Curso:

Análisis Cualitativo y Cuantitativo

Carrera:
Técnico en Procesos Agroindustriales

Docente:
Ing. José Ixlaj

Auxiliar:
T.U. Neida Noriega

Escuintla, Febrero de 2021

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ANÁLISIS DE UN CLORURO SOLUBLE

OBJETIVO

Experimentar que los análisis volumétricos son rápidos y por tanto, preferibles a los
métodos gravimétricos.

INTRODUCCIÓN

En el análisis de un cloruro soluble, se emplean principios similares a los del análisis

gravimétrico de un cloruro. Además, muestra el uso de un precipitado coloreado, el
cromato de plata, Ag2CrO4, como indicador del punto de viraje. Este análisis se conoce con
el nombre de método de Mohr.

MATERIALES

 Vidrios de reloj
 Balones aforados de 250 ml
 Beakers de 250 ml
 Pipeta de 5 ml
 Buretas de 25 ml
 Pizetas
 Horno eléctrico
 Triple

REACTIVOS

 Nitrato de plata, AgNO3

 Cromato de potasio, K2CrO4
 Cloruro de sodio, NaCl
 Sal fina y sal gruesa

PROCEDIMIENTO

1. ESTANDARIZACIÓN DE LA SOLUCIÓN DE AgNO3

1.1 Pese 4.25 g de AgNO3 para análisis. Disuelva y afore a 250 ml, en un matraz
volumétrico de 250 ml, con agua destilada.

1.2 En beakers de 250 ml separados, se pesan con exactitud de 0.1 mg, 2 muestras de 0.2g
del estándar primario NaCl.
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1.3 A cada beaker se agregan 75 ml de agua destilada, para disolver el NaCl. Añada 1 ml
de solución de K2CrO4, al 5%.

1.4 Con la solución de AgNO3 se valoran las soluciones del estándar primario, NaCl,
hasta que se percibe el primer tono de color rojizo sobre el precipitado, persistente
después de 40 segundos de agitación vigorosa.

1.5 Calcule la normalidad exacta de la solución de AgNO3. Con objeto de encontrar el

valor promedio de la normalidad de la solución AgNO3, promedie los 2 valores
obtenidos en las dos valoraciones.

2. ANÁLISIS DE UN CLORURO SOLUBLE

2.1 Se pesan 2 muestras de sal fina y 2 muestras de sal gruesa, de 0.5 g cada una con
aproximación de 0.1 mg, colocando cada muestra en un erlenmeyer de 250 ml.

2.2 A cada muestra se le agregan 75 ml de agua destilada, y 1 ml de solución de K2CrO4,

al 5 %.

2.3 La muestra se valora con la solución de AgNO3, estandarizada anteriormente, hasta

que un color rojizo persista, después de 1 minuto de agitación.

2.4 Calcule el porcentaje del Ion Cloruro. Con el objeto de encontrar el valor medio del
porcentaje de cloruros, promedie los 2 valores obtenidos.
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USAC-CUNSUR

LABORATORIO No. 2

DETERMINACION DEL CONTENIDO

DE ACIDO ACETICO EN EL VINAGRE

Curso
Análisis Cualitativo y Cuantitativo

Carrera:
Técnico en Procesos Agroindustriales

Docente:
Ing. José Donaldo Ixlaj Cardona

Auxiliar:
T.U. Neida Noriega

Febrero de 2021
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DETERMINACIÓN DEL CONTENIDO

DE ÁCIDO ACÉTICO EN EL VINAGRE

OBJETIVO:

Determinar en un vinagre comercial, el contenido de ácido acético y calcularlo como

gramos de ácido por 100 ml de solución de vinagre.

INTRODUCCIÓN:

El principal ácido presente en el vinagre es el ácido acético y las regulaciones estatales

especifican 4 g de ácido acético por 100 g de vinagre. La cantidad total de ácido se puede
determinar rápidamente por medio de una titulación con una base estándar, utilizando
fenolftaleina como indicador. Aunque estén presentes otros ácidos, el resultado de se
calcula como ácido acético.

MATERIALES:

 Vidrios de reloj
 Balones aforados de 250 ml
 Beakers de 250 ml
 Pipeta de 5 ml
 Buretas de 25 ml
 Pizetas
 Horno eléctrico
 Triple

REACTIVOS:

 Hidróxido de sodio, NaOH

 Ftalato ácido de potasio, KHC8H4O4
 Vinagres comerciales
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PROCEDIMIENTO:

1. ESTANDARIZACIÓN DE LA SOLUCIÓN DE NaOH

1.1 Pese 0.1 g de NaOH para análisis. Disuelva y afore a 250 ml, en un matraz
volumétrico de 250 ml, con agua destilada.

1.2 En beakers de 250 ml separados, se pesan con exactitud de 0.1 mg, 2 muestras
de 0.8 g del estándar primario Ftalato ácido de potasio, KHC8H4O4.

1.3 A cada Beaker se agregan 50 ml de agua destilada, disolviendo el estándar

primario. Adicione 2 gotas de fenolftaleina.

1.4 Con la solución de NaOH se valoran las soluciones del estándar primario
KHP, hasta alcanzar el primer color rosa permanente.

1.5 Calcule la normalidad exacta de la solución de NaOH. Con objeto de

encontrar el valor promedio de la normalidad de la solución, promedie los 2
valores obtenidos en las dos valoraciones.

2. DETERMINACIÓN DEL CONTENIDO DE ÁCIDO ACÉTICO EN EL

VINAGRE

2.1 Pipetee 25 ml de vinagre dentro de un matraz volumétrico de 250 ml, diluya

hasta la marca y mezcle bien.

2.2 Pipetee un alícuota de 50 ml de esta solución de un erlenmeyer y adicione 50

ml de agua y 2 gotas de indicador fenolftaleina.

2.3 Titule con la solución de NaOH 0.1 N, estandarizada previamente, hasta el

primer color rosa permanente.

2.4 Repita la titulación con dos alícuotas adicionales.

2.5 Considerando que todo el ácido es acético, calcule los gramos de ácido por
100 ml de solución de vinagre.

2.6 Suponiendo que la densidad del vinagre es 1, ¿Cuál es el porcentaje de ácido

acético (en peso) en el vinagre?. Promedie sus resultados.
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USAC-CUNSUR

LABORATORIO No. 3

DETERMINACION DEL PORCENTAJE DE

CARBONATO DE CALCIO POR
RETROTITULACION

Curso:
Análisis Cualitativo y Cuantitativo

Carrera:
Técnico en Procesos Agroindustriales

Docente:
Ing. José Donaldo Ixlaj Cardona

Auxiliar:
T.U. Neida Noriega

MARZO, 2021
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Al finalizar la práctica el alumno será capaz de:

1. Adquirir habilidad en el manejo de la bureta para realizar valoraciones (titulaciones)

2. Identificar una titulación y una retrotitulación

I. Introducción teórica

Considerar los siguientes conceptos:

Solubilidad en Agua: Los carbonatos son insolubles en su mayoría, excepto los del primer
grupo de la Tabla Periódica y los de amonio; por lo que para su determinación se emplea un
método indirecto.

El Carbonato de Calcio (CaCO3) se disuelve en HCl de concentración conocida, agregando

un exceso de este último.

El exceso de HCl se titula con una base fuerte (NaOH), también de concentración conocida.
La reacción que se lleva a cabo es:

𝐶𝑎𝐶𝑂3 + 2𝐻𝐶𝑙 → 𝐶𝑎𝐶𝑙2 + 𝐻2 𝑂 + 𝐶𝑂2

←

Se reconoce porque produce efervescencia al desprender CO2

El exceso de HCl se titula con: NaOH

𝐻𝐶𝑙 + 𝑁𝑎𝑂𝐻 → 𝑁𝑎+ + 𝐶𝑙 − + 𝐻2 𝑂

←

A este tipo de titulación se le conoce como: titulación por retroceso.

Selección del indicador: En esta reacción el punto de equivalencia tiene un pH = 7, por lo

que el indicador adecuado sería el azul de bromotimol (cuyo rango de 6.0 a 7.6); sin
embargo se usa el ANARANJADO DE METILO (3.2 a 4.4) debido al rango de vire, ya que
de esta manera se evitan errores al pasarse de volumen durante la titulación, puesto que el
azul de bromotimol reacciona con el CO2 del medio cambiando continuamente el pH de la
solución y aparentando no llegar nunca al punto final (el color cambia constantemente de
azul, punto final, a amarillo y viceversa).

Para esta determinación se hace necesario manejar bien los siguientes conceptos:

Gravimetría: Es la parte del análisis cuantitativo que se basa en la determinación de un

elemento o compuesto por la formación de un producto insoluble, estable y fácil de pesar,
en el cual intervenga el elemento o compuesto a analizar.

Todos los cálculos del análisis gravimétrico están basados en las leyes de la estequiometria.
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Leyes de la estequiometria: La estequiometria es la parte de la Química que se relaciona

con las proporciones en que se combinan los elementos o compuestos en las reacciones.
Generalmente se expresan los resultados en términos de porcentaje, %:

%A = Px/W*100

Px = Peso del elemento o compuesto de interés

W = Peso total de la muestra

I. Material y reactivos
• 1 bureta de 50 mL
• 3 matraces erlenmeyer de 250 mL
• Vaso de precipitados de 250 mL
• 1 probeta de 50 mL (opcional)
• 1 piseta con agua destilada
• 1 espátula chica
• matraz aforado de 250 mL
• Carbonato de calcio
• Anaranjado de metilo
• HCl 0.1 N
• NaOH 0.1N

II. Técnica

PARA DETERMINAR EL PORCENTAJE DE CARBONATO DE CALCIO

REQUISITO

Dejar previamente un frasco problema perfectamente limpio, seco y rotulado con nombre y
grupo, para poder colocar en él la muestra individual de carbonato de calcio y así poder
desarrollar la presente práctica.

El alumno que no deje su material, automáticamente no tendrá derecho a práctica, SIN

EXCEPCIÓN.

Muestra: carbonato de calcio

Indicador: anaranjado de metilo

1. Se entrega a cada alumno su muestra de carbonato de calcio insoluble en agua y

contaminado con otras sustancias, en diferentes proporciones.
2. Lavar adecuadamente el material de vidrio.
3. Numerar tres matraces erlenmeyer.
4. Pesar en balanza digital, aproximadamente 0.5 g de muestra.
5. Vaciar la muestra a un matraz erlenmeyer enjuagando el papel encerado con agua
destilada.
6. Repetir el paso 4 y 5 dos veces más.
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7. Diluir la muestra, hasta que se haya disuelto totalmente, agregando con la bureta 50
ml de HCl 0.1N. Si no se logra la total dilución, entonces agregar 25 ml más.
8. Ajustar el volumen del matraz a 100 mL con agua destilada.
9. Agregar a cada matraz de 2 a 3 gotas de anaranjado de metilo, quedando la solución
de color rojo.
10. Enjuagar la bureta con NaOH , 0.1N.
11. Llenar la bureta con NaOH 0.1N.
12. Poner un fondo blanco para colocar el matraz a titular.
13. Titular la solución hasta obtener coloración canela o desparezca la tonalidad roja.
14. Leer en la bureta el volumen de NaOH utilizado y reportar.

Efectuar la operación por triplicado.

NOTA: Tanto el NaOH como el HCl tienen una normalidad teórica de 0.1N.

Pre-laboratorio
1. ¿Cómo sabes cuándo una sustancia está disuelta?
2. ¿Qué diferencia existe entre ajustar volumen y aforar?
3. Si te pasas de volumen al aforar ¿qué debes hacer?
4. ¿Por qué se considera que la determinación del carbonato de calcio se efectúa por
retroceso?
5. ¿Por qué es necesario conocer el pH en el punto de equivalencia?
6. ¿Cómo eliminas las burbujas de aire en la bureta?
1. ¿Por qué enjuagas la bureta previamente con la solución con la que después la vas a
llenar para titular?
7. ¿Cuál es el indicador adecuado en el caso de la determinación del carbonato de
calcio?

Post-laboratorio
2. ¿Por qué en la determinación del CaCO3 usas el HCl y cuál es la razón por la que
debes medirlo en la bureta?
3. ¿Qué es retrotitulacion?
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USAC-CUNSUR

LABORATORIO No. 4

DETERMINACION DE PLOMO EN UNA

MUESTRA DESCONOCIDA

Curso:
Análisis Cualitativo y Cuantitativo

Carrera:
Técnico en Procesos Agroindustriales

Docente:
Ing. José Donaldo Ixlaj Cardona

Auxiliar:
T.U. Neida Noriega

Marzo, 2021
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DETERMINACIÓN DE PLOMO
EN UNA MUESTRA DESCONOCIDA

OBJETIVOS:

Analizar una muestra de aleación de plomo, antimonio y estaño para conocer el contenido
de plomo en la misma.

EQUIPO Y REACTIVOS:

 Balanza analítica  Ácido nítrico conc, HNO3

 Beaker de 250 ml  Aleación de antimonio
 Pipetas  Ácido sulfúrico conc, H2SO4
 Vidrio de reloj  Alcohol al 95%
 Soporte
 Mechero

PROCEDIMIENTO:

1. Pese 1 g de metal en forma de limaduras

2. Colóquelo en un beaker. Cúbralo con un vidrio de reloj.

3. Agregue 6 ml de ácido nítrico concentrado.

4. Luego, con PRECAUCIÓN y LENTAMENTE, escurrir, POR LAS PAREDES

DEL RECIPIENTE, 3 ml de agua destilada de manera que los líquidos se mezclen
LENTAMENTE, y la reacción se lleve a cabo de modo lento y regular.

5. Terminada la reacción química, diluya con 50 ml de agua destilada en el punto de

ebullición. Cuando el líquido esté completamente límpido, filtre por decantación, y
lave con agua destilada, acidulada con 2 gotas de HNO3 conc.

6. Agregue 4 ml de H2SO4 conc, al líquido filtrado. Evapore hasta aparición de humos

blancos.

7. Deje enfriar. Agregue 5 ml de agua destilada y caliente ligeramente, agitando. Deje

enfriar.

8. Adicione 15 ml de alcohol al 95%. Deje reposar una hora.

9. Recoja el sulfato de plomo, PbSO4, en papel filtro sobre filtro perforado, lavando con
una mezcla de 60 ml de agua destilada, 10 ml de alcohol al 95% y 0.5 ml de H2SO4,
conc.

10. Seque a 100 ºC. Pese.

CÁLCULOS:

Reporte el porcentaje de plomo como plomo metálico en la muestra: % Pb.