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UNIVERSIDAD NACIONAL DE SAN AGUSTIN DE AREQUIPA

FACULTAD DE CIENCIAS NATURALES Y FORMALES

ESCUELA PROFESIONAL DE QUÍMICA

ASIGNATURA: LABORATORIO DE QUÍMICA DE RECURSOS


NATURALES

PRÁCTICA N°5
MÉTODOS DE EXTRACCIÓN

NOMBRE: CASTRO PERALTA NICOLE ODELY

AREQUIPA - PERU

2021

PRÁCTICA 5
MÉTODOS DE EXTRACCIÓN, MACERACIÓN, REFLUJO, SOXHLET,
MICROONDAS, ULTRASONIDO

1. OBJETIVOS

▪ Conocer los diferentes métodos de extracción para extraer componentes en una muestra vegetal.

2. PARTE TEÓRICA:
En la extracción por métodos tradicionales como la extracción por solventes: se basan principalmente en la
selección de solventes, temperatura o agitación, con el fin de incrementar la solubilidad de los materiales y la tasa
de transferencia de masa. Se separan los compuestos con base en sus solubilidades por dos líquidos inmiscibles,
usualmente agua y un solvente orgánico.

MACERACIÓN: La maceración es un proceso de extracción sólido-líquido, donde la materia prima posee una
serie de compuestos solubles en el líquido de extracción que son los que se pretende extraer. El
proceso de maceración genera dos productos que pueden ser empleados dependiendo de las necesidades de
uso, el sólido ausente de esencias o el propio extracto.

MACERACIÓN EN FRIO: Consiste en sumergir el producto a macerar en un recipiente con la cantidad suficiente de solvente
para cubrir totalmente lo que se desea macerar. Esto se lleva a cabo por un lapso de tiempo largo, dependiendo de la materia
prima que se vaya a macerar.
MACERACIÓN CON CALOR: El proceso consiste en el contacto entre las fases, el producto a macerar y el solvente, con la
diferencia de la variación en la temperatura, en este caso pueden variar las condiciones de la maceración. El tiempo que se
desea macerar varía mucho de la maceración en frío ya que al utilizar calor se acelera el proceso

VARIABLES DE EXTRACCIÓN: La velocidad y eficiencia de la extracción es afectada por diversos factores, principalmente por
aquellos que tienen relación directa con la solubilidad de los componentes que se desean extraer. Los factores son los
siguientes: temperatura, concentración del solvente, tamaño de las partículas, porosidad y agitación.

MICROONDAS Y ULTRASONIDO Compuestos presentes en los vegetales con propiedades funcionales o


tecnológicas, han cobrado gran importancia en los mercados de alimentos,
farmacias y cosméticos. Se buscan métodos eficientes, económicos y favorables al ambiente para la extracción
de estas sustancias. Según estudios se ve que estos métodos son más eficientes que los métodos de extracción
tradicionales y más económico y sencillo que los métodos de extracción no tradicionales como la extracción
asistida por microondas por lo cual se comprueba la viabilidad industrial.

EXTRACCIÓN A REFLUJO
El reflujo es una técnica que nos permite calentar una reacción con una temperatura mayor a la temperatura
ambiente, pero manteniendo constante el volumen de la reacción. Este proceso permite que no se produzca
pérdida alguna del disolvente, ya que evita que este cuando se evapora salga a la atmósfera, cuando se calienta
el matraz, el aumento de la temperatura hace que el disolvente se evapore, pero estos se condensan y bajan
nuevamente al matraz, esto establece un sistema continuo de reflujo en el cual se mantiene un volumen
constante del disolvente.

EXTRACCIÓN POR SOXHLET


Un tipo de material de vidrio utilizado para la extracción de compuestos, generalmente de naturaleza lipídica,
contenidos en un sólido, por medio de un solvente a din. El equipo está integrado por un extractor. Un
condensador especial de tipo bulbo y un matraz, funciona eficientemente cuando se evapora el solvente, sube
hasta el área donde es condensado: aquí al caer y regresar a la cámara de solvente va separando los compuestos
hasta que se llega a una concentración deseada.

DESCRIPCIÓN Y FUNCIONAMIENTO DE UN EXTRACTOR SOXHLET


Un extractor Soxhlet tiene tres secciones principales: un percolador (caldera y reflujo) que hace circular el
disolvente, un dedal (generalmente de papel de filtro grueso) que retiene el sólido a extraer, y un mecanismo de
sifón, que vacía periódicamente el dedal. El disolvente se calienta hasta el reflujo. El vapor de disolvente viaja por
un brazo de destilación, e inunda la cámara que alberga el dedal de sólido. El condensador asegura que cualquier
vapor de disolvente se enfríe, y gotea de nuevo hacia abajo en la cámara que alberga el material sólido. La cámara
que contiene el material sólido se llena lentamente con el disolvente caliente.

2. METODOLOGIA
VIDEO 1: EXTRACCIÓN LÍQUIDO-LÍQUIDO

EXTRACCIÓN LÍQUIDO-LÍQUIDO
La extracción puede definirse como un proceso de separación en el cual un soluto se reparte o distribuye entre
dos fases diferentes. Lo más común es realizar la extracción entre dos fases líquidas, aunque también pueden
realizarse extracciones sólido-líquido. La extracción líquido-líquido se utiliza con frecuencia para separar
especies moleculares simples (I2, Br2, ...), compuestos de coordinación y compuestos orgánicos, de las
disoluciones acuosas en las que se encuentran inicialmente.

El procedimiento consiste en agitar las disoluciones acuosas con un disolvente orgánico inmiscible con
el agua y dejar separar ambas fases. Se establece entonces un equilibrio o reparto de los solutos entre
las dos fases gobernado por la solubilidad relativa de los solutos en las fases acuosa y orgánica.
Recuerda, pues, el fundamento de la extracción: un equilibrio de solubilidad entre dos fases
inmiscibles.

Desde el punto de vista cuantitativo de la Termodinámica Química, el equilibrio de reparto o extracción es muy
sencillo. Formalmente, es análogo al caso del equilibrio químico. Supongamos un único soluto S que establece
un equilibrio de reparto simple:

En el equilibrio, el potencial químico del soluto es el mismo en ambas fases y la relación de actividades en cada
fase nos da la constante de equilibrio de reparto, más conocida como el coeficiente de reparto K. En la práctica,
se aproxima el coeficiente de reparto por un cociente de
concentraciones en vez de actividades.
PROCEDIMIENTO EXPERIMENTAL DE LA EXTRACCIÓN LÍQUIDO-LÍQUIDO
Las etapas de que consta un proceso de extracción o lavado son las siguientes: PREPARACIÓN
DEL MATERIAL
El material necesario para llevar a cabo una extracción está representado en la figura 1. La extracción en si se
realiza en un embudo de decantación que debe estar provisto de un tapón y una llave que ajusten y giren
perfectamente sin causar pérdidas. El tapón y la boca esmerilada no deben engrasarse nunca. ADICIÓN DE LAS
FASES
Utilizando un embudo cónico, verter al embudo de decantación la disolución que se va a extraer y seguidamente
el disolvente extractor (Figura 1). No llenar el embudo más de tres cuartas partes de su volumen ni introducir
disoluciones calientes.
AGITACIÓN DE LA MEZCLA
a. Tapar el embudo y tomarlo firmemente con ambas manos, sujetando con una la llave y con la otra el tapón.
b. Colocar el embudo en posición horizontal y agitar suavemente imprimiendo un movimiento circular. Al agitar un
disolvente volátil su presión de vapor aumenta, generándose una sobrepresión en el interior del embudo; para
eliminarla, invertir el embudo y abrir la llave con cuidado. Si mientras se agita no se elimina la sobrepresión, el tapón
podría saltar bruscamente y derramarse parte del contenido del embudo.
c. Cerrar la llave de nuevo y repetir la operación de agitar y abrir la llave varias veces.

SEPARACIÓN DE LAS FASES


Apoyar el embudo sobre el aro, quitar el tapón y esperar hasta que las fases se separen por completo y se
observe claramente la línea de separación. Si la interfase no fuese nítida (emulsión), consultar el apartado 5.
Antes de proceder a sacar del embudo la fase inferior, comprobar que el tapón se ha retirado. Si la llave se
abriera con el tapón puesto, después de salir las primeras gotas de líquido se produciría en el interior del
embudo una disminución gradual de la presión con respecto al exterior, lo que impediría la salida de su
contenido.

SECADO DE LA FASE ORGÁNICA


El conjunto de fases orgánicas recogidas en las diferentes extracciones se lava con disolución saturada de cloruro
sódico, que retiene el agua de la fase orgánica con el fin de incrementar la solvatación de la sal. A continuación,
se eliminan las trazas de agua utilizando un agente desecante inerte, generalmente sulfato sódico o magnésico
anhidros.
FILTRACIÓN Y ELIMINACIÓN DEL DISOLVENTE
El agente desecante hidratado se filtra por gravedad sobre un matraz (Figura 2) utilizando un embudo cónico y
un filtro de pliegues o una placa filtrante. El Erlenmeyer, el agente desecante y el filtro se lavan con el mismo
disolvente para evitar pérdidas de producto.
VIDEO 2: EXTRACCIÓN MICROONDAS Y ULTRASONIDO

EXTRACCIÓN POR MICROONDAS


La extracción asistida por microondas es un método para la extracción de una sustancia de cualquier matriz a una fase
líquida adecuada (medio de extracción), asistida por microondas. Esta técnica se aplica a cualquier extracción por un
líquido como la extracción líquido-líquido y especialmente la extracción sólido-líquido.
Extracción sólido-líquido
Los sólidos utilizados pueden ser semillas, hierbas, hojas, cáscaras de frutas, flores, etc. Para favorecer la extracción,
estos sólidos se pueden triturar previamente en forma de polvo. Estos sólidos se sumergen en un disolvente. A
continuación, se cierra el recipiente que contiene esta mezcla y se irradia el conjunto con microondas.
El comportamiento del conjunto está condicionado por la sensibilidad a las microondas del medio de extracción, de la
matriz sólida y de las sustancias a extraer 1:

a. si el medio de extracción es sensible a microondas como el agua, la matriz se calienta por conducción a
través de este medio que disuelve las sustancias a extraer. Este proceso es similar al proceso de
extracción convencional, pero lleva menos tiempo.
b. si solo la matriz sólida es rica en materiales sensibles a las microondas, entonces es esta la que se
calienta preferentemente la que induce un aumento de su temperatura y por tanto de la presión en su
interior la que provoca la ruptura de la matriz y la liberación Sustancias rápidas para ser extraídas.
c. si solo las sustancias a extraer son sensibles a las microondas, estas se difundirán hacia el medio de
extracción debido a la diferencia de temperatura entre ellas y este medio.

La extracción asistida por microondas básicamente implica la utilización de radiación de microondas


para calentar el solvente de extracción, mejorando así la dispersión del solvente en la muestra
mientras se acelera el reparto de los compuestos de la muestra líquida o sólida al solvente. El solvente
de extracción en aplicaciones MWAE debe ser polar para absorber energía de microondas, siendo el
metanol y el acetato de etilo los solventes más comúnmente usados. Se han utilizado soluciones
acuosas de IL hidrófilas (en lugar de IL puras) como disolventes de extracción en MWAE con el objetivo
de reemplazar los disolventes orgánicos.
EXTRACCIÓN POR ULTRASONIDO

La extracción ultrasónica es la técnica preferida para aislar compuestos bioactivos de los botánicos. La
sonicación logra una extracción completa y, por lo tanto, se obtienen rendimientos superiores de
extracto en un tiempo de extracción muy corto. Al ser un método de extracción tan eficiente, la
extracción ultrasónica ahorra tiempo y dinero, al tiempo que da como resultado extractos de alta
calidad, que se utilizan para alimentos, suplementos y productos farmacéuticos. Extracción ultrasónica
La extracción ultrasónica se utiliza en la industria alimentaria, de suplementos nutricionales y
farmacéutica para liberar compuestos bioactivos como vitaminas, polifenoles, polisacáridos,
cannabinoides y otros fitoquímicos de los botánicos. La extracción asistida por ultrasonido se basa en
el principio de funcionamiento de la cavitación acústica o ultrasónica.

La extracción ultrasónica se logra cuando las ondas ultrasónicas de alta potencia y baja frecuencia se
acoplan en una suspensión que consiste en material botánico en un solvente. Las ondas ultrasónicas de
alta potencia se acoplan a través de un procesador ultrasónico de tipo sonda en la suspensión. Las
ondas de ultrasonido de alta energía viajan a través del líquido creando ciclos alternos de alta / baja
presión, lo que da como resultado el fenómeno de la cavitación acústica.
La cavitación acústica o ultrasónica conduce localmente a temperaturas extremas, presiones,
velocidades de calentamiento / enfriamiento, diferenciales de presión y altas fuerzas de cizallamiento
en el medio.
VIDEO 3: EXTRACCIÓN SOXHLET
La extracción Soxhlet es la más utilizada y es sobre la que trata este escrito de la extracción con el
equipo Soxhlet. Como ejemplo se pueden citar todas las obtenciones de principios activos de los
tejidos vegetales. La segunda tiene usos especialmente en química analítica cuando se extrae el
producto de una reacción efectuada en fase líquida con un solvente específico para separar uno o
algunos de los componentes. Por último, un ejemplo de la tercera, gas – líquido, que ordinariamente se
llama ‘lavado de gases’, es el burbujeo por una fase líquida de un gas que se quiere lavar o purificar.

La temperatura de calentamiento, es la temperatura de ebullición del solvente.


El tiempo de contacto solvente-material, depende del procedimiento del material y del equipo.
La cantidad de muestra, depende del volumen del sifón.
El cartucho de muestra, aquí se incorpora la muestra.
Una vez obtenida la muestra solvente de aceite se lleva al roto vapor para así poder destilar el solvente
y el producto final es el aceite esencial.
La extracción Soxhlet se fundamenta en las siguientes etapas:
1) colocación del solvente en un balón.
2) ebullición del solvente que se evapora hasta un condensador a reflujo.
3) el condensado cae sobre un recipiente que contiene un cartucho poroso con la muestra en su
interior. 4) ascenso del nivel del solvente cubriendo el cartucho hasta un punto en que se produce el
reflujo que vuelve el solvente con el material extraído al balón. 5) Se vuelve a producir este proceso
la cantidad de veces necesaria para que la muestra quede agotada. Lo extraído se va concentrando
en el balón del solvente.
El condensador está provisto de una chaqueta de 100 mm de longitud, con espigas para la entrada y
salida del agua de enfriamiento. El extractor tiene una capacidad, hasta la parte superior del sifón, de
10 mL; el diámetro interior del extractor es de 20 mm y su longitud de 90 mm. El matraz es de 500 mL
capacidad.
Está conformado por un cilindro de vidrio
vertical de aproximadamente un pie de alto y
una pulgada y media de diámetro. La columna
está dividida en una cámara superior y otra
inferior. La superior o cámara de muestra
sostiene un sólido o polvo del cual se
extraerán compuestos. La cámara de
disolvente, exactamente abajo, contiene una
reserva de disolvente orgánico, éter o alcohol.
Dos tubos vacíos, o brazos, corren a lo largo a
un lado de la columna para conectar las dos
cámaras. El brazo de vapor corre en línea recta
desde la parte superior de la cámara del
disolvente a la parte superior de la cámara del
sólido. El otro brazo, para el retorno de
disolvente, describe dos U sobrepuestas, que
llevan desde la cámara de la muestra el
disolvente hasta la cámara de disolvente.4 El
soxhlet funciona cíclicamente, para extraer las
concentraciones necesarias de algún
determinado compuesto.

Éste funciona de la siguiente forma: Cuando se


evapora, el disolvente sube hasta el área
donde es condensado; aquí, al caer y regresar
a la cámara de disolvente, va separando los
compuestos hasta que se llega a una
concentración deseada.4 Esto puede ocasionar
problemas con algunos compuestos, que con
los ciclos llevan a la ruptura del balón, como lo
es en la extracción del ámbar.
PREPARACIÓN DE LA MUESTRA: La operación comienza por la preparación de la muestra. Cada
sistema de trabajo tiene su manera de preparar la muestra. Con frecuencia debe ser dividida en
fragmentos de mayor o menor tamaño.
CARTUCHOS: Este cartucho consiste en un recipiente cilíndrico con base semiesférica para que apoye
perfectamente en la base del equipo extractor y sea además más resistente. Los materiales más
utilizados son el algodón prensado y la porcelana porosa.
TAPÓN DEL CARTUCHO: Una vez cargado el material que se puede hacer con la mano en caso de hojas,
tallos etc., o bien con un embudo o con una cuchara de cocina si está molido, se debe colocar un tapón
por las dudas la muestra tienda a flotar e irse del cartucho.
COLOCACIÓN DEL SOLVENTE: La cantidad de solvente debe ser la necesaria para que al ascender al
cartucho y antes de que se haga la sifonada, no quede seco el balón inferior porque de esa manera, o
se seca la muestra y se quema, o cuando caiga el líquido de la sifonada sobre el vidrio recalentado se
puede producir una explosión de los vapores con el consiguiente riesgo de accidente.
SOLVENTES A UTILIZAR: Si se sigue una norma o técnica obviamente que el solvente estará indicado.
Pero con frecuencia, particularmente en los laboratorios de investigación, se suelen realizar
extracciones no normalizadas. Por eso es conveniente saber el rango de estas sustancias que se
pueden utilizar en el extractor Soxhlet.
La experiencia que se posee es que hay una temperatura máxima y mínima de ebullición en la que el
equipo funciona adecuadamente. En el extremo inferior se encuentra el diclorometano (cloruro de
metilo) que se utiliza para la extracción de grasas y resinas de manera selectiva.

CALENTAMIENTO: Es corriente utilizar calentadores eléctricos de esos llamados múltiples, como el que
se ve en la Figura Nº 3, que además poseen reóstatos para variar el tiempo en el que las resistencias
están encendidas. Habitualmente tienen varios puntos. En el primero las resistencias están casi todo el
tiempo apagadas y en el último no cortan nunca.

REFRIGERACIÓN: En la Figura nº 3 se puede observar la importancia de la ubicación de las mangueras


puesto que, en este caso, al haber seis refrigerantes habrá doce conexiones de agua. Las conexiones se
pueden realizar en serie o en paralelo. La conexión en serie es más práctica, usa menos manguera y
requiere de una sola canilla y un solo desagüe.

OPERACIÓN DE EXTRACCIÓN: Es conveniente auxiliarse con la figura Nº 1) Una vez que el equipo está
armado, abierta el agua el refrigerante, cargado el cartucho con muestra e introducido el solvente,
sólo resta encender el calentador y comenzar la operación. Llegada la temperatura a la de ebullición
del solvente éste comienza a evaporarse y, luego de que calienten las paredes del equipo, comienza a
condensar en el refrigerante y a caer en forma de gotas sobre el cartucho.

CULMINACIÓN DE LA OPERACIÓN: Una vez que se ha dado por terminada la operación de extracción,
es conveniente esperar un cierto tiempo para que el sistema se enfría hasta que sea fácil manipularlo.
A continuación, no hay que olvidarse de cerrar el agua de refrigeración para no realizar consumo
innecesario. Después se desarma el equipo y se extrae el cartucho que está saturado de solvente y se
coloca en un sitio aireado o en la campana para que se seque la muestra. La extracción de la muestra
del cartucho húmedo puede ocasionar su deterioro. Si es necesario se deberá enjuagar el extractor
para que quede listo para la próxima vez. Y con esto se da por terminada la operación de extracción.
VIDEO 4: EXTRACCIÓN DE PRINCIPIOS ACTIVOS VEGETALES

Extracción: separación de una mezcla de sustancias por disolución de cada componente. El proceso
para la extracción es: Trituración, embeber, difusión, tiempo, finalización.

Son formas farmacéuticas líquidas constituidas por los principios activos solubles contenidos en una
droga (porción medicinal de tejidos vegetales o animales) y separados del residuo de la extracción
(principios inactivos o sea sin acción terapéutica), por la acción disolvente de un menstruo adecuado.
Los principios inactivos quedan como residuo en la extracción, son fácilmente alterables, por lo que
perjudican la conservación del preparado. Existen distintos procesos de extracción y la elección del
mismo dependerá de las características de la droga, de los principios activos que se desean extraer, y
del producto final al que se desea llegar.

FACTORES A TENER EN CUENTA EN EL PROCESO DE EXTRACCIÓN:

a. Naturaleza de la droga: Características propias del material, como dureza (semillas), si la droga
es fresca o seca, comportamiento de la misma frente al menstruo (hinchamiento).
b. Características del menstruo: Deberá ser lo más selectivo posible para los p. a. que se desean
extraer a fin de lograr su total disolución, y que la proporción de principios inactivos que
arrastre sea la menor posible.
c. Es preferible utilizar menstruos con propiedades antimicrobianas, dado que las soluciones
extractivas, por provenir de drogas animales o vegetales, son fácilmente atacadas por
microorganismos.
d. Según el tipo de producto final que se desee, la selección del menstruo se encontrará
condicionada en mayor o menor medida. Ej. para el caso de tinturas o extractos líquidos, el
mismo deberá ser inocuo, no tóxico, sin acción farmacológica propia; mientras que para el caso
de los extractos secos la gama de disolventes para elegir es más amplia.
e. Otro factor importante en la elección es el económico.
f. Los solventes más utilizados son el agua, el alcohol y las mezclas hidroalcohólicas.

PROCEDIMIENTO GENERAL DE OBTENCIÓN DE SOLUCIONES EXTRACTIVAS

1-. PREPARACIÓN O ACONDICIONAMIENTO DE LA DROGA


• Fragmentación y división del material con la finalidad de disminuir el tamaño de partícula y
aumentar el área de contacto con el menstruo.
• Desfibrado, precipitación de las proteínas, inactivación de las enzimas.
2-. EXTRACCIÓN PROPIAMENTE DICHA
• El procedimiento a seguir dependerá de las características del material a extraer, por lo que se
realizará con o sin ayuda del calor, en caso que se requiera con agitación, etc. 3-. EXPRESIÓN
• Una vez realizada la extracción se exprime el residuo con la finalidad de liberar la solución
extractiva retenida en él.
4-. LAVADO DEL RESIDUO
• Utilizando pequeñas alícuotas del menstruo utilizado en la extracción.
5-. FILTRACIÓN
• Tiene la finalidad de eliminar el material que pueda quedar en suspensión y clarificar la solución
obtenida.
DISOLVENTE AGUA
El AGUA tiene la ventaja de ser natural y económica pero no es muy selectiva y además fácilmente alterable por
la acción de microorganismos.

DISOLVENTE ALCOHOL
El ALCOHOL tiene la ventaja de ser más selectivo, poseer cierta acción antimicrobiana e inactivar enzimas. Es el
solvente de elección para muchas de las soluciones extractivas, generalmente en mezclas hidroalcohólicas.

Otro solvente utilizado es el ÉTER, pero tiene la desventaja de ser muy inflamable, solubiliza
aceites, grasas, resinas y aceites esenciales. En ciertas ocasiones el agregado de pequeñas cantidades de otras sustancias
facilita el proceso de extracción, por ejemplo: acidificación en la extracción acuosa de alcaloides (aunque acarrea
fenómenos de hidrólisis).

TIPOS DE EXTRACCIONES

EXTRACCIÓN MECÁNICA

EXPRESION
En realidad, no se trata de un procedimiento extractivo, sino separativo, dado que mediante la acción de una
fuerza mecánica (prensa) un líquido es separado de un residuo sólido, pero en ningún momento se hace uso de
la acción de un disolvente.
Es la operación mediante la cual se obtienen los zumos. El producto así obtenido es luego clarificado
por fermentación (precipitan pectinas) y por último se somete a temperatura para destruir
microorganismos. No se le adicionan sustancias conservantes o antisépticas.
La composición de los zumos es variable, contienen azúcares, diferentes ácidos orgánicos (ácido cítrico,
tartárico, málico, etc.) sustancias aromáticas y colorantes, principios purgantes, etc. Ejemplos: Zumo de
Espino Cerval FNA V Ed. Zumo de Frambuesa FNA V Ed.
INCISIONES

DESTILACIÓN POR ARRASTRE DE VAPOR


La destilación por arrastre de vapor posibilita la purificación o el aislamiento de compuestos de punto de
ebullición elevado mediante una destilación a baja temperatura (siempre inferior a 100 ºC). Es una técnica de
destilación muy útil para sustancias de punto de ebullición muy superior a 100 ºC y que descomponen antes o
al alcanzar la temperatura de su punto de ebullición.

La destilación por arrastre de vapor es una técnica de destilación que permite la separación de sustancias
insolubles en H2O y ligeramente volátiles de otros productos no volátiles. A la mezcla que contiene el producto
que se pretende separar, se le adiciona un exceso de agua, y el conjunto se somete a destilación. En el
matraz de destilación se recuperan los compuestos no volátiles y/o solubles en agua caliente, y en el matraz
colector se obtienen los compuestos volátiles y insolubles en agua. Finalmente, el aislamiento de los
compuestos orgánicos recogidos en el matraz colector se realiza mediante una extracción.

Fundamento teórico de la destilación por arrastre de vapor En una mezcla formada por dos líquidos
inmiscibles, A y B, la presión de vapor total a una temperatura determinada es igual a la suma de las presiones
de vapor que tendrían, a esta temperatura, ambos componentes sin mezclar, es decir, que cada componente
ejerce su propia presión de vapor independientemente del otro (PT = PA + PB).
MACERACIÓN
La droga con el grado de tenuidad prescripto se pone en contacto con el solvente en un recipiente de
cierre perfecto a temperatura ambiente. Se deben realizar agitaciones frecuentes a lo largo de varios
días, tratando de influenciar el gradiente de concentración. Al principio de la extracción este gradiente
está en su punto máximo, con el correr de los días a pesar de la agitación, va disminuyendo. Como
norma se macera la droga por 7 días con agitación frecuente y protegido de la luz solar. Si el menstruo
es agua, no sobrepasar las 48 horas para evitar fermentación y formación de mohos.
VARIANTES DE MACERACIÓN
• La maceración puede ser SIMPLE o fraccionada. Para el primero de los casos se utiliza una sola
alícuota del menstruo y una vez cumplido el lapso indicado se procede a exprimir el residuo, lavado del
mismo y filtrado de la solución extractiva obtenida a fin de clarificarla.
• En la maceración FRACCIONADA el volumen total de menstruo a utilizar es fraccionado en
alícuotas, y se procede como en la maceración simple pero con lapsos de tiempos menores para cada
uno de los pasos. Esta variante permite una mejor extracción de los principios solubles dado que se
establecen mayor cantidad de equilibrios.

PROCESO DE MACERACIÓN

a. El material vegetal
se corta finamente, se tritura o se
muele hasta obtener un polvo
moderadamente grueso.

b. El material vegetal se coloca en


un recipiente cerrado .

c. Se agrega solvente (Menstruum


).

d. La mezcla se deja reposar


durante 1 semana y se
agita ocasionalmente.

e. El líquido se cuela.

f. El residuo sólido ( Marc ) se


prensa para recuperar el líquido
restante.

g. Se mezclan los líquidos colados


y exprimidos .

h. Los líquidos
se clarifican mediante filtración o
hundimiento.

Cuando se complete el proceso de maceración, es probable que el aceite base haya cambiado de
color. La maceración final debe filtrarse de su material vegetal y verterse en un recipiente hermético
para ser almacenada en un lugar fresco y seco hasta por 12 meses. Un aceite macerado se enturbia
o huele mal cuando está rancio. El 5-10% de un aceite macerado se puede utilizar como "botánico
activo" en una fórmula cosmética. Usado en mayor cantidad, también puede reemplazar un aceite
de base simple.
DIGESTIÓN
Es un procedimiento similar a la maceración, pero abreviado y efectuado con ayuda del calor (35 - 55
°C, aunque se acepta de 40 a 80°C). Se emplea para p. a. que son poco solubles en frío y cuando el
solvente a ebullición puede alterarlos o disolver otras sustancias perjudiciales o inactivas. La
temperatura de trabajo previene el ataque microbiano. Cuando el menstruo es volátil se debe adaptar
un sistema de refrigerante a reflujo

INFUSIÓN
Junto con las decocciones son las preparaciones de este tipo mas antiguas que se conocen. Infusiones o
Infusos: Son formas farmacéuticas líquidas, constituidas por una solución extractiva, obtenida por la
acción continuada del agua caliente durante 20 minutos, sobre la droga convenientemente dividida. Es
también una maceración abreviada. Se vierte el agua hirviendo sobre la droga dividida, en cantidad
aproximadamente igual al total, se tapa el recipiente preferentemente de cierre perfecto y se macera
durante 20 minutos, finalmente se filtra para clarificar la solución obtenida. La temperatura máxima
que se alcanza es de 80 o 90 ºC. Durante la extracción decrece lentamente. Las infusiones poco activas
se preparan al 5% P/V, las heroicas o muy activas deberán ser de concentración prescripta por el
médico. Se emplea para drogas de tejidos delicados, fácilmente penetrables (hojas, yemas, flores).

DECOCCIÓN O COCIMIENTO
Es un método extractivo enérgico donde el solvente actúa a temperatura de ebullición y durante 20 minutos
extrae los principios solubles de la droga. Cocimiento, decocción o decocta: Es una forma farmacéutica líquida
de preparación extemporánea constituida por una solución extractiva, preparada por la acción del agua
mantenida a ebullición, sobre la droga más o menos dividida o también entera cuando está formada por piezas
pequeñas. Se deberá reponer el agua que se va evaporando, para que no se queme la droga
PERCOLACIÓN O LIXIVIACIÓN
Se trata de un proceso de paso, si bien hay una maceración previa, el disolvente se renueva de manera
continua y debido a ello mantiene el gradiente de concentración lo más alto posible, el disolvente corre
de arriba hacia abajo a través de la capa de la droga, el disolvente puro desplaza al que contiene la
sustancia extraída sin ser necesario aplicar presión.

Es un procedimiento para obtener soluciones extractivas, que consiste en extraer los principios
solubles de una droga o de una mezcla de drogas, pulverizadas y dispuestas en un aparato llamado
LIXIVIADOR o PERCOLADOR, por medio de un disolvente que actúa en corriente continua descendente
hasta agotar el material. La frase “hasta agotar el material” significa hasta el momento en el cual los
principios activos han sido extraídos prácticamente en su totalidad, comprobándose por reacciones
específicas o bien por la experiencia y el criterio del operador.
Continua:
✓ Maceración: aquí se junta la droga con el disolvente por un tiempo
largo y protegida de los rayos del sol.
✓ Digestión: es similar a la maceración, pero con una temperatura
3. CONCLUSIONES
Existen varios métodos para poder hacer la extracción liquido-solido. Hay métodos que son más confiables
y más rápidos de hacer que otros. El método más usado es el Soxhlet; este método nos da una alta
fiabilidad de los resultados y es fácil de realizar, solo debemos tener cuidado al momento de elegir el
solvente a usar y la temperatura adecuada. Aunque existen otros métodos y se debe tener en cuenta que
es a lo que se quiere priorizar el rendimiento o la calidad de la extracción, en el siguiente caso se puede
explicar el contraste.

La extracción con arrastre con vapor sobre lechos de semilla es más efectiva cuando el lecho es de menor
longitud, posiblemente porque no se da lugar a la condensación sobre las semillas, ya que este fenómeno
crearía una película que impediría que el vapor entre en contacto con la matriz vegetal y arrastre el extracto.
El efecto del tamaño de partícula tanto en arrastre con vapor como en hidrodestilación es evidente,
presentándose lo esperado, que a menor tamaño de partícula mayor sea el rendimiento. Comparando los
rendimientos encontrados para estas dos técnicas se puede decir que el arrastre con vapor presenta más
ventajas. Los mayores rendimientos se obtuvieron en la extracción con solventes (rendimientos superiores al
6%), pero esta técnica también extrae sustancias colorantes que restringen el uso del extracto como aditivo
para alimentos.

Los resultados encontrados serán usados para diseñar una planta piloto para extraer aceite mediante
arrastre con vapor para uso comestible, o con solventes para usos no comestibles.

4. BIBLIOGRAFÍA
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b. COCK N. y J. JIMENEZ. Los Extractos Vegetales De Uso Agrícola: Solución
c. DELLA BEFFA Ma. Teresa. El gran libro de las hierbas. Primera Edición, 2003.Editorial Planeta; 10
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f. PARDO J. Patentabilidad de los extractos vegetales. Disponible en:
g. REGNAULT C, P. Bernard, V. Charles. Biopesticidas de origen vegetal. Madrid,España: Ediciones
Mundi-Prensa; 2004.

5. CUESTIONARIO

1) EXPLIQUE EL EFECTO DE LA TEMPERATURA EN MUESTRAS VEGETALES, CON LOS DIFERENTES


MÉTODOS DE EXTRACCIÓN.

LA EXTRACCIÓN EN EL SOXHLET
Durante la extracción en el Soxhlet, el solvente se recupera normalmente por evaporación. Las
temperaturas de extracción y evaporación tienen un efecto significativo en la calidad final de los
productos. Las altas temperatura de ebullición para la recuperación del solvente pueden disminuirse
usando evaporación flash o separación por membrana para recuperar el solvente; sin embargo en
nuestro caso se emplea el método de evaporación en el mismo equipo Soxhlet, tomando en cuenta
que primero se debe eliminar y/o sacar del equipo extractor el cartucho de muestra, de esta forma se
producirá la evaporación del solvente el cual se condensara posteriormente en el extractor, a la vez
que también se producirá la concentración del extracto en el balón esto se realizará hasta que la
consistencia del mismo sea espesa.
EXTRACCIÓN POR ARRASTRE DE VAPOR

Al igual que la destilación al vacío, la destilación por arrastre de vapor es un método para destilar compuestos
que son sensibles al calor. La temperatura del vapor es más fácil de controlar que la superficie de un elemento
de calefacción y permite una alta tasa de transferencia de calor sin calentamiento a una temperatura muy alta.
Este proceso implica burbujear vapor a través de una mezcla caliente de la materia prima. Según la ley de
Raoult, parte del compuesto objetivo se vaporizará (de acuerdo con su presión parcial). La mezcla de vapor se
enfría y se condensa, generalmente produciendo una capa de aceite y una capa de agua.

2) EN LOS ARTÍCULOS PROPORCIONADOS DISCUTA LAS APLICACIONES DE CADA UNO DE LOS


MÉTODOS DE EXTRACCIÓN.

APLICACIONES DE MÉTODO SOXHLET: se usa como primer paso de una purificación o separación. La
extracción de muestras sólidas con disolventes, generalmente conocida como extracción sólido-líquido o
lixiviación, es un método muy utilizado en la separación de analitos de muestras sólidas.
a. Extracción de principios activos tanto en el área de productos naturales como en especies, condimentos,
fitomedicinas, Etc.
b. Purificación de productos biofarmacéuticos y en diversos procesos industriales donde intervienen
operaciones de extracción liquido-liquido.
c. En Campos como el de los Perfumes y sabores.
d. Es utilizado sobre todo en la industria alimenticia.
e. Obtención de principios activos de los tejidos vegetales.

APLICACIONES DE EXTRACCIÓN CON MICROONDAS: Esta técnica está siendo ampliamente utilizada en la
síntesis y extracción de compuestos orgánicos por sus ventajas, por lo que ha alcanzado un vertiginoso
desarrollo en la última década. En estudios realizados se demuestra que las microondas aceleran el proceso
de extracción.
Un único método para la determinación de grasas en la mayoría de leches y productos lácteos

APLICACIONES DE MACERACIÓN: La maceración como método de extracción, es aún menos eficiente que la
irradiación, por lo que es el de menores rendimientos. El beneficio de un aceite macerado sobre un aceite
destilado es que se captura más esencia de una planta en el aceite, porque captura moléculas vegetales más
pesadas y grandes que las capturadas en el proceso de destilación.

APLICACIONES DE EXTRACCIÓN POR ARRASTRE DE VAPOR: su función no es la de arrastrar el componente


volátil de la muestra, si no condensarse formando otra fase inmisible que cederá su calor latente a la mezcla
a destilar para lograr su evaporación.
a. La destilación al vapor se emplea en el aislamiento de aceites esenciales, por ejemplo, para usar en
perfumes.
b. La destilación a vapor también se usa ampliamente en las refinerías de petróleo y plantas
petroquímicas, donde comúnmente se la denomina extracción con vapor.
c. La destilación a vapor también es un medio importante para separar los ácidos grasos de las mezclas y
para tratar productos crudos como aceites altos para extraer y separar ácidos grasos, jabones y otros
compuestos orgánicos de valor comercial.

APLICACIONES DE EXTRACCIÓN POR DISOLVENTE


La implantación de la operación de extracción líquido-líquido a gran escala en procesos industriales fue más
tardía que el resto de operaciones, destilación y absorción. Por otro lado, se suele preferir la aplicación del
proceso de extracción a la destilación en los siguientes casos:
- si existen sustancias inorgánicas complejas disueltas en soluciones orgánicas o acuosas
- si es preciso retener un componente que se encuentra en una concentración muy pequeña
- en la recuperación de sustancias sensibles a la temperatura
- si la separación se basa más en la naturaleza de las sustancias que en su distinta volatilidad - si la mezcla
posee puntos de ebullición o de fusión muy próximos

EXTRACCIÓN POR FLUIDOS SUPERCRÍTICOS: es una operación unitaria que explota el poder disolvente de
fluidos supercríticos en condiciones de alta temperatura y presiones críticas. Su principal aplicación industrial
en el sector agroalimentario ha sido la extracción y fraccionamiento, pero en este momento hay un amplio
abanico de operaciones a desarrollar derivadas de su inocuidad dada la creciente presión legislativa
relacionada con el empleo de agentes químicos nocivos y la generación de residuos, así como las demandas
de los consumidores de productos más naturales y saludables. Entre las principales aplicaciones de los fluidos
supercríticos, puede citarse las siguientes:

a. obtención de extractos naturales


b. fraccionamiento de productos naturales
c. realización de procesos de purificación
d. eliminación de compuestos no deseados de diversas matrices como materias primas vegetales,
materiales textiles, compuestos porosos orgánicos e inorgánicos: eliminación de disolventes, limpieza,
desodorización, descontaminación, etc.
e. reducción de actividad biológica: desinfección, desinsectación, inactivación enzimática
f. medio de reacción en procesos como reacciones enzimáticas u oxidación supercrítica.

3) EXPLIQUE PORQUE ES MEJOR HACER UNA EXTRACCIÓN VARIAS VECES CON VOLÚMENES
PEQUEÑOS QUE UNA EXTRACCIÓN UNA SOLA VEZ CON UN VOLUMEN GRANDE.

Es más eficiente la extracción múltiple ya que se obtiene al compuesto con una mayor concentración y mayor
precisión en la separación de las fases orgánica y acuosa. La técnica más importante de separación se basa
en el reparto selectivo del soluto entre dos fases no miscibles, que pueden ser una acuosa y una orgánica.
La distribución del soluto entre las dos fases inmiscibles es un fenómeno de equilibrio que se describe por
medio de la ley de distribución, cuya constante de equilibrio se denomina coeficiente de distribución o
coeficiente de reparto. Las constantes de distribución permiten calcular la concentración del soluto que
permanece en una solución después de un número de extracciones y permiten determinar la manera más
eficiente de realizar una separación por extracción. Es importante tener en cuenta que las sustancias iónicas
y los compuestos orgánicos polares, estarán en mayor proporción en la fase acuosa, mientras que los
compuestos orgánicos no polares, estarán en mayor proporción en la fase orgánica

4) REFLEXIONAR SOBRE LA ELECCIÓN DEL DISOLVENTE (ÉTER). ¿CUÁLES SON LAS VENTAJAS Y
CUÁLES LOS INCONVENIENTES DEL ÉTER?

Otro solvente utilizado es el ÉTER, pero tiene la desventaja de ser muy inflamable, solubiliza aceites,
grasas, resinas y aceites esenciales. En ciertas ocasiones el agregado de pequeñas cantidades de otras
sustancias facilita el proceso de extracción, por ejemplo: acidificación en la extracción acuosa de
alcaloides (aunque acarrea fenómenos de hidrólisis).
A favor está la polaridad del éter de petróleo que facilita la extracción, por su alta solubilidad frente a
aceites, grasas, resinas y aceites esenciales.
En contra el éter es un disolvente muy volátil y muy inflamable.

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