FACULTAD DE INGENIERÍA

Departamento: Ingeniería Química Materia: Análisis Químico I

Laboratorio Docente: Ing. Jeannette Barrios Z.

Nombr
JAVIER ALEJANDRO CONTRERAS PACHECO
e
Alumn
o:
Post-
Unidad: No Activida Laborato
Fech 15/06/2021
.5 d: a:
rio
VOLUMETRÍA DE Investigación
Tema: DETERMINACIÓN DEL CONTENIDO DE
NEUTRALIZACIÓN o caso:
ÁCIDO ACETILSALICÍLICO
POR
RETROTITULACIÓN

INDICE
ABSTRACT...........................................................................................................................................2
RESULTADOS......................................................................................................................................3
Resultados de la Práctica...............................................................................................................3
Reacciones.....................................................................................................................................4
Reacción de viraje de Fenolftaleína..........................................................................................4
Observaciones...............................................................................................................................4
DISCUSIÓN DE RESULTADOS..............................................................................................................5
CONCLUSIONES..................................................................................................................................7
REFERENCIAS......................................................................................................................................7
Bibliográficas..................................................................................................................................7
APENDICE...........................................................................................................................................8
Diagrama de equipo......................................................................................................................8
Datos Obtenidos............................................................................................................................8
Datos Calculados...........................................................................................................................9
Muestra de cálculos.....................................................................................................................11
Análisis de error...........................................................................................................................13
Preguntas Post- Laboratorio........................................................................................................13
 ABSTRACT

La práctica de laboratorio No.5 del curso de Análisis Químico I denominada “determinación del
contenido de ácido acetilsalicílico en productos farmacéuticos” se llevó a cabo el martes 8 de junio
de 2021. La cual tuvo como objetivo general: determinar el contenido de ácido acetilsalicílico en
productos farmacéuticos y como objetivos específicos determinar el punto final de cada una de
una de las muestras utilizando la solución estandarizada de hidróxido de sodio, calcular el
promedio del ácido acetilsalicílico hasta el final con su respectivo límite de confianza al 95% y
calcular y comparar porcentualmente el valor promedio encontrado contra el reportado por el
fabricante del producto.

Para comprender mejor la práctica se entiende que el ácido acetilsalicílico es un éster de ácido del
ácido acético con un pKa de 3,5 aunque el ácido salicílico es un ácido orgánico simple con pKa de
3,0. Su fórmula química es C9H8O4. Tiene un peso molecular de 180,2. Es un polvo cristalino
blanco o en forma de cristales incoloros. Es poco soluble en agua y muy soluble en alcohol. Funde
aproximadamente a 143 °C. Su densidad es de 1,4 g/cm3. Es el fármaco prototipo de los salicilatos
que pertenece al grupo de analgésicos antitérmicos y antiinflamatorios no esteroideos.

La práctica realizada consistió en preparar las muestras de aspirina, para ello se pesó un conjunto
de 3 aspirinas, luego se pulverizaron en un mortero con el pistilo y se trasfirió con la mayor
exactitud una pequeña cantidad de aspirina pulverizada en 3 Erlenmeyer. seguidamente se agregó
etanol a cada una de las muestras de aspirina en los Erlenmeyer, para finalizar con la preparación
de las muestras de aspirina se agregaron 3 gotas de fenolftaleína a cada una de las muestras.
Luego, se titularon las muestras de aspirina con NaOH 0.0969 M hasta llegar al punto de
equivalencia de la titulación. Seguidamente se añadió el doble de la cantidad necesaria de NaOH
0.0969 M para titular las muestras más 10 ml de este. Seguidamente se color cada una de las
muestras en baño maría durante 15 min. Luego de comprobar que las soluciones mantenían su
color rosado como resultado del efecto de la fenolftaleína, se prosiguió a realizar la titulación por
retroceso con HCl 0.0902 M de cada una de las muestras. Al finalizar con el análisis volumétrico se
prosiguió a realizar el análisis estequiométrico necesario para determinar la cantidad de ácido
acetilsalicílico contenido por una tableta de aspirina. Los resultados obtenidos fueron: Masa
promedio de ácido acetilsalicílico por tableta de aspirina: 407 ± 5.20 mg de ácido acetil salicílico /
tableta de aspirina, Porcentaje de error respecto al valor teórico de ácido acetilsalicílico en una
aspirina comercial: 18.6% ± 0.8% y Coeficiente de varianza de 1.28%
 RESULTADOS

Resultados de la Práctica

Tabla No.1 Ácido acetilsalicílico contenido en una tableta de aspirina

Promedio 407 ± 5.20 mg de ácido acetil salicílico /

tableta de aspirina
Desviación estándar 5.20 mg de ácido acetil salicílico / tableta
de aspirina
Límite de confianza al 95% 407 ± 12.9 mg de ácido acetil salicílico /
tableta de aspirina
(394.1 mg ≤μ≤ 419.9 mg)
Porcentaje de error respecto al valor teórico
de ácido acetilsalicílico en 18.6 % ± 0.8%
una aspirina comercial.
Fuente: Datos obtenidos en el laboratorio

Tabla No.2 volúmenes y masas promedio utilizados para la obtención de ácido

acetilsalicílico en una tableta de aspirina.

Peso tableta de aspirina 0.6744 ± 0.003 g

Volumen de NaOH 0.1 M 21.33 ± 0.2494 ml
Volumen de HCl 0.1 M 4.43 ± 0.094 ml
Fuente: Datos obtenidos en el laboratorio

Tabla No.3 Coeficiente de varianza con respecto a los datos de contenido de ácido
acetilsalicílico en cada muestra

CV 1.28%
Fuente: Datos obtenidos en el laboratorio
 Reacciones

Reacción de ácido acetilsalicílico con NaOH

C8 H 7 O2−COOH(ac )+ NaOH(ac ) →C 8 H 7 O2−COONa(ac )+ H 2 O(l)

Reacción de viraje de Fenolftaleína

Observaciones

Observaciones
Equipo Toda la cristalería en perfectas condiciones.
Aspirinas: Solido de color blanco
Reactivos NaOH: Liquido incoloro
HCl: liquido incoloro
Para realizar las titulaciones de las muestras de
aspirina, previamente se agregaron 0.30 g de
aspirina en 2 Erlenmeyer, seguidamente se
disolvieron en 20 ml de etanol. Luego se tituló
cada una de las muestras con NaOH 0.1 M, al
Práctica Titulación de la muestra de obtener la cantidad necesaria de NaOH para
aspirinas alcanzar el punto de equivalencia, se duplico el
volumen de NaOH agregados más 10 ml de este.
Luego se calentaron las soluciones en baño maría
durante 15 minutos, observando que no se
perdiera el color rosado de la solución. Por último,
se tituló cada una de las soluciones por retroceso
con HCl.
 DISCUSIÓN DE RESULTADOS

Esta práctica consistió en la determinación del contenido de ácido acetilsalicílico contenido en una
tableta de aspirina. Para determinar la cantidad de ácido acetilsalicílico en una tableta de aspirina
se implementó el método analítico de volumetría de neutralización utilizando una solución de
NaOH 0.1 M para titular la solución de aspirina. Luego se utilizó una solución de HCl 0.1 M para
realizar una titulación por retroceso. La Volumetría de neutralización, también conocida como
Titulación acido – base, es un tipo de técnica utilizada para realizar análisis de tipo cuantitativo,
para hallar la concentración de una disolución, en la cual se encuentra una sustancia que realiza el
papel de ácido, o de base, que a su vez se neutraliza con otros ácidos o base, del cual conocemos
concentraciones. Este método ampliamente utilizado, se encuentra basado en una reacción de
neutralización, donde interactúan el analito o sustancia de la cual no conocemos su concentración.
La titulación por retroceso es un tipo de valoración que se realiza añadiendo un exceso conocido
de reactivo a la disolución donde está el analito, utilizando un segundo reactivo para valorar el
exceso del primer reactivo produciendo así dos valoraciones y dos reacciones distintas. Se utiliza
este tipo de titulación cuando el punto final de la reacción no se aprecia de forma clara en la
valoración directa o cuando se necesita un exceso de reactivo para completar la reacción con el
analito. (Harris, 2007)

Para la determinación de ácido acetilsalicílico en una tableta de aspirina. Se realizaron titulaciones

acido débil – base fuerte y titulaciones por retroceso. Para determinar la cantidad del analito de
interés presente en cada una de las muestras analizadas.

Para determinar la cantidad ácido acetilsalicílico en una tableta de aspirina. Se pulverizaron 3

tabletas de aspirina y se tomaron 2 muestras de 0.3000 g ± 0.00005 g las cuales se disolvieron en
etanol, ya que es un disolvente eficiente para disolver compuestos polares y una cantidad de
compuestos apolares, y debió a que la aspirina presenta una parte polar y una parte apolar en su
estructura se utilizó el etanol para disolver las muestras.

Para la titulación de cada muestra se comenzó adicionando el volumen requerido de NaOH 0.1 M
para llegar al primer punto de equivalencia indicado por la fenolftaleína, Volumen necesario en la
Tabla No.7. Luego de llegar al primer punto de equivalencia en la titulación se agregó el doble de
dicho volumen y se adiciono un exceso de 10mL ± 0.05mL de la solución de NaOH 0.1 M para
asegurarse que todo el ácido acetil salicílico presente en la solución reaccionara. Volúmenes
necesarios para la titulación de las muestras de aspirina, mostrados en la Tabla No.7

Se calentó la solución con el fin de acelerar el proceso de la reacción y luego dejar enfriar la
solución, esta solución se sometió a una titulación por retroceso con una solución de HCl 0.1 M
para que reaccionara con el exceso de NaOH que se hallaba presente en la titulación. Los
volúmenes utilizados para la realización de la titulación por retroceso de cada muestra se detallan
en la Tabla No.8 La razón por la cual se utilizó titulación por retroceso en la práctica, es debido a
que el analito que se buscó determinar la concentración era un ácido débil que se disocia de
manera parcial en la solución, lo cual causa que durante la titulación ocurra un buffer y que la
lectura del punto final de la titulación no sea en realidad la correspondiente al punto de
equivalencia, debido a que la formación del buffer provoca que el pH no cambie drásticamente en
el punto de concentración requerido y que se tenga un punto de equivalencia incorrecto. (Harris,
2007)

Por medio de la titulación acido débil – base fuerte y titulaciones por retroceso. Se puedo
determinar el punto de equivalencia correspondiente de la valoración de las soluciones de
aspirina. Este punto de equivalencia corresponde al punto en el que el número de equivalentes de
valorante inicial es igual al número de equivalentes de la muestra, más el número de equivalentes
de valorante añadido en la titulación por retroceso. Luego de la realización de los cálculos
estequiométricos correspondientes se obtuvo la cantidad de NaOH 0.1 M que reaccionaron con las
soluciones de aspirina. Datos mostrados en la Tabla No.9 para luego poder determinar los gramos
de ácido acetilsalicílico que reaccionaron y posteriormente determinar los gramos de ácido acetil
salicílico presentes en cada muestra de aspirina analizadas. Datos mostrados en la Tabla No.10
(Pickering, W. 1980)

Con los gramos de ácido acetilsalicílico presentes en cada una de las muestras analizadas se
determinó la cantidad de ácido acetilsalicílico en una tableta de aspirina, tomando como valor
para la masa de la aspirina el valor promedio de la masa de las tabletas de aspirina utilizadas
(0.6744 ± 0.003 g) dato mostrado en la Tabla No.12. Luego de determinar la cantidad de ácido
acetilsalicílico presente en una tableta de aspirina con respecto a la cantidad de ácido
acetilsalicílico en cada una de las muestras analizadas se determinó la cantidad de ácido
acetilsalicílico promedio presente en una tableta de aspirina, la cual es de 407 ± 5.20 mg de ácido
acetil salicílico / tableta de aspirina. Datos mostrados en las Tablas No.11 y No.13

Para corroborar si el método analítico al cual se sometieron las muestras de aspirina para
determinar la cantidad de ácido acetilsalicílico presente en una tableta de aspirina, se realizó
correctamente, se realizaron cálculos estadísticos para comparar los resultados obtenidos de cada
una de las muestras de aspirina analizadas con el valor teórico de la cantidad de ácido
acetilsalicílico proporcionada por el fabricante.

Para ello se determinó la cantidad promedio de ácido acetilsalicílico en una tableta de aspirina con
su respectivo límite de confianza al 95%, mediante la distribución para las tres mediciones
equivalentes muestrales analizadas. Indican que el límite de confianza para la cantidad de ácido
acetilsalicílico contenido en una tableta de aspirina marca ostenta un valor de 407 ± 12.9 mg de
ácido acetil salicílico / tableta de aspirina (394.1 mg ≤μ≤ 419.9 mg ). Dato mostrado en la Tabla
No.1

Se determino el coeficiente de varianza de la cantidad promedio de ácido acetilsalicílico en una

tableta de aspirina obtenido de las muestras de aspirina analizadas. El cual fue de 1.28%. Dato
mostrado en la Tabla No.3 debido a que el valor obtenido es menor a un 3% se concluye que la
cantidad de ácido acetilsalicílico contenido en una tableta de aspirina obtenido con respecto a la
cantidad de ácido acetilsalicílico en cada una de las muestras analizadas, es precisa, es decir que el
método analítico utilizado para determinar la cantidad de ácido acetilsalicílico contenida en una
tableta de aspirina proporciono datos precisos en el análisis de cada una de las muestras de
aspirina. Datos mostrados en la Tabla No.11
La masa promedio de ácido acetil salicílico presenta un error del 18.6% con respecto al valor que
establece la productora (Bayer) que indica que el contenido es de 0.500g de ácido acetil salicílico
por tableta de aspirina. Dato mostrado en la Tabla No.1

CONCLUSIONES

1. Se determinó que el contenido promedio de ácido acetilsalicílico para una aspirina en un

intervalo de confianza del 95% asciende al valor de 407 ± 5.20 mg de ácido acetil
salicílico / tableta de aspirina, por lo que los valores obtenidos de ácido acetilsalicílico por
tableta de aspirina en cada muestra analizada se encuentran dentro del rango de
confianza aceptado.

2. Se determinó mediante la titulación de una solución de aspirina que el contenido

promedio de ácido acetilsalicílico por tableta de aspirina asciende al valor de 407 ± 5.20
mg de ácido acetil salicílico / tableta de aspirina

3. El error relativo del dato teórico del dato teórico y práctico de la cantidad de ácido
acetilsalicílico por tableta de aspirina asciende al valor de 18.6% ± 0.8%

4. El coeficiente de varianza obtenido del promedio de la cantidad de ácido acetilsalicílico

contenido en una tableta de aspirina asciende al valor de 1.28%, lo que indica que la
cantidad de ácido acetilsalicílico en cada una de las muestras analizadas es precisa.

REFERENCIAS

Bibliográficas

1. Munner, K. (2016). Volumetria de neutralizacion . En K. Munner, Manual de

laboratorio de Química Analitica (págs. 10 – 21). Peru: Universidad Nacional de
San Cristobal de Huamanga.

2. Skoog Douglas A., West Donald M. y Holler F. James; QUIMICA ANALITICA;

Editorial McGRAW-HILL/INTERAMERICANA DE MEXICO, S.A de C.V.; Segunda
edición; México; 2014 Pág.(124 – 130)

3. Harris, D. (2007). Valoraciones. In D. Harris, Análisis químico cuantitativo.

Barcelona - España: Reverente, S.A.

4. Pickering, W (1980) Química Analítica Moderna (1ra Edición) España. Editorial

 Reverté (pág. 202, 376-381)

5. Clavijo, A.; (2002) Fundamentos de química analítica (Primera edición); Colombia;Editorial

Universidad Nacional de Colombia.

APENDICE

Diagrama de equipo

Fuente: (Clavijo, 2002)

Datos Obtenidos

Tabla No. 5 peso individual de cada tableta de aspirina

Aspirina pesada Peso de la aspirina
Aspirina no.1 0.6238 ± 0.00005g
Aspirina no.2 0.6256 ± 0.00005g
Aspirina no.3 0.6279 ± 0.00005g
Fuente: Datos obtenidos en el laboratorio

Tabla No. 6 masa de aspirina pulverizada y medida para desarrollar la titulación

Numero de muestra Masa de muestra medida
Muestra no.1 0.3002 ± 0.00005g
Muestra no.2 0.3007 ± 0.00005g
Fuente: Datos obtenidos en el laboratorio
 Tabla No.7 Volumen de hidróxido de sodio agregado para la titulación de cada
muestra

Numero de Volumen de Volumen de Volumen de Volumen total

muestra de NaOH 0.1 M NaOH 0.1 M NaOH 0.1 M de NaOH 0.1 M
aspirina (duplicado) (en exceso) agregado a la
muestra de
aspirina
Erlenmeyer #1 5.8 ± 0.05Ml 5.8 ± 0.05Ml 10.0 ± 0.05Ml 21.6 ± 0.05Ml
Erlenmeyer #2 5.5 ± 0.05Ml 5.5 ± 0.05Ml 10.0 ± 0.05Ml 21.0 ± 0.05Ml

Tabla No.8 volumen de HCl agregado a cada titulación realizada de las muestras de aspirina
(retroceso).

Titulación Volumen de HCl 0.0902 M

agregado
Erlenmeyer #1 4.3 ± 0.05Ml
Erlenmeyer #2 4.5 ± 0.05Ml
Fuente: Datos obtenidos en el laboratorio

Datos Calculados

Numero de Moles de NaOH Moles de NaOH Moles de NaOH que

titulación que reaccionaron con el HCl totales agregados reaccionaron con el
a ácido
la solución acetilsalicílico
Titulación 0.4027 x 10−3 moles 0.002093 moles 0.001690 moles
no.1
Titulación 0.4059 x 10−3 moles 0.002027 moles 0.001621 moles
no.2
Tabla No.9 Moles de hidróxido de sodio que reaccionan con el ácido acetilsalicílico en cada
muestra
Fuente: Datos obtenidos en el laboratorio
Tabla No.10 Cantidad de ácido acetil salicílico determinado en cada muestra de aspirina titulada

Numero de Moles de ácido acetil Gramos de ácido Relación entre Ácido acetil
muestra salicílico que acetil salicílico salicílico
titulada reaccionaron y la cantidad de aspirina
(gramos)

Muestra 0.001006 moles 0.1813 g 0.302

No.1 g de acido acetilsalicilico
g de aspirina
Muestra 0.001014 moles 0.1828 g 0.304
No.2 g de acido acetilsalicilico
g de aspirina

Tabla No.11 Determinación de la cantidad de ácido salicílico por tableta

Numero de Cantidad de ácido acetil salicílico (en mg) por tableta de

muestra aspirina
Muestra no.1 401 mg de ácido acetil salicílico/ tableta de aspirina
Muestra no.2 410 mg de ácido acetil salicílico / tableta de aspirina
Fuente: Datos obtenidos en el laboratorio

Para el cálculo de ácido acetil salicílico por tableta se asumió el peso promedio de cada tableta en
la muestra como 0.6744 ± g de aspirina.

Tabla No.12 Peso promedio calculado para las muestras de aspirina

Aspirina 0.6744 ± 0.003 g

Desviación estándar 0.003 g
Fuente: Datos obtenidos en el laboratorio

Tabla No.13 Calculo de la masa promedio de ácido acetil salicílico por tableta de aspirina en la
muestra

Promedio 407 ± 5.20 mg de ácido acetil salicílico /

tableta de aspirina
 Desviación estándar 5.20 mg de ácido acetil salicílico /
tableta de aspirina
Fuente: Datos obtenidos en el laboratorio

Tabla No.14 Calculo promedio de ácido acetil salicílico (en gramos) en cada tableta de aspirina
en un intervalo de confianza del 95%

Reactivo Contenido promedio de ácido acetil

Ácido acetil salicílico
Fuente: Datos obtenidos en el laboratorio
salicílico por tableta con un intervalo
del 95%
407 ± 12.9 mg de ácido acetil salicílico /
tableta de aspirina

Tabla No.15 Coeficiente de varianza con respecto a los datos de contenido de ácido
acetilsalicílico en cada muestra

CV 1.28%
Fuente: Datos obtenidos en el laboratorio

Muestra de cálculos
Análisis de error

Error Porcentual

Preguntas Post- Laboratorio

1. Explique por qué es necesario titular el etanol como blanco.

 Debido a que el etanol es un ácido muy débil, que reacciona con el titulante y se debe de
medir la cantidad de titulante básico que reacciona con este solvente. (Harris, 2007)

2. Explique de qué forma pueden interferir otros componentes de la tableta durante la

titulación.

 Uno de los componentes en la aspirina es el almidón, el cual sufre hidrolisis cuando se

encuentra sometido bajo un Ph básico, esta hidrolisis puede producir que reaccionen
cierto número de moles de ácido que ocasionen que el Ph en la titulación se vea afectado
cuando la solución llegue a un Ph ácido. (Harris, 2007)

3. Explique por qué en esta práctica no se puede utilizar el primer punto final para calcular
el contenido de ácido acetilsalicílico en la tableta.

 Debido la velocidad de reacción es lenta y la formación de una mezcla amortiguadora, lo

 cual dificulta la observación del punto final.

4.  ¿Cómo es la curva y dónde se encuentra en punto de equivalencia para una titulación

por retroceso?

 se usa cuando se invierte el sentido de la valoración, cambiando la sustancia a valorar. En

vez de valorar el analito original se añade un exceso conocido de reactivo estándar a la
disolución, y luego se valora el exceso. Este método es útil si el punto final de la valoración
por retroceso es más fácil de identificar que el punto final de la valoración normal. Se usa
también si la reacción entre el analito y la sustancia titulante es extremadamente lenta.