Procedimiento operativo estandar

Emisión:
DETECCION ESPECTROFOTOMETRICA Y Codificación y Revisión
CUANTIFICACION DE ACIDO SALICILICO Ed. 0001
EN FARMACOS. Página 1 al 6
POE1220DI

DETECCION ESPECTROFOTOMETRICA Y
CUANTIFICACION DE ACIDO SALICILICO
EN FARMACOS.

CONTENIDO:
Pag.
1. Aplicación 2
2. Alcance 2
3. Resumen del método 2
4. Precauciones de seguridad 2
5. Materiales y reactivos 2
6. Procedimiento 3
6.1. Preparación de la solución estandar 3
6.2. Preparación de muestras para análisis: solución 3
patrón
6.3. Preparación de diluciones 4
6.4. Mediciones espectrofotométricas 4
7. Análisis de datos 4
8. Calculo de las concentraciones 5
9. Bibliografía

REDACTADO POR:
Cayllahua Copa Omar Paul
Gutierrez F. Maria Isabel
Limachi U. Helen
REVISADO POR: APROBADO POR:
Mamani Quisbert Gary
Monasterios Ticona Gabriela
Ramos Quispe Cindy
Villca Calle Álvaro Jhon

1
FECHA REDACCION: FECHA REVICION: FECHA APROBACION:
27-04-2021 28-04-2021 28-04-2021

1. APLICACIONES
Este POE se utiliza para detectar y cuantificar ácido salicílico en fármacos.

2. ALCANCES

El presente documento es un proceso que pueden aplicar los profesionales en salud

en industrias farmacéuticas para el control de calidad de los fármacos.

3. RESUMEN DEL METODO

El método analítico utilizado para la determinación del ácido salicílico utilizado es la

espectrofotometría UV-Visible, empleando la medición de absorbancia de cada dilución
de la muestra estudiada, esta es una técnica utilizada para la identificación de ciertos
grupos funcionales de moléculas, determinando y cuantificando un compuesto o
principio activo, por lo que se comparara las disoluciones de AAS de varias muestras
de fármacos con la curva patrón obtenida del principio activo de AAS.

4. PRECAUCIONES DE SEGURIDAD

El bioquímico – farmacéutico debe emplear guardapolvo u overol en laboratorio,

guantes de nitrilo y lentes para la manipulación de muestras y reactivos.

5. MATERIALES Y REACTIVOS

Materiales y equipos Reactivos

 Espectrofotómetro UV-Visible  Ácido Salicílico
(UVmini-1240)  Ácido Clorhídrico
 Balanza analítica  Hidróxido de Sodio,
 Agitador de vidrio  Agua Desionizada (para preparar
 Vasos de precipitación de 100 mL, soluciones)
250 mL  Metanol (factor disolvente)
 Balones volumétricos de 50 mL,
100 mL, 250 mL, 500 ml.
 Pipetas volumétricas de 2 mL, 4
mL, 6 mL, 8 mL, 10 mL, utilizados
para la preparación de soluciones
de NaOH y HCl, solución patrón y
diluciones respectivamente,
 Mortero con pistón para pulverizar
cada comprimido
 Embudo
2
 Soporte para embudo
 Papel filtro para la filtración de las
soluciones preparadas.
6. PROCEDIMIENTO
6.1. PREPARACION DE LA SOLUCION ESTANDAR Ácido Salicílico
(C7H6O3) + Ácido Cítrico (C6H8O7) + Metanol. (CH4O)

 Verificar si la balanza de precisión esta calibrada y en condiciones óptimas

(encendida, limpia, seca, ubicado en lugar adecuado firme superficie dura,
temperatura ambiente) para su uso.
 Se procede a pesar 2 g de Ácido Salicílico equivalentes a 2000 mg/L y 0.1 g de
Ácido Cítrico.
 Posteriormente diluir el metanol la solución, se llevó en un balón aforado de 50
ml. De volumen y homogenizar durante 1 minuto, así se obtendrá la solución
patrón.
 Continuando realizar diluciones de la solución patrón, con la ayuda de las
pipetas volumétricas (es recomendable utilizar propipeta para una manipulación
adecuada). Posteriormente obtener alícuotas de 2 mL, 4 mL, 6 mL, 8 mL y 10
mL en balones volumétricos de 50 mL.
 Proceder a colocar en cada uno de los balones 12.5 mL de NaOH 0.2M y
aforamos al ras con la solución de HCl de concentración de 0.2M, así
obteniendo homogenizar cada disolución.

6.2. PREPARACION DE MUESTRAS PARA ANALISIS; SOLUCION PATRON:

ASS + Metanol (CH4O).

 Para análisis espectrofotométrico se utilizaron cinco comprimidos:

 Muestra CDR-81 81mg
 Muestra ASW-100 100mg
 Muestra ANT100 100mg
 Muestra ASP-100 100mg
 Muestra ASP-650 650mg
Cada uno de diferentes casas comerciales y concentraciones

 Se pesó en una balanza analítica, individualmente un comprimido por

cada muestra:
 La muestra CDR-81 81mg pesó 0.125 equivalentes a 2500 mg/L
 La muestra ASW-100 100mg pesó 0.225 equivalentes a 4500 mg/L
 La muestra ANT-100 100mg pesó 0.190 equivalentes a 3800 mg/L
 La muestra ASP-100 100mg pesó 0.10 g que equivalen a 2000 mg/L
 La muestra ASP-650 650mg pesó 0,845 g equivalentes a 16900 mg/L

3
 Cada muestra se las llevó a un volumen final de 50 ml con metanol en balones
aforados.

6.3. PREPARACION DE DILUCIONES: Solución patrón Hidróxido de Sodio

(NaOH) + Ácido Clorhídrico (HCl).

 Se realizaron diluciones de la solución patrón, empleando pipetas volumétricas,

obteniendo alícuotas de 2 ml, 4 ml, 6 ml, 8 ml y 10 ml para cada muestra en
balones volumétricos.
 Añadimos en cada uno de los balones más 12.5 ml de NaOH 0.2M y enrasamos
con la solución de HCl 0.2M llevando a un volumen de 50 ml y homogenizamos
cada dilución.
6.4. MEDICIONES ESPECTROFOTOMETRICAS

 En la determinación de la absorbancia del Ácido Acetil Salicílico de la aspirina se

utilizó un espectrofotómetro UV-Visible. Se seleccionó la opción fotométrica,
modificando la longitud de onda a 450nm, posteriormente se llenó la cubeta del
equipo con agua desionizada y se seleccionó la opción AUTO ZERO la cual
permite la calibración del equipo.
 Se realizó una lectura de la absorbancia inicial con la solución estándar solución
patrón de las muestras para lo cual se lavó la cubeta del espectrofotómetro con
agua desionizada y se desechó, posteriormente se colocó las muestras en la
cubeta e introducimos en el espectrofotómetro, esperamos que el equipo realice
la lectura de soluciones.
 El procedimiento se repite para cada una de las muestras de 2 ml, 4 ml, 6 ml, 8
ml y 10 ml de la solución estándar y patrón. Con cada absorbancia obtenida se
graficó la curva de calibración.

7. ANALISIS DE DATOS
Se crea una curva de calibración realizando diluciones a diferentes concentraciones de
la solución estandar, utilizando ácido salicílico, ácido cítrico y como medio disolvente el
metanol, hidróxido de sodio, ácido clorhídrico.
La espectrofotometría UV-VIS permite medir la concentración de AAS en la solución
estandar obteniéndose absorbancias a una longitud de onda de 450nm.
Se obtienen curvas de calibración de cada muestra analizada, obteniendo la
absorbancia de referencia (solución patrón) y la muestra para la cuantificación de AAS
en los comprimidos.

4
 8. CALCULO DE LA CONCENTRACION DEL AAS
Para el cálculo de la concentración del AAS se aplica la siguiente ecuación:

CD (Am/Aref)
Dónde:
C = Cantidad por mililitro de AAS en la preparación de referencia g/mL.
D = Factor de dilución de la muestra mL.
Am = Absorbancia obtenida con la preparación de la muestra.
Aref = Absorbancia obtenida con la preparación de referencia (FEUM, 2010).
9. BIBLIOGRAFIA

- Garcia C, Rojas A, Neira M, Espinoza G. (2018) Detección espectrofotométrica y

cuantificación de ácido acetil salicílico en fármacos. DOI:
http://dx.doi.org/10.23878/alternativas.v19i1.197 Disponible en:
file:///C:/Users/usuario/Downloads/Dialnet-
DeteccionEspectrofotometricaYCuantificacionDeAcido-7028336%20(1).pdf