UNIVERSIDAD NACIONAL DE MISIONES

FACULTAD DE CIENCIAS EXACTAS QUÍMICAS Y NATURALES

CALIDAD DE LOS MEDICAMENTOS
TRABAJOS PRÁCTICOS 2020

UNIVERSIDAD NACIONAL DE MISIONES

FACULTAD DE CIENCIAS EXACTAS, QUIMICAS Y NATURALES
CARRERA DE FARMACIA
CALIDAD DE LOS MEDICAMENTOS

INFORME DE TRABAJO PRÁCTICO Nº 2

ENSAYO DE PUREZA: PÉRDIDA POR SECADO

Grupo N° 5

Estudiantes:

Adoryan, Vanina Soledad

Galeano, Dalila

Klein, Marta

Leguizamon, Leandro

Equipo Docente:

Mgter. Farm. De Battista, Gabriela Angélica

Mgter. Farm. Pergher, Gabriela

Espec. Farm. Stein, Mercedes Leonor

Farm. Giersztunovicz, Lorena Isabel

AÑO: 2020

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INTRODUCCION

Las materias primas que se utilizan en los procesos de elaboración de medicamentos

pueden contener agua al estado de hidratos o en forma absorbida. La determinación del
contenido de agua es importante en la demostración del cumplimiento de las normas de la
farmacopea o de las especificaciones del producto, ya que la calidad y estabilidad de la
sustancia o producto van a depender en parte del contenido de agua que posee. Las
farmacopeas establecen que el ensayo se realice según un determinado método, y solo en
pocos casos se permite la elección entre dos de ellos.

El ensayo de “Pérdida por Secado” es utilizado para determinar la cantidad de

material volátil de cualquier naturaleza presente en una sustancia (agua más otros
componentes volátiles) y que se elimina en las condiciones especificadas. Cuando la
sustancia contiene agua como único constituyente volátil, el procedimiento de secado se
indica como “Determinación de agua”, y así viene especificado en la monografía de la
farmacopea.

En el presente trabajo, se desarrollará el ensayo de pérdida por secado para

diferentes tipos de muestras.

OBJETIVOS

1. Conocer métodos de determinación de agua en materias primas y medicamentos.

2. Comprender las diferencias entre los métodos volumétricos y gravimétricos.
3. Adquirir conocimientos en el manejo de equipamiento específico.

HIPÓTESIS

Las muestras analizadas cumplen con los requisitos del ensayo de Pérdida por secado según
sus respectivas farmacopeas.

MATERIALES

● Mortero y pilón
● Estufa de secado
● Desecador
● Pesafiltros
● Balanza analítica de sensibilidad 0,001 g
● Lactosa Monohidrato
● Maleato de Enalapril
● Carbamazepina (comprimidos)

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METODO

Pérdida por secado:

Se realizó el ensayo de pérdida por secado para cada muestra trabajando bajo sus
correspondientes condiciones especificadas en las farmacopeas.

RESULTADOS

ACTIVIDAD N°1

Muestra 1: Lactosa Monohidrato, excipiente farmacéutico calidad farmacopea.

a) Condiciones de ensayo: USP 31 NF 26.

Secar a 80°C durante 2 horas: la forma monohidrato pierde no más del 0,5% de su peso y
la forma monohidrato modificada pierde no más de 1,0% de su peso.

Tabla 1. Lactosa Monohidrato 80° por 2hs.

Muestra n° Muestra (g) Tara pesa Pesa filtro + Pérdida por secado
filtro (g)
muestra seca (g) (%) (PPS%)

1 1,002 22,6016 23,6012 0,24

2 1,0034 22,7287 23,7298 0,23

3 1,0016 22,6023 23,6017 0,22

Promedio ( x̄) 0.2% PPS

Desvío estándar (S) 0,01

Coeficiente de 4,35%
Variación (CV%)

Bajo estas condiciones se determina el contenido de agua libre y de sustancias volátiles

presentes en la muestra.

Según lo establecido en la USP 31, no debe de perder más del 0,5% de su peso, por lo
tanto, al ser el valor de la pérdida de secado del 0,2%, la muestra cumple con el
requisito para dicho ensayo de pérdida de secado.

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CÁLCULOS:

Peso muestra seca (g) = (pesa filtro + muestra seca) (g) – pesa filtro (g)

Pi−Pf
% Pérdida por Secado = x 100
Pi

Muestra 1

Peso de muestra: 1,002 g droga tal cual

Muestra Seca: 23,6012 g droga tal cual– 22,6016 g droga seca = 0,9996g PPS

(1,002 g drogatal cual – 0,9996 g d r oga seca)

% PPS= x 100 g drogatal cual = 0,24 % de
1,002 g drogatal cual
PPS

Muestra 2

Peso de muestra: 1,0034 g droga tal cual

Muestra Seca: 23,7298 g droga tal cual – 22,7287g droga seca = 1,0011 g PPS

1,0034 g droga tal cual – 1,0011 g droga seca

% PPS= x 100 g drogatal cual = 0,23% de
1,0034 g droga tal cual
PPS

Muestra 3:

Peso de muestra: 1,0016 g droga tal cual

Muestra Seca: 23,6017 g droga tal cual – 22,6023 g droga seca= 0,9994 g PPS

1,0016 g droga tal cual – 0,9994 g droga seca

% PPS= x 100 g droga tal cual = 0,22% de
1,0016 g drogatal cual
PPS

Promedio = x̄ = 0,23% PPS n = 3 muestras

Desvío estándar = S
1 2
S =√ x ∑ ( Xi− x̄ ) x fi = 0,01
n

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S
Coeficiente de variación: CV % =
x̄
S 0,01
CV % = = X 100=4,35 %
x̄ 0,23

b) Condiciones de ensayo: 120°C, 16hs. Farmacopea Nacional Argentina VI edición.

Por desecación a 120° durante 16horas, la forma anhidra no deberá perder más de 1% de su
peso, y la forma hidratada no más de 5,5% de su peso (agua).

Tabla 2. Lactosa Monohidrato 120° por 16hs.

Muestra N° Muestra (g) Tara pesa Pesa filtro + Pérdida por secado
filtro (g) (%) (PPS%)
muestra seca (g)

1 1,0006 21,5636 22,5116 5,26

2 1,0077 23,1861 24,1415 5,19

3 1,0062 22,6609 23,6153 5,15

Promedio ( x̄) 5,2%PPS

Desvío estándar (S) 0,056

Coeficiente de 1,08%
Variación (CV%)

En este ensayo se determinan el agua total y sustancias volátiles presentes en la muestra.

Farmacopea Nacional Argentina VI edición especifica que la lactosa monohidrato no

debe perder más del 5,5% de su peso inicial siendo sometida a calentamiento de 120ºC
por 16 horas. Por lo tanto, al ser el valor de la pérdida de secado del 5,2%, la muestra
cumple con el requisito para dicho ensayo de pérdida de secado.

CÁLCULOS:

Peso muestra seca (g) = (pesa filtro + muestra seca) (g) – pesa filtro (g)

Pi−Pf
% Pérdida por Secado = x 100
Pi

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Muestra 1

Peso de muestra: 1,0006 g droga tal cual

Muestra Seca: 22,5116 g droga tal cual – 21,5636 g droga seca = 0,948g PPS

1,0006 g droga tal cual – 0,948 g droga seca

% PPS= x 100 g drogatal cual = 5,26 % de
1,0006 g drogatal cual
PPS

Muestra 2

Peso de muestra: 1,0077 g droga tal cual

Muestra Seca: 24,1415 g droga tal cual – 23,1861g droga seca = 0,9554 g PPS

1,0077 g droga tal cual – 0,9554 g droga seca

% PPS= x 100 g droga tal cual = 5,19% de
1,0077 g drogatal cual
PPS

Muestra 3:

Peso de muestra: 1,0062 g droga tal cual

Muestra Seca: 23,6153 g droga tal cual – 22,6609 g droga seca= 0,9544 g PPS

1,0062 g droga tal cu al – 0,9544 g droga seca

% PPS= x 100 g drogatal cual = 5,15% de
1,0062 g drogatal cual
PPS

Promedio = x̄ = 5,2% PPS n = 3 muestras

Desvío estándar = S
1 2
S =√ x ∑ ( Xi− x̄ ) x fi = 0,056
n

S
Coeficiente de variación: CV % =
x̄
S 0,056
CV % = = X 100=1,08 %
x̄ 5,2

Muestra 2: Maleato de Enalapril, ingrediente farmacéuticamente activo calidad

farmacopeica.

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Condiciones de ensayo: Farmacopea Argentina 7° Edición

Secar al vacío, presión no mayor de 5 mmHg, a 60° por 2 hs. No debe perder más del 1%
de su peso.

Tabla 3. Maleato de Enalapril 60° por 2 hs

Muestra n° Muestra (g) Tara pesa Pesa filtro + muestra Pérdida por secado
filtro (g) seca (g) (%) (PPS%)

1 1,0051 22,6199 23,6158 0,92

2 0,9994 22,6638 23,6543 0,89

3 1,0467 22,6601 23,6981 0,83

Promedio ( x̄) 0,9%PPS

Desvío estándar (S) 0,045

Coeficiente de 5,20%
Variación (CV%)

En este ensayo se determinan el agua libre y sustancias volátiles presentes en la muestra.

Según lo establecido en la Farmacopea Argentina 7° Edición, el secado al vacío a 60°

durante 2hs no debe perder más del 1,0% de su peso, por lo cual cumple con el ensayo
de pérdida por secado.

CÁLCULOS

Peso muestra seca (g) = (pesa filtro + muestra seca) (g) – pesa filtro (g)

Pi−Pf
% Pérdida por Secado = x 100
Pi

Muestra 1

Peso de muestra: 1,0051 g droga tal cual

Muestra Seca: 23,6158 g droga tal cual – 22,6199 g droga seca = 0,9959 g PPS

1,0051 g droga tal cual−0,9959 g droga seca

% PPS= x 100 g drogatal cual = 0,915% de
1,0051 g droga tal cual
PPS

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Muestra 2

Peso de muestra: 0,9994 g droga tal cual

Muestra Seca: 23,6543 g droga tal cual – 22,6638 g droga seca = 0,9905 g PPS

0,9994 g drogatal cual – 0,9905 g droga seca

% PPS= x 100 g droga tal cual = 0,89 % de
0,9994 g drogatal cual
PPS

Muestra 3:

Peso de muestra: 1,0467 g droga tal cual

Muestra Seca: 23,6981 g droga tal cual – 22,6601 g droga seca = 1, 038 g PPS

1,0467 g droga tal cual – 1,038 g droga seca

% PPS= x 100 g drogatal cual = 0,831% de
1,0467 g drogatal cual
PPS

Promedio = x̄ = 0,88 % PPS n = 3 muestras

Desvío estándar = S
1 2
S =√ x ∑ ( Xi− x̄ ) x fi = 0,045
n

S
Coeficiente de variación: CV % =
x̄
S 0,045
CV % = = X 100=5,20 %
x̄ 0,88

ACTIVIDAD N°2

a) Esquema del procedimiento de Pérdida por secado siguiendo los lineamientos del
capítulo <680> “Pérdida por secado”, de la Farmacopea Argentina 7º edición.

Pág. 318 FA 7 pérdida por secado.

Realizar el procedimiento por triplicado.

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1. Acondicionar: triturar y homogeneizar la muestra.
2. Tarar la balanza con el recipiente que va a contener la muestra, por ejemplo
pesafiltros. Pesar un pesa filtro previamente secado durante 30 min.
3. Agregar la muestra al recipiente.
4. Pesar 2g de la muestra en el recipiente.
5. Distribuir la muestra de manera uniforme. Se debe obtener 5mm a 10mm de espesor
como máximo.
6. Colocar el pesafiltro destapado y la tapa a un costado en la cámara de secado.
7. Secar la muestra a la temperatura durante el tiempo especificado en la monografía.
8. Abrir la cámara. Tapar el pesafiltro y llevarlo a temperatura ambiente en un
desecador.
9. Pesar.

*Si son comprimidos, emplear una muestra del polvo obtenido a partir de no menos de
cuatro unidades finamente pulverizadas.

*La temperatura especificada en la monografía se considerará dentro del intervalo de ± 2

°C del valor establecido.

b) Se aplica a lo anterior, las condiciones codificadas en la monografía de

Carbamazepina Comprimidos de la FA7.

c)

MATERIALES

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● Mortero y pilón
● Estufa de secado
● Desecador
● Varilla
● Pesafiltro
● Balanza de precisión analítica 0,1 mg.
● Carbamazepina, comprimidos.
● Silica gel

CONDICIONES DE ENSAYO

Desecar 1,5 g de muestra en estufa por 2 hs a 120°, no debe perder más del 5,0% de su
peso.

PROCEDIMIENTO

Obtenemos la muestra del lote a analizar, en el ejemplo utilizaremos comprimidos de

carbamazepina.

Realizar por triplicado.

1. Acondicionar: Triturar y homogeneizar 20 comprimidos de carbamazepina. Estos

20 comprimidos permitirían realizar la prueba por triplicado (1,5g para una prueba,
4,5 g para realizarla por triplicado).

2. Tarar la balanza de precisión analítica 0,1 mg con el recipiente que va a contener la

muestra; un pesafiltro secado previamente por 30 minutos.

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3. Agregar la muestra al recipiente.

4. Colocar 1,5 g de la muestra en el pesafiltro.

5. Distribuir con la varilla la muestra de manera uniforme, con un espesor de 5mm a

10mm como máximo.

6. Colocar el pesafiltro destapado y la tapa a un costado en la cámara de secado.

7. Secar la muestra a 120°C durante 2 horas.

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8. Abrir la cámara. Tapar el pesafiltro y llevarlo a temperatura ambiente en un

desecador con silica gel.

9. Pesar nuevamente la muestra y registrar los datos obtenidos

De acuerdo al requisito establecido en la Farmacopea Argentina 7 Edición el peso perdido

máximo no debe exceder el 5,0% del peso de la droga tal cual.

ACTIVIDAD Nº 3

1-Amoxicilina trihidrato
Farmacopea Métodos Especificaciones

Farmacopea Brasilera Método volumétrico directo Valores permitidos entre

volumen II 5ª Edición 11,5%- 14.5%

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Farmacopea Internacional 9a Método directo (Karl Fisher) No inferior 0.115g/g y no
Edición superior a 0.145 g/g

FA 7 Edición Vol. II Titulación volumétrica directa Valores entre 11.5%-14.5%

(Karl Fisher)

2- Paracetamol
Farmacopea Métodos Especificaciones

FA7 Edición Vol. II Determinación de agua No más de 0.5%

Titulación volumétrica
directa. (Método de Karl
Fisher)

Farmacopea Internacional 9a Pérdida por secado hasta peso No más de 5 mg/g

Edición constante de 105 °C

Farmacopea Brasilera Método volumétrico directo No más de 0.5%

volumen II 5 Edición (Karl Fisher)

3. Carbamazepina
Farmacopea Métodos Especificaciones

FA7 Edición Vol. II Pérdida por secado durante 2 No debe perder más de 0.5%
horas a 105° de su peso

Farmacopea Brasilera Desecar en estufa por 2 hs a No debe superar 0.5 % de su

volumen II 5 Edición 105° peso

Farmacopea Internacional 9a Pérdida por secado a 105° No debe perder más de 5,0
Edición mg/g

CONCLUSION

Con la realización del trabajo se ha llegado a la conclusión que las muestras analizadas
cumplen con los requisitos del ensayo de pérdida por secado según sus respectivas
farmacopeas.

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BIBLIOGRAFIA

Cátedra Calidad de los Medicamentos. FCEQyN - UNaM. (2020). Guía de Ensayo de

Pureza: Pérdida por secado. Posadas, Misiones, Argentina.

Argentina. Ministerio de Bienestar Social. Secretaría de Estado de Salud Pública, Comisión

Permanente de Farmacopea Argentina. (1978). Farmacopea Nacional Argentina VI
Ed. Buenos Aires.

The United States Pharmacopoeial Convention. (2008). Farmacopea de los Estados Unidos
de América 31 Formulario Nacional 26. (USP 31 NF 26). Washington D.C. Estados
Unidos de América.

Brasil (Ed.). (2010). Farmacopea Brasileña (5ta ed., Vol. 2). Agencia Nacional de
vigilancia Sanitaria. https://www.gov.br/anvisa/pt-
br/assuntos/farmacopeia/farmacopeia-brasileira/arquivos/8034json-file-1

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