PROCESOS QUÍMICOS Y METALÚRGICOS

QUÍMICA ANALÍTICA
INSTRUMENTAL
CUADERNO DE LABORATORIO 10
Integrantes:
Coaguila Quico, Soledad Erlinda
Huamán Valenzuela, Juan Diego
Isidro Ollero, Erika Samira
Navarro Ortega, Mario Clayton

Grupo 2

2020
 LABORATORIO 10: DETERMINACIÓN DE PLOMO Y ZINC POR
ESPECTROSCOPÍA DE ABSORCIÓN ATÓMICA

1. Objetivo

 Establecer condiciones operativas de trabajo con soluciones estándar de altas y

bajas concentraciones para obtener una curva de calibración que sea capaz de
contener analito en cuestión.
 Implementar las condiciones de operación analíticas e instrumentales para
determinación de Pb y Zn.

2. Fundamento Teórico

Espectroscopia de absorción atómica por flama (FAAS)

La atomización por llama, la solución muestra se nebulizador un flujo oxidante, para

una dispersión de la muestra que contiene el analito, en primer lugar el disolvente se
evapora para producir un aerosol (desolvatación), luego por volatización forman un
gas, esta se disocia produciendo un gas atómico, se producen en la llama por
resultado del combustible con el oxidante, mientras que otras partículas se ionizaron
para formar cationes y electrones. Por lo que, una fracción del excitan por el calor y
producen un espectro de emisión atómica (Skoog, Holler, & Crouch, 2008).

Fuentes de Pb y Zn

Los minerales de plomo y zinc se encuentran en la galena y esfarelita. En el sistema

de flotación del plomo-zinc es agregar sulfato de zinc al molino para controlar la
activación de los iones metálicos. La espectroscopia de Absorción Atómica es usado
en los laboratorios para para el análisis instrumental de los minerales.

También, se realizan estudios del contenido de los minerales para la cuantificación

por absorción atómica de Zn en alcohol y agua, por el contenido metálico de otros
minerales que puedan tener las bebidas por su densidad relativa alta sea tóxico para
el organismo. En este caso el zinc es un oligoelemento necesario para la salud
humano, aunque el consumo elevado puede causar problemas tóxicos (Pérez López
& Alvarado Rodriguez, Cuantificación por absorción atómica de Cu, Fe y Zn en
alcohol destilado y agua, 2018).

Reactivos:
El uso del ácido nítrico, sulfúrico sobre los metales para examinar, causa un una
disolución metálica pues disuelve a todos a quienes ataca como plomo, zinc, hierro.
3. Procedimiento-Cálculos

a. Preparación de reactivos: HNO3 0.5M

Para la concentración del ácido nítrico:
𝜌 = 1.41 𝑔/𝑚𝐿
𝑃𝑜𝑟𝑐𝑒𝑛𝑡𝑎𝑗𝑒 𝑑𝑒 𝑝𝑢𝑟𝑒𝑧𝑎 = 69%
𝑔 1 𝑚𝑜𝑙
[𝐻𝑁𝑂3] = 1.41 × 1000 𝑚𝐿 × 0.69 ×
𝑚𝐿 93 𝑔 𝐻𝑁𝑂 3
[𝑯𝑵𝑶𝟑] = 𝟏𝟎 𝒎𝒐𝒍
𝑳

0.5 𝑀 × 1𝐿 = 10 𝑀 × 𝑥
𝑥 = 0.05 𝐿 = 𝟓𝟎 𝒎𝑳 𝑯𝑵𝑶𝟑
Advertencia: Trabajar en campana, lentes y guantes
 Se mide con pipeta volumétrica 50 mL de HNO3 cc
 Se vierte el ácido en un matraz aforado 1L, se homogeniza y afora
con agua.

4. Desarrollo de la muestra

a. Preparación de solución estándar plomo y zinc a 100 ppm

Advertencia: Trabajar en campana, guantes y gafas

Para Plomo (Pb) estándar (APHA, 1992):

100 𝑚𝑔 331.2 𝑃𝑏(𝑁𝑂3)2
× 1𝐿 ×
𝐿 = 0.1598 𝑔 𝑃𝑏(𝑁𝑂3)2
 207.2 𝑃𝑏
Se disuelve 0.1598 g de nitrato de plomo (Pb(NO3)2 en una cantidad
mínima de HNO3
 Se añade 10 mL de HNO3 cc
 Se diluye en agua hasta 1000 mL
 1 mL=100 µgPb

Para Zinc (Zn) estándar (APHA, 1992):

 Se disuelve 0.1000 g de metal de zinc en 20 mL de HCl
 Se diluye con agua hasta 1000 mL
 1 mL=100 µgZn

Se prepara 50 mL del estándar de plomo y zinc de 100 mg/L

b. Preparación de la muestra (mineral que contiene Pb y Zn)

Advertencia: Trabajar en campana, guantes y gafas
 Pesar muestra de mineral
 Trasvasar a un vaso precipitado
 Adicionar 10 mL de HCl, 10 mL de HNO3 y 10 mL HClO4(cc)-
Digestar en plancha caliente hasta disolución total
  Adicionar 10 mL de H2SO4 (cc) digestar y luego filtrar
 Filtrar y lavar el precipitado
 Disolver el precipitado y recogerlo en un vaso de precipitado
 Enfriar, trasvasar a un matraz aforado de 100 mL, aforar de la misma
manera que se hizo en lo estándares
 Realizar una dilución de 1/100 con la solución de plomo y el filtrado
que contiene zinc

Para el caso de plomo:

 Tomar 2 mL de la solución preparada y añadir 5mL de 1:1 ácido
hidroclorhídrico. Diluir para 100 mL con 10% w/v de acetato de
amonio.
 Para 4.5% Pb, la solución diluida contendrá aproximadamente 9
µg/mL de Pb (Technologies, 2017)

Para el caso de zinc:

 Tomar 2 mL de la solución preparada y añadir 5mL de 1:1 ácido
hidroclorhídrico. Diluir para 100 mL con 10% w/v de acetato de
amonio.
 Para 6.7% Zn, la solución diluida contendrá aproximadamente 14
µg/mL de Zn (Technologies, 2017)

c. Medición:

 Verifique es estado del instrumento de espectrometría de Absorción

Atómica (EAA) luego encienda y espere que caliente
 Coloque la lámpara y los parámetros en el equipo de acuerdo al
elemento a determinar, a continuación, encienda la lámpara y espere
que caliente
 Realice la optimización en el EAA, luego encienda la llama
 A continuación, realice la lectura del blanco y de los patrones de la
curva de calibración
 Al término de la experiencia, apague correctamente el instrumento

Lámpara corriente 5 mA
Combustible Acetileno
Soporte Aire
Flama estequiometria Oxidante
Tabla 1: Condiciones generales de análisis Pb y Zn
PLOMO

Longitud de onda Ancho de hendidura Rango óptimo de

(nm) (nm) trabajo (µg/mL)
217.0 1.0 0.1-30
283.3 0.5 0.5-50
261.4 0.5 5-800
202.2 0.5 7-1000
205.3 0.5 50-8000
Tabla 2: Longitud de onda para análisis Pb

Emisión de flama
Longitud de onda: 405.8 nm
Ancho de hendidura: 0.1 nm
Combustible: Acetileno (4.5 L/min) (Shaltout & Ibrahim, 2014)
Soporte: Óxido nitroso
Nebulizador estándar y flujo espoiler. Las operaciones con nebulizador
con alta sensitividad son típicamente brindadas en 2-3xsensitividad
(PerkinElmer, 1996).

Gráfica 1: Curva de calibración de Pb (Technologies, 2017)

 ZINC

Longitud de onda Ancho de hendidura Rango óptimo de

(nm) (nm) trabajo (µg/mL)
213.9 1.0 0.01-2
307.6 1.0 100-14000
Tabla 2: Longitud de onda para análisis Zn

Emisión de flama
Longitud de onda: 213.9 nm
Ancho de hendidura: 0.1 nm
Combustible: Acetileno (4.5 L/min) (Shaltout & Ibrahim, 2014)
Soporte: Óxido nitroso
Nebulizador estándar y flujo espoiler. Las operaciones con nebulizador
con alta sensitividad son típicamente brindadas en 2-3xsensitividad

Gráfica 2: Curva de calibración de Zn (Technologies, 2017)

Bibliografía
APHA, A. (1992). Métodos Normalizados para el análisis de aguas potables y residuales.
Madrid: Diaz de Santos S.A.

Pérez López, E., & Alvarado Rodriguez, D. (2018). Cuantificación por absorción atómica de Cu,
Fe y Zn en alcohol destilado y agua. UNED Research Journal, 387-441.

PerkinElmer. (1996). Alanytical Methods for Atomic Absortion Spectroscopy. United States of
America.

Shaltout, A. A., & Ibrahim, M. A. (2014). Detection limit enhacement of Cd, Ni, Pb and Zn
determined by flame atomic absortion spectroscopy. National Research Center, 277-
285.
Skoog, D. A., Holler, J., & Crouch, S. R. (2008). Principios de análisis instrumental. México:
CENGAGE Learning.

Technologies, A. (2017). Flame Atomic Absortion Spectrometry/Analytical Methods. Mulgrave:

Fourteenth Edition.

Vogel, A. (1960). Química Análitica Cuantitativa. Londres: Kapeluz.