UMS, UNIVERSIDAD MAYOR DE SAN SIMON —— FACULTAD DE CIENCIAS Y TECNOLOGIA —=— DEPARTAMENTO DE QUIMICA PRACTICA N° 4 SEGURIDAD EN EL LABORATORIO ANALITICO Y DOCENTE: DOMINGUEZ CHURA RAUL AGAPITO AUXILIAR: COAJERA ROCHA ANA ISABEL INTEGRANTES: BALDERRAMA CHAVEZ MARIBEL BALDE GONZALEZ CORREA NICOLE DANIELA GUAMAN MENDOZA WENDY MATERIA: LABORATORIO DE QUIMICA ANALITICA CUANTITATIVA FECHA DE ENTREGA: 24/09/2021 GESTION I / 2021 COCHABAMBA - BOLIVIAALOBJETIVOS 1.1 OBJETIVOS GENERAL Desarrollar de manera adecuada la calibracién de instrumentos analiticos y realizar de forma correcta el manejo estadistico de datos adquiridos. 4.2 OBJETIVOS ESPECIFICOS ‘* Conover las normas de seguridad en el laboratorio, ‘Tener en cuenta los cuidados que se deben tomar en cuenta en el uso de la balanza analitica, ‘* Realizar adecuadamente el pesaje de una moneda de un 1 bs. ‘* Calibrar una pipeta volumétrica de 10 mi ‘* Realizar un andlisis estadistico de los resultados obtenidos. ‘* Expresar los resultados estadisticamente. 2.MARCO TEORICO La seguridad en el laboratorio es un factor muy importante que toma en cuenta el aspecto personal, realizacion del trabajo en el laboratorio y aspectos referentes al ambiente del laboratorio. La seguridad en el laboratorio es fundamental en el desarrollo de practicas, investigaciones que se realizan, los cuales pueden ser tareas en las que se debe conocer bien el funcionamiento y cuidados de los equipos y materiales a utilizar. E| manejo y cuidado de los equipos, materiales de laboratorio infuyen en los resultados que ‘se obtienen. Analisis estadistico Es el proceso que nos permite interpretar los datos numéricos que disponemos, con el objetivo de tomar las decisiones de negocio mds eficaces. Cada decision que se quiera tomar en nuestras organizaciones Es la recopilacion e interpretacion de datos para descubrir patrones y tendencias. El analisis estadistico puede utiizarse en situaciones como la compilacién de la interpretacion de la investigaci6n, |a elaboracién de modelos estadisticos o el disefio de encuestas y estudiosLa estadistica es una ciencia matemdtica que se ocupa de a recopilacion de datos, organizacién, andlisis, interpretacién y presentacion de datos. Ast la estadista se orienta ala extracci6n de conclusiones y la toma de decisién Park ss as Media gravedad de los datos. itmética.. Es e| promedio de la muestra, se puede interpretar como el centro de Desviacién esténdar.- Es una medida de la dispersion de datos, cuanto mayor sea la dispersion, mayor sera |a dispersién estandar. La desviaci6n estandar es a raiz cuadrada de la media de los de los cuadrados de la puntuacion, Exactitud.- Se refiere a cuan cerca del valor real se encuentra el valor medido. Precisi6n.- Se refiere a la dispersién del conjunto de valores obtenidos de las mediciones repetidas de una magnitud. Cuanto menor es la dispersién, mayor es la precision Prueba Q.- Generalmente al realizar una serie de réplicas de andlisis, uno de los resultados obtenidos sera muy distinto a los demas, a este se lo llama valor anémalo. La prueba Q sirve para determinar si este valor anémalo debe o no rechazarse ‘S.MATERIALES Y REACTIVOS 3.4 Materiales para la medicién de masa de moneda por el método directo e indirecto Moneda de 1 bs Balanza analitica ‘3.2Materiales y reactivos para la calibracion de pipeta volumétrica Materiales Balanza analitica Pizeta Termometro Pipeta Aforada Matraz de 50 mi Pera de succiénVaso de precipitado Reactivos Agua destilada S.MATERIALES, REACTIVOS Y EQUIPOS 3.1 MATERIALES Monedas de (18s) Pipeta aforada de (10 m)) Matraz aforado de (50 mi) 3.2 REACTIVOS ‘Agua destilada 3.3 EQUIPOS Balanza analitica Termémetro 4.PROCEDIMIENTO EXPERIMENTAL 4.4 PARTE Il: MEDIDA DIRECTA 1. Pesar 10 monedas de 1 Bs., determinando la masa de cada una de elias(Peso Individual), 4.2 PARTE II: MEDIDA INDIRECTA. 1. Pesar 1 moneda e ir registrando su masa,apilamos las masas una sobre otra, registrando las masas hasta completar los 10 datos. 4.3 PARTE Ill: CALIBRACION DE LA PIPETA VOLUMETRICA. 1. Para ellos se transfiere aproximadamente 60 mL de agua destiiada al vaso de precipitado 2. Medimos la temperatura inicial del agua destiladaPesamos el matraz volumétrico vacio. 4, Registramos el peso cuando aparece /a barra de estabilizacién indicada en la parte 9. superior de la balanza analitica, Transferimos una primera alicuota con 10 mL con la pipeta al matraz volumétrico. Tapamos el matraz y pesamos + 10 mL de agua destilada (‘era alicuota). Retiramos el matraz de la balanza y realizamos el mismo procedimiento hasta completar las 5 mediciones (alicuotas). Al completar la Sta alicuota comparamos con la linea de enrase del matraz volumétrico, Medimos la temperatura final del agua para determinar la densidad del agua 5, DATOS, CALCULOS Y RESULTADOS 5.1 PARTE Il: MEDIDA DIRECTA. di 2. En la tabla (5.2) se encuentran los datos ordenados de menor a mayor. En la tabla (6.1) se encuentran registrados los datos proporcionados por el Eo masa (9) ingeniero. 1 5.0123 2 5,054 3 4.9945 4 5,0108 5 48677 6 5,009 7 5.0110 8 49899 9 5,0200 10 49901 Tabla (5.1): Datos proporcionados. Fuente: Ing. Dominguez1 48677 2 4.9899 3 49901 4 4.9945 5 5,009 6 5,054 7 5,0108 a 50110 9 5.0123 10 5,0200 Tabla(5.2): Datos ordenados. Fuente: Elaboracién propia. 3. Realizamos a prueba Q para todos los datos. Qcrit = 0,466 4,867 = 0,8024 = serechaza 4,9899 = 0,00131 = se acepta 4,9901 = 0,0289 = seacepta 4,9945 = 0,0420 = se acepta 5,0009 = 0,0296 = se acepta 5,0054 = 0,0351 = seacepta 5,0108 = 0,0013 = seacepta5,0110 = 0,00854 = se acepta 5,0123 = 0,051 = se acepta 5,0200 = 0 = seacepta 4. Enla tabla (6.3) se encuentran registrados los datos aceptados. Era) masa (9) 1 4.9899 2 49901 3 49945 4 5,009 5 5,054 6 5,0108 7 50110 a 50123 9 5,0200 ‘Tabla (5.3): Datos aceptados. Fuente: Elaboracion propia. 5. Calculo de la media y la desviacién estandar. X= 5,0088 S= 0,0108 6. Calculo de la desviacién relativa. DER = (X = S) * 100 = 0,21% 7. Calculo del intervalo de confianza 23100108 c= 0,008316 = 0,008L.C.= (5,009 + 0,008) 9 5.2 PARTE Il: MEDIDA INDIRECTA. 1. Los datos presentados en la tabla (5.4) fueron proporcionados por el ingeniero. fl 50153 2 10,0262 3 15,0361 4 20,0321, 5 25,0484 6 29,9191 i 34,9290 a 39,9360 9 44,9859 10 49,9520 Tabla (6.4): Datos, medida indirecta, Fuente: Ing. Dominguez 2. Enla tabla (5.5) se encuentran registrados los datos de las masas de manera creciente.1 48707 2 4.9899 3 4.9960 4 5,0070 5 5,0099 6 5,0099 7 5,0109 8 5,0153 9 5,0163 10 5,0261 Tabla (5.5): Datos ordenados. Fuente: Elaboracién propia. 3.Prueba Q para los resultados obtenidos. Qcrit. = 0,466 167 = serechaza 4,9899 = 0,0390 = se acepta 4,9960 = 0,071 = seacepta 5,007 = 0,013 = se acepta 5,009 = = se acepta 5,009 = 0,0122 = se acepta 5,0109 = 0,091 = seacepta 5,053 = 0,006 = seacepta5,0163 = 0,063 = se acepta 5,0261 = 0 = seacepta 3. Enla tabla (5.6) se encuentran los datos aceptados. Ceri masa (9) 1 4.9899 2 4,996 3 5,007 + 5,009 5 5,009 6 5,0109 7 50153 8 50163 9 50261 Tabla (5.6): Datos aceptados. Fuente: Elaboracién propia 4. Calculo de la media y la desviacién estandar. x 5. Calculo de la desviacién relativa DER 6. Calculo de! intervalo de confianza. Ic = 7. Calculo de! limite de confianza, e 5, 0088 0 23100108, 08s 199 = ‘+ 100 = 0,21% 0,008316 = 0,008LC = (5,009 + 0,008) 9 5.3 PARTE Ill: CALIBRACION DE LA PIPETA VOLUMETRICA. 1. Los datos presentados en la tabla (6.7) fueron proporcionados por el ingeniero. ary Cr ‘Masa Matraz 40,0065 | 40,0066 40,0065, 40,0065 Tabla (5.7): Datos de libracion. Fuente: Ing. Dominguez 2. Enla tabla (5.8) se encuentran los resultados de las operaciones que realizamos. ‘Trabajos a una T= 20° C con una densidad igual a 0,99829 para el calculo del volumen. Matraz+1 Matraz*1_M. H20 rtrd COC Rc eC) Cee rcp} 1 50,0067 | 50,0060 | 10,002 | 99995 | 9,99985 | 10,0278 2 60,0055 | 60,0065 | 9,9995 | 10,0005 10 10,028 3 70,0070 | 70,0081 | 10,0015 | 10,0016 | 10,00155 | 10,0296 4 80,0074 | 80,0082 | 10,0004 | 10,0001 | 10,00025 | 10,0282 5 90,0070 | 90,0083 | 9,9996 | 10,0001 | 9.99985 | 10,0278 Tabla (5.8): Resultados del volumen. Fuente: Elaboracion propia. 3. Enla tabla (6.9) ordenamos los resultados del volumen de forma creciente. #N' ore 1 10,0278 2 10,0278 3 10,0284 10,0282 5 10,0296 4. Realizamos la prueba Q para los resultados encontrados. Qcrit = 0,710 = se acepta 10,0278 = 0,111 = se acepta 10,0278 = 0,111 = se acepta 10,028 = 0,778 = serechaza 10,0296 = 0,8534 = serechaza 5. Enla tabla (5.10) registramos los datos aceptados. #N' Vaca 1 10,0278 2 10.0278 3 10,028 Tabla (5.10): Resultados aceptados. Fuente: Elaboracién propia. 6. Calculo de la media y la desviacion estandar. x= 10,0279 5 = 0,00009428 7. Céleulo de |a desviacién relativa DER = 0,000937% 8. Calculo del intervalo de confianza. 40°0,00009428 hee iF = 0,0002234 = 0, 0002 9. Calculo de! limite de confianza 1.C.= (10,0279 + 0,0002) mL S.OBSERVACIONES. Las observaciones realizadas estan descritas en forma general.%* Amedida que fuimos realizando los calculos, fuimos notando que mientras mas. operaciones se realicen a jos datos ,el intervalo de confianza iré aumentando. %* Realizamos los calculos utilizando e/ t student dado que el dato de la varianza no fue Proporcionado. 4 Por jo general al realizar e! andlisis del Q critico pudimos identificar que el primer dato en su mayoria es rechazado. ‘LCONCLUSIONES + Realizamos de manera adecuada la pesada de un objeto en la balanza analitica + Aprendimos e| manejo estadistico de resultados y sus interpretaciones. + Calibramos una pipeta volumétrica de 10 ml por pesada de agua. + Comprobamos que las condiciones que debe presentar un material volumétrico para ser calibrado son: wv Temperatura de preferencia constante. v Conocer exactamente la densidad de! liquido con el que realizaremos la calibracion a la temperatura de trabajo, v Una persona que pueda realizar las pipeteadas de la manera mas precisa posible. + La clasificacion del material segunn los resultados de la calibracién sera: mientras, més precisa sea la calibracién y con mas confianza, podra ser utilizado en andlisis + Rios, A. (1995). La calidad de los laboratorios analiticos + (TARGET.Que es andlisis estadistico 2021) + (Marta, Parametros estadisticos-Superprof.2020) 4 (Intef,Conceptos estadisticos y resultados, 2019) S.CUESTIONARIO 1.- Explique qué cuidados se tienen que tomar en cuenta en el manejo de equipos, material de vidrio, y productos quimicos.1.1 Manipulacién de! vidrio. Muchos de los accidentes de laboratorio se producen por cortes y quemaduras con vidrio, que se pueden prevenir siguiendo unas regias simples: ‘¢ Nunca fuerces un tubo de vidrio, ya que, en caso de ruptura, los cortes pueden ser graves, Para insertar tubos de vidrio en tapones humedece el tubo y el agujero con agua o silicona y protégete las manos con trapos. ‘* El vidrio caliente debe de dejarse apartado encima de una plancha o similar hasta que se enfrie. Desafortunadamente, el vidrio caliente no se distingue de! tienes duda, usa unas pinzas 0 tenazas. '* Nouses nunca equipo de vidrio que esté agrietado 0 roto. Deposita el material de Vidrio roto en un contenedor para vidrio, no en una papelera 4.2 Manipulacién de productos quimicos. '* Los productos quimicos pueden ser peligrosos por sus propiedades toxicas, corrosivas, inflamables 0 explosivas Muchos reactivos, particularmente los disolventes orgénicos, arden en presencia de una llama. Otros pueden descomponerse explosivamente con el calor. Si usas un mechero Bunsen, u otra fuente intensa de calor, aleja del mechero los botes de reactivos quimicos. No calientes nunca liquidos inflamables con un mechero. Cierra la llave del mechero y la de paso de gas cuando no lo uses. No inhales los vapores de productos quimicos. Trabaja en una vitrina extractora siempre que uses sustancias volatiles. Si alin asi se produjera una concentracion excesiva de vapores en el laboratorio, abre inmediatamente las ventanas. Si en alguna ocasi6n tienes que oler una sustancia, la forma apropiada de hacerlo es dirigir un poco del vapor hacia la nariz. No acerques la nariz para inhalar directamente del tubo de ensayo. Esta terminantemente prohibido pipetear reactivos directamente con la boca, Usa siempre un dispositivo especial para pipetear liquidos. Un posible peligro de envenenamiento, frecuentemente olvidado, es a través de la piel. Evita el contacto de productos quimicos con la piel, especialmente de los que sean t6xicos 0 corrosivos, usando guantes de un sélo uso. Lavate las manos a menudo. Como norma general, lee siempre detenidamente la etiqueta de seguridad de los reactivos que vayas a usar.2. Explique qué hacer en caso de: salpicaduras de sustancias qi con sustancias quimicas y en general, cortes, ingestién e inhalacién de sustancias quimicas e incendios. 2.1 Salpicaduras de sustancias quimicas Los productos quimicos que se hayan vertido sobre ia piel han de ser lavados inmediatamente con agua corriente abundant, como minimo durante 15 minutos. Las duchas de seguridad instaladas en los laboratorios seran utiizadas en aquellos casos en que la zona afectada de! cuerpo sea grande y no sea suficiente el lavado en un fregadero. Es necesario sacar toda la ropa contaminada a la persona afectada lo antes posible mientras esté bajo la ducha. Recuerda que la rapidez en el lavado es muy importante para reducir la gravedad y la extensién de la herida. Proporciona asistencia médica a la persona afectada ‘8, quemaduras 2 duras con sustancias quimi ral Qn Las pequefias quemaduras producidas por material caliente, bafios, placas 0 mantas calefactoras, etc., se trataran lavando la zona afectada con agua fria durante 10-15 minutos. Las quemaduras mas graves requieren atencién médica inmediata. No utlices cremas y pomadas grasas en las quemaduras graves. Si se incendia la ropa. gritar inmediatamente para pedir ayuda. Estirate en el suelo y rueda sobre ti mismo para apagar las llamas. No corras ni intentes llegar a la ducha de seguridad sino esta muy cerca de ti Es tu responsabilidad ayudar a alguien que se esté quemando. Cubrela con una manta antifuego, conduicele hasta la ducha de seguridad, si esta cerca, o hazle rodar por el suelo. No utilices nunca un extintor sobre una persona Una vez apagado el fuego, mantén a la persona tendida, procurando que no coja frioy proporcionarie asistencia médica. 2.3 Cortes Los cortes producidos por la rotura de material de cristal son un riesgo comuin en el laboratorio. Estos cortes se tienen que lavar bien, con abundante agua corriente, durante 10 minutos como minimo. Si son pequefios y dejan de sangrar en poco tiempo, lavalos con agua y jabén y tépalos con una venda 0 apésito adecuados. Si son grandes y no paran de sangrar, requiere asistencia médica inmediata. 2.4 Ingestion e inhalacién de sustancias quimicas e incendios2.44 Ingestion Antes de cualquier actuacién concreta pide asistencia médica Si el paciente esta inconsciente, ponio en posicién inclinada, con la cabeza de lado, y échale la lengua hacia fuera. Si esta consciente, mantenio apoyado. Tépalo con una manta para que no tenga frio. Preparate para practicar la respiracion boca a boca. No dejario sélo. No le deis bebidas alcohdlicas precipitadamente sin conocer la identidad del producto ingerido. El alcoho! en la mayoria de los casos aumenta la absorcién de los productos toxicos. 2.4.2 Inhalacién No provoques e! vomito si el producto ingerido es corrosivo. ‘Conduce inmediatamente la persona afectada a un sitio con aire fresco. Requiere asistencia médica lo antes posible. Al primer sintoma de dificultad respiratoria, inicia la respiracion artificial boca a boca. E| ‘oxigeno se ha de administrar nicamente por personal entrenado. Continua a respiracion artificial hasta que el médico lo aconseje. Trata de identificar el vapor toxico. Si se trata de un gas, utiliza el tipo adecuado de mascara para gases durante el tiempo que dure el rescate del accidentado. Si la mascara disponible no es la adecuada, sera necesario aguantar la respiracién e! maximo posible mientras se esté en contacto con los vapores toxicos. 3. EQué son los errores sistematicos y aleatorios? ¢Cémo debo evitarlos? 3.1 Error sistematico (sesgo) El error sistematico 0 sesgo, puede entenderse como la tendencia sistematica a subestimar © sobrestimar el estimador de interés a causa de una deficiencia en el disefio 0 en la ejecucién de un estudio. Ello atenta contra la validez de este, la que puede ser intema entendida como e! grado de concordancia que existe entre los resultados del estudio y el valor real del parémetro en la poblacién, o extema, 0 grado en que |os resultados del estudio de una muestra pueden extrapolarse a otras poblaciones. Los sesgos pueden asociarse a cualquier fase de la ejecucion de una investigacion, por lo que tienden a desviar los resultados de |a verdad en un mismo sentido.4.1.1,Cé6mo debo evitarlos? Una forma de corregir los errores sistematicos es realizando una curva de calibrado, que es una gréfica que relaciona los valores medidos con los valores reales. Para ello hay que disponer de alguin patron o magnitud cuyo valor es conocido, 3.2 Error aleatorio (azar) El error aleatorio se asocia a las variaciones explicadas por el azar que esta inherentemente involucrado en cada proceso de investigacién, por lo que no puede eliminarse. Esto significa que influye en los resultados incluso cuando se han controlado debidamente los ‘sesgos y compromete la confiabilidad de la investigacion. Los factores que se asocian al error por azar en los resultados son esencialmente tres: el grado de variabilidad individual e interindividual, el tamafio muestral y la magnitud de las diferencias (a medida que la diferencia hallada en la comparacién sea mayor, la probabilidad de que ésta se deba al azar sera menor) 3.2.4 2€6mo debo evitarlos? El error aleatorio se relaciona con variaciones debidas al azar y compromete la confiabilidad de la investigacion, Puede expresarse cuantitativamente con el valor p y los intervalos de confianza. No puede eliminarse, pero si controlarse mediante el aumento del tamafio muestral y un andlisis estadistico eficiente. 4. Al calibrar una pipeta volumétrica de 50 ml con agua destilada a 20°C se determinaron las siguientes masas en 5 réplicas. Calcular: a) el volumen promedio y el intervalo de confianza con un nivel de confianza del 95%. Valores ordenados N° | Peso (g) 1 | 49,8886 | > 0.88 (se rechaza) 2 | 49,0881 — > 0,00443 (se acepta) 3 | 49,9886 | = 0,11 (se acepta) 4 | 50,0001 = 0,011 (se acepta) 5 | 50,0014 = 0 (se acepta)Valores aceptados N° | Peso (g) feos 4 | 49,9881 a ea 0,01141 2 409886 1.6 = (50,00 + 0,01)¢mt) 3 | 50,0001 4 | 50,0014 b) calcular el intervalo de confianza suponiendo que la desviaci6n estandar — (Nivel de confianza de 95% H = 49,9945 aa S = 7,1817 * 10 2= 1,96 1671817710" aa Le= 0,007