Documentos de Académico
Documentos de Profesional
Documentos de Cultura
1. TEORÍA DE LA EVAPORACIÓN
- Determinar extractos secos, lo que queda después de evaporar el agua de los alimentos se
denomina extracto seco.
1
EVAPORACIÓN, HUMIDIFICACIÓN Y SECADO
Este proceso de evaporación de disolventes estará favorecido, al igual que los procesos de destilación,
con:
- un aumento de la temperatura,
o Al aire libre
Se lleva a cabo en recipientes de gran superficie y poco fondo, como cristalizadores y cápsulas,
ya que la evaporación depende directamente de la superficie:
Industrialmente constituye el sistema de salinas para obtener y purificar la sal común, a partir del
agua del mar.
o Mediante calor.- El sistema más empleado en el laboratorio para llevar a cabo las evaporaciones
es por acción del calor, sin llegar a la ebullición del líquido. Se efectúa a fuego lento con mechero
Bunsen y cápsulas de porcelana o en baños maría o de arena, teniendo como finalidad la de
concentrar llevando a sequedad un producto de análisis:
2
EVAPORACIÓN, HUMIDIFICACIÓN Y SECADO
En el baño maría se puede calentar la muestra hasta unos 100º C (temperatura de ebullición del
agua del baño), y en el baño de arena se pueden conseguir temperaturas superiores.
Las cápsulas o "cristalizadores empleados deben cubrirse con un vidrio de reloj o un embudo, a
fin de que no penetre polvo en el interior de la disolución.
o Otra de las formas más sencillas de incrementar la velocidad de evaporación consiste en pasar
un flujo suave de un gas inerte (de elevada pureza) sobre la superficie del extracto contenido
en un vaso cónico o en un tubo de ensayo, el cual puede ser calentado suavemente para acelerar
aún más el proceso. De esta forma se consigue desplazar el equilibrio líquido vapor al eliminar
continuamente el vapor generado. La evaporación del disolvente será función del caudal de gas,
de la posición de entrada del gas con relación al disolvente, de la temperatura y del área superficial
del disolvente. Aunque este proceso se pude llevar a cabo fácilmente con los utensilios habituales
del laboratorio, existen equipos comerciales que permiten un control más preciso de las variables
que influyen en el proceso además de procesar un gran número de muestras simultáneamente.
Un ejemplo es evaporador concentrador con dispensador de N2 que está formado por un bloque
de aluminio perforado para colocar varios tubos simultáneamente y conseguir un calentamiento
homogéneo, y un sistema de distribución de gas sobre cada tubo con la ayuda de agujas colocadas
a la altura adecuada sobre la superficie del extracto.
o En vacío.- Constituye el sistema más rápido de llevar a cabo las evaporaciones, ya que al
disminuir la tensión de vapor de su superficie se logra un desprendimiento de moléculas más
3
EVAPORACIÓN, HUMIDIFICACIÓN Y SECADO
rápido y eficaz. Está ampliamente extendido para sustancias que no deben llegar a hervir,
llamadas termolábiles (son sustancias cuya composición puede variar con al aumentar la
temperatura), como son la evaporación de leche, jugos de frutas, extractos de carne, soluciones
de nicotina, ácido láctico, etcétera. Existen, actualmente, varios dispositivos para ello, pudiéndose
efectuar en una cámara de vacío conectada a la bomba de aceite, o a la trompa de agua.
Modernamente se utilizan los evaporadores rotativos de vacío (Rota vapor), los cuales, además
de evaporar intensamente, permiten recoger el producto de la evaporación. Consisten en un balón, que
gira accionado por un motor eléctrico y un engranaje, en el cual se sitúa el líquido a evaporar y un
refrigerante a su salida, donde se condensan los vapores, recogiéndose en un colector. La toma de vacío
se efectúa desde la trompa de agua o a partir de una bomba de aceite.
A la izquierda se aprecia una llave que sirve para regular el vacío que queremos hacer y también
para romper el vacío antes de retirar el matraz.
El matraz que contiene el líquido a evaporar está sumergido en un baño de agua que se rellena
con agua destilada.
Entre la bomba de vacío y el rotavapor se instala un frasco de seguridad que lleva en su interior
un sólido desecante (cloruro cálcico) para evitar que llegue humedad a la bomba. Entre este frasco y la
4
EVAPORACIÓN, HUMIDIFICACIÓN Y SECADO
bomba de vacío se instala un vacuómetro para comprobar que estamos trabajando a vacío y conocer el
vacío que hay en la tubería.
En este sistema rotativo, el efecto de la rotación crea una superficie de evaporación que abarca
todo el balón evaporador, lo cual triplica en todos los casos su eficacia.
5
EVAPORACIÓN, HUMIDIFICACIÓN Y SECADO
- Seleccionar la presión de forma que la temperatura que queramos de ebullición (por ejemplo
si se tratara de agua para que hierva a 40ºC habría que dejar una presión de 55 mm Hg) La
presión se regula con una llave en la parte superior del refrigerante.
El mayor inconveniente del empleo de un rotavapor recae en que no es posible procesar varias
muestras simultáneamente. Una alternativa es el empleo de centrífugas evaporadoras, las cuales han
sido comercializadas en un amplio intervalo de configuraciones. Estos equipos no son más que una
centrífuga normal, por tanto con rotores intercambiables para distinto tamaño y número de tubos,
modificados para poder calentar el sistema y establecer vacío en su interior, pudiendo ser controlada tanto
la temperatura como la presión en función de la aplicación.
3. EVAPORACIÓN INDUSTRIAL:
Los evaporadores industriales funcionan generalmente por calefacción con vapor de agua, que
cede su calor y se condensa, mientras la mezcla líquida eleva su temperatura, se evapora y concentra.
6
EVAPORACIÓN, HUMIDIFICACIÓN Y SECADO
4.- HUMIDIFICACIÓN
Aire húmedo.- El aire, a cada temperatura, disuelve una cantidad determinada de agua; cuando existe
más de la que puede disolver, el exceso se precipita en forma de gotas. El aire se llama saturado de
humedad, cuando ya no admite más cantidad de agua.
Humedad relativa y estado higrométrico.- Se denomina humedad relativa del aire la cantidad de agua
en forma de vapor que contiene, respecto a la que podría tener, si estuviera saturado.
7
EVAPORACIÓN, HUMIDIFICACIÓN Y SECADO
Psicrómetro.- Consta, en esencia, de dos termómetros iguales: uno, cuyo depósito va envuelto por una
tela constantemente mojada con agua destilada, termómetro húmedo; y el otro, denominado seco:
Cuanto más seca esté la atmósfera, mayor será la diferencia entre las dos temperaturas y, si el
aire fuera saturado, marcarían igual.
Presión actual.- Mediante las lecturas de los dos termómetros se puede calcular la presión de vapor
contenido en el aire, que se llama presión actual.
Humedad relativa:
8
EVAPORACIÓN, HUMIDIFICACIÓN Y SECADO
Mirar en la primera columna de la tabla la temperatura del termómetro húmedo y a su derecha Pm’ y en la misma columna la
temperatura del termómetro seco y a su derecha Pm (presión de vapor).
Punto de rocío.- Es aquella temperatura en la que el aire tiene una humedad relativa del 100 %.
Matemáticamente es la temperatura a que se debería descender para que la presión actual, determinada
por el psicrómetro, fuera idéntica a la de saturación.
La similitud del punto de rocío es bien patente con el llamado rocío de la mañana que aparece al
amanecer en forma de gotitas de agua sobre las plantas. Ello se debe a que el aire, durante el día contenía
una cierta cantidad de vapor, que durante la noche, al descender la temperatura, ha saturado el ambiente
cayendo en forma de fina lluvia.
Humedad relativa y bienestar personal.- La humedad relativa del aire, en un momento dado, está
íntimamente ligada con nuestro bienestar personal como se muestra en la figura:
9
EVAPORACIÓN, HUMIDIFICACIÓN Y SECADO
10
EVAPORACIÓN, HUMIDIFICACIÓN Y SECADO
4.2. HUMIDIFICACIÓN.
La humidificación se logra poniendo el aire en contacto con agua, en condiciones tales que alcance
la saturación a una determinada Tª correspondiente a una determinada humedad.
- Calentar el agua hasta la temperatura para la cual la humedad del aire sea la requerida. por
ejemplo, a partir de agua a 8 ºC se calienta hasta 30 ºC para obtener una humedad del 60 %.
11
EVAPORACIÓN, HUMIDIFICACIÓN Y SECADO
4.4.-DESHUMIDIFICACIÓN
Para la deshumidificación es necesario enfriar hasta la temperatura para la cual la humedad del
aire sea la requerida. Se consigue por circulación del aire en contacto con un serpentín que contenga el
refrigerante adecuado o por contacto con agua enfriada previamente.
Empleadas para aquellos materiales que deben ensayarse a temperaturas y humedad elevados,
generalmente materiales de la construcción.
Debajo de la estufa se crea un ambiente saturado de humedad mediante unas resistencias que
calientan y evaporan el agua que procede de un depósito contiguo. Este aire, cargado de humedad, recorre
12
EVAPORACIÓN, HUMIDIFICACIÓN Y SECADO
a través de las bandejas de la estufa, succionado por un aspirador instalado en la parte superior de la
misma.
5.- SECADO.
Consiste en eliminar el agua o líquidos volátiles de las sustancias sólidas y gaseosas. Se diferencia
de la ebullición y evaporación en que el secado se efectúa en corriente de aire que arrastra el líquido
evaporado. En los secaderos, el sólido húmedo desprende vapor hacia la atmósfera, saturando a ésta
finalmente, lo que requiere una deshumidificación o renovación periódica del aire circulante.
Los métodos de secado son una separación parcial o total del agua mediante calor. Es necesario
para poder secar que la atmósfera que rodea el sólido no esté saturada en vapor de agua, ya que en ese
caso se establecería un equilibrio que impediría el secado del sólido.
13
EVAPORACIÓN, HUMIDIFICACIÓN Y SECADO
- AGUA NO ESENCIAL: está unida al sólido por fuerzas no químicas y puede estar en la forma
de:
- AGUA ESENCIAL: es el que está formando parte de los compuestos químicos, como el agua de
hidratación. La única precaución que hay que tener es no confundir la pérdida de agua con la pérdida de
agua de hidratación, cuando se determine la humedad. Así, el sulfato de cobre (CuSO4.5H2O) pierde una
molécula de agua de cristalización a 80ºC y por lo tanto debe secarse a una temperatura menor de 80ºC.
5.1.- Secado de sólidos en el laboratorio a temperatura ambiente: De poca aplicación, sólo se utiliza
en aquellas comprobaciones que deben reflejar el estado del material: secado de yeso, pastas, carbones,
algunos productos químicos, etc. Se colocan sobre un papel o vidrio de reloj y se exponen al aire libre
hasta no variar su peso.
Se construyen estufas para vacío y con atmósfera de gases inertes para los casos de materiales
que requieran estas condiciones.
14
EVAPORACIÓN, HUMIDIFICACIÓN Y SECADO
Métodos directos: el agua se determina por la pérdida de peso que experimenta la muestra cuando se
somete a una temperatura que hace que se pueda separar el agua que se determina (esencial o no
esencial). El método es adecuado solo en el caso de que la pérdida de peso sea debida exclusivamente
a la eliminación de agua. Los métodos directos utilizan:
- Calor: la temperatura apropiada a la naturaleza de la muestra se consigue en una estufa eléctrica con
circulación de aire o por calentamiento sobre una placa, siempre que no se supere la temperatura
necesaria para la evaporación (105-110ºC).
- Calor y presión reducida: para aquellas sustancias que se descomponen a 100ºC. Se utiliza una estufa
de vacío a una presión de 50 a 100 mm de Hg a una temperatura de 60-80ºC. El método es muy utilizado
para la determinación de humedad en productos alimenticios y farmacéuticos. La desecación en estufa
de vacío da resultados más reproducibles que en la estufa de desecación.
- Agentes desecantes: las muestras en contacto con el aire seco de un desecador pueden perder agua
15
EVAPORACIÓN, HUMIDIFICACIÓN Y SECADO
no esencial (en algunos casos también esencial). Con ayuda de deshidratantes o desecantes se puede
eliminar, aunque lentamente, la humedad de las sustancias sólidas colocadas en un desecador. Los
desecantes pueden clasificarse en:
- Desecantes que fijan el agua como agua de cristalización y que son regenerables por
calentamiento como el cloruro cálcico y sulfato sódico: desecante + agua = hidrato
- Desecantes que reaccionan con el agua y en los que no es posible una regeneración como el
pentóxido de fósforo y carburo de calcio
- Desecantes de acción física: como son el gel de sílice, óxido de aluminio y los tamices
moleculares, que retienen el agua mediante fuerzas de adsorción. El agua es retenida por adsorción en
la superficie y en los poros de los desecantes. La operación de secado se realiza en los desecadores. El
desecador es un recipiente de vidrio o plástico (PC, PP, Teflón) que consta de una base y una tapa. En
la parte inferior de la base (depósito) se coloca el desecante y encima sobre una placa base de porcelana
el producto a secar. Con fin de conseguir un cierre perfecto, se pone vaselina entre la tapa y el cuerpo del
desecador. Para impedir corrientes excesivas de aire, se abrirá suavemente, deslizando la tapa sobre la
base. Nunca abrir tirando hacia arriba para evitar corrientes de aire que puedan dar pérdidas de muestra.
La operación de secado por este método es lenta, pero se puede conseguir el secado dejando mucho
tiempo el producto. También se puede acelerar el proceso calentando el desecador con manta calefactora
o con ayuda de vacío que se hace a través de un grifo colocado en la tapa. Así se pueden desecar
productos sensibles al calor utilizando ácido sulfúrico concentrado como desecante y una presión reducida
de 10 mm de Hg.
El analista debe tener en cuenta que cada vez que se abre el desecador, entra en él humedad del
aire y se necesita un tiempo para que ésta, confinada en el desecador alcance el equilibrio con el
desecante.
16
EVAPORACIÓN, HUMIDIFICACIÓN Y SECADO
Métodos indirectos: el agua expulsada de la muestra puede ser recogida y determinada por su peso o
volumen o por alguna otra propiedad. Los métodos indirectos utilizan:
- Absorción: la muestra pesada se coloca en una navecilla dentro de un tubo de combustión que se calienta
en un horno, mientras se hace circular aire seco. El aire que ha atravesado el horno donde se ha quemado
la muestra se hace burbujear en un líquido absorbente que retiene el agua que contenía la muestra.
Posteriormente se determina la cantidad de agua retenida por dicho líquido.
Se mantiene el líquido varias horas, o incluso días, en contacto con el producto secante agitándolo,
de vez en cuando, y separándolos finalmente por filtración y destilación. Con ello se habrá perdido gran
parte del agua que contenía. Los deshidratantes son cloruro cálcico, pentóxido de fósforo y sulfato
magnésico.
Los tamices moleculares son ceolitas sintéticas cristalinas (silicatos de Al y K), con numerosas
oquedades que comunican entre sí mediante poros de radio constante (3, 4, 5 Á, etc.). Si se elimina
calentando el agua contenida en las oquedades o poros, se obtiene un material muy empleado como
17
Tema 10: EVAPORACIÓN, HUMIDIFICACIÓN Y SECADO
adsorbente. Adsorben las moléculas de sustancia cuyos diámetros son inferiores a los poros, quedando
separadas del resto que constituyen el material a separar. Su principal aplicación es en desecación de
disolventes orgánicos haciéndolos pasar por columnas rellenas con el tamiz en forma de perlas o barritas. El
agua queda retenida y pasan las moléculas del disolvente con un % de humedad prácticamente despreciable.
Los tamices moleculares se pueden regenerar tantas veces como se quiera, sin perder su capacidad de
adsorción. Se realiza a unos 300-350 °C y en corriente de gas seco o mejor en vacío. Luego se conservan en
sitio totalmente deshumidificado.
Algunos disolventes orgánicos en que es corriente el empleo de tamices moleculares para su deshidratación,
se relacionan en la tabla siguiente:
El gas circula a través de la torre, rellena del producto deshidratante y, finalmente, se hace burbujear
con ácido sulfúrico.
Secado por infrarrojos.- Emplean generalmente el sistema de túnel con desplazamiento de los cuerpos a
18
Tema 10: EVAPORACIÓN, HUMIDIFICACIÓN Y SECADO
desecar, arrastrándolos por una banda deslizante de forma que vayan pasando bajo las lámparas de
incandescencia productoras de las radiaciones infrarrojas según el esquema de la figura. Estas lámparas van
equipadas con reflectores para dirigir la radiación sobre los cuerpos húmedos.
19