Universidad de Guayaquil

Facultad de Ciencias Químicas

Carrera: Química y Farmacia
Guía de Prácticas de Laboratorio
INFORME DE LABORATORIO
Número de la
Determinación del “Ion Sulfato”
práctica # 2
QUÍMICA
Docente: Q.F. Lizandro Aníbal Hoppe Quiñonez Mgs.
ANALÍTICA I
Nombre del estudiante: Genesis Fajardo Parrales
SEMESTRE: Tercer Semestre PARALELO: 3 “A”
Objetivos de la práctica de laboratorio
1) Analizar la presencia del ion sulfato debido a la formación de precipitados mediante ensayos de vía húmeda,
además de observar los iones cloruro presentes en el líquido sobrenadante del lavado del precipitado.
2) Determinar la cantidad necesaria del reactivo indicador en este caso el BaCl 2 en la muestra de H2SO4 que se
debe usar para tener una reacción completa en la formación del precipitado de ion sulfato.
3) Calcular el volumen de H2O que se debe emplear para que el liquido sobrenadante esté libre de iones cloruro
de acuerdo con las veces en las que se requirió lavar el precipitado.
Marco teórico
Reacciones de Precipitación:
El análisis Cualitativo tiene por objeto la identificación y combinación aproximada de los constituyentes de una
muestra dada. La muestra en cuestión puede ser un puro elemento o una sustancia químicamente pura o cualquier
mezcla posible. La identificación de los cationes y aniones se realiza aplicando esencialmente el equilibrio iónico
de ácidos y bases, las propiedades químicas de los iones, los productos de solubilidad, la hidrólisis de las sales, la
formación de compuestos complejos, las soluciones buffer, las reacciones redox y la teoría de ionización.

Las reacciones de precipitación son aquellas en las que es el producto es un sólido, se utilizan en los métodos
gravimétricos de análisis, en las titulaciones por precipitación, entre otros métodos.

Las reacciones de precipitación están interrelacionadas con la solubilidad que es la máxima cantidad de soluto que
se pude disolver en un solvente. Esta puede verse afectada por:
- Temperatura: La solubilidad de una sustancia sólida aumenta con la temperatura.
- Presión: La solubilidad de un gas en un líquido es proporcional a la presión sobre la disolución.
- Adición de un ion común: Es el efecto que produce agregar determinada concentración de un ion que es
común con uno de los iones de la sal cuando ambos se encuentran en la solución.

Figura 1 Formación de
precipitado de AgCl
- Efecto salino: Es el efecto que produce agregar determinada concentración de un ion que no es común con
uno de los iones de la sal cuando ambos se encuentran en la misma solución, dando por resultado el aumento
de la solubilidad. [ CITATION
 RAL11 \l 12298 ]

Las reacciones de precipitación se aplican al análisis químico desde distintos puntos de vista, para llevar a cabo
separaciones, importantes en análisis cualitativo ofreciendo importantes ventajas, tales como su carácter absoluto y
su exactitud, por lo cual no es previsible que puedan desaparecer completamente del panorama analítico general se
consiguen fundamentalmente en las siguientes etapas:
o Separación, cuya finalidad es aislar el componente de interés de la mayor parte de las especies que lo
acompañan.
o Lavado y filtración, es de gran importancia ya que de esto depende el nivel impurezas del analito,
busca limpiar la muestra purificándola.
o Desecación o calcinación, etapa destinada a eliminar el agua y los componentes volátiles, y
transformar, en algunos casos, el componente aislado en uno de fórmula conocida. Teniendo en cuenta
que la fase más importante y problemática es la separación.
[ CITATION Mil02 \l 12298 ]
Tipos de precipitados:

Cristalinos Coagulados Gelatinosos

Algunas veces puede
adsorber impurezas cuando
sus partículas son pequeñas.
Cuando las partículas crecen,
las impurezas pueden
quedarse encerradas en el
cristal. A este tipo de
contaminación se le llama
oclusión, para distinguirla
del caso en donde el sólido
no crece alrededor de la
impureza.
Las impurezas son adsorbidas por las
partículas elementales de una
substancia como el cloruro de plata en
la misma forma que se adsorben en las
partículas del sulfato de bario. Las
impurezas presentes en la superficie de
las partículas minúsculas se pueden
eliminar lavándose el precipitado,
debido a que las partículas no están
unidas con firmeza y el líquido de
lavado puede penetrar en todas las
paredes del precipitado coagulado.
Las partículas elementales de un
precipitado gelatinoso son mucho
mayores en número y mucho
menores en dimensiones que las de
los precipitados cristalinos y
coagulados. La superficie de estos
precipitados que se encuentra
expuesta a la solución es demasiado
grande; se adsorbe una gran cantidad
de agua y, por supuesto se obtiene un
precipitado gelatinoso, y la adsorción
de iones ajenos es bastante extensa

Figura 2 Ejemplos de diferentes precipitados

[ CITATION Day89 \l 12298 ]

Titulaciones por Precipitación

De la misma manera que es posible determinar la concentración de una sustancia desconocida por neutralización,
se puede hacer para una sustancia que precipita totalmente, como las precipitaciones generalmente son reacciones
lentas, con frecuencia se efectúan con titulaciones por retroceso. Estas consisten en añadir a la solución problema
un exceso de reactivo medido con exactitud, esperar a que la precipitación se complete y titular con bureta el
exceso con un titulante adecuado. También existen en el comercio indicadores para determinar el final de la
titulación o se puede
trazar la curva. Como ejemplo tenemos el método de Volhard y el método de Mohr.

o Método de Volhard: Iones de plata se titulan con una solución patrón de tiocianato.
Ag+ + SCN-  AgSCN(s)
El indicador es el Fe (III) que se vuelve roja con un ligero exceso de SCN -. La titulación se debe realizar en
un medio ácido para evitar que el Fe precipite.
 o Método de Mohr: Se utiliza en determinaciones argentométricas (con Ag +) de iones Cl-, Br- y CN-. El
indicador es Cromato de Sodio (amarillo) que cambia a rojo (Ag 2CrO4) en el punto de equivalencia.
[ CITATION Sko01 \l 12298 ]

Método Gravimétrico
El análisis gravimétrico es una de las principales divisiones de la química analítica. La cantidad de componente en
un método gravimétrico se determina por medio de una pesada. Para esto, el analito se separa físicamente de todos
los demás componentes de la mezcla, así como del solvente. La precipitación es una técnica muy utilizada para
separar el analito de las interferencias; otros métodos importantes de separación son la electrolisis, la extracción
con solventes, la cromatografía y la volatilización.
Un método de análisis gravimétrico por lo general se basa en una reacción química como esta:
a A + r R ----------------- AaRr
Donde:
a = son las moléculas del analito A, que reaccionan con r moléculas de reactivo R.
El producto, AaRr, es por regla general una sustancia débilmente soluble que se puede pesar como tal después de
secarla, o que se puede calcinar para formar otro compuesto de composición conocida y después pesarlo.
Para disminuir la solubilidad del precipitado normalmente se añade un exceso de reactivo R.

Para que un método gravimétrico sea satisfactorio, debe cumplir los siguientes requisitos:
 1º El proceso de separación debe ser completo, para que la cantidad de analito que no precipite no sea
detectable analíticamente.
 2º La substancia que se pesa debe tener una composición definida y debe ser pura o casi pura. Si esto no se
cumple, se pueden obtener resultados erróneos.

No todos los precipitados insolubles son adecuados para el análisis gravimétrico. Por ejemplo, algunos de los
precipitados importantes de la marcha analítica cualitativa no se pueden utilizar cuantitativamente, y por ello por
varias razones.
[CITATION Sko85 \l 12298 ]
Por ellos algunas propiedades de los precipitados para ser aplicados como base de métodos de precipitación
cuantitativa son:

El efecto
Un de precipitado
la sobresaturación
para relativa sobre el tamaño de la partícula puede explicarse si se asume
Un precipitado que los
gravimétrico
precipitados se forman
gravimetría porser
tiene que dosloprocesos distintos: debe ser de naturaleza tal que
suficientemente insoluble se pueda liberar fácilmente,
Nucleación.
o para Es la por
que las perdidas formación de pequeñas partículas (nucleaciones) que por
ocurre
algún cuando se simple,
tratamiento rebasa el
de todas las impurezas
producto de solubilidad de una substancia; un crecimiento posterior a las nucleaciones lleva a la formación
solubilidad no afecten
del precipitado.
seriamente Se produce
el resultado del Solubilidad
un gran número de partículasPureza
muy pequeñas. normalmente solubles que
análisis. puedan contaminarse

o Crecimiento de partícula: Se obtiene menor número de partículas, pero de mayor tamaño.

[ CITATION Day89 \l 12298 ]
Tiene que ser posible separar Un precipitado gravimétrico
Ion Sulfato
cuantitativamente el
Composición tiene que poseer una
precipitado solido de la fase composición química definida,
Filtrabilidad
liquida por métodos
El Ion Sulfato (SO4-2) precipita de
en medio acido con Cloruro Química o
de Bario (BaCl 2) de modo bien ser
que forma fácilmente
cristales de
filtración razonables sencillos y convertible en un compuesto
Sulfato de Bario (BaSO4) de tamaño uniforme.
rápidos. Depende de composición conocida.
fundamentalmente del
BaCl2 + H2SO4-2 → BaSO4 ↓ + 2HCl
Una alta
tamaño acidez
de sussolubiliza
partículas. al Sulfato de Bario (BaSO4), en cambio una baja acidez facilita la precipitación de
Fosfato y Carbonato.
Los métodos que se usan para determinar la presencia de sulfatos son: 
 Método Nefelométrico. - Se realiza mediante turbidímetro nefelométrico, es menos preciso que el
gravimétrico para concentraciones inferiores a 10 mg/l. Se recomienda para la determinación de sulfatos en
aguas con contenidos superiores a 60 mg/l y siempre que se disponga de turbidímetro.
 Método Volumétrico. - Consiste en la determinación de los iones sulfatos por volumetría en presencia de
Sulfato de Bario (BaSO4) en medio alcohólico. Este método es aplicable para la determinación de sulfatos en
concentración inferior a 100 mg/l.
 Método Gravimétrico. - Se realiza mediante precipitación con Cloruro de Bario (BaCl 2), es un método muy
 preciso y aplicable a concentraciones superiores a 10 mg/l. Los resultados previamente precipitados con
Cloruro Bario (BaCl2), en medio ácido, son secados a 110ºC y calcinados a 600ºC. 
[CITATION Mor \l 12298 ]
Método gravimétrico para la determinación de ion sulfato
Está basado en la determinación de un elemento mediante la formación de un producto insoluble estable y fácil de
pesar en el cual intervenga el elemento por analizar. Del peso del precipitado obtenido se puede calcular la cantidad
de dicha sustancia de acuerdo con la estequiometria de la reacción.
Se divide en varios procesos:

 Disolución. - La muestra pesada exactamente debe ser disuelta en un

Preparación de la muestra.
Precipitación
Filtración y lavado:
solvente adecuado. Si la matriz analizada es líquida.
 Eliminación de interferencias. - Excesos de ácidos usados para la
disolución de la muestra son removidos por evaporación, en caso de
que los residuos sean insolubles la solución debe ser filtrada.
El agente precipitante debe cumplir los siguientes requisitos:
o Fácil eliminación de su exceso
o Selectividad
o Pureza de los precipitados
Si este se contamina durante su formación puede causar:
o Coprecipitación. - Es el proceso por el cual una sustancia
extraña acaba junto al precipitado deseado, puede ocurrir por:
 Oclusión. - Formación de cristales mezclados que penetran en
el precipitado, las sustancias extrañas pueden ser del
disolvente que se utilizó.
 Adsorción de iones. - Iones que son arrastrados con el
precipitado durante la coagulación. Las impurezas (iones) se
retienen en la superficie del precipitado.
o Post precipitación. - Proceso mediante el cual se deposita una
impureza luego de haber precipitado la sustancia deseada, se
diferencia de la coprecipitación debido a que la contaminación
aumenta al dejar el precipitado con la impureza por este motivo
debe filtrase inmediatamente.
Es de gran importancia, ya que los resultados analíticos dependen
considerablemente del cuidado con que se haya llevado a cabo esta
operación. En análisis gravimétrico se usa el papel de filtro cuantitativo,
el cual posee como característica tener sus cenizas taradas.

En esta etapa el precipitado es sometido a un tratamiento térmico con el

Secado o Incineración
fin de convertirlo en una forma apropiada para ser pesado.
[ CITATION Mor \l 12298 ]

Interferencias en el método gravimétrico.

A lo largo de la realización del método podremos encontrar algunas interferencias las cuales son o pueden ser:
 Errores positivos. - Los sulfitos y sulfuros pueden oxidarse a sulfatos y precipitarse, la materia en
suspensión, sílice, cloruro de bario, nitratos y agua, frecuentemente quedan ocluidos en el precipitado. Los
silicatos solubles pueden insolubilizarse durante el desarrollo del método.
 Errores negativos. - Los sulfatos ácidos de metales alcalinos pueden no precipitar totalmente como sulfato
de bario, debido a que quedan ocluidos en el precipitado como tales, y por lo tanto con un peso molecular
menor.
Ion cloruro
El ion cloruro (Cl‾), es uno de los aniones inorgánicos principales en el agua natural y residual, es también una de
las impurezas que suele verse con frecuencia en la identificación de otro ion. En las volumetrías de precipitación se
mide el volumen de solución patrón necesario para precipitar completamente un catión o anión del compuesto que
se analiza, provocándose una reacción en que el analito y el agente valorante (patrón) forman un precipitado
insoluble.
 Método por titulación para la determinación de ion cloruro
Método de Mohr: Este método se utiliza para determinar iones cloruro mediante una valoración de precipitación,
donde el ion cloruro precipita como AgCl (cloruro de plata), utilizando como patrón una solución de AgNO3
(nitrato de plata) de concentración conocida y como indicador el K 2CrO4 (cromato de potasio) que comunica a la
solución en el punto inicial una coloración amarilla y forma en el punto final un precipitado rojo ladrillo de
Ag2CrO4
(cromato de plata) observable a simple vista. La solución problema (contenida en el Erlenmeyer) debe tener un pH
neutro o cercano a la neutralidad, ya que si el pH<<7 se disolvería el Ag 2CrO4 y dificultaría la detección del punto
final de la valoración y un pH >> 7 provocaría la precipitación del catión Ag + como AgOH (hidróxido de plata) de
color pardo y cometeríamos error.
Como la solubilidad del Ag2CrO4(s) es mayor que la del AgCl (s), este último precipita primero. Frente al primer
exceso de AgNO3 añadido, el catión Ag+ reacciona con el K2CrO4 (no hay Cl‾ libre en solución) precipitando así
el Ag2CrO4 y marcando el punto final de la valoración por la aparición del precipitado de color rojo ladrillo
producido por él.
o (ac): acuoso, en solución.
o ↓: precipita.
o (s): sólido.
Este método solo determina cloro en forma de cloruro (Cl‾), ya que los cloratos, percloratos y derivados clorados
orgánicos no reaccionan con el AgNO3 y además no es aplicable en presencia de sustancias como:
o aniones que formen sales de plata pocos solubles en solución neutra (ej.: Bromuro, yoduro, arseniato).
o agentes reductores que reduzcan el catión Ag+ a plata metálica (ej.: Fe++).
o cationes que formen cromatos poco solubles (ej.: bario, hierro).
[ CITATION Uni10 \l 12298 ]
Reactivos de laboratorio
Concentración
Sustancia Fórmula
de la soluciones
1. Cloruro de barrio BaCl2 (L) 1M
2. Ácido Nítrico HNO3 (L) 3M
3. Nitrato de plata AgNO3 (L) 8%
4. Ácido sulfúrico H2SO4 (L) 1.5 M
Materiales de laboratorio
 Pipeta graduada  Piseta con agua destilada
 Auxiliar de pipeta  Gradilla
 Vaso de precipitación  Tubos de centrifuga

Equipos de laboratorio
1. Centrifuga
Actividades por desarrollar/ técnica operatoria o procedimiento
Resultados obtenidos

Cálculos efectuados y Reacciones

 Ion Sulfato SO4 =

BaCl2 + H2SO4 → BaSO4 ↓ + 2HCl
X 1 ml Blanco

ml∗1,84 g
g=1 =¿1,84g H2SO4
ml

1 mol H2 SO 4 1 mol Ba Cl2 226,23 g Ba Cl 2

1,84g H 2 SO4 * * * = 4,25 g BaCl2
98 g H2 SO 4 1 mol H2 SO 4 1 mol Ba Cl2

4,24758 g
ml= =¿ 1,10 ml BaCl2
3,86 g/ml

Total de volúmenes de BaCl2 usados en la práctica: 2 ml de BaCl2

 Calculo de reactivo limitante y reactivo en exceso

SO4∗1 mol H2 SO 4 1 mol Ba SO4 233,38 g Ba SO 4

1,84g H2 * * = 4,381g Ba SO4
98 g H2 SO 4 1 mol H2 SO 4 1 mol Ba SO4
Reactivo limitante

1 mol BaCl 2 1 mol Ba SO4 233,38 g Ba SO 4

4,25g BaCl2 * * * = 4,384g Ba SO 4
226,23 g Ba Cl 2 1 mol Ba Cl2 1 mol Ba SO4
Reactivo en exceso
  Ion Cloruro Cl--
HCL + AgNO3 → AgCl ↓ + HNO3
Blanco
Total de lavados realizados en la práctica: 8 lavados con 3 ml cada uno.
Total de volúmenes de H2O usados en la práctica: 24 ml de H2O

Observaciones
- Se observó una turbidez producida por la reacción efectuada para la determinación
de ion sulfato.
- Formación de un precipitado blanco luego de mezclar el H 2SO4 con el BaCl2 y
ponerlo a la centrifuga para que se sedimente.
- Presencia del ion cloruro en el agua madre del precipitado de BaSO 4, dando lugar
a otro precipitado blanco en la prueba de comprobación al entrar en contacto con
el AgNO3.
- Ausencia de coloración o turbidez al concluir la reacción, es decir, cuando se obtuvo una reacción
completa, se asume que todo el reactivo limitante fue consumido en su totalidad.
Conclusiones
 En esta práctica se logró observar la formación del precipitado de color blanco Sulfato de Bario (BaSO 4) y
por ende determinó la presencia del ion sulfato (SO4=), para lo cual se necesitó emplear 2 ml de BaCl2 en
1 ml de H2SO4 para que se obtuviera una reacción completa, además gracias a que el grado de pureza del
precipitado no era fiable, se procedió a lavarlo hasta que las impurezas fueron retiradas, dichas impurezas
fueron identificadas como iones cloruros luego de usar AgNO3, debido a que al reaccionar con el líquido
sobrenadante se forma AgCl otro precipitado de color blanco, para este proceso de lavado se empleó 24
ml de H2O, es decir, se realizó 8 lavados de 3 ml de H2O.

Recomendaciones
- Repetir el lavado del precipitado las veces que sean necesarias para retirar de él las impurezas que
posee, en este caso los iones cloruros.
- Asegurarse de que la reacción se haya dado completamente para evitar perdida del producto.
- Se recomienda realizar los cálculos estequiométricos de antemano para saber la cantidad que se
requiere usar para obtener una reacción completa en el caso del ion sulfato y la cantidad de H 2O para
lavar el mismo.
- Seguir las normas de bioseguridad y las instrucciones del docente a cargo de la práctica para evitar
accidente y el mal manejo del reactivo en el laboratorio.


Bibliografía
BURNS, R. (2011). Fundamentos de Química . Mexico: Pearson Educación.
Day, R. y. (1989). Química Analítica Cuantitativa 5TA Edición. Mexico: PRENTICE HALL Hispanoamericana S.A.
Miller, J. Y. (2002). Estadística y Quimiometría para Química Analítica 4ª edición. México: Prentice Hall.
Morales, Y. (2016). Técnica del ión sulfato. Obtenido de www.academia.edu:
https://www.academia.edu/7318761/PRACTICA_2
Skoog, D., West, D., Holler, F., & Crouch, S. (2001). Química Analítica 7a edición. México: McGraw-Hill.
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http://ing.unne.edu.ar/pub/quimica/ab2/TP4.pdf
West, S. D. (1985). Introducción a la Química Analítica. Mexico: Pretence Hall.