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NORMA TCNICA NTC

COLOMBIANA 5146

2003-03-19

BEBIDAS ALCOHLICAS.
MTODO PARA DETERMINAR EL CONTENIDO DE
AZCAR

E: ALCOHOLIC BEVERAGES. METHOD FOR DETERMINATION


OF SUGAR CONTENT

CORRESPONDENCIA:

DESCRIPTORES: bebida alcohlica; azcar.

I.C.S.: 67.160.10

Editada por el Instituto Colombiano de Normas Tcnicas y Certificacin (ICONTEC)


Apartado 14237 Bogot, D.C. - Tel. (571) 6078888 - Fax (571) 2221435

Prohibida su reproduccin Editada 2003-03-25


PRLOGO

El Instituto Colombiano de Normas Tcnicas y Certificacin, ICONTEC, es el organismo


nacional de normalizacin, segn el Decreto 2269 de 1993.

ICONTEC es una entidad de carcter privado, sin nimo de lucro, cuya Misin es fundamental
para brindar soporte y desarrollo al productor y proteccin al consumidor. Colabora con el
sector gubernamental y apoya al sector privado del pas, para lograr ventajas competitivas en
los mercados interno y externo.

La representacin de todos los sectores involucrados en el proceso de Normalizacin Tcnica


est garantizada por los Comits Tcnicos y el perodo de Consulta Pblica, este ltimo
caracterizado por la participacin del pblico en general.

La NTC 5146 fue ratificada por el Consejo Directivo del 2003-03-19.

Esta norma est sujeta a ser actualizada permanentemente con el objeto de que responda en
todo momento a las necesidades y exigencias actuales.

A continuacin se relacionan las empresas que colaboraron en el estudio de esta norma a


travs de su participacin en el Comit Tcnico 58 Industrias vincolas.

ASOCIACIN COLOMBIANA DE COLOMA LTDA.


IMPORTADORES DE LICORES ACODIL EMPRESA DE LICORES DE
LABORATORIO DE ANLISIS: AMBIENTAL, CUNDINAMARCA
ALIMENTOS, AGUAS, PETROQUMICO, FRUVER Y CIA.
FARMACUTICO, HIGIENE INDUSTRIAL INVIMA
ASINAL SABAJON APOLO
BODEGAS DEL RHIN SECRETARIA DISTRITAL DE SALUD

Adems de las anteriores, en Consulta Pblica el Proyecto se puso a consideracin de las


siguientes empresas:

ASOCIACIN COLOMBIANA DE FABRICA DE LICORES DEL TOLIMA


EMPRESAS DE LICORES - ACIL INDUSTRIA DE LICORES DEL VALLE
BODEGAS AEJAS INDUSTRIA LICORERA DE CALDAS
DE SARGO
FABRICA DE LICORES Y ALCOHOLES DE
ANTIOQUIA

ICONTEC cuenta con un Centro de Informacin que pone a disposicin de los interesados
normas internacionales, regionales y nacionales.

DIRECCIN DE NORMALIZACIN
NORMA TCNICA COLOMBIANA NTC 5146

BEBIDAS ALCOHLICAS.
MTODO PARA DETERMINAR EL CONTENIDO DE AZCAR

1. OBJETO

Esta norma establece los mtodos para determinar el contenido de azcar en las bebidas
alcohlicas.

2. MTODOS DE ENSAYO

2.1 MTODO 1 (DETERMINACIN EMPLEANDO EL REACTIVO DEL FEHLING)

2.1.1 Principio del mtodo

Los azcares presentes en la bebida se valoran, basndose en las propiedades reductoras de


estos compuestos sobre una solucin alcalina de cobre.

Los azcares totales son la suma de los azcares reductores y no reductores. Los azcares
reductores son los monoscridos como glucosa, fructosa, galactosa, etc. y disacridos como
lactosa y maltosa, los cuales reaccionan con oxidantes suaves, como los reactivos de Fehling,
Tollens y Benedict.

El reactivo de Fehling tiene una coloracin azul y al reaccionar con los azcares reductores,
forma un precipitado rojizo de xido cuproso (Cu2O) y el cido carbxlico del respectivo
aldehdo.

Los azcares no reductores como la sacarosa deben ser invertidos para que puedan
reaccionar con el reactivo de Fehling.

2.1.2 Equipos y materiales

- Balanza con precisin de 0,1 mg

- Medidor de pH

- Termmetro certificado de -10 C a 110 C.

- Potencimetro

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- Estufa o plancha de calentamiento

- Malla de asbesto (opcional)

- Agitador magntico

- Balones aforados de vidrio de 100 ml y 500 ml

- Bao de Mara

- Bureta de 25 ml, graduada cada 0,1 ml

- Embudo de vidrio

- Erlenmeyer de vidrio de 250 ml de capacidad

- Pipetas aforadas de 5 ml

- Probeta graduada de 100 ml

- Filtro Gooch

- Frasco lavador

- Papel de filtro cualitativo

- Papel Indicador de pH

- Perlas de ebullicin de vidrio

2.1.3 Reactivos

- Agua destilada

- Azul de metileno, solucin indicadora al 1 % en agua destilada

- Sulfato cprico pentahidratado, CuSO4.5H2O

- Glucosa anhdra r.a.

- Solucin patrn de glucosa de 0,5 % p/v, en agua destilada

- Acido clorhdrico (HCl) concentrado del 37 %.

- Hidrxido de sodio (NaOH) slido, r.a.

- Oxalato de sodio o fosfato disdico

- Solucin saturada y neutra de acetato de plomo

- Tartrato doble de sodio y potasio, cristalizado (sal de Rochelle).

- Reactivo de Fehling: soluciones A y B: estas soluciones se preparan de la siguiente


manera:

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- Solucin A: solucin de cobre. En un baln de 500 ml se disuelven 34,639 g de


CuSO4.5H2O en agua destilada, se completa a volumen, se deja en reposo hasta
que clarifique y se filtra empleando vaco, a travs de asbesto o de un filtro
Gooch.

- Solucin B: solucin alcalina de tartrato. En un baln de 500 ml se disuelven 179 g


de la sal de Rochelle (Tartrato doble de sodio y potasio) y 50 g de NaOH, en agua
destilada. Se completa a volumen, se deja en reposo hasta que clarifique (alrededor
de 2 d) y se filtra empleando vaco, a travs de asbesto o de un filtro Gooch.

2.1.4 Procedimiento

2.1.4.1 Determinacin del ttulo de la solucin de Fehling. Se valora la solucin de Fehling con la
solucin de glucosa al 0,5 % a partir de lo cual se calcula el contenido de azcares reductores.

En un erlenmeyer de 250 ml se colocan 150 ml de agua destilada, 5 ml de la solucin A, 5 ml


de la solucin B y dos perlas de ebullicin de vidrio. A continuacin se lleva a ebullicin sobre
la estufa evitando el contacto directo del recipiente con la estufa empleando una malla de
asbesto. Despus de 1,5 min a 2 min de ebullicin se inicia la valoracin. Entre el comienzo de
la ebullicin y el final de la valoracin no deben transcurrir ms de 3 min, adems se debe
mantener la ebullicin durante la valoracin.

Al realizar la valoracin se agita suavemente la mezcla en ebullicin y se adiciona solucin de


glucosa r.a desde la bureta hasta lograr una coloracin azul suave. A continuacin se adicionan
5 gotas de la solucin Indicadora de azul de metileno al 1 % y se continua la valoracin hasta el
punto final el cual se detecta por el viraje de azul a rojo ladrillo.

La determinacin se debe repetir hasta que los resultados no difieran en 0,2 ml

El ttulo se calcula mediante la siguiente ecuacin:

( P g )( V g )
T = 100 ml de la solucin patrn

en donde

T = Ttulo = gramos de glucosa empleados para titular la solucin de Fehling

Pg = Peso de glucosa empleado para preparar la solucin patrn, en g

Vg = Volumen del patrn para titular la solucin de Fehling, en ml

2.1.4.2 Preparacin de la muestra. Se prepara la muestra de tal forma que el contenido final de
azcares en la dilucin de trabajo est entre 0,5 % y 1,0 %. Se toman de 4 ml a 10 ml de la
bebida (en el caso de cremas y sabajn) y 50 ml (para el caso de vinos y otras bebidas de bajo
contenido de azcar, vase la Tabla 1), se pesan en un vaso de precipitados previamente tarado,
a continuacin se evapora la muestra hasta reducir el volumen a una tercera parte para efecto de
desalcoholizar. Se transfiere cuantitativamente a un baln de 100 ml lavando con pequeos
volmenes de agua. Posteriormente se adicionan 10 ml de solucin neutra de acetato de plomo y
0,5 g de carbn activado, se mezcla bien, se deja en reposo por 10 min y luego se completa a
100 ml con agua destilada. Posteriormente se filtra y se recoge en un vaso de 250 ml que
contenga 0,4 g de fosfato disdico u oxalato de sodio por cada mililitro de solucin de acetato de
plomo utilizado, se adicionan unos miligramos ms de fosfato disdico para comprobar que todo
el plomo est precipitado y se filtra nuevamente. Este filtrado se utiliza para determinar el
contenido de azcares reductores.
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2.1.4.3 Determinacin de azcares reductores. En un erlenmeyer limpio se agregan 5 ml de


solucin B (solucin alcalina de tartrato), 5 ml de solucin A (solucin de cobre), 150 ml de agua
destilada y unas perlas de ebullicin de vidrio. Se procede como se indic en el numeral 2.1.4.1,
pero empleando como titulante el filtrado recogido de la muestra (vase el numeral 2.1.4.2). El
filtrado sobrante, se debe guardar para determinar los azcares no reductores.

Clculo de los azcares reductores

El volumen de muestra y los gramos de solucin de glucosa gastados para titular la solucin de
Fehling, son equivalentes.

Azcares reductores expresados en gramos de glucosa/L de producto:

1 000 ml Titulo
Gramos glu cos a / L = Vgastado Valicuota

Valcuota= se calcula a partir de la densidad y el peso de la muestra.

2.1.4.4 Determinacin de azcares no reductores. Obtencin de la solucin de azcares


invertidos. Se toman con la pipeta 5 ml del filtrado (vase el numeral 2.1.4.2) y se transfieren a un
baln aforado de 100 ml. Enseguida se miden con una probeta 20 ml de HCl concentrado y se
adicionan al baln, tambin se agregan 50 ml de agua destilada. Esta solucin se calienta a 70 C en
bao de Mara durante 15 min, verificando la temperatura con un termmetro. Una vez concluido el
tiempo previsto, se suspende el calentamiento y se lleva la solucin a 20 C, se neutraliza con la
solucin de NaOH al 20 % verificando con papel indicador de pH 7 o potenciomtricamente.
Luego se completa a 100 ml con agua destilada. Esta es la solucin de azcares invertidos

A continuacin se valora la solucin de azcares invertidos agregando previamente 5 ml de cada


una de las soluciones A y B del reactivo de Fehling y siguiendo el procedimiento ya descrito.

Clculo de los azcares no reductores

El contenido de azcares no reductores se calcula de la siguiente forma:

Azcares invertidos totales expresados como gramos de glucosa/ L de producto:

100 000 Titulo


Azcares invertidos totales / L = Vgastado Valicuota 20

Azcares no reductores expresados como gramos de sacarosa/ L de producto:

Azcares no reductores/L = (Azcares invertidos totales azcares reductores) x 0,95

Azcares totales en g/L = Azcares reductores + azcares no reductores

Tabla 1. Diluciones que deben preverse de acuerdo con el contenido de azcar en un vino

Denominacin Contenido de azcar Gravedad especfica Dilucin que debe


en g/L de la muestra preverse en %
Mostos y mistelas 125 - 350 Mayor de 1,038 1
Vinos dulces licorosos o no 12,5 125 1,005 1,038 4
Vinos abocados o semi secos 5 25 0,997 1,006 20
Vinos secos Menos de 5 Mayor de 0,997 Ninguna

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2.2 MTODO 2 (PARA MUESTRAS CON UN CONTENIDO DE AZCAR ENTRE 6 g/L


Y 10 g/L)

2.2.1 Principio del mtodo

El mtodo consiste en titular una solucin que contiene azcares reductores en proporcin
desconocida con soluciones estndar de Fehling, utilizando como indicador azul de metileno.
Para obtener resultados precisos, los niveles de azcares reductores en la muestra antes de
proceder con las soluciones de Fehling deben ser alrededor de 0,5 g/100 ml, para lo cual
puede requerirse acondicionar la muestra.

2.2.2 Equipos

- Balanza analtica

- Material de vidrio para laboratorio

- Plancha de calentamiento o mechero

2.2.3 Reactivos

- Sacarosa (C12H22O11) r.a.

- Solucin de cido clorhdrico, 5 %. Se toman 5 ml de cido clorhdrico r.a. y se llevan a


un volumen de 100 ml con agua destilada.

- Solucin de cido clorhdrico, 50 %. Se toman 50 ml de cido clorhdrico r.a. y se


diluyen hasta un volumen de 100 ml con agua destilada.

- Solucin de hidrxido de sodio, 4M. Se pesan 16 g de hidrxido de sodio y se disuelven


en agua destilada hasta completar un volumen de 100 ml.

- Solucin indicadora de fenolftalena, 1 %. Se pesa 1 g de fenolftalena, se disuelve en


etanol del 96 % hasta completar un volumen de 100 cm3.

- Solucin indicadora de azul de metileno al 1 %. Se pesa 1 g de azul de metileno y se


disuelve en agua destilada hasta completar un volumen de 100 ml.

- Solucin de sulfato de cobre (Solucin A):

Se disuelven 69,278 g de sulfato de sodio pentahidratado (CuSO4.5H2O) r.a.,


previamente desecado, en un vaso de precipitados, con agua destilada. Luego se
transfiere cuantitativamente a un baln aforado de 1 000 ml y se completa a volumen
con agua destilada.

- Solucin alcalina de tartrato (Solucin B):

Se pesan 346 g de tartrato de sodio y potasio (KNaC4H4O6.4H2O) r.a. Se transfieren a


un vaso de precipitados de 500 ml, se agregan 250 ml de agua destilada y se agitan
hasta disolver completamente.

Aparte se pesan 100 g de hidrxido de sodio r.a, se transfieren a un vaso de


precipitados de 500 ml, se adicionan 250 ml de agua destilada y se agita hasta disolver
completamente.

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Las soluciones antes preparadas se transfieren cuantitativamente a un baln aforado de 1 000 ml.
Se mezclan, se dejan en reposo a temperatura ambiente y se completa a volumen con agua
destilada.

2.2.4 Determinacin del factor estndar de la solucin de Fehling

NOTA Para obtener el factor estndar de la solucin de Fehling se emplea sacarosa, teniendo en cuenta que
0,475 g de sacarosa, son equivalentes a 0,5 g de azcar invertida.

a) Se pesan 0,475 g de sacarosa (C12 H22 O11 ) grado analtico, previamente desecada; se
transfiere cuantitativamente a un baln aforado de 100 ml. Se disuelve y se diluye con
agua destilada hasta completar un volumen aproximado de 60 ml.

b) Se calienta la solucin anterior en un bao con agua a una temperatura de 65 C


durante 10 min, se adicionan 10 ml de solucin de cido clorhdrico del 50 %, se mezcla bien
y se calienta suavemente a una temperatura de 65 C durante 30 min con agitacin peridica.

c) Se deja enfriar y se le adiciona 1 gota de solucin indicadora de fenolftalena al 1 % y se


adiciona solucin de hidrxido de sodio 4 M hasta que la solucin se torne ligeramente
rosada. Luego, se adiciona desde otra bureta solucin de cido clorhdrico al 5 % gota a
gota hasta cuando el color del indicador desaparezca.

d) Se deja en reposo la solucin anterior, hasta que alcance la temperatura ambiente y se


completa hasta un volumen de 100 ml con agua destilada. Una bureta limpia y seca se
llena con esta solucin de azcar hidrolizada.

e) Solucin de Fehling. Se toman con pipeta aforada 10 ml de la solucin A, 10 ml de la


solucin B y se transfieren a un erlenmeyer de 250 ml que contenga perlas de vidrio. Las
soluciones A y B se deben mezclar slo momentos antes de usarlas.

f) Se adicionan 19 ml de la solucin de azcar hidrolizada, desde la bureta, sobre la


solucin de Fehling, mezclando muy bien.

g) La mezcla anterior se calienta hasta ebullicin y se mantiene as durante 2 min exactamente.

h) Se adicionan 3 gotas de solucin de azul de metileno al 1 %, teniendo cuidado de no


verterla por las paredes del recipiente y se mezcla bien hasta asegurar que la coloracin
azul sea permanente.

i) La bureta que contiene la solucin de azcar hidrolizada, se mantiene 2 cm por encima de


la boca del erlenmeyer, mientras la mezcla est en ebullicin.

j) La solucin hidrolizada de azcar se adiciona poco a poco, agitando despus de cada


adicin, hasta que la coloracin azul desaparezca completamente. La titulacin se debe
ejecutar en 1 min, contabilizado a partir del momento en que se adicion el azul de metileno.
No se debe emplear ms de 1 ml de solucin titulante y no menos de 0,5 ml. Toda la titulacin
se debe realizar en estado de ebullicin, puesto que la emisin continua de vapor que sale
por el cuello del erlenmeyer es una proteccin efectiva, contra la oxidacin regresiva que
podra ejercer el aire sobre la solucin de Fehling o sobre el indicador.

k) Si se requiere ms de 1 ml de solucin o menos de 0,5 ml, se debe repetir la titulacin


ajustando la cantidad de solucin hidrolizada por adicionar.

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Clculo del factor

Fs = 25 x 10-5 x Vt

en donde

Fs = Factor estndar equivalente a gramos de glucosa que reacciona con 1 ml de la solucin de


Fehling.

Vt = volumen de solucin de azcar hidrolizada gastado en la titulacin.

2.2.5 Determinacin del contenido de azcar

2.2.5.1 La muestra debe contener un nivel de azcar entre 6 g/L y 10 g/L. De no ser as se debe
proceder al acondicionamiento de la misma, bien sea mediante diluciones o concentraciones (por
evaporacin).

2.2.5.2 De la muestra preparada se toman 30 ml, se depositan en un baln de 100 ml y se les


aaden 35 ml de agua destilada.

2.2.5.3 Se calienta en un bao con agua a una temperatura de 65 C durante 10 min, se


adicionan 10 ml de solucin de cido clorhdrico al 50 %, se mezcla bien y se calienta durante 30 min
a una temperatura de 65 C con agitacin peridica.

2.2.5.4 La solucin se enfra y se agrega 1 gota de solucin indicadora de fenolftalena al 1 %, se


adiciona solucin de hidrxido de sodio (4M) desde una bureta hasta que la solucin se torne
ligeramente rosada. Se adiciona solucin de cido clorhdrico al 5 %, gota a gota desde otra
bureta hasta que el color del indicador desaparezca.

2.2.5.5 Se enfra totalmente y se completa a un volumen de 100 ml con agua destilada. En una
bureta de 50 ml limpia y seca, se pone una parte de la solucin hidrolizada.

2.2.5.6 Solucin de Fehling. Con la ayuda de pipetas aforadas se toman 10 ml de cada una de
las soluciones A y B, y se trasfieren a un erlenmeyer de 250 ml que contenga perlas de vidrio.
Tanto la solucin A como la solucin B, se deben mezclar en proporciones iguales,
inmediatamente antes de su uso.

2.2.5.7 Titulacin preliminar. Dependiendo del contenido de azcares reductores totales, se


determina tentativamente el volumen necesario de solucin hidrolizada para reducir la solucin
de Fehling; siguiendo la metodologa indicada desde 2.2.4.f a 2.2.4.j.

2.2.5.8 Se adiciona con una bureta, el volumen de solucin hidrolizada, determinando en la


titulacin preliminar menos de 1 ml de solucin hidrolizada en el reactivo de Fehling. Se mezcla
bien en fro.

2.2.5.9 Se continua con la metodologa anotada en los numerales del 2.2.4.g al 2.2.4.j.

2.2.5.10 Si se requiere ms de 1 ml o menos de 0,5 ml de la solucin hidrolizada de la muestra,


se debe repetir la titulacin ajustando la cantidad de solucin hidrolizada que se adiciona en el
paso indicado en el numeral 2.2.4.g.

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2.2.5.11 Los duplicados de la titulacin efectuados por medio de este mtodo, no deben diferir
en ms de 0,1 ml del volumen requerido de solucin hidrolizada.

2.2.6 Clculo del contenido de azcar

Fs 20 Fd
g de sacarosa / dm 3 de producto = Vt
1 000 342
360

en donde

Fs = factor estndar de la solucin de Fehling

20 = volumen de las soluciones de Fehling A + Fehling B

Fd = factor de dilucin de la muestra

V = volumen de muestra utilizado en la titulacin

342 y 360 son los pesos moleculares de la sacarosa y la glucosa respectivamente, necesarios para
convertir el resultado obtenido como azcares invertidos en sacarosa

2.3 MTODO 3 (MTODO EMPLEADO EN CREMAS)

2.3.1 Preparacin de la muestra

Se toma la muestra de la fraccin lquida de la crema y se procede a hacer la determinacin. Las


cremas que presentan un contenido de fruta, se deben someter al siguiente procedimiento para
preparar la muestra antes de proceder a su anlisis.

Se toman 10 ml de crema y se colocan en un baln volumtrico de 100 ml, a continuacin se


adicionan 10 ml de solucin saturada de subacetato de plomo y se completa a volumen con agua
destilada. Esta solucin se filtra y del filtrado se toman 50 ml y se llevan a un Erlenmeyer, a
continuacin se adicionan 5 ml de cido clorhdrico concentrado y esta mezcla se coloca en un
bao de Mara en ebullicin durante 1 h y 10 min.

Despus de transcurrido este tiempo, se retira el erlenmeyer del bao y se deja enfriar, se
transfiere a un baln de 100 ml con la ayuda de un embudo y finalmente se completa a volumen
con el agua destilada procedente del enjuague del erlenmeyer.

De la solucin anterior se toman 50 ml y se vierten en un erlenmeyer y se adiciona lentamente


bicarbonato de sodio, agitando permanentemente, hasta que no se produzca efervescencia. Esta
solucin neutralizada se filtra y del filtrado se toman 10 ml, se transfieren a un baln volumtrico
de 100 ml y se completa a volumen con agua destilada. Luego se procede a evaluar el contenido
de azcar.

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