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DETERMINACIN DEL COBRE POR YODOMETRIA Universidad de Amrica ANALISIS Y DISCUSIN Los agentes reductores se pueden valorar directamente

con estndar en

presencia de almidn hasta alcanzar el punto final del complejo yodo- almidn, de intenso color azul. Diversos agentes oxidantes se pueden valorar con exceso de El anlisis yodometrico se acaba valorando para producir .

liberado con tiosulfato estndar. El

almidn no se aade hasta justo antes del punto final

El tiosulfato de sodio es una sustancia fcilmente oxidante, por esta razn al estar en contacto con el oxgeno del aire puede empezar a reaccionar con el ambiente, cambiando as su concentracin con el paso del tiempo. Por esta razn se estandariza usando dicromato de potasio como estndar primario en medio ligeramente cido. El ion triyoduro constituye la especie principal que existe en las disoluciones de yodo, tanto en las utilizadas como reactivo valorante en mtodos directos, como en la formada por oxidacin del ion yoduro en mtodos indirectos. Los oxidantes fuertes oxidan de a y los reductores de a .

El ion cobre

reacciona cuantitativamente con el ion yodo

, dejando yodo

liberado.Uno de los agentes oxidantes trabajados en el laboratorio para el tiosulfato de sodio fue el cobre metlico y las reacciones son las siguientes:

_______________________

El I2 producido por la reaccin anterior se produce instantneamente. El yodo liberado se valora entonces con la solucin de tiosulfato sdico (Na2S2O3)7 que se titula, de la siguiente manera

Reaccin:

1. Se colocan los respectivos estados de oxidacin:

2. Se analiza cual se reduce y cul es el que se oxida mirando los que cambiaron de estado y cuanto fue que cambiaron. se oxid, perdi se redujo, gan . .

3.

4. Se termina de balancear

Los mtodos yodomtricos son en general de gran exactitud, aunque hay algunas fuentes de error que hay que tomarse en cuenta de preferencia. Trabajando en condiciones normales, la causa de error ms notable es la de la volatilidad del yodo, otra fuente de error est en la oxidacin que sufren los iones I- en solucin cida por el oxgeno del aire, as como tambin por la accin de la luz.

Titulacin de la solucin de tiosulfato de sodio Para la estandarizacin de la solucin de tiosulfato de sodio se tienen en cuenta las siguientes reacciones:

El tiosulfato de sodio es un valorante casi universal del triyoduro. En disoluciones neutras o acidas el trioduro oxida al tetrationato:

Tabla 1. Resultados titulacin con m(g) REPLICA 1 2 3 TEST Q PROMEDIO S CV 0,11 0,11 0,11 25,2 25,1 21,2 0.9 0.124 0,00550757 4,42% 0,121 0,122 0,131 V(mL) C(N)

Test Q

Son 3 datos y segn la tabla test q el valor tabulado es de 0,970, como el resultado fue 0,9 es menor y por esto el dato no se desprecia. Promedio

Desviacin estndar 0,00550757

Segn la desviacin estndar los datos son precison ya que s es menor a 0,2 Coeficiente de variacin ( )

Como CV dio mayor al 2% se puede concluir que los datos son datos dispersos.

Normalidades

Replica 1

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Replica 2

)(

)(

)(

)(

)(

( Replica 3

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)(

Primero se agregaron 0.11 g de Dicromato de potasio con 2 g de yoduro de potasio y se torno de un color amarillo.

Figura 1. Solucin con Dicromato de Potasio y Yoduro de potasio

La solucin cambio de coloracin a un color vinotinto cuando se le agreg Acido Clorhdrico concentrado.

Figura 2. Color vinotinto al agregarle Acido Clorhidrico Se empez la titulacin para asi luego agregar los 5 mL de la solucin de almidn donde se noto un cambio de color a marrn.

Figura 3. Color marrn al agregarle la solucin de almidn Cuando se llega al punto final de la titulacin la solucin se torna de un color verde claro.

Figura 4. Punto final de la titulacin con Tiosulfato Para el desarrollo de la prctica de laboratorio se utiliz el tiosulfato de sodio para determinar agentes oxidantes como le dicromato y el cobre metlico, esto influyo en la adicin de un exceso no medido de yoduro de potasio y en una solucin ligeramente acida del analito. La reduccin del analito produce una cantidad de

yodo equivalente estequiometricamente. El yodo liberado entonces se valora con tiocianato que es uno de los pocos agentes reductores que es estable frente a la oxidacin del aire.

Determinacin de Cobre Teniendo la muestra problema se tomaron las tres alcuotas de 25 mL ya que el procedimiento se llev a cabo por triplicado, por lo tanto se obtuvieron tres replicas diferentes.

Figura 5. Alcuota de 25 mL de la muestra problema

A cada alcuota de 25 mL se le agrego 2,00 g de KI junto con agua destilada y se agito para que se disolvieran rpidamente. Hubo un cambio de coloracin a a amarillo palido cuando se empez a titular con la solucin de Tiosulfato

Figura 6. Cambio de coloracin a amarillo plido. En el momento en que hubo cambio de coloracin se agregaron 2 g de solido y 5 mL de la solucin de almidn y hubo un cambio de color a blanco.

Tabla 2. Determinacin de V(mL) muestra 1 2 25,0 25,0

REPLICA

C(N) 13,6 13,4

3 TEST Q PROMEDIO S CV

25,0 0,33 13,57 0,15 1,10%

13,7

Test Q

Son 3 datos y segn la tabla test q el valor tabulado es de 0,970, como el resultado fue 0,9 es menor y por esto el dato no se desprecia.

Promedio

Desviacin estndar

Segn la desviacin estndar los datos son precisos ya que s es menor a 0,2 Coeficiente de variacin ( )

Como CV dio menor al 2% se puede concluir que los datos son precisos.

Con el promedio por estequiometria se calcul el porcentaje de masa de la siguiente manera:

de

)(

)(

)(

)(

)(

)(

ERRORES SISTEMATICOS Y ALEATORIOS

Se podran llamar errores sistemticos aquellos que los procedimientos que realizamos acorde con nuestro laboratorio requeran un tiempo adecuado y los equipos utilizados en la prctica algunos no eran contemplados en la NTC 905, nombramos equipos ya que la determinacin de cobre total, se pudo haber realizado por el mtodo electroltico, dado que nos puede dar unos datos acordes a los que se obtuvieron, el margen de error puede ser mnimo, el mtodo volumtrico del tiosulfato, estos mtodos y la utilizacin de equipos adecuados nos permiten dar una prctica y unos datos con un porcentaje de error mnimo. Errores aleatorios se pueden llamar a aquellos errores cometidos por el estudiante como lo son no medir con exactitud los reactivos, ya que como se utilizo una balanaza de precisin el aire puede afectar la medida, la manipulacin no adecuada del material con el que se realiz la prctica. INTERFERENCIAS INTERFERENCIAS A pesar de la descomposicin, el tiosulfato de sodio puede ser empleado en la titulacin de yodo en solucin acida, si las soluciones estn bien mezcladas para que no haya exceso de tiosulfato presente. Un pequea cantidad carbonato de sodio es usualmente agregada a la solucin estndar de tiosulfato para reducir la acides que puede ocurrir por el dixido de carbono disuelto en agua. El dixido de carbono que se genera desplaza al aire, despus de esto se deja reposar la mezcla hasta que la reaccin se termina. El sodio sirve como medio de

crecimiento de cierta bacteria la cual descompone el tiosulfato. El agua de la cual es preparada la solucin debe ser esterilizada por ebullicin. Cuando ha sido preparada adecuadamente, las soluciones de tiosulfato son algo estables. Cuando cualquier nubleza aparezca, la solucin debe ser descartada. Una importante fuente de error que ocurre en los mtodos indirectos de yodo es posiblemente liberada del yodo por accin del oxgeno del aire en el cido yodhdrico presente: 4HI + O2 2I2 + 2H2O

Esta reaccin no ocurre en solucin neutra de yoduro de potasio puro, pero incrementa en velocidad cuando la acidez de la solucin incrementa y tambin por la presencia de ciertas impurezas que actan como catalizadores. El error provocara que la normalidad del tiosulfato sea baja. Existe una posibilidad de prdida de yodo por volatizacin, la cual llevara a un valor alto de normalidad. Esto puede evitarse por una adicin rpida del tiosulfato a la solucin fra al principio, y revolviendo la solucin, no por mucho tiempo ni muy fuerte, mientras la mayor parte del yodo libre est presente.

La solucin de almidn debe ser siempre preparada frescamente, a excepcin que si un preservativo ha sido agregado. Si no, el color del punto final no se podr distinguir. Oxidacin por aire por el in yoduro: considerada desde el punto de vista del equilibrio de la reaccin:

Est tan desplazada hacia la derecha que obligar a la exclusin del oxgeno de todas las soluciones de la valoracin yodometricas. Volatilizacin de yodo liberado: se evita errores por el yodo liberado utilizando erlenmeyer de tapn esmerilado si hay que conservar las soluciones por algn tiempo.

BIBLIOGRAFIA 1. HARRIS DANIEL C. Analisis qumico cuantitativo. Pg. 360-367. Revert. 2. SIERRA, A. I, MORANTE, Z. S, PREZ, Q. D, (2007). Experimentacin Qumica Analtica. Recuperado 10 DE Noviembre, 2012, de http://books.google.com.co/books?id=YdtzV12beGMC&pg=PA79&lpg=PA79&dq=d eterminacion+de+cobre+por+yodometria&source=bl&ots=v11IqEgpih&sig=Alwh9v skmxvYh7YbwkvqAKLuYzE&hl=es&sa=X&ei=65VrUINCYeE8ASzyYCgBA&sqi=2&ved=0CDYQ6AEwBA#v=onepage&q=determinacion %20de%20cobre%20por%20yodometria&f=false