Universidad Autónoma de Baja California

Facultad de Ciencias Químicas e Ingeniería

Práctica 4.- Valoración de ácido acetilsalicílico en tabletas.

Laboratorio de Análisis Instrumental

Docente: Kathleen Abigail Montoya Villegas

Martinez Valle Juan Javier 1272095

Nova Sandoval Mariana 1274083

Sanchez Mendoza Abril G. 1278560

Torres Morales Stephanie Lizeth 1233485

Verdugo Pacheco Adamari 1271296

Tijuana, Baja California 07 de Enero de 2022

INTRODUCCIÓN.

El Ácido Acetil Salicílico (AAS) presenta características sólidas e incoloras, se lo

encuentra generalmente a manera de cristal de aguja, es soluble en etanol y éter, se
disuelve en hidróxidos alcalinos y carbonatos (Motan & Pui, 2014). Es un fármaco
administrado comúnmente para el tratamiento de fiebre, dolor de cabeza y renal,
además se ha demostrado que ayuda a prevenir la enfermedad del Alzheimer,
cáncer y enfermedades cardiovasculares (Ghadimi et al., 2016).

Desde el punto de vista farmacológico, se ha demostrado la efectividad y demanda

de este medicamento, originando que laboratorios repliquen la fórmula farmacéutica
llevándolos a desarrollar el mismo medicamento con diferentes concentraciones y
presentaciones, por lo cual se ha cuestionado la efectividad de este (Rodríguez
Rodríguez et al., 2011).

Al desarrollarse medicamentos, es necesario realizar un sistema control de calidad,

la OMS indica la aplicación de Buenas Prácticas de Fabricación a las industrias
farmacéuticas, asegurando la calidad, eficiencia, seguridad y eficacia del producto
elaborado (Pérez & Rojas, 2016). La determinación y cuantificación del Ácido
AcetilSalicílico en medicamentos de diferentes formas farmacéuticas es fundamental
para determinar su calidad (Matias, Vila, & Tubino,2004).

Existen diversos métodos analíticos para la determinación del ASS, tales como la
espectrofotometría UV-Visible, siendo el método más empleado para medición de
absorbancia de cada dilución de la muestra estudiada, entre los métodos de
espectrofotometría para análisis y estudio de la AAS también pueden emplearse
métodos como: espectroscopia de reflectancia, espectroscopia Raman, métodos
electroquímicos, HPLC y electroforesis capilar (Mitić, Miletić, Pavlović, Tošić, &
Sunarić, 2008; Mohammed, 2013). La espectrofotometría UV-Visible, es una técnica
utilizada generalmente para la identificación de ciertos grupos funcionales de
moléculas, determinando y cuantificando un compuesto o principio activo en una
muestra o sustancia (Machuca & Rivera, 2012).

Según (Litter, Armienta, Farías, 2009) la espectrofotometría UV-Visible, permite la

comparación de la absorbancia de una solución que contiene una determinada
cantidad de soluto con una que se desconoce su cantidad. Por lo general los
UV-VIS incluye 4 componentes principales: un monocromador de exploración, una
fuente de luz, un detector y una cubeta de muestra (Liang & Roy, 2014).Esta técnica
está basada en la ley de “Lambert Beer” una base de la matemáticas que permite
obtener mediciones de la absorción de la radiación en una muestra (líquida, sólida o
gaseosa) (Rocha & Teixeira, 2004). Para el análisis de absorbancia la
fundamentación del método espectrofotométrico implica la utilización de una
radiación del espectro,lo cual nos permite acceder a una longitud de onda en la

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materia produciendo una transición electrónica entre las orbitales del espectro y la
molécula de las sustancias a través de las celdas del espectro.

Objetivo de la práctica:
utilizar las técnicas espectroscópicas para cuantificar aspirina en tabletas
comerciales de acuerdo a la técnica oficial de la farmacopea de los Estados Unidos
Mexicanos.

Listado de materiales, reactivos y equipo:

REACTIVOS/ CONTROL DE EXPLOSION.

● Tabletas de aspirina.
● ácido acético glacial.
● ácido acetilsalicílico USP.
● ácido clorhídrico.
● Bicarbonato de sodio.
● Diclorometano.
● Metanol.
● Silica gel.

EQUIPO Y MATERIAL DE LABORATORIO.

● Columna para cromatografía en columna.

● fibra de vidrio.
● Matraces volumétricos de 100 ml.
● Matraces volumétricos de 50 ml
● Pipeta volumétrica de 1 ml.
● pipeta volumetrica de 5 ml.
● Tubos con rosca.

MATERIAL DE LIMPIEZA.

● Jabón libre de fosfatos

● Papel secante
● Spray desinfectante
● Escobillón para matraz

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METODOLOGÍA.

Procedimiento previo.
A. Preparación de la columna cromatográfica.
Coloque un pequeño pedazo de fibra de vidrio en la parte superior de la llave del
tubo para cromatografía en columna y empaque uniformemente la columna con una
mezcla de aproximadamente 3 g de sílica gel y 2 ml de una solución de bicarbonato
de sodio (1 en 12) preparada el dia de uso.

B. Preparación del estándar.

Transfiera aproximadamente 50 mg del estándar de referencia aspirina USP, pesado
exactamente, a un matraz volumétrico de 50 ml; adicione 0.5ml de ácido acético
glacial y afore con cloroformo. Transfiera a 5 ml de esta solución a un matraz
volumétrico de 100 ml, adicione una solución de 1 en 100 de ácido acético
glacial-diclorometano hasta el aforo y mezcle.

C. Preparación de la muestra.
Pese y muela hasta el polvo fino no menos de 20 tabletas de aspirina. Transfiera
una cantidad exacta de este polvo equivalente a 50 mg de aspirina , a un matraz
volumétrico de 50 ml, contenido 1 ml de una solución en 50 de ácido clorhídrico
metanol. Afore con diclorometano y agite perfectamente.

Procedimiento.
1.- Transfiera 5 ml de la solución de la muestra a la columna cromatográfica, lave
con 5 ml y después con 25 ml de diclorometano y descarte los lavados.

2.- inmediatamente después, eluya aproximadamente 10 ml de una solución 1 en 10

de ácido acético glacial-diclorometano. y después con aproximadamente 85 ml de
una solución 1 en 100 de ácido acético glacial-diclorometano, recoja ambos
eluyentes en un matraz volumétrico de 100, afore con el disolvente y agitar
perfectamente.

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3.- Mida la absorbancia del eluyente y el estándar inmediatamente a la longitud de
onda de absorción máxima de 280 nm, utilizando diclorometano como blanco.
● Eluyente.

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● Estándar.

● Aspirina.

● Recolección de aspirina

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4.- Calcule la cantidad en mg de aspirina, ( C9H804) en proporción a las tabletas
con la fórmula:

Donde C es la concentración, en mg/ ml de aspirina en la solución estándar, y Au y

As son las absorbancias en la muestra y en la solución estándar respectivamente.

mg/mL C9H8O4= (5 mg/mL ) 0.341/ 0.407 = 4.1891 mg

Resultados y cálculos.
1.- Reporte la cantidad de aspirina presente por tableta según los datos en el
análisis.

Concentración. Absorbancia. Absortividad

[ ] molar.

Estándar 2.775x10-³ M 0.407 146.666 L/mol/cm

Problema 5.551x10-³ M 0.341 61.430 L/mol/cm

Información de la
muestra
problema.

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2.- Calcule el % de variación con respecto a la cantidad reportada por el fabricante.
% VARIACIÓN =(V2+V1)/(V1)*100
% VARIACIÓN =(2.775x10-³ + 5.551x10-³ ) / (2.775x10-³) *100
% VARIACIÓN = 3.00 %

(El problema anterior se resolvió por medio de un método estadístico a partir de las
concentraciones mostradas en la tabla de datos de la pregunta anterior)

3.-Calcule la absortividad molar de la aspirina.

E=A/bc
E= (0.407) / (1) (2.775x10-³ )
E= 0.0014

Conclusiones.

Mariana Nova Sandoval: La espectrofotometria UV-VISIBLE es utilizada como un

método en cuanto la cuantificación en fármacos, siendo el ejemplo de este el acetil
salicílico, en esta practica conoci el funcionamiento de una columna cromatográfica
y el cómo de cierta manera “filtra” el contenido ento de acetil salicílico en un
porcentaje determinado de tabletas de aspirina, aumento la practicidad con los
materiales, equipo de laboratorio y el manejo de reactivos, también comprendimos
de la posible escasez de los mismos al momento de cambiar el cloroformo
especificado en la práctica, por diclorometano que se asemejan por su polaridad.

Stephanie Lizeth Torres Morales : En esta práctica logré apreciar otra de las
aplicaciones de la espectrofotometría, que influye de cierta manera en la calidad de
los fármacos, es muy interesante poder separar compuestos de un fármaco y
analizarlos para poder determinar si el producto que nos están ofreciendo contiene
la cantidad de ingrediente activo que promete. Sin embargo, la metodología no es
tan sencilla, ni tan rápida, pero si presenta eficacia una vez realizados los cálculos
correspondientes, para así poder comprobar los resultados.

Martinez Valle Juan Javier: Esta práctica nos sirvió para poder comprobar la
cantidad exacta del compuesto que estábamos buscando, que es el ácido acetil
salicílico, en las tabletas que normalmente consumimos mediante la
espectrofotometría UV.

Adamari Verdugo Pacheco: En esta práctica se cumplió con el objetivo de

cuantificar aspirina de tabletas comerciales a través de técnicas de espectroscópica,
presentamos algunos contratiempos, como que nos faltó disolución de 1 en 100 de

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ácido acético con diclorometano para poder aforar en uno de los pasos, lo cual se
resolvió simplemente preparando más, por otro lado también en la columna
cromatográfica al momento de separar la mezcla entró aire pues faltaba que la sílica
gel estuviese aún más compactada dentro de la columna, lo cual se resolvió igual
rápidamente, sin embargo estos detalles no incluyeron al final al momento de
obtener nuestros resultados que fueron los esperados.

Abril Sanchez Mendoza: Se pudo lograr apreciar el funcionamiento de una columna

de cromatografía, así como recolectar una cierta cantidad de Ácido acetilsalicílico
por medio de ella, para poder saber la concentración de este en las tabletas de
aspirina comerciales, ya que esto es importante para analizar si los medicamentos
contienen la verdadera cantidad de activo que indica. Se volvió a utilizar el
espectrómetro, con más seguridad,para analizar las muestras tomadas, donde se
mostró una longitud de onda máxima de 280 nm, en el acido acetil salicilico y la
aspirina, lo que indica que se realizó correctamente las soluciones y la “filtración” en
la columna. Es importante saber de solventes que tengan una polaridad parecida
para poder hacer un cambio en caso de que haya una falta del solvente que indique
la práctica, como nos ocurrió esta vez.

Cuestionario.
1.- ¿Por qué se mantiene un ambiente ácido en las soluciones?
Un ácido es una sustancia que aumenta la concentración de iones hidrógeno en una
solución, usualmente al donar uno de sus átomos de hidrógeno por
disociación.Cuanto más fuerte es el ácido, más rápido se disocia para generar. Por
ejemplo, el ácido clorhídrico (HCl) se disocia completamente en iones hidrógeno y
cloruro cuando se mezcla con agua, por lo que se considera un ácido fuerte.

2.- ¿Qué parte de la aspirina es la que absorbe?

sería el ácido salicílico. ya que el ácido acetilsalicílico se preparará por acetilación
del ácido salicílico comercial, con anhídrido acético en condiciones anhidras, y
usando ácido sulfúrico como catalizador. Es decir, se llevará a cabo una
esterificación empleando las condiciones más habituales para este tipo de
reacciones.

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3.- ¿Qué tipo de transiciones se llevan a cabo?

σ-σ*: Se presenta en todos los

compuestos orgánicos. UV de vacío.

π-π*: Se presentan en los compuestos insaturados. Hay conjugación.

UV cercana.

n-π*: Presentes en compuestos insaturados

con heteroátomos. Dan lugar a bandas débiles usualmente en la región UV cercana.

n- σ*: se presentan en compuestos con

heteroátomos en la región cercana, intensidad variable.

4.- ¿A qué tipo de transición corresponde la longitud de onda de 280 nm?

n- σ*: Aldehídos, cetonas, ácidos y derivados. El grupo cromóforo de estos compuestos es
el carbonilo (C=O). Dado que el oxígeno posee pares libres, la transición de menor energía
es la n→π∗, pero es una transición prohibida (ϵmax=15), al no existir solapamiento entre los
orbitales implicados. La siguiente transición de menor energía es la π→π∗, observable a
λmax=188nm, con absortividad molar de 900.

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5.- ¿Por qué es necesario utilizar como tratamiento previo la cromatografía en
columna?
La cromatografía en columna es un método de purificación versátil que se utiliza
para separar los compuestos en una solución. Una mezcla de solución es llevada
por un disolvente a través de una columna que contiene un adsorbente sólido,
llamado la fase estacionaria.
Las aplicaciones prácticas de la cromatografía se encuentran por ejemplo en la
producción, donde se usa la cromatografía para la limpieza y aislamiento de
sustancias. Por otro lado, en la analítica química se usa la cromatografía para
separar mezclas en compuestos homogéneos.

Bibliografía.
Alberto, C., Andrea, R., Marisol, C., & Ernesto, G. (2018). Detección
espectrofotométrica y cuantificación de ácido acetil salicílico en fármacos.
Alternativas, 19(1), 88–94.
https://editorial.ucsg.edu.ec/ojs-alternativas/index.php/alternativas-ucsg/article/view/
197/pdf

Khan Academy. (2022). Khanacademy.org.

https://es.khanacademy.org/science/biology/water-acids-and-bases/acids-bases-and

-ph/a/acids-bases-ph-and-bufffers

Espectroscopía Visible-Ultravioleta. (2022). Quimicaorganica.org.

https://www.quimicaorganica.org/aldehidos-y-cetonas.html?task=view&id=163

Column Chromatography. (2014). Jove.com.

https://www.jove.com/es/v/10217/cromatografa-en-columna?language=Spanish

Perez, A. (2022, January 3). Cromatograf�a. Pce-Iberica.es.

https://www.pce-iberica.es/instrumentos-de-medida/instrumentos-laboratorios/cromat

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