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DE ESTUDIOS SUPERIORES
ITESO
Laboratorio de química analítica e instrumental
Análisis analítico de la uva roja
Muestra a analizar 3
Análisis gravimétrico 3
Análisis cualitativo 9
Volumetría 12
Volumetría segunda parte 16
Potenciometría 19
Espectro de absorción 28
Conductimetría 32
Discusión general de resultados 35
Conclusión general 36
Muestra a analizar
Análisis gravimétrico
RESUMEN
Se trabajó con una cantidad conocida de pulpa y cáscara de uvas rojas, las cuales se
sometieron a 100, 180 y 550°C para determinar los porcentajes de humedad, de sólidos
volátiles y de sólidos fijos en ambas muestras mediante la separación de sus componentes
y el análisis de su peso en cada transformación. Para facilitar las maniobras a realizar y
garantizar resultados precisos se utilizaron cápsulas de porcelana al momento de hacer
mediciones de peso.
OBJETIVO
INTRODUCCIÓN
RESULTADOS
Para facilitar las maniobras a realizar y garantizar resultados precisos se utilizaron cápsulas
de porcelana al momento de hacer mediciones de peso. Las cápsulas de porcelana con las
que se trabajó se limpiaron y colocaron en una mufla a 550°C por una hora, posteriormente
se pesaron las cápsulas con ayuda de una balanza analítica y se registraron dichos pesos.
Una vez enfriadas las cápsulas se vertieron cantidades conocidas de las muestras (pulpa y
cáscara por separado). Posteriormente se transfirió el conjunto a un horno de secado y se
sometió a aproximadamente 100°C. Una vez evaporada la humedad, se registró el peso de
las muestras y se determinó el porcentaje de humedad.
Cápsula 1 2
Cápsula + muestra @
25.3096 27.4944
100°C
Cápsula + muestra @
25.2833 27.4881
180°C
Cápsula + muestra @
25.2278 27.4171
550°C
Tabla 2. Tabla de resultados de las muestras.
Muestra 1 2
Cantidad de materia a
0.1302 0.1759
analizar (g)
No se sabe con certeza qué tipo de sólidos volátiles contenían ambas muestras, sin
embargo, se cree que se perdieron algunos terpenos, ácidos y ésteres grasos, esto según
el trabajo de Moreno, A. et al., (2010) en otro tipo de fruta. Cabe mencionar que estos
resultados no son muy precisos ya que se consideraba que la cantidad de materia orgánica
volátil era mayor. Se cree que las balanzas analíticas estaban mal calibradas. Por otro lado,
se considera que los sólidos fijos resultantes es materia inorgánica o sales minerales.
CONCLUSIÓN
● En conclusión, los métodos y maniobras realizadas fueron las correctas para llegar a los
resultados, sin embargo, no hubo confianza en algunas mediciones debido a que se cree
que las balanzas analíticas estaban descalibradas. A pesar de eso, se cree que los
resultados son coherentes y precisos.
● El % de humedad de una uva entera es aprox. 82%, se considera que el resultado
obtenido para la pulpa se acerca bastante (73%). Mismo caso con el hollejo, el cual su
contenido de agua puede variar entre 30 y 40% teóricamente.
● Se cree que de sólidos volátiles se perdieron algunos terpenos, ácidos y ésteres grasos,
compuestos volátiles que normalmente se encuentran en frutas.
● Se considera que los sólidos fijos resultantes es materia inorgánica o sales minerales.
● El porcentaje en peso de una uva en realidad puede variar, pero se está satisfecho con el
porcentaje de humedad obtenido.
● Se cree que el porcentaje de sólidos volátiles debería de ser mayor, debido a la cantidad
de materia orgánica que puede haber en una fruta.
BIBLIOGRAFÍAS
RESUMEN
Se utilizó pulpa y cáscara de uva previamente tratadas con combustión, digestión química y
filtradas en goteros. Los únicos resultados que dieron positivo fue para los cationes Fe3+
como se muestra en la Tabla 1. Se hicieron reaccionar las muestras con K4[Fe(CN)6] y
KSCN. La muestra que contenía pulpa de uva mostró en ambas ocasiones trazas, es decir,
se mostraban notables coloraciones azules cuando reaccionaba con K4[Fe(CN)6] y
coloraciones rojizas cuando reaccionaba con KSCN. La muestra que contenía cáscara no
reaccionó con K4[Fe(CN)6], sin embargo, sí reaccionó con el tiocianato de potasio
obteniéndose coloraciones rojizas.
OBJETIVO
● Determinar de manera cualitativa los complejos formados de Al3+, Fe3+, Co2+, Cu2+ y
Ni2+ en las muestras proyecto mediante reacciones en una placa de laboratorio.
INTRODUCCIÓN
El análisis utiliza cualquiera de las propiedades de una especie deseada, sea química o
física, que sean capaces de detectarse directa o indirectamente y brindar información
relevante. En adición, previamente se necesita realizarle tratamientos a la muestra que
permitan garantizar, cuando se realice el análisis, que se esté midiendo el analito de interés.
(Skoog & West, 2002).
Sin embargo, el análisis cualitativo presenta algunas complicaciones y limitaciones; durante
las fases preliminares del análisis se debe evitar pérdidas del componente de interés,
asimismo, es necesario que las reacciones estequiométricas que se lleven a cabo de
manera completa y con la formación de un solo producto. (Skoog & West, 2002).
RESULTADOS
Se trataron 0.4391 gramos de cáscara de uva y 0.7997 gramos de pulpa de uva por
digestión química y posteriormente cada muestra se disolvió en 50 mL de agua destilada
caliente y se filtró. Finalmente se vertió el filtrado de cada muestra en goteros etiquetados.
Se hizo uso de una placa con pequeños pocillos para observar las reacciones y así
determinar los cationes en las muestras.
Se hizo reaccionar las muestras que estaban en los goteros (pulpa y cáscara) primeramente
con NH3 para determinar si existía la presencia de Al3+. Sin embargo, en ninguna de las
muestras se mostró algún precipitado blanco de Al(OH)3. Después a las muestras, además
de agregarle 2 gotas de amoniaco, se les agregó 2 gotas de alizarina, pero no hubo
presencia de algún color rojizo que indicara la presencia del catión. Se intentó nuevamente
agregando 2 gotas de amoniaco y 2 de aluminón pero la prueba aún así dió negativo para el
catión Al3+.
Las muestras después se hicieron reaccionar con 2 gotas de KSCN para determinar la
presencia de Co2+ pero no se tornó de color azul (formación de complejos) e
independientemente después con NH3 pero tampoco hubo presencia de aminocomplejos de
cobalto. Al hacer reaccionar las muestras con NH3 tampoco hubo presencia de
aminocomplejos de cobre, no se tornó de color azul intenso por lo que la presencia de Cu2+
es negativa.
Después las muestras se hicieron reaccionar de nuevo con NH3 para observar si se
tornaban de color violeta por la presencia de Ni2+ pero igualmente fue negativo. Se intentó
que las muestras reaccionaran con dimetilglioxina para observar si se formaban complejos
Ni-dimetilglioxina de color rojo frambuesa pero de igual manera los resultados para Ni2+
fueron negativos.
CONCLUSIÓN
BIBLIOGRAFÍAS
RESUMEN
Se preparó una solución 0.1 N de HCl y una solución 0.1 N de NaOH las cuales fueron
posteriormente utilizadas en titulaciones para las estandarizaciones con Na2CO3 y con
C6H4(COOH)COOK respectivamente. Después se tituló la solución de ácido clorhídrico con
la de hidróxido de sodio con la finalidad de determinar sus normalidades. Posteriormente, se
preparó un estándar de 500 mL de solución 1 mg CaCO3/ mL, una solución buffer de pH 10
y una solución de EDTA 10 mM la cual fue estandarizada con la solución de CaCO3. para
después realizar una titulación de la muestra proyecto (pulpa y cáscaras de uvas rojas) con
EDTA para determinar la concentración de calcio en el fruto, la cual resultó ser de 40.4 mg
Ca2+/kg en la pulpa y 52.6 mg Ca2+/kg en la cáscara.
OBJETIVO
INTRODUCCIÓN
Básicamente los métodos tienen en común que son valoraciones basadas en diferentes
tipos de reacción química, lo que hay cuatro clases generales de métodos volumétricos:
● Valoración por neutralización
● Valoración por precipitación
● Volumetría complejos
● Volumetría oxidimetría
RESULTADOS
P or lo tanto, se necesita mezclar 1 g de N aOH en 250 mL para obtener una solución 0.1 N
Puesto que el HCl comercial se encuentra al 37% y su densidad es de 1.18 g/mL, la
concentración normal del HCl es:
H Cl (aq) → H + (aq) + Cl(aq)
−
Asumiendo 1 L
M = (1.18 g/mL)(1000 mL/L)(37 g/100 g)/(36.46 g/mol) = 11.97 M
M = N = 11.97 N
S ea (C1)(V 1) = (C2)(V 2)
C = concentración, V = volumen en L
(11.07N )(V 1) = (0.1N )(0.25 L)
V 1 = 0.00208 L = 2.088 mL de HCl
Por lo tanto, se necesitan mezclar 2.088 mL de HCl comercial en 250 mL de agua para
obtener una solución 0.1 N de HCl.
1 0.106 21
2 0.102 20.5
3 0.100 19.9
1 0.100 6
2 0.102 5
3 0.102 4.5
1 25 mL 22.5
2 25 mL 21
3 25 mL 23
Promedio 25 mL 22.2
1 8.5
2 8.9
3 8.6
4 8.7
5 8.7
6 9.25
7 8.4
Promedio 8.69
Titulación Pulpa (mL) Cáscara (mL) EDTA (mL)
1 2 - 3
2 2 - 3.2
3 2 - 3.2
4 - 2 2
5 - 2 2.4
6 - 2 2.4
8.69 mL EDT A * (0.01 mmol Ca2+ /1 mL EDT A) * (0.04 g de Ca2+ /1 mmol Ca2+ ) * (1000 mg/ 1g)
= 3.476 mg Ca2+
BIBLIOGRAFÍAS
● Fundación Española de Nutrición (2013) Tablas de Composición de Alimentos.
Moreiras y col., 2013 http://www.fen.org.es/mercadoFen/pdfs/uva.pdf.
● Grupo Eroski https://frutas.consumer.es/uva/propiedades
● Skoog, West, Holler & Crouch. (2005). Fundamentos de química analítica. México:
Thomson.
Potenciometría
RESUMEN
Las concentraciones y el pH de las soluciones ácido y base utilizadas en las titulaciones son:
[NaOH] = 0.0951 mol/L ; pH = 12.98
[HCl] = 0.0951 mol/L ; pH = 1.02
Se midió el pH de la muestra fresca de uva con ayuda de una tira medidora de pH. La pulpa
de uva roja se trituró con ayuda de un mortero hasta que se consiguió una mezcla entre
líquida y viscosa. Se le midió el pH con las tiras y resultó ser que el pH era de
aproximadamente entre 3 y 3.5. Después a dicha mezcla se le añadieron 17 mL de H2O
destilada y se midió su pH con el pH-metro dando una lectura de pH de 3.4 como se muestra
en la Tabla 1.
OBJETIVO
● Utilizar distintos métodos para conocer el punto final de equivalencia, tales com:
Método de las tangentes, método de la primera derivada, método de la segunda
derivada.
● Determinar el punto final de equivalencia con una valoración potenciométrica, de la
disolución de ácido clorhídrico y de hidróxido de sodio de normalidad.
● Determinar el punto final de equivalencia con una valoración potenciométrica, de la
muestra proyecto.
INTRODUCCIÓN
A lo largo de la maduración, la uva contiene la mayor parte de los ácidos implicados en los
ciclos vegetativos y otras reacciones que realiza la planta. Así, los ácidos tartárico y málico
representan más del 90% de la totalidad de los ácidos de la uva. La acidez de la uva varía
entre 3 y 3.5 dependiendo del tipo de uva así como la maduración del fruto. conocer la
acidez de este es de gran importancia en la industria del vino ya que la acidez es
imprescindible en el vino, tanto desde el punto de vista de su conservación, como de sus
propiedades organolépticas y, en última instancia, su degustación (Viteri, 2005).
RESULTADOS
0 1 0 3.4
10 1.4 1 3.6
16 1.8 2 4.0
18 2.1 3 4.3
20 4.9 4 4.6
22 11.6 6 6.1
23.5 12 8 9.9
24 12.1 9 10.4
25 12.2 11 10.9
25.5 12.3 12 11
- - 13 11.1
- - 15 11.3
- - 17 11.4
- - 19 11.5
- - 21 11.6
- - 25 11.6
Observando la figura 3,5 y 7, se observa que las tres gráficas tienen la misma tendencia a 20.
5 mL de NaOH, lo cual es muy acercado al valor teórico calculado anteriormente siendo de
24.92 ml de NaOH. Con esto se confirma que los tres métodos son muy exactos entre sí, ya
que no hubo variación en los resultados obtenidos en cada uno.
En las gráficas 4,6 y 8, las 3 tienden al mismo valor de 6.7 mL de NaOH por lo que se puede
decir que los 3 métodos son muy exactos, ya que tienden al mismo valor, con esto se
confirma que para valorar la muestra se necesitan 6.7 mL de NaOH.
CONCLUSIÓN
BIBLIOGRAFÍAS
● Engineering ToolBox, (2003). Food and Foodstuff - pH Values. [online] Available at:
https://www.engineeringtoolbox.com/food-ph-d_403.html
● Blouin Jacques & Guimberteau Guy (2012) “Maduración y madurez de la uva”
Ediciones Mundi-Prensa, España.
● Skoog, West, Holler & Crouch. (2005). Fundamentos de química analítica. México:
Thomson.
● Christian,G. (2009). Química analítica. Estados Unidos : McGrawHill.
● Viteri, M. (2015). La importancia de la acidez en el vino. Abril 4, 2020, de Bodegas
Murillo Viteri Sitio web:
https://www.bodegasmurilloviteri.com/aprende-de-vino/la-importancia-de-la-acidez-e
n-el-vino/
Espectro de absorción
RESUMEN
OBJETIVO
INTRODUCCIÓN
RESULTADOS
CONCLUSIÓN
BIBLIOGRAFÍAS
RESUMEN
Se hizo uso adecuado de un conductímetro para determinar la conductividad de una
muestra fresca de uva roja la cual se sometió a centrifugación. Por otra parte, se disolvieron
en 25 mL a una temperatura de 50°C los sólidos fijos pertenecientes de una muestra que se
sometió a ignición en el análisis gravimétrico de este trabajo, se sometieron a centrifugación
y se determinó la conductividad.
OBJETIVO
INTRODUCCIÓN
La mayoría de las frutas conducen electricidad, porque ellas contienen agua con varios
iones disueltas en ella. Por lo tanto la electricidad conducida depende de la cantidad de
agua existente en la fruta y lo que está disuelto en ella. Varias frutas poseen un poco de
ácido, por ejemplo la uva, lo que resulta varios iones libres que permiten el flujo de la
electricidad, por lo tanto las frutas ácidas son excelentes conductoras de electricidad, por lo
que la conductividad eléctrica en varios jugos de frutas poseen una conductividad entre
1000 μS/cm a 2000 μS/cm (Sarang et al, 2008) .
La conductividad eléctrica es una propiedad que poseen cualquier materia para dejar pasar
corriente eléctrica. Esta se puede definir como el potencial que tienen las soluciones
acuosas para conducir electricidad, la cual depende de la presencia de los iones, la
concentración y otros factores como la temperatura.
La conductividad eléctrica se debe a que una solución iónica conduce la corriente eléctrica
debido al movimiento de esos iones cuando están sometidos a la acción de un campo
eléctrico. Las soluciones de la mayor parte de los compuestos inorgánicos son buenas
conductoras. Las moléculas orgánicas al no disociarse en el agua, conducen la corriente en
muy baja escala (CANNA, 2020).
La conductividad eléctrica se puede medir en diferentes unidades las más comunes suelen
expresarse como µS/cm o mS/cm. El agua juega un papel importante en la conductividad
eléctrica debido a que es una propiedad importante del agua que se toma frecuentemente
como un indicador del grado de mineralización. De otro modo la concentración de iones en
agua determina también el número de electrones que pueden viajar de un electrodo a otro,
es por eso, que el agua pura es un conductor de electricidad muy pobre lo que su
conductividad es 0 µS/cm (Sanabria, 2006).
RESULTADOS
Para la muestra de gravimetría no se tuvo que diluir más con agua destilada debido a que
la conductimetría de la muestra dio 130 μS/cm, que fue por debajo de los 300 μS/cm que se
pedía.
CONCLUSIÓN
BIBLIOGRAFÍAS
● Sarang, S., Sastry, S. K., & Knipe, L. (2008). Electrical conductivity of fruits and
meats during ohmic heating. Journal of Food Engineering, 87(3), 351–356.
doi:10.1016/j.jfoodeng.2007.12.012
● CANNA. (2020). La importancia de la conductividad eléctrica. Abril 4, 2020, de
CANNA Sitio web: http://www.canna.es/importancia_conductividad_electrica
● Sanabria, D. (2006). CONDUCTIVIDAD ELECTRICA POR EL MÉTODO
ELECTROMÉTRICO EN AGUAS . Abril 4, 2020, de IDEAM Sitio web:
http://www.ideam.gov.co/documents/14691/38155/Conductividad+El%C3%A9ctrica.p
df/f25e2275-39b2-4381-8a35-97c23d7e8af4
Discusión general de resultados
Análisis cualitativo: Los resultados obtenidos fueron ciertos respecto a lo que dice la
literatura, este análisis no nos dice en qué cantidad se encuentra de hierro, sin embargo,
nos dice la presencia de ese catión. Se encontraron trazas lo que significa que la presencia
de este catión es muy poca, lo que la literatura nos dice es que por cada 50 g de uva hay
0.2 mg de hierro.
Potenciometria: La titulación de la uva fue con NaOH debido a que el pH de la uva fue de
3, debido a esto, se considera que el contenido de ácidos en una sola uva es alto. Mediante
tres métodos diferentes, se logró obtener un el punto de equivalencia en el cual en los tres
métodos correspondía aproximadamente a 6.5 mL de NaOH.
Espectro de absorción: Debido al comportamiento casi lineal, decreciente y sin puntos
máximos de la gráfica del espectro de absorción, se considera que la absorbancia no fue
medida correctamente y esto puede deberse a la turbidez de la muestra o a la presencia de
pequeños sólidos en suspensión en el líquido. Se cree que dicho comportamiento del
espectro no es del todo correcto debido a que, según el análisis cualitativo previamente
realizado, la uva roja debería contener al menos bajas concentraciones de hierro.
Conductimetría: Se obtuvo una conductimetría en la pulpa de uva de 16240 μS/cm y 1454
μS/cm. Esta variación se puede deber a que la conductividad entre cada uva es diferente,
debido a que la concentración de iones entre cada uva puede variar. Sin embargo, la
literatura nos dice que en algunos jugos de frutas la conductividad puede variar entre 1000
μS/cm a 1800 μS/cm.
Conclusión general
Las propiedades químicas y físicas de la uva pueden variar. Esto depende de las
condiciones ambientales en las que se desarrolló el cultivo, de la madurez y estado de la
fruta, sin embargo, se pueden llegar a valores aproximados para todas las uvas rojas. El
porcentaje de humedad efectivamente se comprobó que suele ser de aprox. 70-80% y que
en realidad el contenido de sólidos volátiles es poco a comparación de otras frutas como el
mango y la naranja. Los sólidos fijos podrían ser sales minerales las cuales podrían
contener cationes de hierro y calcio según el análisis cualitativo y volumétrico, siendo el
hollejo la parte de la uva que más concentración de Ca2+ y Fe3+ . El pH de una uva roja
suele ser de aprox. 3, es decir, su contenido y concentración de ácidos por lo general es
alta, rica en ácidos fólico, málico, tartárico y cítrico, por lo tanto, se necesitan aprox. 6.5 mL
de NaOH 0.095 M en la titulación de la pulpa para llegar al punto final de equivalencia. El
espectro de absorción de la muestra de pulpa no generó los resultados esperados, sin
embargo, se cree con firmeza que la uva contiene al menos hierro. La conductimetría de la
uva (1450-1640 μS/cm) verifica la presencia de iones