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INSTITUTO TECNOLÓGICO Y

DE ESTUDIOS SUPERIORES

ITESO
Laboratorio de química analítica e instrumental
Análisis analítico de la uva roja

Luis Ángel Ávila


Ángel André Casillas López
20 de abril, 2020
Profesora: Edna Mojica Gómez
ÍNDICE

Muestra a analizar 3
Análisis gravimétrico 3
Análisis cualitativo 9
Volumetría 12
Volumetría segunda parte 16
Potenciometría 19
Espectro de absorción 28
Conductimetría 32
Discusión general de resultados 35
Conclusión general 36
Muestra a analizar

Se deseó analizar uvas rojas de Vitis vinifera para así determinar


sus propiedades y constituyentes químicos. Esta información es de gran valor para algunas
disciplinas como biotecnología, ingeniería en alimentos y nutrición, especialmente por ser
un fruto con contenido alto de antioxidantes y nutrientes benéficos para la salud humana.

Análisis gravimétrico

RESUMEN

Se trabajó con una cantidad conocida de pulpa y cáscara de uvas rojas, las cuales se
sometieron a 100, 180 y 550°C para determinar los porcentajes de humedad, de sólidos
volátiles y de sólidos fijos en ambas muestras mediante la separación de sus componentes
y el análisis de su peso en cada transformación. Para facilitar las maniobras a realizar y
garantizar resultados precisos se utilizaron cápsulas de porcelana al momento de hacer
mediciones de peso.

OBJETIVO

● Determinar mediante el método gravimétrico y análisis de combustión los


porcentajes de humedad, de sólidos volátiles y sólidos fijos en muestras de pulpa y
cáscara de uva roja.

INTRODUCCIÓN

El análisis gravimétrico es uno de los métodos más exactos y precisos de análisis


cuantitativo. En la determinación o análisis gravimétrico consiste en la medición de un
compuesto para determinar la masa o concentración de un analito presente en la muestra a
través de un cambio en la masa ​(Skoog et al, 2005).
Existen diversos métodos para el análisis gravimétrico, de los cuales hay 2 tipos más
comunes: gravimetría por precipitación y volatilización. Entre otros métodos que se basan
en la medición de masa son electrogravimetría y espectro de masa de absorción (Khan
Academy, 2020).

El análisis gravimétrico ​consiste en separar los componentes de una mezcla por


calentamiento o a través de su descomposición química. Esto hace que se separe cualquier
compuesto volátil, lo que resulta en un cambio de masa que se puede medir y registrar.
(Skoog et al, 2005). Comúnmente en los métodos gravimétricos las muestras se someten a
altas temperaturas para un análisis de combustión, el cual consiste en quemar una muestra
con exceso de oxígeno o utilizando equipos de laboratorio especializados como muflas y
hornos. El producto formado por la combustión es posteriormente analizado (Harris, 2007).

El análisis gravimétrico está basado en la medición de masa o volumen experimental de dos


componentes; el peso de la muestra y el el peso de una composición (en este caso el
producto de las combustiones) obtenido a partir de dicha muestra (Skoog & West, 1986).

RESULTADOS

Para facilitar las maniobras a realizar y garantizar resultados precisos se utilizaron cápsulas
de porcelana al momento de hacer mediciones de peso. Las cápsulas de porcelana con las
que se trabajó se limpiaron y colocaron en una mufla a 550°C por una hora, posteriormente
se pesaron las cápsulas con ayuda de una balanza analítica y se registraron dichos pesos.
Una vez enfriadas las cápsulas se vertieron cantidades conocidas de las muestras (pulpa y
cáscara por separado). Posteriormente se transfirió el conjunto a un horno de secado y se
sometió a aproximadamente 100°C. Una vez evaporada la humedad, se registró el peso de
las muestras y se determinó el porcentaje de humedad.

% de humedad M 1 = [(25.8979 − 25.3096)/0.8003] * 100 = 73.5%


% de humedad M 2 = [(27.6816 − 27.4944)/0.4404] * 100 = 42.5%

Después, se colocaron en un horno y se sometieron a aproximadamente 180°C durante


una hora. Se dejaron enfriar, se volvió a registrar el peso y se calculó el porcentaje de
sólidos volátiles.

% de sólidos volátiles M 1 = [(25.3096 − 25.2833)/0.8003] * 100 = 3.28%


% de sólidos volátiles M 2 = [27.4944 − 27.4881)/0.4404] * 100 = 1.43%
Finalmente se colocaron nuevamente en la mufla y se sometieron a ignición esta vez a
550°C durante 40 minutos para después dejarlas enfriar en el desecador, registrar el peso
final y determinar el porcentaje de sólidos fijos.

% de sólidos f ijos M 1 = [(25.2833 − 25.2278)/0.8003] * 100 = 6.93%


% de sólidos f ijos M 2 = [(27.4881 − 27.4171)/0.4404] * 100 = 16.12%

Así, la cantidad de materia a analizar para cada muestra fue la siguiente:

materia M 1 = 0.8003g − (0.5883 + 0.0263 + 0.0555)g = 0.1302g


materia M 2 = 0.4404g − (0.1872 + 0.0063 + 0.071)g = 0.1759g

Todo lo anteriormente mencionado se puede ver reflejado en la Tabla 1 y en la Tabla 2.

Tabla 1. ​ Mediciones de masa / pesos obtenidos en gramos.

Cápsula 1 2

Muestra Pulpa de uva Cáscara de uva

cápsula @ 550°C 25.0976 27.2412

Muestra inicial 0.8003 0.4404

Cápsula + muestra 25.8979 27.6816

Cápsula + muestra @
25.3096 27.4944
100°C

Cápsula + muestra @
25.2833 27.4881
180°C

Cápsula + muestra @
25.2278 27.4171
550°C
Tabla 2. ​Tabla de resultados de las muestras.

Muestra 1 2

% de humedad 73.5 42.5

% de sólidos volátiles 3.28 1.43

% de sólidos fijos 6.93 16.12

Cantidad de materia a
0.1302 0.1759
analizar (g)

Según la Fundación Española de la Nutrición (FEN) el porcentaje en peso de agua en una


uva puede ser de casi el 82%, sin embargo, esto puede variar bastante dependiendo de las
condiciones y el estado de maduración de la uva, en este caso, se utilizó una uva en un
estado no muy maduro, ideal para el análisis. Comparando el porcentaje de humedad que
había en la pulpa con el porcentaje de humedad que tiene normalmente una uva completa,
se considera que el resultado obtenido (73.5% de humedad) en la pulpa es coherente
puesto que la pulpa representa aproximadamente un 80% de la fruta.

No se sabe con certeza qué tipo de sólidos volátiles contenían ambas muestras, sin
embargo, se cree que se perdieron algunos terpenos, ácidos y ésteres grasos, esto según
el trabajo de Moreno, A. ​et al., (2010) en otro tipo de fruta​. Cabe mencionar que estos
resultados no son muy precisos ya que se consideraba que la cantidad de materia orgánica
volátil era mayor. Se cree que las balanzas analíticas estaban mal calibradas. Por otro lado,
se considera que los sólidos fijos resultantes es materia inorgánica o sales minerales.

En adición, el porcentaje en peso de los constituyentes de la uva y su contenido en agua


puede variar dependiendo de factores ambientales y externos durante el desarrollo del
cultivo (temperatura, pH del suelo, humedad, etc.) y también de la madurez de la uva
(Blouin & Guimberteau, 2012).

CONCLUSIÓN
● En conclusión, los métodos y maniobras realizadas fueron las correctas para llegar a los
resultados, sin embargo, no hubo confianza en algunas mediciones debido a que se cree
que las balanzas analíticas estaban descalibradas. A pesar de eso, se cree que los
resultados son coherentes y precisos.
● El % de humedad de una uva entera es aprox. 82%, se considera que el resultado
obtenido para la pulpa se acerca bastante (73%). Mismo caso con el hollejo, el cual su
contenido de agua puede variar entre 30 y 40% teóricamente.
● Se cree que de sólidos volátiles se perdieron algunos terpenos, ácidos y ésteres grasos,
compuestos volátiles que normalmente se encuentran en frutas.
● Se considera que los sólidos fijos resultantes es materia inorgánica o sales minerales.
● El porcentaje en peso de una uva en realidad puede variar, pero se está satisfecho con el
porcentaje de humedad obtenido.
● Se cree que el porcentaje de sólidos volátiles debería de ser mayor, debido a la cantidad
de materia orgánica que puede haber en una fruta.

BIBLIOGRAFÍAS

● Blouin Jacques & Guimberteau Guy (2012) “Maduración y madurez de la uva”


Ediciones Mundi-Prensa, España.
● Diago Santamaría, M. P. (2010). “Estudio y desarrollo del deshojado precoz como
​ fectos
técnica para el control del rendimiento productivo de la vid (​vittis vinifera, L.). E
sobre el desarrollo vegetativo, los componentes de la producción, así como sobre la
composición y la calidad de la uva y del vino.” Universidad de la Rioja.
● Fundación Española de Nutrición (2013) Tablas de Composición de Alimentos.
Moreiras y col., 2013 ​http://www.fen.org.es/mercadoFen/pdfs/uva.pdf​.
● Harris, D. C. (2007) “Análisis químico cuantitativo” 3° Edición. Editorial Reverté.
España. P. 681.
● Khan Academy. (2020). Gravimetria: volatilización . Abril 20, 2020, de Khan
Academy Sitio web:
https://es.khanacademy.org/science/chemistry/chemical-reactions-stoichiome/limiting
-reagent-stoichiometry/a/gravimetric-analysis
● Moreno, A., León, D., Giraldo, G., & Ríos, E. (2010). “Análisis del perfil de
compuestos volátiles del mango (Mangifera indica L. Var. Tommy Atkins) tratado por
métodos combinados.” Revista Colombiana de Química, 39(1), 61-72. Recuperado
de ​https://revistas.unal.edu.co/index.php/rcolquim/article/view/16134/28557
● Skoog, West, Holler & Crouch. (2005). “Fundamentos de química analítica”. México:
Thomson.
Análisis cualitativo

RESUMEN

Se utilizó pulpa y cáscara de uva previamente tratadas con combustión, digestión química y
filtradas en goteros. Los únicos resultados que dieron positivo fue para los cationes Fe​3+
como se muestra en la Tabla 1. Se hicieron reaccionar las muestras con K​4​[Fe(CN)​6​] y
KSCN. La muestra que contenía pulpa de uva mostró en ambas ocasiones trazas, es decir,
se mostraban notables coloraciones azules cuando reaccionaba con K​4​[Fe(CN)​6​] y
coloraciones rojizas cuando reaccionaba con KSCN. La muestra que contenía cáscara no
reaccionó con K​4​[Fe(CN)​6​], sin embargo, sí reaccionó con el tiocianato de potasio
obteniéndose coloraciones rojizas.

OBJETIVO

● Determinar de manera cualitativa los complejos formados de Al​3+​, Fe​3+​, Co​2+​, Cu​2+ y
Ni​2+​ en las muestras proyecto mediante reacciones en una placa de laboratorio.

INTRODUCCIÓN

El análisis cualitativo según Cabrera (2007) tiene el objetivo de determinar la presencia o


ausencia de los analitos o compuestos químicos de interés, en donde generalmente se
necesita separar constituyentes de la muestra para realizar un análisis químico adecuado.
Es decir, se determinan las especies en una muestra de materia o algunos detalles
estructurales de la misma.

El análisis utiliza cualquiera de las propiedades de una especie deseada, sea química o
física, que sean capaces de detectarse directa o indirectamente y brindar información
relevante. En adición, previamente se necesita realizarle tratamientos a la muestra que
permitan garantizar, cuando se realice el análisis, que se esté midiendo el analito de interés.
(Skoog & West, 2002).
Sin embargo, el análisis cualitativo presenta algunas complicaciones y limitaciones; durante
las fases preliminares del análisis se debe evitar pérdidas del componente de interés,
asimismo, es necesario que las reacciones estequiométricas que se lleven a cabo de
manera completa y con la formación de un solo producto. (Skoog & West, 2002).

RESULTADOS

Se trataron 0.4391 gramos de cáscara de uva y 0.7997 gramos de pulpa de uva por
digestión química y posteriormente cada muestra se disolvió en 50 mL de agua destilada
caliente y se filtró. Finalmente se vertió el filtrado de cada muestra en goteros etiquetados.
Se hizo uso de una placa con pequeños pocillos para observar las reacciones y así
determinar los cationes en las muestras.

Tabla 1. ​Cationes de Fe​3+​ en


​ las muestras.

Reacción con: Pulpa de uva Cáscara de uva Reacción química

K​4​[Fe(CN)6] (+) Traza (-) 4[Fe(H​2​O)​6​]​3+​ + 3K​4​[Fe(CN)​6​] →


Fe​4​(Fe(CN)​6​] + 12K​+​ + 24H​2​O

KSCN (+) Traza (+) Traza Fe​3+​ + 6 SCN​- → [Fe(SCN)​6​]​3-

Se hizo reaccionar las muestras que estaban en los goteros (pulpa y cáscara) primeramente
con NH​3 para determinar si existía la presencia de Al​3+​. Sin embargo, en ninguna de las
muestras se mostró algún precipitado blanco de Al(OH)​3​. Después a las muestras, además
de agregarle 2 gotas de amoniaco, se les agregó 2 gotas de alizarina, pero no hubo
presencia de algún color rojizo que indicara la presencia del catión. Se intentó nuevamente
agregando 2 gotas de amoniaco y 2 de aluminón pero la prueba aún así dió negativo para el
catión Al​3+​.
Las muestras después se hicieron reaccionar con 2 gotas de KSCN para determinar la
presencia de Co​2+ pero no se tornó de color azul (formación de complejos) e
independientemente después con NH​3 ​pero tampoco hubo presencia de aminocomplejos de
cobalto. Al hacer reaccionar las muestras con NH​3 tampoco hubo presencia de
aminocomplejos de cobre, no se tornó de color azul intenso por lo que la presencia de Cu​2+
es negativa.
Después las muestras se hicieron reaccionar de nuevo con NH​3 para observar si se
tornaban de color violeta por la presencia de Ni​2+ pero igualmente fue negativo. Se intentó
que las muestras reaccionaran con dimetilglioxina para observar si se formaban complejos
Ni-dimetilglioxina de color rojo frambuesa pero de igual manera los resultados para Ni​2+
fueron negativos.

CONCLUSIÓN

1. De acuerdo con la Fundación Española de Nutrición (FEN) y Díaz, R. (2004) las


uvas contienen una gran cantidad de azúcares y compuestos minerales que
contienen potasio, magnesio, calcio, fósforo, yodo, zinc, sodio y claramente hierro.
Sin embargo, no contiene cobalto, níquel ni aluminio.
2. Se dice que en 100 g de uva hay aproximadamente 0.4 mg de hierro, es decir, muy
poco, lo cual se considera que es verídico debido a los resultados obtenidos.
3. Se considera que la pulpa contiene más hierro que la cáscara debido a la coloración
que tomaron las muestras con cada reacción.
4. Puesto que fueron solamente trazas y coloraciones apenas notables, se considera
que la concentración de hierro al menos en las uvas analizadas es poca.

BIBLIOGRAFÍAS

● Cabrera, N.R. (2007) “Fundamentos de química analítica básica” 2° Edición. Editorial


Comité. Universidad de Caldas. Colombia. P. 13.
● Díaz Robeldo, J. (2004) “Descubre los frutos exóticos”. Ediciones Norma-Capitel.
Madrid, España.
● Fundación Española de Nutrición (2013) Tablas de Composición de Alimentos.
Moreiras y col., 2013 ​http://www.fen.org.es/mercadoFen/pdfs/uva.pdf​.
Volumetría

RESUMEN

Se preparó una solución 0.1 N de HCl y una solución 0.1 N de NaOH las cuales fueron
posteriormente utilizadas en titulaciones para las estandarizaciones con Na​2​CO​3 ​ y con
C​6​H​4​(COOH)COOK respectivamente. Después se tituló la solución de ácido clorhídrico con
la de hidróxido de sodio con la finalidad de determinar sus normalidades. Posteriormente, se
preparó un estándar de 500 mL de solución 1 mg CaCO​3​/ mL, una solución buffer de pH 10
y una solución de EDTA 10 mM la cual fue estandarizada con la solución de CaCO​3​. para
después realizar una titulación de la muestra proyecto (pulpa y cáscaras de uvas rojas) con
EDTA para determinar la concentración de calcio en el fruto, la cual resultó ser de 40.4 mg
Ca​2+​/kg en la pulpa y 52.6 mg Ca​2+​/kg en la cáscara.

OBJETIVO

● Realizar titulaciones para determinar concentraciones de soluciones de interés.


● Deducir las concentraciones normales de las soluciones de HCl y NaOH utilizadas,
así como determinar las concentraciones normales de las soluciones de Na​2​CO​3​ y
ftalato ácido de potasio por medio de titulaciones.
● Determinar la concentración de calcio en la cáscara y pulpa de una muestra de uva
roja por medio de una estandarización de EDTA.

INTRODUCCIÓN

El análisis volumétrico es basado en la medida de volumen de reactivo de concentración


conocida necesario para que reaccione con el analito, este proceso se le conoce como
titulación. El análisis volumétrico pueden dar resultados exactos y precisos de hasta unas
pocas partes por millar o mejor, este es más rápido que el gravimétrico y, por tanto, se
prefiere cuando es aplicable​(Skoog et al, 2005)​.
La valoracion se incluye a un grupo de metodos analíticm que se basan en la
DeterminaciÓn de la cantidad de un reactivo de concentración conocida necesaria para
reaccionar por completo con el analito, se llevan a cabo añadiendo lentamente, desde una
bureta una solución de concentración conocida, para que reaccione con otra solución
(Luzardo, 2015).

Básicamente los métodos tienen en común que son valoraciones basadas en diferentes
tipos de reacción química, lo que hay cuatro clases generales de métodos volumétricos:
● Valoración por neutralización
● Valoración por precipitación
● Volumetría complejos
● Volumetría oxidimetría

Valoración por neutralización es un método volumétrico que se subdivide en dos acidimetría


y alcalimetría. Consiste en determinar la concentración de un ácido o de una base mediante
titulación contra una solución de concentración conocida. Muchos compuestos, tanto
inorgánicos como orgánicos, son ácidos o bases y se pueden titular con una solución
estándar de una base fuerte o un ácido fuerte. Los puntos finales de estas titulaciones son
fáciles de detectar, ya sea por medio de un indicador o mediante seguimiento del cambio de
pH ​(Skoog et al, 2005).

RESULTADOS

Cálculos para la preparación de 250 mL 0.1N del ácido y la base.


Sea:
normalidad = N = n° equivalentes / L
E quivalente = P M / n° de OH − ó H +
n° de equivalentes = masa soluto / equivalente

0.1N = n° equival. / 0.25


n° equival = (0.1mol/L)(0.25L) = 0.025
equivalente = (40 g/mol)/1 = 40 g/mol
masa de soluto = (0.025mol)(40 g/mol) = 1 g de N aOH

P or lo tanto, se necesita mezclar 1 g de N aOH en 250 mL para obtener una solución 0.1 N
Puesto que el HCl comercial se encuentra al 37% y su densidad es de 1.18 g/mL, la
concentración normal del HCl es:
H Cl (aq) → H + (aq) + Cl(aq)

Asumiendo 1 L
M = (1.18 g/mL)(1000 mL/L)(37 g/100 g)/(36.46 g/mol) = 11.97 M
M = N = 11.97 N

S ea (C1)(V 1) = (C2)(V 2)
C = concentración, V = volumen en L
(11.07N )(V 1) = (0.1N )(0.25 L)
V 1 = 0.00208 L = 2.088 mL de HCl
Por lo tanto, se necesitan mezclar 2.088 mL de HCl comercial en 250 mL de agua para
obtener una solución 0.1 N de HCl.

Tabla 1. ​Cantidades medidas en las titulaciones.

Titulación Na​2​CO​3​ (g) HCl (mL gastados)

1 0.106 21

2 0.102 20.5

3 0.100 19.9

Promedio 0.103 20.5

Titulación C​6​H​4​(COOH)COOK (g) NaOH (mL gastados)

1 0.100 6

2 0.102 5

3 0.102 4.5

Promedio 0.101 5.2


Tabla 2. ​Volumen gastado de NaOH para titulación del ácido.

Titulación HCl (mL) NaOH (mL gastados)

1 25 mL 22.5

2 25 mL 21

3 25 mL 23

Promedio 25 mL 22.2

Cálculo para determinar la normalidad de la base N a2 CO3 :


N a2 CO3 + 2HCl → 2N aCl + CO2 + H 2 O
[N a2 CO3 ] = (20.5 mL HCl) * (1 L/1000 mL) * (0.1 mol/L) * (1 mol N a2 CO3 /2 mol HCl) * (1/0.025 L)
[N a2 CO3 ] = 0.041 N
Cálculo para determinar la normalidad del ácido C 6 H 4 (COOH)COOK
C 6 H 4 (COOH)COOK + N aOH → C 6 H 4 (COON a)COOK + H 2 O
[C 6 H 4 (COOH)COOK] = (5.2 mL C 6 H 4 (COOH)COOK) * (1 L/1000 mL) * (0.1 mol N aOH/ L) *
(1mol C 6 H 4 (COOH)COOK/ 1 mol N aOH) * (1/0.025 L) = 0.0208 N
[C 6 H 4 (COOH)COOK] = 0.0208 N

Determinación de las concentraciones del ácido HCl y la base NaOH:

P M del N a2 CO3 = 105.98 g/mol


Sea N = eq/L
N = (105.98 g/mol)/2 = 52.99 g
(0.103g) * (1eq/52.99 g) = 1.94 * 10−3 eq
(1.94 * 10−3 eq)/(2.05 * 10−2 ) = 0.0946
[HCl] = 0.0946

P M del C 6 H 4 (COON a)COOK = 204.22 g/mol


Sea N = eq/L
N = (204.22 g/mol)/1 = 204.22 g
(0.101g) * (1eq/204.22 g) = 4.95 * 10−4 eq
(4.95 * 10−4 eq)/(5.20 * 10−3 ) = 0.09519
[N aOH] = 0.09519

Volumetría segunda parte

Preparación de la solución de EDTA 10 mM.


Sea C a2+ + H 2 Y 2− → C aY 2− + 2H +
donde Y es el anión de EDTA.
Puesto que 1 mol de EDTA reacciona con 1 mol de Ca​2+​ y la masa molecular de EDTA =
372.2 g/mol
masa EDT A = (372.2 g/mol)/(0.01 mol/L)(0.5L) = 1.861 g de EDT A.
Por lo tanto, se necesita mezclar 1.861 g de EDTA en 0.5 L.

Preparación del estándar de CaCO​3​ (preparar 500 mL de solución 1 mg CaCO​3​/ mL


(1 mg CaCO3 / mL) * (500 mL) = 500 mg CaCO se necesitan

Equipo EDTA (mL)

1 8.5

2 8.9

3 8.6

4 8.7

5 8.7

6 9.25

7 8.4

Promedio 8.69
Titulación Pulpa (mL) Cáscara (mL) EDTA (mL)

1 2 - 3

2 2 - 3.2

3 2 - 3.2

4 - 2 2

5 - 2 2.4

6 - 2 2.4

8.69 mL EDT A * (0.01 mmol Ca2+ /1 mL EDT A) * (0.04 g de Ca2+ /1 mmol Ca2+ ) * (1000 mg/ 1g)
= 3.476 mg Ca2+

8.69 mL EDT A −−− 3.476 mg Ca2+


1 mL EDT A −−− x
x = 0.4 mg Ca2+

3.13 mL EDT A (gastados) * (0.4 mg Ca2+ /1 mL EDT A) = 1.252 mg Ca2+


Determinando el factor de dilución​:
(0.7997 g + 25)/0.7997g = 32.26
Así, los mg de Ca​2+​ en la muestra (pulpa) son:
(1.252 mg Ca2+ ) * 32.26 = 40.4 mg Ca2+ / kg

2.27 mL EDT A (gastados) * (0.4 mg Ca2+ /1 mL EDT A) = 0.908 mg Ca2+


Determinando el factor de dilución:
(0.4391 g + 25)/0.4391g = 57.93
Así, los mg de Ca​2+​ en la muestra (Cáscara) son:
(0.908 mg Ca2+ ) * 57.93 = 52.60 mg Ca2+ / kg
CONCLUSIÓN

1. Se determinó la concentración de calcio en la pulpa y cáscara de la uva las cuales


fueron de 40.4 mg Ca2+ / kg y 52.60 mg Ca2+ / kg respectivamente.
2. La concentración de calcio puede variar dependiendo de la especie de uva, las
condiciones donde se desarrollo y la maduración de la fruta sin embargo varios
textos aseguran que la concentración de calcio varía de 4-6 mg por 100 de uva roja.
3. Asumiendo que la concentración calcio es de 4 mg/100 g de uva roja, entonces en
0.7997 g de pulpa debería de haber aproximadamente 0.03198 mg Ca2+
teóricamente, el resultado experimental obtenido fue de 0.0323 mg Ca2+ . Por otro
lado, la concentración teórica para 0.4391 g de cáscara de uva roja es de
0.0176 mg Ca2+ y la experimental resultó 0.0230 mg Ca2+ , no obstante esa cantidad
de masa es solo hollejo.
4. Por lo tanto se considera que la concentración de calcio es mayor en el hollejo que
en la pulpa. Finalmente, se considera que las maniobras realizadas fueron de
calidad debido a que los resultados obtenidos fueron coherentes con respecto a los
teóricos.

BIBLIOGRAFÍAS
● Fundación Española de Nutrición (2013) Tablas de Composición de Alimentos.
Moreiras y col., 2013 ​http://www.fen.org.es/mercadoFen/pdfs/uva.pdf​.
● Grupo Eroski ​https://frutas.consumer.es/uva/propiedades
● Skoog, West, Holler & Crouch. (2005). Fundamentos de química analítica. México:
Thomson.
Potenciometría

RESUMEN

Las concentraciones y el pH de las soluciones ácido y base utilizadas en las titulaciones son:
[NaOH] = 0.0951 mol/L ; pH = 12.98
[HCl] = 0.0951 mol/L ; pH = 1.02

Se midió el pH de la muestra fresca de uva con ayuda de una tira medidora de pH. La pulpa
de uva roja se trituró con ayuda de un mortero hasta que se consiguió una mezcla entre
líquida y viscosa. Se le midió el pH con las tiras y resultó ser que el pH era de
aproximadamente entre 3 y 3.5. Después a dicha mezcla se le añadieron 17 mL de H​2​O
destilada y se midió su pH con el pH-metro dando una lectura de pH de 3.4 como se muestra
en la Tabla 1.

OBJETIVO

● Utilizar distintos métodos para conocer el punto final de equivalencia, tales com:
Método de las tangentes, método de la primera derivada, método de la segunda
derivada.
● Determinar el punto final de equivalencia con una valoración potenciométrica, de la
disolución de ácido clorhídrico y de hidróxido de sodio de normalidad.
● Determinar el punto final de equivalencia con una valoración potenciométrica, de la
muestra proyecto.

INTRODUCCIÓN

A lo largo de la maduración, la uva contiene la mayor parte de los ácidos implicados en los
ciclos vegetativos y otras reacciones que realiza la planta. Así, los ácidos tartárico y málico
representan más del 90% de la totalidad de los ácidos de la uva. La acidez de la uva varía
entre 3 y 3.5 dependiendo del tipo de uva así como la maduración del fruto. conocer la
acidez de este es de gran importancia en la industria del vino ya que la acidez es
imprescindible en el vino, tanto desde el punto de vista de su conservación, como de sus
propiedades organolépticas y, en última instancia, su degustación ​ (Viteri, 2005).

La potenciometría es un método analítico electroquímico que consiste en medir el potencial


de un electrodo indicador sumergidos en una solución en función de un valorante, siendo el
potencial de uno de los electrodos función de la concentración de determinados iones
presentes en la solución. La valoraciones potenciométricas aportan datos más fiables que
los obtenidos en las valoraciones que usan indicadores químicos, además de ser
especialmente útiles para disoluciones coloreadas o turbias y para detectar la presencia de
especies insospechadas (​Skoog, 2005).

El punto de equivalencia es el punto en que la cantidad de valorante es exactamente la


necesaria para que reacciona estequiométricamente con el analito. Existen distintos
métodos para determinar el punto de equivalencia de una valoración potenciométrica. Son
métodos gráficos, el más directo consiste en en una gráfica directa del potencial en función
del volumen de reactivo. El punto de equivalencia, se estimula de manera visualmente, en la
parte casi vertical de la curva.
El segundo enfoque es el método de la primera derivada el cual consiste en estimar el
cambio de pH por volumen añadido de valorante, lo cual equivale a estimar la derivada
numérica de la curva de valoración. Este método produce un punto máximo, que
corresponde al punto de inflexión, este punto es el punto de equivalencia.
Un último enfoque, es la representación de la segunda derivada del pH con respecto a V,
debe alcanzar valor cero en el punto de equivalencia de la valoración (Christian, 2009).

RESULTADOS

V olumen de equivalencia = (0.0948 mol/mL) * (25 mL)/(0.0951 mol/mL) = 24.92 mL

Tabla 1. ​pH de cada volumen utilizado de base.


NaOH NaOH
pH pH (pulpa)
(mL) (mL)

0 1 0 3.4

5 1.3 0.5 3.6

10 1.4 1 3.6

15 1.7 1.5 3.8

16 1.8 2 4.0

17 2.0 2.5 4.2

18 2.1 3 4.3

19 2.5 3.5 4.5

20 4.9 4 4.6

21 10.8 4.5 4.9

21.5 11.4 5 5.1

22 11.6 6 6.1

22.5 11.8 7 8.9

23 11.9 7.5 9.5

23.5 12 8 9.9

24 12.1 9 10.4

24.5 12.2 10 10.7

25 12.2 11 10.9

25.5 12.3 12 11
- - 13 11.1

- - 15 11.3

- - 17 11.4

- - 19 11.5

- - 21 11.6

- - 25 11.6

Figura 1. Curva de valoración ácido-base.


Figura 2. Curva de valoración de la muestra (uva).

Figura 3.Método de la tangente para ácido-base.


Figura 4.Método de la tangente para muestra (uva).

Figura 5. Método de la primera derivada para ácido-base.


Figura 6. Método de la primera derivada para muestra (uva)
.

Figura 7. Método de la segunda derivada para ácido-base.


Figura 8. Método de la segunda derivada para muestra (uva).

Observando la figura 3,5 y 7, se observa que las tres gráficas tienen la misma tendencia a 20.
5 mL de NaOH, lo cual es muy acercado al valor teórico calculado anteriormente siendo de
24.92 ml de NaOH. Con esto se confirma que los tres métodos son muy exactos entre sí, ya
que no hubo variación en los resultados obtenidos en cada uno.
En las gráficas 4,6 y 8, las 3 tienden al mismo valor de 6.7 mL de NaOH por lo que se puede
decir que los 3 métodos son muy exactos, ya que tienden al mismo valor, con esto se
confirma que para valorar la muestra se necesitan 6.7 mL de NaOH.

CONCLUSIÓN

1. Se determinó el pH de la pulpa de uva con tiras reactivas de pH dando aproximado de


3-3.5. El pH puede variar dependiendo del tipo de uva y del ambiente donde se
desarrolló, de acuerdo a (Engineering ToolBox, 2003) varios textos, el pH de la uva
puede variar entre 3.5 y 4.5, dependiendo de cada tipo de uva.
2. Según la Federación Española de Nutrición (FEN) la uva roja contiene
aproximadamente 26 µg de ácido fólico (vitamina B9) por cada 100 g de uva.
3. Entre las sustancias ácidas que contiene la uva están el ácido málico, ácido tartárico y
ácido cítrico. El contenido de estos tres ácidos principales puede variar dependiendo
el tipo de uva, la madurez y las condiciones en las que se desarrolló el cultivo, sin
embargo, la concentración de ácido málico en uvas suele ser de 1 a 4 g/L. El ácido
cítrico se encuentra en pocas cantidades llegando a ser de aproximadamente 150-200
mg/L.
4. Además de estos ácidos, la uva presenta otros pero en contenidos mucho más bajos
como los ácidos acórbico, aconítico, oxálico, oxalacético, múcico, pirúvico, quínico y
shikímico (Blouin & Guimberteau, 2012). Se considera que el pH de la uva (3 - 3.5)
se debe al alto contenido de ácidos en una unidad.

BIBLIOGRAFÍAS

● Engineering ToolBox, (2003). ​Food and Foodstuff - pH Values.​ [online] Available at:
https://www.engineeringtoolbox.com/food-ph-d_403.html
● Blouin Jacques & Guimberteau Guy (2012) ​“Maduración y madurez de la uva”
Ediciones Mundi-Prensa, España.
● Skoog, West, Holler & Crouch. (2005). Fundamentos de química analítica. México:
Thomson.
● Christian,G. (2009). Química analítica. Estados Unidos : McGrawHill.
● Viteri, M. (2015). La importancia de la acidez en el vino. Abril 4, 2020, de Bodegas
Murillo Viteri Sitio web:
https://www.bodegasmurilloviteri.com/aprende-de-vino/la-importancia-de-la-acidez-e
n-el-vino/
Espectro de absorción

RESUMEN

Se trituró en un mortero una muestra de uva roja, resultando en 10 mL de mosto. Al mosto


se le agregaron 25 mL de H​2​O destilada. Dicha mezcla se vertió en un tubo de ensayo y se
sometió dos veces a centrifugación para que los sólidos en dispersión se sedimentaran. El
líquido se separó con ayuda de una pipeta y se colocó en otro tubo para medir su absorción
en un espectrofotómetro. En adición, se trabajó con soluciones coloreadas de níquel, hierro
y cobalto todas con una concentración de 900 ppm. Asimismo, se utilizó un
espectrofotómetro el cual se calibró a 400 nm para agua destilada (banco). Posteriormente,
se midieron los espectros de absorción a diferentes longitudes de onda (400-700 nm) de las
soluciones coloreadas de los metales y de la muestra cuyos sólidos fueron removidos. Se
analizaron y compararon las gráficas de absorbancia contra longitud de onda y se observó
que ninguno de los metales se encontraba en la muestra.

OBJETIVO

● Elaborar una gráfica de espectro de absorción para diferentes metales.


● Elaborar una gráfica de espectro de absorción para la muestra proyect.
● Comparación entre las gráficas de los metales y la gráfica de la muestra.

INTRODUCCIÓN

La espectrofotometría estudia los fenómenos de interacción de la luz con la materia. La


espectroscopía de absorción, está relacionada con el hecho de que una sustancia absorbe
la luz, provocando que los electrones “salten” de un nivel de energía a otro mayor; este
fenómeno permite explicar por qué algunas sustancias son coloreadas. La
espectrofotometría de absorción es usualmente usada con moléculas disueltas en un
solvente transparente. La absorbancia de un soluto depende linealmente de la
concentración y por consiguiente la espectrofotometría de absorción es ideal para hacer
mediciones cuantitativas.
Un espectro de absorción es una gráfica de la absorbancia frente a la longitud de onda,
estos son característicos de cada sustancia , en donde el color de la solución se relaciona
con su espectro de absorción (Christian, 2009).

Muchos espectrofotómetros de barrido moderno dar directamente el espectro de absorción,


sin embargo, en instrumentos más antiguos se muestran transmitancias o absorbancias y
se pueden graficar T o Abs contra la longitud de onda (Skoog, 2005).

RESULTADOS
CONCLUSIÓN

1. En la gráfica de la muestra no se logran percibir picos debido al comportamiento de


la muestra por lo que no se lograron identificar metales en la muestra.
2. Sin embargo, en los textos de menciona, que la uva roja tiene hierro en composición,
además, en la prueba de análisis cualitativo la muestra de uva roja resultó positiva
para la presencia de hierro. Por lo tanto, se considera que la uva roja sí contiene
hierro pero en concentraciones muy bajas.
3. La gráfica de la muestra tiende a tener un comportamiento lineal. Se cree que se
debe a que la muestra estaba muy turbia lo que, al aumentar la longitud de onda, la
absorbancia solo va decreciendo

BIBLIOGRAFÍAS

● Christian,G. (2009). Química analítica. Estados Unidos : McGrawHill.


● Skoog, West, Holler & Crouch. (2005). Fundamentos de química analítica. México:
Thomson.
Conductimetría

RESUMEN
Se hizo uso adecuado de un conductímetro para determinar la conductividad de una
muestra fresca de uva roja la cual se sometió a centrifugación. Por otra parte, se disolvieron
en 25 mL a una temperatura de 50°C los sólidos fijos pertenecientes de una muestra que se
sometió a ignición en el análisis gravimétrico de este trabajo, se sometieron a centrifugación
y se determinó la conductividad.

OBJETIVO

● Determinar la conductividad de la muestra en fresco


● Determinar la conductividad de la muestra de gravimetría

INTRODUCCIÓN

La mayoría de las frutas conducen electricidad, porque ellas contienen agua con varios
iones disueltas en ella. Por lo tanto la electricidad conducida depende de la cantidad de
agua existente en la fruta y lo que está disuelto en ella. Varias frutas poseen un poco de
ácido, por ejemplo la uva, lo que resulta varios iones libres que permiten el flujo de la
electricidad, por lo tanto las frutas ácidas son excelentes conductoras de electricidad, por lo
que la conductividad eléctrica en varios jugos de frutas poseen una conductividad entre
1000 μS/cm a 2000 μS/cm (Sarang et al, 2008) ​.

La conductividad eléctrica es una propiedad que poseen cualquier materia para dejar pasar
corriente eléctrica. Esta se puede definir como el potencial que tienen las soluciones
acuosas para conducir electricidad, la cual depende de la presencia de los iones, la
concentración y otros factores como la temperatura.
La conductividad eléctrica se debe a que una solución iónica ​conduce la corriente eléctrica
debido al movimiento de esos iones cuando están sometidos a la acción de un campo
eléctrico. Las soluciones de la mayor parte de los compuestos inorgánicos son buenas
conductoras. Las moléculas orgánicas al no disociarse en el agua, conducen la corriente en
muy baja escala (CANNA, 2020).

La conductividad eléctrica se puede medir en diferentes unidades las más comunes suelen
expresarse como µS/cm o mS/cm. El agua juega un papel importante en la conductividad
eléctrica debido a que es una propiedad importante del agua que se toma frecuentemente
como un indicador del grado de mineralización. De otro modo la concentración de iones en
agua determina también el número de electrones que pueden viajar de un electrodo a otro,
es por eso, que el agua pura es un conductor de electricidad muy pobre lo que su
conductividad es 0 µS/cm (Sanabria, 2006).

RESULTADOS

De la muestra de gravimetría se obtuvo:

● Masa de la muestra (pulpa): 0.8003 g

● Conductividad de la muestra (pulpa): 130 μS/cm

● Masa de la muestra (Cáscara): 0.4404 g

● Conductividad de la muestra (Cáscara): 336 μS/cm

Para la muestra de gravimetría no se tuvo que diluir más con agua destilada debido a que
la conductimetría de la muestra dio 130 μS/cm, que fue por debajo de los 300 μS/cm que se
pedía.

De la muestra proyecto en fresco:

● Conductividad de la muestra en fresco(pulpa): 1640 μS/cm

● Conductividad de la muestra en fresco(pulpa): 1454 μS/cm


Se obtuvo una conductimetría en la pulpa de uva de 16240 μS/cm y 1454 μS/cm. Esta
variación se puede deber a que la conductividad entre cada uva es diferente, debido a que
la concentración de iones entre cada uva puede variar. Sin embargo, la literatura nos dice
que en algunos jugos de frutas la conductividad puede variar entre 1000 μS/cm a 1800
μS/cm. ​

Tabla 1​. Datos obtenidos durante la práctica.

Muestra Muestra gravimetría Muestra fresca

Masa (g) Conductividad (μS/cm) Conductividad (μS/cm)

Cáscara 0.8003 130 -

Pulpa 0.4404 336 1454 - 1640

CONCLUSIÓN

1. La conductividad de algunos jugos de fruta (naranja, manzana) varía de 1000 μS/cm


a 1800 μS/cm
2. La conductimetría de la uva por los resultados obtenidos varia entre 1454 y 1640
μS/cm.
3. La conductividad de la uva es debido la cantidad de cationes presentes en el fruto.

BIBLIOGRAFÍAS
● Sarang, S., Sastry, S. K., & Knipe, L. (2008). ​Electrical conductivity of fruits and
meats during ohmic heating. Journal of Food Engineering, 87(3), 351–356.
doi:10.1016/j.jfoodeng.2007.12.012
● CANNA. (2020). La importancia de la conductividad eléctrica. Abril 4, 2020, de
CANNA Sitio web: ​http://www.canna.es/importancia_conductividad_electrica
● Sanabria, D. (2006). CONDUCTIVIDAD ELECTRICA POR EL MÉTODO
ELECTROMÉTRICO EN AGUAS . Abril 4, 2020, de IDEAM Sitio web:
http://www.ideam.gov.co/documents/14691/38155/Conductividad+El%C3%A9ctrica.p
df/f25e2275-39b2-4381-8a35-97c23d7e8af4
Discusión general de resultados

Gravimetría: Los resultados obtenidos fueron satisfactorios ya que se aproximan a los


valores teóricos. El porcentaje de humedad en la pulpa (73%) se acerca al contenido de
humedad total en una uva (80% aprox.). Se creía que el contenido de sólidos volátiles
(terpenos, ácidos y ésteres grasos) sería mayor al determinado. Se considera que los
sólidos fijos restantes son sales.

Análisis cualitativo: Los resultados obtenidos fueron ciertos respecto a lo que dice la
literatura, este análisis no nos dice en qué cantidad se encuentra de hierro, sin embargo,
nos dice la presencia de ese catión. Se encontraron trazas lo que significa que la presencia
de este catión es muy poca, lo que la literatura nos dice es que por cada 50 g de uva hay
0.2 mg de hierro.

Volumetría: Se determinó la concentración de calcio en la pulpa y cáscara de la uva las


cuales fueron de 40.4 mg Ca2+ / kg y 52.60 mg Ca2+ / kg respectivamente. Teóricamente
las concentraciones de Ca2+ en la uva roja varía de 4 a 6 mg por 100 g de uva.
Teóricamente debería de haber aprox. 0.03198 mg Ca2+ en 0.7997g de pulpa,
experimentalmente se obtuvo 0.0323 mg Ca2+ lo cual se acerca bastante. La concentración
teórica para 0.4391 g de cáscara es de 0.0176 mg Ca2+ y la experimental resultó 0.0230
mg Ca2+. Por lo tanto, se considera que hay más contenido de calcio en el hollejo que en la
pulpa.

Potenciometria: La titulación de la uva fue con NaOH debido a que el pH de la uva fue de
3, debido a esto, se considera que el contenido de ácidos en una sola uva es alto. Mediante
tres métodos diferentes, se logró obtener un el punto de equivalencia en el cual en los tres
métodos correspondía aproximadamente a 6.5 mL de NaOH.
Espectro de absorción: Debido al comportamiento casi lineal, decreciente y sin puntos
máximos de la gráfica del espectro de absorción, se considera que la absorbancia no fue
medida correctamente y esto puede deberse a la turbidez de la muestra o a la presencia de
pequeños sólidos en suspensión en el líquido. Se cree que dicho comportamiento del
espectro no es del todo correcto debido a que, según el análisis cualitativo previamente
realizado, la uva roja debería contener al menos bajas concentraciones de hierro.
Conductimetría: Se obtuvo una conductimetría en la pulpa de uva de 16240 μS/cm y 1454
μS/cm. Esta variación se puede deber a que la conductividad entre cada uva es diferente,
debido a que la concentración de iones entre cada uva puede variar. Sin embargo, la
literatura nos dice que en algunos jugos de frutas la conductividad puede variar entre 1000
μS/cm a 1800 μS/cm.

Conclusión general
Las propiedades químicas y físicas de la uva pueden variar. Esto depende de las
condiciones ambientales en las que se desarrolló el cultivo, de la madurez y estado de la
fruta, sin embargo, se pueden llegar a valores aproximados para todas las uvas rojas. El
porcentaje de humedad efectivamente se comprobó que suele ser de aprox. 70-80% y que
en realidad el contenido de sólidos volátiles es poco a comparación de otras frutas como el
mango y la naranja. Los sólidos fijos podrían ser sales minerales las cuales podrían
contener cationes de hierro y calcio según el análisis cualitativo y volumétrico, siendo el
hollejo la parte de la uva que más concentración de Ca2+ y Fe3+ . El pH de una uva roja
suele ser de aprox. 3, es decir, su contenido y concentración de ácidos por lo general es
alta, rica en ácidos fólico, málico, tartárico y cítrico, por lo tanto, se necesitan aprox. 6.5 mL
de NaOH 0.095 M en la titulación de la pulpa para llegar al punto final de equivalencia. El
espectro de absorción de la muestra de pulpa no generó los resultados esperados, sin
embargo, se cree con firmeza que la uva contiene al menos hierro. La conductimetría de la
uva (1450-1640 μS/cm) verifica la presencia de iones

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