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Universidad del Bo-Bo

Departamento de Ciencias Bsicas


Qumica Ambiental Laboratorio
Profesores M. Seguel G. Cabello

Anlisis de hierro en muestras de agua por espectroscopia de absorcin molecular


1. Introduccin.
El hierro fue descubierto en la prehistoria y era utilizado como adorno y para
fabricar armas, el 5% del mineral presente en la corteza terrestre pertenece al
hierro, siendo ste menos abundante que el aluminio pero aun as conformando el
ncleo de la tierra.
Este elemento forma parte de la hemoglobina que se encarga de transportar oxigeno
desde nuestros pulmones hacia todas las clulas de nuestro cuerpo, la deficiencia de
este elemento en el ser humano puede causar anemia, fatiga y una baja en las
defensas, la hemoglobina se forma con hierro mediante la formacin de complejos
con molculas orgnicas as este elemento puede formar distintas molculas gracias
a sus estados qumicos divalente y trivalente.
El Hierro se encuentra presente en distintas formas qumicas y en variadas
concentraciones en fuentes de agua superficiales, pozos, sondajes y drenes entre
otros. Este elemento al encontrarse en la forma qumica divalente (Fe 2+) y en altas
concentraciones, presenta inicialmente muy buena impresin visual (transparente e
incolora), pero en el transcurso de pocas horas, el oxigeno atmosfrico oxida al
hierro divalente a trivalente (Fe3+) generndose turbidez y opalescencia dada la
precipitacin del hierro trivalente como hidrxido de hierro (III).
La necesidad de realizar la determinacin de este elemento en plantas de
tratamiento de agua potable en todo el proceso (agua cruda, agua decantada, agua
filtrada y redes domiciliarias) responde a no sobrepasar los lmites mximos
permisibles en aguas potables segn las normas establecidas por las autoridades
competentes. Los lmites mximos varan de acuerdo a la localidad y a las normas
establecidas por las autoridades.
En este prctico se quiere cuantificar la cantidad de Fe total presente en una
muestra de agua usando la tcnica de absorcin molecular para lo cual
aprovecharemos la propiedad de formacin de complejos de hierro y a continuacin
mediremos su absorbancia en el espectrofotmetro.

2. Objetivos
Determinar concentracin de hierro presente en una muestra de agua.
Aplicar tcnica instrumental ptica de absorcin molecular.

3. Descripcin del mtodo colorimtrico de determinacin de Hierro con


O-fenantrolina.
Este mtodo se basa en la reaccin del Fe (II) con o-fenantrolina para dar un
complejo intensamente coloreado. Puede utilizarse para efectuar determinaciones
de Fe en medicamentos y en alimentos tales como brcoli, porotos, coliflor,
espinaca, acelga, nueces, agua etc. El Fe (III) se reduce a Fe (II) con clorhidrato de
hidroxilamina y luego se forma el complejo con la o-fenantrolina el cual tiene una
max de absorcin a los 508 nm.
Consideraciones generales:
1. Se debe reducir el Fe3+ a Fe2+ ya que el complejos con o-fenantrolina se forma
solo con Fe2+ para esto se utiliza clorhidrato de hidroxilamina.
2. El complejo de Fe2+ con o-fenantrolina absorbe en el intervalo 508-510 nm
3. Es recomendable construir una curva de calibracin de absorbancia versus
concentracin.
Reacciones implicadas:

Cuando se trabaja en muestras diluidas (< 10-2 M) de la sustancia que absorbe en este
caso el complejo de Fe(II), se cumple una proporcin lineal entre la concentracin y la
sustancia absorbente, es decir se cumple la ley Lambert-Beer

A=

bC

A es la absorbancia.
b es la distancia recorrida por la luz en el seno de la muestra (cubetas de 1cm de ancho).
C es la concentracin de la muestra en moles/L
es la capacidad intrnseca de la sustancia para absorber una determinada (si la
concentracin se expresa en moles/L, la expresin se denomina absorptividad molar o
coeficiente de extincin molar cuyas unidades son M-1cm-1

Esta proporcionalidad permite determinar la concentracin de un analito de forma


sencilla mediante medidas espectrofotomtricas que se seala a continuacin:
1. Seleccionar la optima de absorcin de la muestra
2. Preparar varias disoluciones patrn de concentracin conocida del analito y
medir su absorbancia en la optima
3. Realizar una recta de calibrado a partir de las disoluciones patrones, cuyo de
ndice de correlacin (r) debe ser cercano a 1.
4. Finalmente medir la absorbancia de la muestra problema y determinar su
concentracin utilizando la recta de calibrado

4. Detalle experimental.
4.1

Soluciones y reactivos

Solucin de 1,10-fenantrolina preparada disolviendo 0.1 g. de slido en 50 mL de


H2O caliente.
Solucin de clorhidrato de hidroxilamina preparada disolviendo 2.5 g. en 50 mL de
agua. (Agente reductor, que asegura que el hierro se encuentre en su estado Fe2+)
Acetato de sodio 1M (masa molecular: 82 g/mol) (permite ajustar el pH al valor
ptimo, para que la formacin del complejo entre el Fe y 1,10 fenantrolina se
produzca ya que es dependiente del pH) en un aforo de 50 ml
Solucin patrn que contenga 100 pm de hierro, disolviendo 0.351 g de
FeSO4(NH4)2SO4 x 6H2O (masa molecular 392,14 g/mol) en agua y agregando 1 mL
de H2SO4 concentrado y diluir en 500 mL.
4.2 Procedimiento:
4.2.1) Curva de calibrado
a) Coloque en matraces de aforo de 25 mL: 0,0 - 0,1 0,25 0,50 0,75 y 1,00
mL de la solucin patrn de Fe de 100 ppm.
b) Agregue a cada uno de los matraces:
- 5 mL de agua destilada
- 0.5 mL de solucin de hidroxilamina
- 1.0 mL de 1,10-fenantrolina
- 1.0 mL de acetato de sodio 1M y luego afore con agua destilada.
c) Espere unos 20 minutos y luego trace el espectro de absorcin del complejo
Fe(II) con 1,10-fenantrolina entre 400-600 nm, utilizando la solucin mas
concentrada de la curva de calibracin.
d) A continuacin trace la curva de calibrado absorbancia en funcin de la
concentracin, a la longitud de onda correspondiente al mximo de absorcin del
complejo. Utilice como blanco la solucin que contiene 0.0 mL de hierro(II)

4.2.2) Determinacin de la concentracin de una muestra problema:


Coloque 2.0 mL de la muestra problema en un matraz de aforo de 25 mL. Agregue
luego 5 mL de agua, 0.5 mL de hidroxilamina, 1 mL de 1,10-fenantrolina y 1 mL de
acetato de sodio 1M. Luego afore con agua destilada. Espere 20 minutos y mida la
absorbancia a la longitud de onda previamente determinada.

5. Observaciones en el informe
a) Grafique la curva de calibrado y realice los clculos para la determinacin de Fe
en la muestra problema.
b) Cual es el lmite mximo permisible de hierro en agua potable segn la norma
chilena.
c) Por que se hace necesario la adicin de 1,10-fenantrolina en la determinacin Fe
en muestras de agua. Escriba la ecuacin.
d) Se prepararon 5 disoluciones patrn y se midi su absorbancia, para determinar
la concentracin de una muestra problema. Se obtuvieron los resultados
siguientes.
Absorbancia (A)
0.104
0.198
0.310
0.402
0.500
0.334

Concentracin [ppm]
1.0
2.0
3.0
4.0
5.0
X

1. calcule el coeficiente de extincin molar del analito, si sabe que su masa molar
es 62. g/mol
2. calcule la concentracin de la muestra problema, en ppm y en molaridad.
3. Si se tiene una concentracin de una muestra problema de 3.8 ppm, que valor de
unidades de absorbancia esperara que registre el equipo.
4. Se desconoce la concentracin exacta de una muestra problema pero se sabe que
su concentracin en la disolucin es mayor a 5.5 ppm. Es posible determinar
directamente su concentracin exacta?
5. Suponga que la muestra problema del inciso (4) se extrae una alcuota de 5 ml y
se diluye en un matraz de 250 mL. A continuacin se toma una alcuota de la
muestra diluida y se mide su absorbancia cuyo valor registrado es 0.380. Calcule
la concentracin de la muestra problema.