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UNIVERSIDAD NACIONAL DE INGENIERIA

FACULTAD DE INGENIERIA QUIMICA Y TEXTIL_______________________________________

SENSIBILIDAD Y SELECTIVIDAD DE LAS REACCIONES

1. OBJETIVO

 Reconocer las operaciones fundamentales que se realizan en el laboratorio para el


análisis químico cualitativo de las reacciones químicas, así como de las funciones que
cumplen los indicadores ácido base en función al pH.
 Analizar las características de los productos obtenidos en la reacción química, que en
este caso se obtienen complejos.
 Analizar experimentalmente el concepto de sensibilidad y selectividad de una
reacción química, teniendo en cuenta la observación de cambio de color.
 Llevar a cabo la reacción a la gota en 2 aparatos (medios) que son placa de toques y
papel filtro y analizar en cuál conviene realizar la experiencia.

 Demostrar experimentalmente la importancia que tiene la concentración de los iones


en una muestra o solución para el análisis y para poder elegir el método y reactivo
específico que nos ofrezca resultados óptimos.

2. FUNDAMENTO TEÓRICO
Algunas operaciones fundamentales que se realizan en el análisis químico cualitativo.

 Precipitación: Es la separación de sustancia por asentamiento gravitacional.


 Decantación: Es un método físico de separación de mezclas heterogéneas, estas
pueden ser formadas por un líquido y un sólido, o por dos líquidos. Es necesario
dejarla reposar para que el líquido se sedimente, es decir, descienda y sea posible su
extracción.
 Filtración: Proceso de separación, por la cual se hace pasar una mezcla de sólidos y
fluidos, gas o líquido, a través de un medio poroso o medio filtrante que puede
formar parte de un dispositivo denominado filtro, donde se retiene la mayor parte de
él o de los componentes sólidos de una mezcla.
 Centrifugación: Es un método por el cual se pueden separar sólidos de líquidos de
diferente densidad mediante una centrifugadora, la cual imprime a la mezcla un
movimiento rotatorio con una fuerza mayor que la de la gravedad, provocando la
sedimentación de los sólidos o de las partículas de mayor densidad.

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INDICADORES ACIDO – BASE:

- PAPEL TORNASOL: El papel tornasol azul cambia de azul a rojo, de estado alcalino
(bases) a ácido; el papel tornasol neutro es un indicador violeta que cambia a rojo en
estado ácido y a azul en alcalino; el papel tornasol rojo pasa de rojo a azul al cambiar
de estado ácido a alcalino.
- INDICADOR UNIVERSAL: El papel indicador de pH es aquel que está impregnado de
algunas sustancias químicas que ayudan a medir ciertas concentraciones de
sustancias. El papel pH es utilizado mayormente en los laboratorios, ya que de éste
se obtienen tiras para que estas se sumerjan en disoluciones químicas que le darán
tonalidades y colores distintos al papel dependiendo del nivel de pH que éstas
contengan. Varia de 1-11 siendo el 7 el neutro, menor que el 7 ácido y mayor de 7
bases.
- FENOLFTALEINA: La fenolftaleína es indicador de pH muy conocido que se utiliza
sobre todo para valoraciones acido- base en química analítica. La fenolftaleina es
incolora cuando el pH < 8 y adquiere un color rojo grosella cuando el pH > 10.
- VIOLETA DE METILO: comúnmente denominado cristal violeta o violeta de genciana,
es el nombre dado a un grupo de compuestos químicos empleados como indicadores
de pH y colorantes. Va desde 0 (amarillo) hasta 2 (violeta azulado).

Sensibilidad de una reacción

La sensibilidad puede expresarse de distintas formas, una de ellas es el Límite de


Identificación, y se lo define de la siguiente manera: “es la mínima cantidad de
sustancia expresada en microgramos que puede detectarse en un ensayo”.

Selectividad de una reacción

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Se refiere al grado de interferencia de algunas especies químicas en la detección de


otras. La selectividad tiene una importancia particular como parámetro de calidad de
un método analítico.

3. PICTOGRAMAS

DIMETILGLIOXIMA Descripción: También se le llama Diacetildioxima


Fórmula Química: C4H8N2O2
Aspecto: Sólido blanco
Propiedades: Pto. de fusión es de 241 °C , es un sustancia poco
soluble en agua.
Peligro : Nocivo por ingestión, puede provocar vapores tóxicos NO X
Prevención: Mantener en envases muy cerrados y con un ambiente
fresco, en caso de inhalación trasladar a la persona al aire libre, en
caso de ingestión tomar abundante agua.

KSCN Descripción: Tiocianato de Potasio, llamado también potasio


rodanuro.
Aspecto: sólido blanco inodoro
Propiedades: Pto. De fusión 173°C, es una sustancia soluble en agua.
Peligros: Nocivo por inhalación, por ingestión y por contacto con la
piel y ojos. En contacto con ácidos libera gases tóxicos.
Prevención: Mantener en envases cerrados protegidos de la luz
solar, mantener en ambiente ventilado, evitar el paso al desagüe,
evitar almacenarse cerca a agentes oxidantes.

HCl Descripción: Sustancia muy corrosiva


Aspecto: Líquido fumante que va de incoloro a un amarillo claro con
olor irritante.
Propiedades: Soluble en agua y sustancias polares.
Peligros: Reacciona con bases fuertes y aluminio, provoca
quemaduras en la piel e irritación severa en tracto digestivo y
respiratorio, en contacto con metales desprende gas hidrogeno (gas
inflamable).
Prevención: Almacenar alejado de las bases fuertes y metales, evitar
derrames en alcantarillado, alejar de fuentes caloríficas, en caso de
ingestión beber abundante agua, en caso de inhalación llevar a la
persona a un ambiente muy ventilado y llamar a atención médica.

NaF Descripción: Compuesto inorgánico que es principal fuente de


fluoruro ion.
Aspecto: polvo cristalino blancuzco inodoro
Propiedades: Pto. De fusión 995 °C
Peligros: Reacciona con ácidos fuertes y vidrio así liberando gases
muy tóxicos.
Prevención: separar de ácidos, alimentos y piensos, en caso de
incendio usar algún agente extintor, en caso de ingestión tomar
abundante agua.

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4. PARTE EXPERIMENTAL

4.1.Sensibilidad

a. Observaciones

Fe3+ (ac)

 En el papel filtro subdividido, al agregar 1 gota de KSCN(ac) a cada gota de


solución observamos que la coloración en el de 0.1 M es de un color rojo
sangre, el de 0.01 M color rojo, y el de 10 -3 M hasta el de 10-5 M son
incoloros. Se observa coloración hasta la 2da subdivisión.
 En la placa de toques, al agregar 1 gota de KSCN(ac) a cada gota de
solución observamos que la coloración en el de 0.1 M se torna color rojo
sangre, el de 0.01 M color rojo, el de 0.001M color rojo claro, y de 10 -4 M y
10-5 M incoloros. Se observó coloración hasta la 3era subdivisión.

Ni2+ (ac)

 El ion Ni2+ 0.1M presenta una coloración verde claro, los demás son
incoloros.
 Usando el papel de filtro y al agregarle la dimetilglioxima, la muestra de
0.1M se torna de color fucsia y formación de precipitado, la de 10 -2 M de
color rosado, la de 10-3 M de color rosado claro y por último, los de 10 -4 M
y 10-5 M no presentan cambios de color, quedando incoloros.
 Cuando se procede a realizar el experimento en la placa de toques y al
agregar DMG; el ión de concentración 0.1 M se torna de color fucsia
intenso, el de 10-2 M de color fucsia, el de 10-3 M de color rosado, todos
estos forman precipitado que es el que le da la coloración a la solución; el
ión de concentración 10-4M se torna de color rosado muy claro, casi
imperceptible y sin formación de precipitado y el de 10 -5 M no presenta
cambios, resultando incoloro.

b. Diagrama de flujo

Fe3+ (ac)

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Ni2+ (ac)

En papel filtro

En placa de toques

c. Reacciones químicas

Fe3+(ac) + 3(SCN)-(ac)   [Fe(SCN)6]3-(ac)


Complejo rojo “sangre”

Complejo color fucsia precipitado (rojo Rosado)

d. Cálculos

10−2 mol 1L 56 g( Fe)


• Fe3+ (10-2 M)  D = × ×
litro 1000 mL 1 mol(Fe)

D = 5.6 x 10-4 g/mL papel filtro


pD = -Log(D) = 3.25

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10−3 mol 1L 56 g(Fe)


• Fe3+ (10-3 M)  D = × ×
litro 1000 mL 1 mol(Fe)

D= 5.6 x 10-5 g/mL Placa de Toques


pD = -Log(D) = 4.25

10−3 mol 1L 58.7 g (¿)


• Ni (10 M)  D =
2+ -3
× ×
litro 1000 mL 1 mol(¿)

D = 5.87 x 10 -5 g/mL papel filtro


pD = -Log(D) = 4.23

10−4 mol 1L 58.7 g(¿)


• Ni2+ (10-4 M)  D = × ×
litro 1000 mL 1mol (¿)

D= 5.87 x 10-6 g/mL Placa de Toques


pD = -Log(D) = 5.23

e. Conclusiones

 Concluimos que el Fe 3+(ac) de 10-2 M en el papel filtro es Poco Sensible y que


la de 10-3 M en la placa de toques es Sensible, estos resultados se deben a
que conforme la concentración de una solución disminuye, su sensibilidad
aumenta teniendo en cuenta que no actúan interferentes y la técnica con la
que se realizó la experiencia.
 Concluimos que el color rojo sangre resultante se debe a la formación del ion
complejo [Fe(SCN)6]3-(ac) que tiene dicha característica, y la tonalidad de
color va disminuyendo debido a que la concentración disminuye.
 Concluimos que el Ni2+(ac) de 10-3 M en el papel filtro es Sensible y que la de
10-4 M en la placa de toques es Muy Sensible.
 Concluimos que la formación del complejo precipitado color rojo rosado se
vuelve indetectable conforme aumenta la concentración de la solución de
Ni2+ (ac).
 Comparando la experiencia hecha en papel filtro y en la placa de toques,
percatamos que en un primer momento la placa de toques es la mejor
técnica para percatar la sensibilidad, sin embargo, teóricamente usando
papel filtro es la mejor técnica para analizar la sensibilidad de las reacciones,
entonces concluimos que se debe a que el tipo de papel filtro usada en el
laboratorio no es la mejor técnica, lo cual demostró lo contrario el análisis de
la sensibilidad. Para que se cumpla teóricamente se debería trabajarse con
un papel filtro de buena calidad (papel Whatman).

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4.2.Selectividad

a. Observaciones

 Al adicionar 1 gota de solución de ion Fe 3+ (ac) al papel filtro, seguido de 2


gotas de NaF (ac), y seguido luego por 1 gota de KSCN(ac) 1M, no se observa
coloración, permanece incoloro, pero en los alrededores se nota apenas el
color rojo sangre.
 Al adicionar 1 gota de solución de ion Ni2+ (ac) al papel filtro, seguido de 2
gotas de HCl (ac) 6M, y seguido luego por 1 gota de DMG, no se observa
coloración, permanece incoloro.

b. Diagrama de flujo

Fe3+ (ac)
1 gota de Fe3+ (ac)

2 gotas 1 gota
NaF KSCN

Ni2+(ac)

1 gota de Ni2+ (ac)

2 gotas 1 gota
HCl DMG

c. Reacciones químicas

 Fe 3+(ac)  +  6 SCN- (ac) ↔   [Fe(SCN)6]3- (ac)

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(Rojo sangre)

[Fe(SCN)6]3-   +  6 F-1   ↔  [FeF6]3-   +   6 SCN-1


(Incoloro)

 Ni2+(ac) + HCl (ac) + DMG(ac) ↔ NiC4H8N2O2(ac) + HCl(ac) + 2H+

d. Conclusiones

 El no cambio de color (respecto a la gota de solución de Fe 3+ (ac)) se debe a la


presencia de una interferencia, resultando esta interferencia NaF (ac) , sin
embargo el cambio de color alrededor del papel filtro se debió a que esa parte
no contenía al NaF(ac) debido a que esta muestra presenta una interferencia de
enmascaramiento esto decolora la reacción del Fe+3.
 El no cambio de color (respecto a la gota de solución de Ni 2+ (ac) ) se debe a la
presencia del HCl que actúa como un interferente en la detección del catión
niquel presente cuando se encuentra añadido el DMG ya que no permite
identificacion del complejo precipitado color rosa.
 Concluimos que la presencia de sustancias interferentes provoca errores
sistemáticos en los resultados del ensayo, es decir en la detección del catión.

4.3.Indicador violeta de metilo

a. Observaciones

 El indicador violeta de metilo presenta un color amarillento al tener


contacto con el HCl (ac).
 El indicador violeta de metilo presenta un color azul al tener contacto con
el NH3 (ac).
 El indicador violeta de metilo presenta un color verde pizarra al tener
contacto con una muestra de carácter menos ácida.

b. Diagrama de flujo

Papel indicador violeta de metilo

c. Conclusiones

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Concluimos que el indicador violeta de metilo en presencia de ácido


presenta un color amarillo entonces el pH es aproximadamente 0, si
presenta un color verde pizarra el pH esta alrededor de 0.5, y en presencia
de base débil presenta color azul donde el pH es 1, y si presenta un color
violeta el pH es 2. Siendo el viraje del indicador de 0 a 2.
 Como nuestro objetivo es que presente color verde pizarra (pH = 0.5),
concluimos que para elevar el pH de 0 (amarillo) a 0.5 se debería añadir
gotas de base débil NH3 (ac), y si queremos disminuir el pH de 1 (azul) a 0.5
se debería añadir gotas de HCl (ac). Ambos casos evitando el exceso de
gotas.
 Concluimos que cuando el pH = 0.5, es óptimo porque a este pH ocurre la
precipitación el cual es nuestro objetivo.
5. USOS INDUSTRIALES

 El ion Fe (III) es incoloro, sin embargo sus disoluciones casi siempre presentan
color amarillo debido a las ciertas especies básicas de Fe. Por otra parte el color
puede cambiar debido a la gran tendencia del catión a formar complejos con
aniones y grupos orgánicos diversos. A valores de Ph próximos a 2 precipita como
Fe(OH)3, de color pardo rojizo, que es estable en medio alcalinos. Entre los
compuestos más insolubles Se encuentran: Fe 2S3 , Fe(OH)3, Fe4[Fe(CN)6]3.
Reacciones
 Fe+3(ac) + 3NH4(OH)(ac) Fe(OH)3(s) +3NH4+(ac)
 3K4[Fe(CN)6](ac) + 4Fe+3(ac) Fe4[Fe(CN)6]3(ac)+12K+
 2Fe+3(ac) + 3S+2(ac) Fe2S3(ac)

Usos Industriales

 El Ferrocianuro Férrico se utiliza como pigmento en la pintura y en la lavandería


para corregir el matiz amarillento que dejan las sales ferrosas en el agua.
 El sulfuro de Hierro (III) es utilizado para producir óxido de hierro (III).
 El Hidróxido Férrico es utilizado para fertilizar plantas.se emplea en purificación
de agua, como absorbentes de algunos compuestos químicos, también se
utiliza como pigmentos y catalizadores.

 El ion níquel (II) es un catión de color incoloro que cuando se mezcla a-dioxinas
forman precipitado de color rojo.

Reacciones
 Ni+2(ac)+4NH3(ac) Ni(NH3)4+2(ac)
 Ni+2(ac)+(OH)-(ac) Ni(OH)2(ac)
 Ni+2(ac)+Cl2(g) Ni(Cl2)(ac)

Usos Industriales

 El cloruro de níquel (NiCl2) se utiliza como colorante de la cerámica, para la


fabricación de catalizadores de níquel y para el niquelado galvánico.
 El hidróxido de níquel usado comúnmente en la recarga de batería.

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6. BIBLIOGRAFÍA

 Arthur I. Vogel (1974), Química Analítica Cualitativa, Buenos Aires, Ed. Kapelusz ,
Reacciones de los tiocianatos (pág. 271), Aparatos necesarios para reacciones a la
gota (págs. 126-127)
 Técnicas de análisis de aniones. Buscado en:
http://html.rincondelvago.com/tecnicas-del-analisis-de-aniones.html
 Análisis Químico Cualitativo. Buscado en:
http://ocw.usal.es/ciencias-experimentales/quimica-
analitica/contenidos/CONTENIDOS/12.%20CONCEPTOS%20TEORICOS.pdf

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