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DETERMINACIÓN DE SULFATOS POR GRAVIMETRÍA

MARCO TEÓRICO
ANÁLISIS GRAVIMÉTRICO
El análisis gravimétrico es uno de los métodos más exactos para efectuar
análisis macro cuantitativos. Aunque es una método de análisis se efectúa una
separación, y por esos sus técnicas se usan para hacer separaciones
preliminares. La substancia que se va analizar se convierte selectivamente a
una forma insoluble con el fin de separarla. Después de otras operaciones
necesarias, el precipitado separado se seca o se calcina, posiblemente a otra
forma, y se pesa con exactitud. Conociendo el peso del precipitado y su
composición química, el peso de la substancia que se está utilizando se calcula
en la forma que se desee.
Pasos a seguir en el análisis gravimétrico:
Preparación de la solución: Las condiciones de la solución deben ajustarse
para mantener una baja solubilidad del precipitado y obtenerlo en una forma
apropiada para filtración. Algunos factores que hay que considerar son el
volumen de la solución durante la precipitación, la concentración de la
substancia de prueba, la presencia y concentración de otros constituyentes, la
temperatura y el PH.
Precipitación: Es necesario que el precipitado sea suficientemente insoluble
para que la cantidad perdida por solubilidad sea despreciable, preferentemente,
estará formado por cristales de gran tamaño para que pueda filtrarse con
facilidad.
Digestión: Se sabe que los cristales muy pequeños con gran superficie de
contacto tienen más energía de superficie y una solubilidad aparente más
elevada que los cristales de mayor tamaño, cuando se permite que el
precipitado repose en presencia del licor madre (la solución de la cual
precipito), los cristales de mayor tamaño crecen a expensar de los más
pequeños. Los precipitados tienden a llevar consigo otros constituyentes de la
solución que normalmente son solubles y contaminan dichos precipitados.
Filtración y lavado: Las impurezas coprecipitadas, especialmente las que se
encuentran en la superficie, pueden removerse lavando el precipitado después
de ser filtrado.
Secado o calcinado: cuando el precipitado recogido se encuentra en una
apropiada para pesarlo, debe calentarse para remover el agua y remover el
electrolito adsorbido del líquido que se empleó para lavarlo.

PRINCIPIOS GENERALES
Un método de análisis gravimétrico por lo general se basa en
una reacción química como esta:
aA + rR ----------------- AaRr
Dónde:
a= son las moléculas del analito A, que reaccionan con r moléculas de reactivo
R.
El producto, AaRr, es por regla general una sustancia débilmente soluble que
se puede pesar como tal después de secarla, o que se puede calcinar para
formar otro compuesto de composición conocida y después pesarlo. Para
disminuir la solubilidad del precipitado normalmente se añade un exceso de
reactivo R.
Para que un método gravimétrico sea satisfactorio, debe cumplir los siguientes
requisitos:
1º El proceso de separación debe ser completo, para que la cantidad de analito
que no precipite no sea detectable analíticamente.
2º La substancia que se pesa debe tener una composición definida y debe ser
pura o casi pura. Si esto no se cumple, se pueden obtener resultados erróneos.
MÉTODO DE PRECIPITACIÓN
No todos los precipitados insolubles son adecuados para
el análisis gravimetrico. Por ejemplo, algunos de los precipitados importantes
de la marcha analítica cualitativa no se pueden utilizar cuantitativamente, y por
ello por varias razones.
Por ellos algunas propiedades de los precipitados para ser aplicados como
base de métodos de precipitación cuantitativa son:
SOLUBILIDAD: Un precipitado para gravimetría tiene que ser lo
suficientemente insoluble para que las pérdidas por solubilidad no afecten
seriamente el resultado del análisis.
PUREZA: Un precipitado gravimétrico debe ser de naturaleza tal que se pueda
liberar fácilmente, por algún tratamiento simple, de todas las impurezas
normalmente solubles que puedan contaminarse. Todos los precipitados,
durante su formación arrastran consigo algunos constituyentes solubles
presentes en la solución.
FILTRABILIDAD. Tiene que ser posible separar cuantitativamente el
precipitado solido de la fase liquida por métodos de filtración razonables
sencillos y rápidos. Depende fundamentalmente del tamaño de
sus partículas el que un precipitado cumpla o no esta condición.
COMPOSICIÓN QUÍMICA: Un precipitado gravimétrico tiene que poseer una
composición química definida, o bien ser fácilmente convertible en un
compuesto de composición conocida. Solo en estos casos se puede calcular la
composición de la muestra inicial a partir del peso del precipitado El efecto de
la sobresaturación relativa sobre el tamaño de la partícula puede explicarse si
se asume que los precipitados se forman por dos procesos distintos:

TIPOS DE PRECIPITADOS:

CRISTALINOS: Algunas veces puede adsorber impurezas cuando


sus partículas son pequeñas. Cuando las partículas crecen, las impurezas
pueden quedarse encerradas en el cristal. A este tipo de contaminación se le
llama oclusión, para distinguirla del caso en donde el solido no crece alrededor
de la impureza.
COAGULADOS: Las impurezas son adsorbidas por las partículas elementales
de una substancia como el cloruro de plata en la misma forma que se adsorben
en las partículas del sulfato de bario. Las impurezas presentes en la superficie
de las partículas minúsculas se pueden eliminar lavándose el precipitado,
debido a que las partículas no están unidas con firmeza y el liquido de lavado
puede penetrar en todas las paredes del precipitado coagulado.
GELATINOSOS. Las partículas elementales de un precipitado gelatinoso son
mucho mayores en número y mucho menores en dimensiones que las de los
precipitados cristalinos y coagulados. La superficie de estos precipitados que
se encuentra expuesta a la solución es demasiado grande; se adsorbe una
gran cantidad de agua y, por supuesto se obtiene un precipitado gelatinoso, y
la adsorción de iones ajenos es bastante extensa.
DIGESTIÓN DEL PRECIPITADO
Además de controlar las condiciones durante el proceso real de precipitación,
el analista tiene otro recurso después que se forma el precipitado. Éste es
digerir o añejar el precipitado, lo cual consiste en permitir que el precipitado
esté en contacto con el licor madre durante algún tiempo antes de filtrarlo, con
frecuencia a una temperatura elevada. Cuando el precipitado reposa en
presencia de su licor madre (la solución de la cual se precipito), los cristales de
mayor tamaño crecen a expensas de los más pequeños lo que se conoce
como digestión o maduración de Ostwald.
SEPARACIÓN Y LAVADOS DE PRECIPITADOS
Después de separar el precipitado de su líquido madre (por filtración,
centrifugación o decantación), este se debe lavar y el líquido de lavado debe
reunir características:
*El lavado final no debe dejar en el precipitado substancias extrañas que no se
pueden eliminar en los procesos de secado o calcinación.
*Al menos que el precipitado sea muy insoluble, es importante que la cantidad
de líquido de lavado sea lo más pequeña posible.
CALCINACIÓN DE LOS PRECIPITADOS
Después de la filtración, el precipitado gravimétrico se calienta hasta que su
masa se haga constante. El calentamiento elimina el disolvente y cualquier
especie volátil arrastrada con el precipitado. Algunos precipitados también se
calcinan para descomponer el sólido y obtener un compuesto de composición
conocida. Este nuevo compuesto se determina con frecuencia de forma
pesable. Este se debe calentar para remover el agua y electrolitos adsorbidos
del agua de lavado.
MASA DEL PRECIPITADO
La masa de una sustancia se puede convertir en otra al usar las masas
molares y la estequiometria de la reacción.

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