Universidad Austral de Chile

Facultad de Ciencias
Instituto de Ciencias Químicas

Título del Informe: “Análisis cuantitativo mediante Espectroscopía UV-Vis: Cuantificación de aspirina
en comprimidos farmacéuticos.”

Grupo: 12

Nombres integrantes: Juliana Ochoa Masso

Fecha de entrega: 05-11-2021

1. Introducción (5,0 puntos)

La búsqueda de un tratamiento para el dolor ha llevado a muchos investigadores a lo largo de la

historia a una competencia en el mundo de la química y la medicina para obtener un analgésico que
sea de uso generalizado en la población. La síntesis de la Aspirina o Ácido acetilsalicílico ha sido un
gran hito para la humanidad. Su principal acción es la inhibición de la síntesis de prostaglandinas. Es
un analgésico, antipirético, antiinflamatorio y antiplaquetario de amplio uso; tiene la ventaja de ser
un fármaco con una amplia tolerancia dentro de la población si se usa adecuadamente. (Matías, Vila,
& Tubino, 2004) asegura que la aspirina es uno de los medicamentos más utilizados, es por esto por
lo que la determinación y cuantificación del Ácido Acetil Salicílico en medicamentos de diferentes
formas farmacéuticas es fundamental para determinar su calidad.

La espectroscopia es un método que utiliza la absorción electromagnética que tienen las moléculas
como técnica cuantitativa para determinar la composición de una muestra. La concentración de
aspirina no se puede determinar directamente en un espectroscopio, ya que este, y su derivado
hidrolizado, el salicilato, no absorben la luz visible, sin embargo, existen complejos violetas
formados por adicción de hierro (𝐹𝑒 +3) al salicilato (formado por la hidrolisis de la aspirina) que
absorben la luz visible a 535 nm y permiten obtener la concentración de Ácido acetilsalicílico de una
muestra. Gracias a la igualdad en la estequiometria del derivado hidrolizado de la aspirina, la
concentración del analito puede ser determinada por la absorción de la luz usando la conocida ley de
Beer-Lambert en el siguiente practico.

2. Objetivos (5,0 puntos)

Objetivo General:

 Determinar la concentración de AAS utilizando Espectroscopía UV-Vis.

Objetivos Específicos:

 Realizar la curva de calibración del salicilato.

 Calcular las concentraciones de AAS de dos muestras de comprimidos con la curva de
calibración obtenida por espectrofotometría UV-Vis.
 Analizar y comprobar el cumplimiento de los rangos establecidos por la Farmacopea de
Estados Unidos USP.
3. Materiales y equipo (10,0 puntos)

Reactivos Materiales Equipos

Ácido salicílico Vasos de precipitado Espectrofotómetro UV-Visible
Hidróxido de sodio Pipetas Placa calefactora
Tabletas de aspirina Matraz aforado Balanza
Agua destilada Mortero
(NH4)2Fe(SO4)2·6H2O Embudo
Ácido nítrico Tubos de ensayo
Varilla de agitación
Papel filtro

4. Experimental (10,0 puntos)

Primero, se prepararon las soluciones estándar de ácido salicílico y 𝐹𝑒 +3 a concentraciones de 25mM

y 0,2 mol/L respectivamente. Luego se prepararon siete soluciones, de diferentes concentraciones,
mezclando las soluciones estándar obtenidas anteriormente para formar un complejo y se preparó
una solución blanca. Estas soluciones se llevaron a un Espectrofotómetro UV-Visible. Se obtuvieron
las absorbancias de cada una de las muestras a una longitud de onda de 535 nm, comenzando por
la solución de menor concentración a la de mayor concentración para construir la curva de
calibración. Se determinaron las concentraciones del complejo en las soluciones patrón.
En un segundo paso se prepararon 2 muestras problema MP1 y MP2 a partir de tabletas de Aspirina
de diferentes lotes. Para esto se trituro y se hizo una disolución con hidróxido de sodio, se llevo a
una placa calefactora y finalmente se obtuvo una solución de 50 ml. Se tomo una alícuota de esta
solución y se le agrego 𝐹𝑒 +3 para formar el complejo y se llevó a la lectura de absorbancia en el
fotómetro. Finalmente, con la ayuda de la curva de calibración de las muestras patrón y la la
conocida ley de Beer-Lamber se calculó la concentración y la masa de AAS en las muestras
problema.
5. Resultados (20,0 puntos)

1. Cálculo de la concentración de las soluciones patrón (Grupo 12)

 Teniendo en cuenta estequiometria de la reacción:

3C6H4(OH)COOH + Fe → (C6H4(OH)COO)3Fe

Se aplico la fórmula de dilución para obtener concentraciones, se obtuvo la curva de

calibración y la ecuación de la recta:

𝐶1𝑥𝑉1
𝐶2 =
𝑉2

Concentraciones de las muestras patrón.

Curva de calibración de las muestras patrón y ecuación de la recta.

2. Cálculo de concentración y gramos de la muestra y contramuestra MP1/MP2

 Utilizando la ecuación de la recta y la absorbancia de las muestras problemas se despejo X.

y = 0,0976x + 0,1144
R² = 0,9972
 Luego se calculó la concentración en cada una de las alícuotas con la ecuación de disolución:
𝐶1𝑥𝑉1
Concentración final MP1/MP2 = 𝑉2 𝑣1 = 10 𝑚𝑙 𝑣2 = 0.8 𝑚𝑙
 Por último, las masas en gramos de AAS con la formula: Masa (g) = M *MMASS * L

Tabla resumen de Concentraciones y gramos de AAS

6. Discusión (20,0 puntos)

La espectrofotometría permitió calcular la concentración de AAS en las muestras problemas a través

de la curva de calibración de las muestras patrón. Fue importante verificar que el factor de regresión
fuera lineal para que los resultados de la concentración final fueran fiables, esto se comprobó ya que
el factor fue de 0.9972.

Según la reacción de la hidrolisis de aspirina, las moles de AAS son iguales a las moles de salicilato,
esto es fundamental para poder aplicar este método de cálculo de concentración.

La Farmacopea de Estados Unidos USP establece que los comprimidos de AAS deben contener no
menos de 90% y no más de 110% de la cantidad de principio activo rotulada en el envase, según
esto los comprimidos de las muestras problema cumplen con la norma ya que no superan el 110%
permitido.

7. Conclusiones (20,0 puntos)

 El análisis cuantitativo a través de Espectroscopía UV-Vis permite evaluar el cumplimiento de

las normas de calidad establecidas para los medicamentos, en este caso la concentración del
principio activo AAS. Sé logro determinar la cantidad en gramos de este fármaco en los
comprimidos.

 la Ley de Beer-Lambert se puede aplicar en el análisis cuantitativo de AAS siempre y cuando

se analice el derivado hidrolizado de la aspirina conocido como salicilato.

 La aspirina es un medicamento de alto consumo por la población mundial, este tipo de

análisis es importante para garantizar un buen tratamiento en los pacientes. En este caso los
comprimidos cumplían con los parámetros establecidos como se discutió anteriormente.

8. Aspectos formales (10,0 puntos)

 Carey, F. A., Giuliano, R. M., Álvarez Manzo, R., & Doria Serrano, M. d. C. (2014). Química
orgánica (9a. ed. --.). México D. F: Mc Graw-HiIl.
 Castillo, A., Vallejos, G., & Velásquez J. (2021). “Química orgánica Aplicada, QUIM 160”.
Valdivia.
 Sartori, E. R., Medeiros, R. A., Rocha-Filho, R. C., & Fatibello-Filho, O. (2009). Square-wave
voltammetric determination of acetylsalicylic acid in pharmaceutical formulations using a
boron-doped diamond electrode without the need of previous alkaline hydrolysis step. Journal
of the Brazilian Chemical Society, 20(2), 360–366. https://doi.org/10.1590/S0103-
50532009000200022
 The United States Pharmacopeia / The National Formulary (USP 23/ NF 18). United States
Pharmacopeial Convection Inc, 1994. [ Links ]