LABORATORIO N°14 EMISION: 27/02/2020

ANÁLISIS CUALITATIVO DE ALCOHOLES

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EN BEBIDAS ALCOHÓLICAS

1. OBJETIVOS
 Analizar cualitativamente cromatogramas, teniendo como base la estructura de los
compuestos.
 Determinar cuantitativamente el contenido de etanol en una muestra problema utilizando
el Muestreador TurboMatrix Headspace 16.

2. DOCUMENTOS O NORMAS DE REFERENCIA

 Fritz, James (1989). Química analítica cuantitativa (3a.ed.). México D.F.: Limusa
(543/F84).

 Skoog, Douglas (1984). Análisis instrumental (2a.ed.). México D.F.: Interamericana.

(543/S47)

3. FUNDAMENTO TEÓRICO

La cromatografía de gases en el espacio de cabeza (HS-GC) se usa ampliamente en los

laboratorios forenses de ciencia y toxicología para el análisis de etanol, así como otros
volátiles de bajo peso molecular en muestras biológicas. Esta técnica analítica implica
muestrear el espacio aéreo, llamado espacio superior, sobre la muestra líquida (por ejemplo,
sangre u orina) después de alcanzar el equilibrio en un vial de vidrio hermético mantenido a
una temperatura constante. La concentración de una sustancia volátil en el vapor del espacio
de cabeza en equilibrio es proporcional a la concentración en la fase líquida como se predice
a partir del coeficiente de partición líquido/aire para esa sustancia y la temperatura del
sistema. En resumen, cuando se permite que una solución diluida de una sustancia volátil
se equilibre en un recipiente cerrado a temperatura constante, la siguiente relación de
concentración se mantiene después de alcanzar el equilibrio:

4. RECURSOS

4.1. Charla de seguridad 5 minutos

Toda sesión de aprendizaje debe iniciar con una charla de seguridad de 5 minutos,
donde el docente explique claramente las normas de seguridad básicas a cumplir
durante la sesión.
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EN BEBIDAS ALCOHÓLICAS

4.2. Implementos de Seguridad de uso obligatorio

Protección Zapatos de
Mandil Guantes
ocular seguridad

4.3. Materiales e insumos

Identificar peligros y riesgos, Revisión de FDS (hojas de seguridad).

Por grupo:
 Vidrio reloj.  Varilla de agitación.
 Vaso de precipitado de 50 mL.  Metanol.
 Vaso de precipitado de 100 mL.  Etanol.
 Matraz aforado de 25 mL.  1-propanol.
 Matraz aforado de 50 mL.  2-propanol.
 Matraz aforado de 100 mL.  1-butanol.
 Pipeta volumétrica de 10 mL.  2-butanol.
 Pipeta volumétrica de 20 mL.  2-metil-1-propanol
 Pipeta volumétrica de 25 mL.  1-pentanol.
 Viales de 22 mL.  Acetato de etilo.
 Piceta.  2-metil-1-butanol.
 Micropipeta.  3-metil-1-butanol.
 Bombilla de succión.  Acetaldehído.

4.4. Equipos

Realizar inspección pre uso (que los equipos cuenten con sus dispositivos de
protección. Identificar peligros y riesgos).

 Cromatógrafo de Gases Clarus 500.

 Muestreador TurboMatrix Headspace 16.

 Columna Capilares.

 Microjeringas de 5 µL y de 10 µL.
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5. DESCRIPCIÓN DEL PROCESO

ETAPAS DEL PROCESO

ETAP 01: Preparación de Soluciones
 Disolver 15 µL de cada uno de los siguientes compuestos en 50 mL de etanol al 40%
V/V: Metanol, 1-propanol, 2-propanol, 1-butanol, 2-butanol, 2-metil-1-propanol, 1-
pentanol, Acetato de etilo, 2-metil-1-butanol, 3-metil-1-butanol y Acetaldehído
 Prepare bajo campana extractora 100 mL de solución madre de etanol y 100 mL de
dos soluciones madre de n-propanol de 10 mg/mL.
 Prepare 50 mL de cada uno de patrones de las curvas de calibración a partir de las
soluciones estándares de 10 mg/mL de etanol y n-propanol.

PELIGROS POTENCIALES RIESGO CONTROLES

CH3OH Salpicadura de metanol. Guía y ATS.
Uso de Epp: Lentes
de seguridad, mandil
y guantes.

CH3CH2OH Salpicadura de etanol. Guía y ATS.

Uso de Epp: Lentes
de seguridad, mandil
y guantes.

CH3CH2CH2OH Salpicadura de 1-propanol. Guía y ATS.

Uso de Epp: Lentes
de seguridad, mandil
y guantes.

CH3CH(OH)CH3 Salpicadura de 2-propanol. Guía y ATS.

Uso de Epp: Lentes
de seguridad, mandil
y guantes.

CH3CH2CH2CH2OH Salpicadura de 1-butanol. Guía y ATS.

Uso de Epp: Lentes
de seguridad, mandil
y guantes.

CH3CH2CH(OH)CH3 Salpicadura de 2-butanol. Guía y ATS.

Uso de Epp: Lentes
de seguridad, mandil
y guantes.
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CH3CH(CH3)CH2OH Salpicadura de 2-metil-1- Guía y ATS.

propanol. Uso de Epp: Lentes
de seguridad, mandil
y guantes.

CH3CH2CH2CH2CH2OH Salpicadura de 1-pentanol. Guía y ATS.

Uso de Epp: Lentes
de seguridad, mandil
y guantes.

CH3CH2CH(CH3)CH2OH Salpicadura de 2-metil-1- Guía y ATS.

butanol. Uso de Epp: Lentes
de seguridad, mandil
y guantes.

CH3CH(CH3)CH2CH2OH Salpicadura de 3-metil-1- Guía y ATS.

butanol. Uso de Epp: Lentes
de seguridad, mandil
y guantes.

CH3COOCH2CH3 Salpicadura de acetato de Guía y ATS.

etilo. Uso de Epp: Lentes
de seguridad, mandil
y guantes.

CH3CHO Salpicadura de Guía y ATS.

acetaldehído. Uso de Epp: Lentes
de seguridad, mandil
y guantes.

ETAPA 02: Preparación de la Muestra Problema

 Tomar una alícuota de la bebida alcohólica al 40% V/V y colocarlo en vial según
indicación del profesor.
 Preparar por duplicado.
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PELIGROS POTENCIALES RIESGO CONTROLES

Superficie caliente Quemadura de piel. Uso supervisado.
Guía y ATS.
Uso de Epp: Lentes de
seguridad, mandil y
guantes.
CH3CH2OH Salpicadura de etanol. Guía y ATS.
Uso de Epp: Lentes de
seguridad, mandil y
guantes.

CH3CH2CH2OH Salpicadura de 1- Guía y ATS.

propanol. Uso de Epp: Lentes de
seguridad, mandil y
guantes.

ETAPA 03: Elaboración de la Curva de Calibración de Etanol

 Verifique el estado del instrumento de Cromatografía de Gases y el Muestreador
TurboMatrix Headspace 16.
 Encienda los instrumentos, abra las llaves de helio, hidrógeno y aire sintético.
 Crear un método de trabajo, secuencia de trabajo, inyectar las muestras y generar
una curva de calibración.
 Generar un reporte de trabajo.
 Realice la lectura de los patrones de las curvas de calibración, según indicación del
profesor.

PELIGROS POTENCIALES RIESGO CONTROLES

Superficie caliente Quemadura de piel. Uso supervisado.
Guía y ATS.
Uso de Epp: Lentes de
seguridad, mandil y
guantes.

CH3CH2OH Salpicadura de etanol. Guía y ATS.

Uso de Epp: Lentes de
seguridad, mandil y
guantes.
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CH3CH2CH2OH Salpicadura de 1- Guía y ATS.

propanol. Uso de Epp: Lentes de
seguridad, mandil y
guantes.

6. RESULTADOS

 Realizar la identificación cualitativa de los picos de retención en el

cromatograma.

 Determinar los mg/mL y el porcentaje en volumen de etanol en la muestra

problema.
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7. ANEXOS: El Análisis seguro de trabajo (ATS) debe ser realizado por el docente y alumnos de forma obligatoria al inicio del
laboratorio.
CÓDIGO: FT-ATS-37

ANÁLISIS DE TRABAJO SEGURO (ATS) FECHA: 9/02/2018

VERSIÓN: 01

TAREA DOCENTE FIRMA UBICACIÓN FECHA

NOMBRE DE LOS PARTICIPANTES (Apellidos y Nombres) FIRMA NOMBRE DE LOS PARTICIPANTES (Apellidos y Nombres) FIRMA
1. 4

2. 5

3. 6

EQUIPOS DE PROTECCIÓN PERSONAL CARACTERÍSTICAS DE EQUIPOS Y HERRAMIENTAS

SEÑALIZACIÓN DE ADVERTENCIA DEL PELIGRO(marcar)

OTROS
PASOS DE LA TAREA RIESGOS MEDIDAS DE CONTROL
(Especificar en
cada paso)

1.

2.

3.

4.
5.

6.

7.

8.

9.

10.