TALLER DE GRAVIMETRIA – QUIMICA ANALITICA

1. ¿Describa tres metodologías analíticas basadas en gravimetría de volatilización

diferentes a las utilizadas en el laboratorio?

Rta/: Existen otros tipos de volatilización aparte del que se utilizó en la práctica realizada
estos son:

Electro gravimetría: el analito se separa al depositarse en un electrodo mediante una

corriente eléctrica. La masa de este producto proporciona una medida de la concentración del
analito.

Determinación de ceniza: este sirve para calcular la cantidad de minerales que quedan
incineradas después de someterlo a este método de separación. La determinación de cenizas
permite detectar posibles contaminaciones metálicas en los alimentos, las cuales pueden
ocurrir durante el proceso de producción, si parte de los metales de la maquinaria empleada
pasan al producto, o durante el almacenamiento de los productos enlatados.

Determinación de grasas: El método de extracción más extendido es la extracción sólido-là-

quido.
La muestra preparada se extrae con el disolvente. Tras la extracción, el disolvente se destila y
se pesa el residuo secado. El contenido de grasa libre se calcula con la diferencia entre el
peso inicial y el peso final.
Una extracción completa en el reflujo del disolvente destilado tras un procedimiento clásico
Sachet requiere mucho tiempo y dura varias horas.
El químico americano Randall completó el método con una fase de extracción en la que el
cartucho de extracción con la muestra se sumerge en el disolvente caliente, reduciéndose el
tiempo de extracción para la mayor parte de las muestras a menos de una hora.

2. ¿Describa los procesos que se llevan a cabo durante la formación de un precipitado?

Rta/:
•Formación de una solución sobresaturada.
•Combinación de los iones, los cuales se unen de núcleos al precipitado Insoluble.
•Crecimiento espontáneo que pasan por un estado coloidal y luego alcanzan la etapa de
partículas visibles.

3. ¿Que implica que durante la formación de un precipitado predomine la nucleación

frente al crecimiento de partículas y que procedimiento podría favorecer el aumento del
tamaño de dichas partículas?

Rta/: La transformación de líquido a sólido ocurre en dos etapas. La primera, es la nucleación

de la fase sólida en la fase líquida, donde se genera una superficie sólido-líquido que tiene
una energía de superficie (energía por unidad de superficie) y, la segunda, se refiere al
crecimiento de estos núcleos a medida que desciende la temperatura. Por lo tanto, durante la
 solidificación coexisten ambas fases, sólida y líquida. • La relación entre las velocidades de
nucleación y crecimiento determinará la forma y el tamaño de los granos del sólido resultante.
Un método muy eficiente a la hora de separar de una solución solidad es llevarla a una
temperatura extremadamente baja y propiciar un crecimiento exponencial muy rápido.

4. Definiciones:
a. Suspensión Cristalina:
La del precipitado tiene mayor tamaño y se puede tomar una forma geométrica y por lo
cual su filtración o método de separación es más fácil. Las partículas que forman el
precipitado son grandes y la disolución queda transparente. Este precipitado se forma
si la sobresaturación es pequeña, porque la velocidad también lo es, y se forman pocos
núcleos que crecen mucho. Su tamaño es en el orden de milímetros (mm), estos
sedimentan con facilidad y se pueden filtrar usando una gran variedad de medios.

b. Suspensión Coloidal:
Este precipitado es un menor tamaño (0.000001; 0.0001) cm de diámetro por lo cual
hay mayor dificultad a la hora de una filtración. Estas partículas no pueden separarse
del disolvente mediante el papel de filtro, ya que, debido a su pequeño tamaño,
atraviesan la trama de éste. Este tipo de precipitado se forma si la sobresaturación es
grande, puesto que la velocidad de nucleación también lo es, y se forman muchos
núcleos que crecen poco.

c. Cooprecipitación:
Proceso en el cual el compuesto normalmente soluble es retirado de la disolución por
un precipitado. Precipitación de otras especies en la muestra junto con el analito

d. Adsorción superficial:
Es un proceso en el cual una sustancia (gaseosa, liquida, o solida) se retiene sobre la
superficie de un sólido. Sin embargo también implica una retención de una sustancia
dentro de los poros de un sólido. También ocurren fenómenos de adsorción en solidos
cristalinos el efecto sobre su pureza no es apreciable ya que estos solides tienen una
área superficial especifica relativamente pequeña
e. Oclusión:
Esto ocurre cuando la velocidad de la precipitación es mayor de la del crecimiento de
los cristales. Es un tipo de cooprecipitacion en la cual un compuesto queda atrapado en
huecos formados durante un crecimiento rápido del cristal.

f. Inclusión:
Esto ocurre cuando la diferencia de velocidades de los dos factores no es tan alta y se
logran un crecimiento casi completo de los cristales.

g. Represipitacion:

Es la repetición del método antes utilizado para la separación un soluto en suposición

que todavía se encuentre parte del soluto disuelto en la solución.

h. Digestión:
 Normalmente consiste en dejar el precipitado a baño María un par de horas; otras
veces (como en el caso de determinación de fosfatos), le sigue un reposo en heladera
aproximadamente de 3 ºC a 4 ºC por algunas horas más.

Durante la digestión el precipitado va purificándose. Deja en las aguas madres los

iones que lo impurifican (que eran impurezas adsorbidas). A la vez que se va formando
la red cristalina del precipitado, los cristales se perfeccionan, se "sueldan", y forman
cristales de mayor tamaño, que presentan mejor filtrabilidad, y además, no ocluyen la
trama del filtro.

5. ¿Cuáles son Propiedades ideales de los precipitados y de los reactivos precipitantes?

Rta/ las propiedades son las siguientes:

1. Se puede lavar y filtrar fácilmente para quedar libre de reactivos contaminantes.

2. El precipitado debe tener una solubilidad baja para que no halla pérdidas del analito
durante la filtración y el lavado.

3. El precipitado debe ser estable ante componentes atmosféricos (humedad, O2, CO2).

4. El precipitado debe de tener una composición estequiometrica perfectamente conocida

después de secar o calcinar, si fuera necesario.

6. ¿Qué consideraciones de solubilidad se tienen en cuenta para la formación de un precipitado

usado en los métodos gravimétricos y establezca su relación con el producto de solubilidad
(Kps)?

Dado que el producto de solubilidad (producto de las actividades de los iones de un sólido
poco soluble en una disolución saturada) rige el equilibrio que se establece en una disolución
saturada, si este equilibrio se rompe por disminución de las concentraciones de los iones, se
disolverá más sólido hasta recuperar el equilibrio. Si aumentan dichas concentraciones
iónicas, precipitará la parte disuelta hasta alcanzar nuevamente el equilibrio. Resumiendo,
para un sólido poco soluble AB: (siendo Ks el producto de solubilidad)
Si [A - ][B + ] > Ks B Precipitación
[A - ][B + ] = Ks B Condiciones de equilibrio de precipitación a saturación. Disolución saturada.
[A - ][B + ] < Ks B No hay precipitación. Si existiese precipitado este se re disolvería hasta
alcanzar saturación.

Comienzo y final de la precipitación

Si consideramos un ión A - que puede precipitar con el ión B + para dar AB precipitado. Si se
añade progresivamente el ión B + a la disolución que contiene A - comienza la precipitación
cuando se alcance el producto de solubilidad de ese compuesto.
 No se puede hablar de un final de precipitación porque la adición continuada de B + aumenta
de forma indefinida la cantidad del sólido AB. Podría decirse que la precipitación no tiene final.
Sin embargo, puede considerarse como final de la precipitación cuando la concentración
inicial de A - se ha reducido considerablemente.
7. ¿Mediante un cuadro sinóptico establezca las Operaciones generales en gravimetría por
precipitación?

Rta/: cuadro sinóptico.

Medida de la
muestra

Preparación de la
muestra

Precipitación

Gravimetría por
precipitación Filtración y lavado

Secado y/o
calcinación

Pesada y cálculo de la
concentración de analito

8. Defina factor gravimétrico y como utiliza este para los cálculos en gravimetría.

Rta/: Es la relación de uno o más pesos atómicos o pesos formula de una sustancia a uno o
más pesos atómicos o pesos formula de otra sustancia, a través de una sustancia que los
relaciona.

𝑝𝑒𝑠𝑜 𝑚𝑜𝑙𝑒𝑐𝑢𝑙𝑎𝑟 𝑑𝑒𝑙 𝑎𝑛𝑎𝑙𝑖𝑡𝑜 # de moles del analito

F.G = 𝑥
peso molecular del precipitado # moles del precipitado
 Ejemplo: Para calcular el peso de cloruro en un precipitado de cloruro de plata, se usa un
factor gravimétrico cloruro-cloruro de plata:

𝑚𝑎𝑠𝑎 𝑚𝑜𝑙𝑎𝑟 𝑑𝑒𝑙 𝐶𝑙 35.46

= = 0,2474
𝑚𝑎𝑠𝑎 𝑚𝑜𝑙𝑎𝑟 𝑑𝑒𝑙 𝐴𝑔𝐶𝑙 143.34

Entonces, para calcular el peso de cloruro en un pero conocido de precipitado de AgCl, se

multiplica el peso de AgCl por el factor gravimétrico:
Peso de CL en AgCl: peso de AgCl * 0.2474

9. Establezca cual es la Sensibilidad y exactitud de los métodos gravimétricos.

Rta/: La sensibilidad y la exactitud de muchos métodos gravimétricos está limitado por los
aparatos que se utilizan para hacerlas medidas analíticas. La sensibilidad y la exactitud de un
método gravimétrico está limitado, normalmente, por perdidas por solubilidad, Errores de
precipitación y perdida mecánicas de precipitado en particular cuando se tiene que aislar una
cantidad pequeña de precipitado de volumen, relativamente grande , de disolución que
contiene ortos constituyentes
 Universidad de Córdoba

Ingeniería de Alimentos

Gravimetría de Precipitación y volatilización

Pinto Fabián
Santana Santiago
Navarro Octavio
Ruiz Osvaldo

Profesor:
Iván Durango

Año 2019-2