PRACTICA Nº 10

DETERMINACION DE KETOPROFENO EN COMPRIMIDOS

METODO DE VALORACION DIRECTA POR ALCALIMETRIA

FUNDAMENTO

Se funda en una reacción de neutralización entre el ketoprofeno presente en

una muestra comercial, con una base fuerte, como es el hidróxido de sodio.

OBJETIVO

 Determinar el porcentaje de principio activo presente en una muestra

comercial en comprimidos, mediante un método volumétrico de
neutralización acido - base.
 Realizar cálculos e interpretar resultados

MATERIAL REACTIVOS
Matraz aforado 100 cc Hidróxido de sodio 0.1 N
Matraz Erlenmeyer Fenolftaleina
Bureta Agua destilada
Soporte para Bureta Alcohol potable
Balanza analítica Ketoprofeno en comprimidos

PROCEDIMIENTO
 Desinfectar el área de trabajo y tener listo todos los materiales
en la mesa.
 Colocar en un mortero los comprimidos de Ketoprofeno y
reducirlos a polvo fino.
 Pesar en un matraz erlenmeyer 0.2 g de muestra pulverizada,
adicionar 12 ml de etanol potable y 12 cc de agua destilada.
 En este caso, titular con hidróxido de sodio 1 N, en presencia
de fenolftaleina como indicador, hasta que la solución tome el
color rosado.
 Anotar el volumen utilizado.
 Realizar los cálculos.

CRITERIOS DE ACEPTACION: 99.0% - 110.0 %

 PRACTICA Nº 11

DETERMINACION DE DICLOFENACO SODICO EN COMPRIMIDOS

METODO DE VALORACION ACIDO BASE CON SOLVENTE NO ACUOSO

2-[2-(2,6-dichloroanilino) phenyl]acetic acid

FUNDAMENTO

Se funda en los principios de la química ácido-base cuando el solvente usado

es ácido acético glacial (medio no acuoso). Siendo este solvente una especie
ácida, es capaz de nivelar bases de forma que presentan un comportamiento
fuerte mientras que en agua resultarían muy débiles para su análisis. Al ser un
solvente de baja polaridad, los solutos presentarían un proceso químico de
formación de pares iónicos que antecede a la ionización, siendo este último
proceso poco favorecido.

OBJETIVO

 Determinar el porcentaje de principio activo presente en una muestra

comercial de Diclofenaco Sódico en comprimidos, mediante un método
volumétrico.
 Realizar cálculos e interpretar resultados
 Comparar los resultados con los valores de referencia.

MATERIAL REACTIVOS
Matraz aforado 100 cc Ácido acético glacial
Matraz Erlenmeyer Cristal violeta S.R.
Bureta Agua destilada
Soporte para Bureta Acido perclórico 0.1 N
Balanza analítica Diclofenaco Sódico
Hornilla
Vaso de precipitación
 PROCEDIMIENTO

PREPARACION DE LA MUESTRA

 Desinfectar el área de trabajo y tener listo todos los materiales

en la mesa.
 Colocar en un mortero los comprimidos de diclofenaco sódico
y reducirlos a polvo fino.
 Pesar en un matraz erlenmeyer 0.15 g de muestra
pulverizada, adicionar 7.7 ml de ácido acético glacial y disolver
la muestra.
 En este caso, titular con ácido perclórico 0.1 N, en presencia
de cristal violeta S.R. como indicador, hasta que la solución
tome el color azul.
 Anotar el volumen utilizado.
 Realizar los cálculos.

PREPRACION DEL BLANCO

Colocar 7.7 ml de ácido acético glacial en un matraz Erlenmeyer, agregar 2

gotas de cristal violeta S.R.

CRITERIOS DE ACEPTACION: 99.0% - 101.0 %

 PRACTICA Nº 5

DETERMINACION DE IBUPROFENO EN COMPRIMIDOS

METODO DE VALORACION DIRECTA POR ALCALIMETRIA

FUNDAMENTO

Se funda en una reacción de neutralización que permite conocer la

concentración exacta de una disolución de hidróxido de sodio (básico) para
saber los moles de esta disolución que reaccionaran con el Ibuprofeno (ácido).

PESO MOLECULAR = 206 g

OBJETIVO

 Determinar el porcentaje de principio activo presente en una muestra

comercial de Ibuprofeno en comprimidos, mediante un método
volumétrico.

 Realizar cálculos e interpretar resultados

 Comparar los resultados con los valores de referencia.

MATERIAL REACTIVOS

Matraz aforado 100 cc Hidróxido de Sodio 0,1

N

Matraz Erlenmeyer Fenolftaleina

Bureta Agua destilada

Soporte para Bureta Ibuprofeno

Balanza analítica Etanol al 96%

Mortero
 PROCEDIMIENTO

 El ibuprofeno solo es soluble en compuestos orgánicos como

el etanol. No obstante, una pastilla en su forma corriente es
muy difícil que se disuelva por completo y tardaría mucho
tiempo. Por eso, el primer paso es moler los comprimidos en
un mortero.

 Pesar 0.15 g de la muestra pulverizada en un matraz

Erlenmeyer.

 A continuación, con ayuda de un dispensador, hay que verter

15 mL de etanol y, luego, agitar para que se diluya
correctamente.

 Ahora, de nuevo, hay que utilizar la técnica de la valoración

ácido-base. En este caso, el NaOH sigue siendo la base, pero
el ibuprofeno sustituye al ftalato como medio ácido. La forma
de proceder es la misma que en las demás volumetrías:
primero, se vierte el NaOH en la bureta y se enrasa; acto
seguido, se agregan unas gotas de fenolftaleína como
indicador y se coloca el matraz debajo de la bureta.

 Ya se puede comenzar la valoración y, al finalizar, cuando la

solución tome el color rosado persistente por más de 10
segundos, anotar el volumen utilizado.

 Realizar los cálculos.

CRITERIOS DE ACEPTACION: Debe contener no menos de 90% y no

más de 100.1 g %.

DETERMINACION DEL PRINCIPIO ACTIVO PRESENTE EN LA LECHE DE

MAGNESIA

FUNDAMENTO.
Se funda en la reacción de neutralización que se produce entre el
hidróxido de magnesio y un medio fuertemente ácido, dando lugar a la
formación de una sal soluble, la que va ser posteriormente retitulada con
una base fuerte.

Mg (OH) 2 + H 2 S O4 Mg S O 4 + H2 O

Mg S O 4 + Na OH Mg (OH) 2 + Na 2S O 4

OBJETIVOS.

 Explicar el fundamento de la determinación cuantitativa.

 Manipular adecuadamente el material de laboratorio.
 Resolver los problemas correspondientes.
 Interpretar resultados.
 Comparar los resultados con las especificaciones revisadas.

MATERIALES REACTIVOS
Probetas graduadas, 25, 50 y 100 cc Hidróxido de sodio 1 N
Buretas graduadas de vidrio, 25 cc Agua destilada
Matraz aforado, 100 y 250 cc Ácido sulfúrico 1 N
Matraces erlenmeyer, 125 cc Indicador : Anaranjado de
Metilo
Soporte universal
Pipetas volumétricas, 5, 10 y 20 cc
Varillas de vidrio
PROCEDIMIENTO
Medir exactamente 5 cc de la muestra de leche de magnesia
previamente homogeneizada, transferir a un matraz erlenmeyer de 250
cc y diluir con 25 cc de agua destilada.
Añadir, desde una bureta previamente cargada y enrasada a cero, 25 cc
de ácido sulfúrico 1 N para disolución completa.
Agregar 2 a 3 gotas del indicador, anaranjado de metilo, y, retiular con
solución de hidróxido de sodio 1 N.
Leer los mililitros gastados y realizar los cálculos, tomando en cuenta
que:

1 ml ácido sulfúrico 1 N 0,02917 g hidróxido de magnesio

CRITERIOS DE ACEPTACION: Debe contener no menos de 7.5 % y no más

de 8.5 %.
 PRÁCTICA Nº 12

DETERMINACIÓN DE CLORUROS SOLUBLES EN

SUERO FISIOLÓGICO

METODO DE VALORACION RESIDUAL DE VOLHARD

FUNDAMENTO
Se funda en la reacción de neutralización que se produce entre el
cloruro de sodio presente en el suero fisiológico con una solución de
nitrato de plata de concentración conocida, dando lugar a la formación
de un precipitado blanco de cloruro de plata. Solución que
posteriormente es valorada con tiocianato de potasio en presencia de
alumbre férrico como indicador, formando un complejo coloreado, como
indica la ecuación siguiente :

Na Cl + AgN O 3 Ag Cl + Na N O3

Ag N O 3 + K S CN Ag S CN + K N O 3

Ag S CN + (S O 4)2 Fe- NH 4 Fe (SCN ) 3

OBJETIVOS

 Determinar por métodos volumétricos la pureza de principio activo

presente en el suero fisiológico.
 Realizar cálculos.
 Interpretar resultados.
MATERIALES REACTIVOS

Pipetas volumétricas, 5 y 10 cc Tiocianato de potasio 0,1 N

Matraces erlenmeyer, 125 cc Ácido Nítrico 6 N

Buretas graduadas de vidrio, 50 cc Indicador : alumbre férrico

Soporte universal Nitrato de plata 0,1 N

Probeta graduada, 100 cc Agua destilada
Hornilla Nitrobenceno

PROCEDIMIENTO

Medir exactamente 13,9 cc de suero fisiológico, transferir a un matraz

aforado de 250 cc, añadir 25 cc de nitrato de plata 0,1 N e
inmediatamente agregar 1,5 cc de ácido nítrico 6 N y 3 ml de
nitrobenceno, agitando enérgicamente.
Dejar caer 2 a 3 gotas de indicador, alumbre férrico, y valorar desde
una bureta previamente cargada y enrasada a cero con sulfocianuro de
potasio 0,1 N, hasta que se forme un complejo de color rojo ladrillo que
determina el punto final de la valoración.
Leer los mililitros gastados y realizar los cálculos, considerando que:

1 ml nitrato de plata 0,1 N 0,00585 g cloruro de sodio

NOTA:
El ácido nítrico se añade, con la finalidad de evitar la precipitación de
las sales de plata en forma de carbonatos y fosfatos presentes en el
medio ambiente. En cambio, el nitrobenceno tiene por función separar
de la solución acuosa de nitrato de plata el cloruro de plata precipitado.

CRITERIOS DE ACEPTACION: Debe contener no menos de 90 % y no más

de 110 %.
 PRACTICA Nº 8

DETERMINACION DE ACIDO ASCORBICO PRESENTE EN LA VITAMINA C

METODO DE VALORACION DIRECTA POR ALCALIMETRIA

FUNDAMENTO

Se funda en una reacción de neutralización entre el ácido ascórbico presente en la vitamina C

con el hidróxido de sodio, para dar lugar a la formación de una sal, el ascorbato de sodio.

OBJETIVO

Determinar el porcentaje de principio activo presente en una muestra comercial de

Vitamina C en comprimidos o sobres, mediante un método volumétrico acido base.
Realizar cálculos e interpretar resultados

MATERIAL REACTIVOS
Matraz aforado 100 cc Hidróxido de sodio 1 N
Matraz Erlenmeyer Fenolftaleina
Bureta Agua destilada
Soporte para Bureta Vitamina C
Balanza analítica
Hornilla
Vaso de precipitación

PROCEDIMIENTO
Desinfectar el área de trabajo y tener listo todos los materiales en la mesa.
Colocar en un mortero los comprimidos de vitamina C y reducirlos a polvo fino.
Pesar en un matraz erlenmeyer 0.5 g de muestra pulverizada, adicionar 20 ml
de agua destilada y disolver la muestra.
En este caso, titular con hidróxido de sodio 1 N, en presencia de fenolftaleína
como indicador, hasta que la solución tome el color rosado.
Anotar el volumen utilizado y realizar los cálculos.

CRITERIOS DE ACEPTACION: 90.0% - 110.0 %

 PRACTICA Nº 9

DETERMINACION DE OXIDO DE ZINC PRESENTE EN LA CREMA DE HIPOGLOSO

METODO DE VALORACION RESIDUAL POR ALCALIMETRIA

FUNDAMENTO

Se funda en una reacción de neutralización que tiene lugar entre el principio activo presente en
la crema de hipogloso (óxido de zinc) con un ácido fuerte, dando lugar a la formación de una
sal, cloruro de zinc, el cual posteriormente es sometido a una retro titulación con hidróxido de
sodio, para obtener el hidróxido de zinc.

ZnO + 2 HCl ZnCl2 + H2O

ZnCl + 2NaOH Zn(OH)2 + 2 NaCl

OBJETIVO

Determinar el porcentaje de principio activo presente en una muestra comercial de

Hipogloso en crema, mediante un método volumétrico de neutralización acido base.
Realizar cálculos e interpretar resultados
Comparar los resultados con los valores de referencia.

MATERIAL REACTIVOS
Matraz aforado 100 cc Hidróxido de Sodio 0,1 N
Matraz Erlenmeyer Anaranjado de metilo
Bureta Agua destilada

Soporte para Bureta Hipogloso

Balanza analítica Etanol al 96%

Hornilla Ácido clorhídrico 0.1N

Vaso de precipitación

PROCEDIMIENTO

Desinfectar el área de trabajo y tener listo todos los materiales en la mesa.

Pesar en un vaso de precipitación 0.1 g de hipogloso en crema y adicionar 10
ml el etanol al 96 % y 25 ml de ácido clorhídrico 0.1N.
Calentar 2 minutos y agregar unas gotas del indicador anaranjado de metilo.
 Ahora, de nuevo, hay que utilizar la técnica de la valoración ácido-base. En
este caso, titular con NaOH 0.1 N hasta que la solución tome el color naranja
persistente por más de 10 segundos.
Anotar el volumen utilizado.
Realizar los cálculos.

CRITERIOS DE ACEPTACION: Debe contener no menos de 90 % y no más de 110 %.