Universidad de San Carlos de Guatemala Facultad de ciencias qumicas y farmacia Escuela de qumica Departamento de fisicoqumica Nombre Karla Janinne

Contreras Santizo Carn 201113596 Carrera QB

Prctica numero 7 cromatografas en papel Anlisis cualitativo de analgsico RESUMEN Se realiz el proceso de cromatografa en capa fina, se utilizaron cuatro analgsicos (panadol, aspirina, ibuprofeno, cafena) y caf preparada. Los cuales se metieron en 2 cromatoplacas acompaados de una muestra desconocida cada uno. Se observ su desplazamiento utilizando una luz uv. Y se compararon los valores de los analgsicos con los de la muestra desconocida. Concluyendo que en una de ellas contena: panadol, aspirina y caf y en la otra nicamente panadol. MATERIALES Y MTODOS Materiales Papel filtro Cmara cromatografa de vidrio Beaker Esptulas Papel Aluminio Papel Encerado Capilares adelgazados Regla Lpiz Beackers Cmara cromatogrfica Cromatoplacas Lmpara UV Mechero Probet

Mtodologia 1. El instructor preparo soluciones con distintos analgesicos 2. Se prepararon 3 fases mviles 3. En un papel de Watman se traz una recta y unos puntos, en donde se colocaran las muestras de analgsico 4. Se colocaron 10ml de fase mvil en cada cmara y se taparon. 5. Se esperaron 15min para introducir el papel waltman con los respectivos analgsicos. 6. Se sac la capara y se observ utilizando luz uv. 7. Dos muestras desconocidas fueron comparada con los patones.

RESULTADOS
Tabla 1. Factores de retencin de los analgsicos en cromatoplaca No. 1 Analgsico Panadol Aspirina Cafena Caf Ibuprofeno Mx desconocida: Panadol Distancia (cm) 3.9 4.5 1.8 1.8 5.1 3.9 recorrida Rf 0.67 0.77 0.31 0.31 0.88 0.67 Distancia recorrida por el solvente (cm) 5.5.88 5.8 5.8 5.8 5.8 5.8

Fuente: Datos experimentales Tabla 2. Factores de retencin de los analgsicos en cromatoplaca No. 2 con distancia reccorrida por el disolvente = 6.0cm Analgsico Panadol Aspirina Cafena Distancia (cm) 4.0 1.8 1.8 recorrida Rf 0.67 0.30 0.30 Distancia recorrida por el solvente (cm) 6 6 6

Caf Ibuprofeno Mx desconocida: Panadol, aspirina, caf.

2.0 6.0 4.2, 2.0, 0.0

0.33 1.0 0.7, 0.33, 0.0

Fuente: Datos experimentales

DISCUSIN DE RESULTADOS La cromatografa es un mtodo fsico de separacin basado en la distribucin de los componentes de una mescla entre dos fases miscibles, una fija o estacionaria y otra mvil. En la cromatografa liquida la fase mvil es un lquido que fluye a travs de una columna que contiene la base fijas. La fase estacionaria funciona como soporte mecnico y participa activamente en el proceso de separacin. Antes de introducir el papel filtro en la cmara, esta se llen de solvente y se dej de 15 minutos tapada, esto con el objetivo de que esta se llenara de gas y le fuera ms fcil al colorante trepar por las paredes del papel. Al sacar las cromatoplacas de la cmara se observ que los analgsicos eran incoloros, y no era posible distinguir su desplazamiento. Por lo que se utiliz luz UV para identificarlas. (Burriel, F. 2007) En la cromatoplaca 1 se pudo observar que el factor de retencin ms cercano a 1 fue el del ibuprofeno (0.88), desplazndose por encima de los dems analgsicos. Esto nos indica que este era el compuesto ms polar. Los compuestos ms o menos polares fueron el panadol y la aspirina. y los menos polares fueron la cafena y el caf preparado, ya que no mostro gran distancia recorrida respecto al solvente. En la muestra desconocida 1 se observ la presencia de panadol, ya que la distancia recorrida coincidi con la del panadol. Al igual que en la cromatoplaca 1, en la 2 el ibuprofeno volvi a mostrar el mayor recorrido. Y obtuvo un RF de 1 indicando gran polaridad recorriend 6.0cm, que es la misma distancia del disolvente, (Skoog D. y otros, 2001) Los compuestos menos polares fueron la aspirina y la cafena. Y el caf con el panadol presentaron valores medio bajos. La muestra desconocida en esta placa fue una mezcla de aspirina, panadol, y caf. El caf no presento recorrido en la cromatoplaca

posiblemente por una mala colocacin de la muestra en la misma, perdiendo sus propiedades esenciales. sin embargo, el caf no present recorrido posiblemente a que no se coloc de manera correcta la muestra en la cromatoplaca o hubo otro tipo de mezcla en donde se perdieron las propiedades esenciales del caf. (Skoog D. y otros, 2001)

CONCLUSIONES 1. Los compuestos que avanzaron menos por la cromatoplaca, Es decir los menos polares fueron la aspirina el caf y la cafena. 2. El compuesto ms polar fue el ibuprofeno con RF de 0.88 y 1 3. Se utiliz luz UV para poder observar el desplazamiento de los analgsicos, debido a que estos eran incoloros. 4. Las muestras desconocidas 1 y 2 contenan: panadol, caf y aspirina y la otra solo panadol, respectivamente. REFERENCIAS 1. Burriel, F. (2007) Qumica Analtica Cualitativa. Espaa: Paraninfo. 2. Cristian G.B (2009) QUIMICA ANALITICA, 6ta edicin editorial Mac Craw Hill.p365 3. Skoog, D.A;(2008) PRINCIPIOS DE ANLISIS INSTRUMENTAL. 5ta edicin, editorial Mcgraw-Hill, Mexico. P(123,320)

CUESTIONARIO 1. Investigue las estructuras del cido acetilsaliclico, acetaminofn y cafena.

cido acetilsaliclico

Acetaminofn

Cafena.

2. Investigue los fenmenos de absorcin y reparto y grafquelo.

3. Cmo se relacionan las estructuras se los componentes analizados con los valores de Rf? La cafena y el cido acetilsaliclico mostraron en una de la cromatoplaca un Rf muy pequeo, y el acetaminofn mostro el un valor de Rf mayor que los anteriores. Las estructuras menos polares fueron la aspirina y la cafena. Por lo que su Rf es menor. 4. Cmo puede cuantificarse los analgsicos separados combinando la tcnica de CCF con espectroscopia UV/vis? Se hacen las soluciones de los analgsicos y se pasan tanto en la espectroscopia UV/vis como en CCF. Y se comparan resultados con un punto de referencia. 5. Qu cuidados debe tenerse al utilizar la tcnica de cromatografa en capa fina? a) Temperatura: a menor temperatura las sustancias se adsorben ms en la fase estacionaria. b) La cromatografa debe llevarse a cabo en un rea sin corrientes de aire. c) Que al colocar la cromatoplaca en el solvente, sea de manera uniforme.Limpieza de las placas. Muchas placas estn contaminadas con grasa o agentes plastificantes o adhesivos. Para el trabajo a pequea escala, stas deben limpiarse corriendo primero una mezcla de cloroformo y metanol y despus dejar secar completamente antes de aplicar la muestra. d) Pureza de los disolventes. e) Marcar el punto de referencia aproximadamente 1cm del extremo de la placa.