disolución es una mezcla física homogénea que consta de dos o
más componentes: el solvente (o disolvente) y el soluto (o solutos); el solvente
suele ser el componente presente en mayor cantidad y puede ser sólido, líquido o
gaseoso, que por su naturaleza química y física es capaz de disolver a otros; el
soluto es el componente que se encuentra disuelto en el solvente y puede ser
sólido, líquido o gaseoso. Generalmente, el estado físico final de la solución
corresponde al estado físico inicial del solvente.

Propiamente, la disolución de un soluto en un solvente ocurre sin reacción química


entre ellos, por un proceso de interacción física entre sus partículas (ver figura 1).

Figura 1: Proceso de disolución

Por ejemplo, el sólido cloruro de sodio NaCl(s) se disuelve en agua líquida H2O(l),
formando una solución de iones sodio Na+ y de cloruro Cl-, acuosos o hidratados
(rodeados de moléculas de H2O):
H2O l
NaCl(s) Na+ −
(ac ) +Cl(ac )

4.2. Concentración. Es la medida de cantidad de soluto en una cantidad dada de


solvente o disolución, y son las siguientes:

4.2.1. Porcentajes. Indica la cantidad de soluto en cada 100 unidades de


solución. A su vez se pueden clasificar en:

 Porcentaje en peso (%p/p)


Indica los gramos de soluto que se hallan contenidos en cada 100 gramos
de solución.
𝑝 peso soluto
𝑝𝑜𝑟𝑐𝑒𝑛𝑡𝑎𝑗𝑒 𝑒𝑛 𝑝𝑒𝑠𝑜 𝑝 = peso solución × 100%

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 Porcentaje en volumen (%v/v)


Indica la cantidad de unidades en volumen de un soluto por cada 100
unidades en volumen de una solución.
volumen soluto
𝑝𝑜𝑟𝑐𝑒𝑛𝑡𝑎𝑗𝑒 𝑒𝑛 𝑣𝑜𝑙𝑢𝑚𝑒𝑛 𝑣 𝑣 = × 100%
volumen solución

 Porcentaje peso/volumen (%p/v)


Indica la cantidad de unidades en peso de un soluto por cada 100 unidades
en volumen de una solución.

volumen soluto
𝑝𝑜𝑟𝑐𝑒𝑛𝑡𝑎𝑗𝑒 𝑒𝑛 𝑣𝑜𝑙𝑢𝑚𝑒𝑛 𝑣 𝑣 = × 100%
volumen solución

 Partes por millón y partes por billón


La concentración de soluciones muy diluidas conviene expresarla en partes
por millón (ppm). Para soluciones acuosas diluidas cuyas densidades se
acercan a 1.00 g/mL (1 ppm = 1.00 mg/L) se expresa:

masa soluto (mg)


𝐶𝑝𝑝𝑚 =
volumen solución (L)

Para soluciones aún mas diluidas conviene expresar en partes por billón
(ppb, 1 ppb = 1 ug/L)

4.2.2. Molaridad (M)


Es el número de moles de soluto que está contenido en un litro de la solución.
𝑛𝑥 𝑚𝑜𝑙 𝑠𝑜𝑙𝑢𝑡𝑜
𝑀=
𝑉 𝐿 𝑠𝑜𝑙𝑢𝑐𝑖ó𝑛
4.2.3. Normalidad (N)
Expresa el número de equivalentes de soluto contenidos en un litro de solución.

# 𝑒𝑞 𝑒𝑞𝑢𝑖𝑣𝑎𝑙𝑒𝑛𝑡𝑒
𝑁=
𝑉 𝐿 𝑠𝑜𝑙𝑢𝑐𝑖ó𝑛

Para especificarse la normalidad de una solución se debe conocer cómo se va a


utilizar la solución y debe calcularse con referencia a una reacción química.

4.2.4 Ley de las diluciones


Cuando se prepara una disolución de una determinada concentración es fácil
preparar a partir de ella otra disolución de menor concentración, es decir preparar
disoluciones más diluidas.
𝑉𝑖𝑛𝑖𝑐𝑖𝑎𝑙 × 𝐶𝑖𝑛𝑖𝑐𝑖𝑎𝑙 = 𝑉𝑓𝑖𝑛𝑎𝑙 × 𝐶𝑓𝑖𝑛𝑎𝑙

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En un proceso de dilución se conserva el número de moles de soluto (ver figura 2):

Figura 2: Proceso de dilución

El factor de dilución se puede definir como el número de veces que una solución
es más diluida que otra:
𝐶𝑖𝑛𝑖𝑐𝑖𝑎𝑙 [𝑠𝑜𝑙𝑢𝑐𝑖ó𝑛 𝑐𝑜𝑛𝑐𝑒𝑛𝑡𝑟𝑎𝑑𝑎]
𝐹𝐷 =
𝐶𝑓𝑖𝑛𝑎𝑙 [𝑠𝑜𝑙𝑢𝑐𝑖ó𝑛 𝑑𝑖𝑙𝑢𝑖𝑑𝑎]

4.2.5. Relaciones de volumen de solución y diluyente


La composición de una solución diluida se expresa a veces como la relación en
volumen de la cantidad del soluto a la del solvente; así, una solución 1:4 de HCl
contiene 1 volumen de HCl por cada 4 volúmenes de H2O.

4.3. Estandarización
Es la determinación de la concentración de una solución estándar mediante el
proceso de titulación, este proceso se realiza añadiendo la solución estándar
desde una bureta al patrón primario o secundario, o a un volumen elemental
conocido de otra solución estándar de concentración conocida, hasta que la
reacción se considere completa. (Figura 3)

Figura 3: Estandarización

La reacción se considera completa cuando se alcanza el punto de equivalencia,


experimentalmente este punto se puede estimar su posición observando algún
cambio físico asociado a la condición de equivalencia, este cambio se llama punto
final de la titulación.

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En la titulación es más práctico añadir un indicador a la solución a titular para


obtener un cambio físico apreciable (punto final).

4.4. Patrón primario


Es un compuesto altamente purificado que sirve como material de referencia en
las titulaciones y otros métodos analíticos. Los requisitos más importantes que
debe cumplir un estándar primario son:
1. Alta pureza.
2. Estabilidad atmosférica.
3. Ausencia de agua de hidratación de tal manera que la composición del
sólido no cambie con variaciones en la humedad.
4. Bajo costo.
5. Solubilidad razonable en el medio de titulación.
6. Masa molar razonablemente grande de tal manera que el error relativo
asociado con la pesada del estándar sea mínimo.

4.5. Patrón secundario


Es un compuesto cuya pureza se ha determinado por medio de análisis químicos.
Sirve como material estándar de trabajo para titulaciones y otros tipos de análisis.

4.6. Soluciones estándar


La solución estándar o patrón ideal para una titulación debe:
1. Ser lo suficientemente estable de tal manera que su concentración deba ser
determinada una sola vez
2. Reaccionar rápidamente con el analito de tal manera que el tiempo
requerido entre las adiciones de reactivo sea mínimo;
3. Reaccionar de manera más o menos completa con el analito de modo que
se obtengan puntos finales satisfactorios, y
4. Experimentar reacciones selectivas con el analito que puedan ser descritas
por medio de ecuaciones balanceadas.
Las concentraciones de las soluciones patrón suelen expresarse en unidades de
molaridad o normalidad.

5. EQUIPOS MATERIALES REACTIVOS


- Balanza Analítica - Matraces erlenmeyer - Acido clorhídrico
- Estufa - Vasos de precipitado concentrado
- Hornilla - Matraces volumétricos - Hidróxido de sodio
- Vidrio de reloj - Permanganato de potasio
- Varilla de vidrio - Carbonato de sodio
- Pipeta - Ftalato ácido de potasio
- Probeta - Oxalato de sodio
- Espátula - Ácido sulfúrico concentrado
- Soporte universal - Fenoftaleína
- Pizeta - Naranja de metilo

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6. PROCEDIMIENTO EXPERIMENTAL

6.1. Preparación de soluciones

ACLARACIÓN:
¢ La cantidad de agua destilada para diluir los sólidos en los vasos de
precipitado debe ser menor a la cantidad del aforo del matraz.
¢ En lo posible cubrir con papel aluminio los materiales a utilizar para el
permanganato de potasio.

Preparación de soluciones a partir de un reactivo líquido

 SOLUCIÓN ÁCIDA: ÁCIDO CLORHÍDRICO HCl 0.1 N


1. Realizar los cálculos necesarios para determinar el volumen de la solución
concentrada para 100 mL y a una concentración de 0.1 N de HCl.
2. Trasvasar un volumen aproximado de la misma a un recipiente limpio y con
ayuda de una pipeta extraer el volumen calculado en (1) y transfiera al matraz
aforado de 100 mL.
3. Añadir el disolvente (agua destilada) hasta el aforo y agite la solución.
4. Etiquetar el matraz indicando la fórmula del compuesto, concentración y fecha
de preparación, para luego conservar en un frasco.

Preparación de soluciones a partir de un reactivo sólido

 SOLUCIÓN BÁSICA: HIDRÓXIDO DE SODIO NaOH 0.1 N


1. Realizar los cálculos necesarios de su reactivo sólido para preparar 100 mL y a
una concentración de 0.1 N de NaOH.
2. Pesar la sustancia calculada en (1), puede pesarse directamente en un vaso
precipitado o en un vidrio reloj.
3. En un vaso precipitado, añadir agua destilada hasta diluir, y luego trasvasar al
matraz aforado con la ayuda de un embudo, lavar con poca agua el vaso y volver
a transferir al matraz.
4. Añadir agua destilada hasta aforar y agitar.

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5. Etiquetar el matraz indicando la fórmula del compuesto, concentración y fecha


de preparación, para luego conservar en un frasco.

 SOLUCIÓN OXIDANTE: PERMANGANATO DE POTASIO KMnO4 0.1 N


1. Realizar los cálculos necesarios de su reactivo sólido para preparar 100 mL y a una
concentración de 0.1 N de KMnO4.
2. Pesar la sustancia calculada en (1) directamente en un vaso precipitado.
3. Añadir agua destilada hasta diluir y luego se trasvasa al matraz aforado con la ayuda
de un embudo, lave con poca agua el vaso y vuelva a transferir al matraz.
4. Seguir añadiendo agua destilada hasta aforar y agite.
5. Etiquete el matraz indicando la fórmula del compuesto, concentración y fecha de
preparación, para luego conservar en un frasco ámbar.

6.2. Preparación de la muestra


No Aplica (N/A)

6.3. Procedimiento para la medición

ESTANDARIZACIÓN DE SOLUCIONES:
ACLARACIÓN:
¢ Secar previamente los patrones primarios en la estufa:
Patrón primario Temp. ºC de secado Tiempo min de secado
Carbonato de sodio 250-260 30
Ftalato ácido potásico 120 120
Oxalato de sodio 120 60

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1. Realizar las reacciones químicas y los cálculos del volumen teórico en cada titulación.
2. Pesar con precisión el patrón primario correspondiente y trasvasar al matraz
erlenmeyer.
3. Añadir la cantidad de agua destilada definida y agitar, luego añadir el indicador si
corresponde y finalmente titular hasta alcanzar el punto final.
4. Seguir los anteriores pasos con las siguientes esquematizaciones:
ESTANDARIZACIÓN DE SOLUCIÓN ÁCIDA ESTANDARIZACIÓN DE SOLUCIÓN BÁSICA
HCl NaOH

ESTANDARIZACIÓN DE SOLUCIÓN OXIDANTE KMNO4

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7. CONTROL DE DATOS DE LA MEDICIÓN

Preparación de soluciones

Cantidad de
Volumen de aforo
Solución Concentración [N] soluto en [mL] o
[mL]
[g]
HCl
NaOH
KMnO4

Estandarización de soluciones
HCl

Grupo [g] Na2CO3 [mL] HCl [N] Solución HCl


1
2
3
4
5
NaOH

Grupo [g] KHC8H4O4 [mL] NaOH [N] Solución NaOH


1
2
3
4
5
KMnO4

Grupo [g] Na2C2O4 [mL] KMnO4 [N] Solución KMnO4


1
2
3
4
5

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8. INTERPRETACIÓN DE RESULTADOS

¿Qué fenómenos físicos observo?

¿Cómo interpreto mis observaciones químicamente?

8. INFOMACIÓN COMPLEMENTARIA

Ejemplo 1: Se disolvieron 0.05 g de Ca2+ en 2000 L de solución, exprese las ppm de este
ión en la solución:

50 mg
0.05 g Ca2+ = 50 mg → ppmCa2+ = = 25 ppmCa2+
2 L solución

Ejemplo 2: 0.56 g de KOH se disuelven en 100 mL de solución, calcule su normalidad, N:


H2O l
KOH(s) K+ −
(ac ) +OH(ac )
1 𝑚𝑜𝑙 = #𝑂𝐻− = 1 𝑒𝑞

1 mol 1 eq 0.01 mol


eq KOH = 0.56 g × × = 0.01 eq → N = = 0.1 N KOH
56 g 1 mol 0.1 L

Ejemplo 3: Una muestra de 0.3396 g que en el ensayo dio 96.4% de Na2SO4 grado patrón
primario, necesitó 37.70 mL de una solución cloruro de bario. La reacción es:
Ba2+ + SO2−4 → BaSO4(s)
Calcular la molaridad de 𝐵𝑎𝐶𝑙2 en la solución.
𝑚𝑜𝑙 𝐵𝑎𝐶𝑙2 ?
𝑀= =
𝑉 𝐿 𝑠𝑜𝑙𝑛 0.0377 𝐿 𝑠𝑜𝑙𝑛
Por estequiometria:
96.4 g Na2 𝑆O4 1 mol Na2 𝑆O4 1 mol 𝐵𝑎𝐶𝑙2
mol 𝐵𝑎𝐶𝑙2 = 0.3396 g muestra × × ×
100 g muestra 142 g Na2 𝑆O4 1 mol Na2 𝑆O4
= 0.0023 mol 𝐵𝑎𝐶𝑙2
0.0023 𝑚𝑜𝑙 𝐵𝑎𝐶𝑙2
𝑀= = 0.0612 𝑀 𝐵𝑎𝐶𝑙2
0.0377 𝐿 𝑠𝑜𝑙𝑛

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9. BIBLIOGRAFÍA

- Skoog, D., West, D., Holler, F., Crounch, S. (2015), Fundamentos de Química Analítica, novena
edición, Cengage Learning Editores, S.A. de C.V, México.
- Riaño, N. (2007), Fundamentos de Química Analítica Básica, Análisis Cuantitativo, segunda
edición, Editorial Universidad de Caldas, Colombia.
- Arzabe, O., Vargas, V., Dominguez, R. (2010), Guía de Laboratorio Química Analítica
Cuantitativa, Universidad Mayor de San Simón.

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