APLICACIONES ANALÍTICAS

DE LAS
VOLUMETRÍAS DE NEUTRALIZACIÓN

1. Determinación de la acidez de un vinagre comercial.

2. Determinación del ácido acetilsalicílico en un analgésico.
3. Determinación del poder antiácido de un fármaco.
 DETERMINACIÓN DE LA ACIDEZ DE UN VINAGRE
COMERCIAL
Objetivos

1. Realizar un análisis cuantitativo de una analito mediante una técnica

volumétrica.
2. Determinar la concentración en g/L y % (p/v) teniendo en cuenta las diluciones
realizadas en su caso.

3. Determinar exactamente el grado de acidez de un vinagre comercial

Fundamento teórico

El vinagre es el líquido obtenido de la fermentación acética del vino, con una riqueza
mínima de 50 gramos de ácido acético por litro (5% p/V).
La acidez total se define como la totalidad de los ácidos volátiles y fijos (acético,
tartárico, citralémico, láctico...) que contiene el vinagre, expresado en gramos de ácido
acético por 100 ml de vinagre. La normativa española establece que los vinagres
comerciales deben contener al menos una riqueza de 50 gramos de ácido acético por
litro. Es decir, que los vinagres comerciales deben tener una concentración
aproximada de ácido acético 0,8 M.
Determinaremos la concentración de ácido acético en algunas muestras de vinagre
comercial por titulación con NaOH, esto es, calcularemos la concentración en ácido
acético de las distintas muestras a partir de la reacción ácido – base.

𝐶𝐻3 − 𝐶𝑂𝑂𝐻 + 𝑁𝑎𝑂𝐻 → 𝐶𝐻3 − 𝐶𝑂𝑂− 𝑁𝑎+ + 𝐻2 𝑂

Esta reacción se encuentra muy desplazada hacia la derecha, por lo tanto es apta para
ser utilizada en los métodos volumétricos de análisis.
En esta valoración de un ácido débil con una base fuerte obtendremos, en el punto de
equivalencia, tan solo moléculas de acetato sódico (sal básica).

𝐶𝐻3 − 𝐶𝑂𝑂− + 𝐻2 𝑂 ⇄ 𝐶𝐻3 − 𝐶𝑂𝑂𝐻 + 𝑂𝐻 −

En el punto de equivalencia la disolución será básica y para detectar el punto final de
la valoración, elegiremos un indicador que cambie de color en un intervalo de pH alto
(8-10), por ejemplo la fenolftaleína.

Materiales

 Bureta
 Soporte, pinzas y bureta.
 Matraces erlenmeyers.
 Pesa sustancias.
 Balanza de precisión ± 0,001 y ± 0,0001 g
 Pipetas aforadas.
 Matraces aforados.
 Vasos de precipitados.
Reactivos

 Muestra problema: Vinagre comercial.

 Disolución de NaOH 0,1 M, factorizada y estandarizada.
 Disolución de Fenolftaleína (indicador)
 Carbón activo polvo

Procedimiento experimental

1. Diluir la muestra problema, para ello verter una pequeña cantidad de vinagre en
un vaso de precipitados limpio y seco. A continuación tomar con una pipeta
aforada, 5 mL de dicho vinagre y trasvasar a un matraz aforado de 250 mL.
Enrasar y homogeneizar.
2. Tomar exactamente mediante una pipeta aforada, una alícuota de 50 mL de la
disolución anterior trasvasar a un matraz Erlenmeyer limpio. Añadir agua des
ionizada hasta aproximadamente 100 mL, más 2-3 gotas de Fenolftaleína.
3. Proceder a la valoración de la muestra con la disolución de NaOH 0,1 M
factorizada y estandarizada.
4. Anotar el volumen de la bureta consumido hasta el punto final, rosa pálido.
5. Hacer lo mismo que en el caso anterior pero en este caso se emplea el indicador
azul de bromotimol (pKind = 7.0). Se obtiene el punto final cuando la disolución
cambia de amarillo a azul.
6. Realizar la valoración por triplicado y un análisis estadístico de los resultados
considerando la media y la desviación estándar.

TABLA DE DATOS EXPERIMENTALES

Nº Volumen (mL) consumido del patrón

ENSAYOS NaOH 0,1 M,𝐹𝑐 =
1
2
3

Cálculos y Resultados

Considerar la reacción:

𝐶𝐻3 𝐶𝑂𝑂𝐻 + 𝑂𝐻 − ⇄ 𝐶𝐻3 𝐶𝑂𝑂− + 𝐻2 𝑂

1. Expresar los resultados como:

a) gramos de acético/100 mL (º)

b) g/L
c) moles/L
 2. Elaborar un modelo general de cálculos para realizar esta práctica, que sea
válido aunque se modifique el procedimiento experimental.
3. Recopilar los resultados de toda la clase y realizar un estudio de la
reproductibilidad de los resultados.
4. A partir de la concentración de la concentración de la etiqueta, proponer otro
protocolo de análisis que se adapte al material volumétrico disponible, para
consumir la mitad de volumen de patrón.
5. ¿Qué tipo de volumetría has realizado? Escribir las reacciones implicadas en la
determinación analítica.
6. ¿Por qué realizamos la dilución inicial de la muestra?

DETERMINACIÓN DEL ACIDO ACETILSALICÍLICO EN

UN ANALGÉSICO
Objetivos

1. Determinación del contenido en ácido acetilsalicílico que es el agente

activo del analgésico comercial conocido como "Aspirina".
2. Hidrolizar el grupo éster del ácido acetilsalicílico en medio alcalino.
3. Realizar una valoración por retroceso.

Fundamentos de la determinación
Ésta determinación se basa en la hidrólisis del grupo éster en medio alcalino de
acuerdo con la siguiente reacción:

El exceso de hidróxido de sodio añadido se valora con una solución patrón de ácido y
por diferencia se puede calcular el contenido de ácido acetilsalicílico en la muestra.

Materiales

 Soporte, pinzas.
 Bureta.
 Pipetas aforadas.
 Matraces Erlenmeyer.
 Matraces aforados.
 Vasos de precipitados.
 Cuentagotas.
 Mortero.
Reactivos

 Muestra problema: comprimidos comerciales de (AAS) Acido Acetil

Salicílico, aspirinas.
 Disolución de NaOH 0,1 M, factorizada y estandarizada.
 Disolución de HCl 0,1 M, factorizado y estandarizado.
 Disolución de Fenolftaleína (indicador)

Procedimiento
1. Pesar tres ó cuatro comprimidos del analgésico. Calcular el peso medio y a
continuación triturar y homogeneizar en un mortero.
2. Pesar en un vidrio de reloj ó vaso de precipitados pequeño una cantidad de
muestra que contenga del orden de 0,175 gramos de AAS (comprobar la
composición del comprimido).
3. Añadir 25 mL de NaOH 0,1 M medidos con una pipeta aforada y trasvasar a
un matraz erlenmeyer. Añadir agua desionizada hasta aproximadamente 100
mL. Colocar un embudo de vidrio pequeño en la boca del matraz erlenmeyer.
4. Realizar esta operación por triplicado
5. Calentar a ebullición durante 15 minutos. No dejar que llegue a sequedad, en
caso necesario añadir agua desionizada.
6. Enfriar la disolución y añadir 2 – 3 gotas de indicador fenolftaleína y valorar
desde la bureta con la disolución patrón de ácido HCL 0,1 M, factorizado hasta
desaparición completa del color rosa.
7. Repetir el proceso tres veces.
8. Realizar un análisis estadístico de los resultados considerando la media y la
desviación estándar.

Notas:

1. Para evitar salpicaduras en la ebullición es conveniente tapar el erlenmeyer con

un embudo, ya que este permite tanto la salida del vapor de agua como la adición
de agua durante la ebullición, si es necesario, sin tener que tocar el erlenmeyer
además de reducir la evaporación del agua. Hay que manipular con precaución
los erlenmeyers después de calentar hasta ebullición para que se produzca la
reacción de hidrólisis
2. La disolución debe permanecer incolora, en caso contrario indicaría una cierta
carbonización del analito que conviene evitar.
3. Los analgésicos comerciales contienen excipientes que, con frecuencia, son
insolubles en NaOH. Este hecho no influye en el resultado.
 TABLA DE DATOS EXPERIMENTALES

Nº Volumen (mL) consumido del patrón

ENSAYOS NaOH 0,1 M,𝐹𝑐 =
1
2
3

Cálculo y resultados

Ácido acetilsalicílico: 𝐶9 𝐻8 𝑂4

Las reacciones que tienen lugar son:

Cuestiones
1. Expresar el resultado como mg de AAS en un comprimido y como porcentaje en
peso.
2. Escribir la reacción de hidrólisis del AAS.
3. Justificar por qué la adición de agua al matraz Erlenmeyer que contiene el
analito no influye en el resultado del análisis.
4. ¿Por qué es mejor usar en este análisis como indicador la fenolftaleína en lugar
del anaranjado de metilo?
5. Diseñar un plan de trabajo teniendo en cuenta el material volumétrico a tu
disposición para consumir el doble de volumen de reactivo patrón, sin
necesidad de pesar más muestra.
DETERMINACIÓN DEL PODER ANTIÁCIDO DE UN FÁRMACO
Objetivos
1. Obtener la cantidad de HCl que es capaz de neutralizar una tableta antiácido.
2. Determinar la eficiencia de un antiácido comercial
3. Analizar las reacciones que tienen lugar cuando el antiácido actúa a nivel
estomacal
4. Realizar una valoración por retroceso.

Fundamento

Cuando los alimentos son ingeridos y llegan al estómago se combinan con el jugo
gástrico segregado por las glándulas parietales. El jugo gástrico contiene ácido
clorhídrico, HCl, y una enzima denominada pepsina. Es un jugo extremadamente ácido,
con pH cercano a 0.8. Al mezclarse con los alimentos, el pH se eleva hasta un valor de
2.0 y junto con la pepsina comienza a romper las proteínas contenidas en los
alimentos y las convierte en aminoácidos. Si el esfínter entre el esófago y el estómago
no se cierra durante la digestión, el jugo gástrico puede entrar al esófago y causar una
molesta sensación de ardor conocida comúnmente como acidez. El jugo gástrico
también puede quemar las paredes del estómago. Además, las glándulas parietales
pueden generar un exceso de jugo gástrico debido a la ingestión de ciertos alimentos
irritantes como salsa de tomate, productos cítricos, cafeína y alcohol. Adicionalmente, el
estrés y ciertas enfermedades pueden originar una producción excesiva de jugo
gástrico. Si la acidez no se trata oportunamente evoluciona, al cabo de cierto tiempo,
en úlcera duodenal.
Los antiácidos se utilizan frecuentemente para el tratamiento de la acidez. El
ingrediente activo en tales medicamentos es una base o álcali la cual neutraliza el
exceso de ácido. Las tabletas de los diferentes tipos de antiácidos que se venden en las
farmacias contienen distintos ingredientes activos: el Alka-Seltzer contiene
Bicarbonato de sodio, 𝑁𝑎𝐻𝐶𝑂2 la Milanta y el Malox contienen hidróxido de
magnesio, 𝑀𝑔(𝑂𝐻)2
.
La reacción de neutralización entre los antiácidos y el HCl presente en el jugo
gástrico, es una de las siguientes:

Para determinar la eficiencia de un antiácido, este se valora con una solución de HCl de
concentración conocida. La valoración o titulación consiste en añadir lentamente una
solución patrón o estándar a una cantidad conocida del analito hasta que se alcance la
equivalencia química entre ambos. Este momento se manifiesta experimentalmente
por un cambio de color en la solución o por la formación de una fase insoluble, y se le
denomina punto final.
Se utilizará una técnica denominada valoración por retroceso que consiste en añadir un
exceso de ácido para titular la muestra de antiácido, y luego el ácido sobrante se valora
con una solución patrón de NaOH. La cantidad química de base presente en la muestra
de antiácido, se calcula como sigue:
𝑛𝑂𝐻 −= 𝑛𝐻𝐶𝑙 (Que reaccionan) = 𝑉𝐻𝐶𝑙 *𝐶𝐻𝐶𝑙 = 𝑉𝑂𝐻 *𝐶𝑂𝐻

Materiales

 Soporte, pinzas.
 Bureta.
 Pipetas aforadas.
 Matraces Erlenmeyer.
 Matraces aforados.
 Vasos de precipitados.
 Cuentagotas.
 Mortero.

Reactivos
 Muestra problema: pastilla ó tabletas antiácido AlKa-Seltzer,
Milanta
 HCl 0,1 M, factorizado y estandarizado.
 NaOH 0,1 M, factorizado y estandarizado.
 Disolución de Fenolftaleína (indicador)

Procedimiento

Pesar varios comprimidos de Almax y calcular el peso promedio por comprimido.

En un mortero triturar una pastilla de Almax u otra similar. Pesar aproximadamente
pero con precisión 0,7 gramos del comprimidos triturado en un vaso de precipitados ó
vidrio de reloj.
Añadir 10 mL de HCl 0,1 M factorizado. La mezcla se agita hasta conseguir su
disolución (un pequeño poso en el fondo de los excipientes insolubles no interfiere en
el análisis).
Añadir 2-3 gotas de fenolftaleína.
El exceso de ácido HCl 0,1 M se valora con NaOH 0,1 M factorizada, hasta que vire
el color del indicador hasta rosa pálido.
Repetir el proceso, tres veces y recoger los datos en la tabla de datos experimentales.
Realizar un análisis estadístico de los resultados considerando la media y la desviación
estándar.

TABLA DE DATOS EXPERIMENTALES

Nº Volumen (mL) consumido del patrón

ENSAYOS NaOH 0,1 M,𝐹𝑐 =
1
2
3
 ANTIACIDO Masa tableta (g) Masa muestra (g) V(NaOH)mL
1
2

ANTIACIDO N HCl neutralizadas N HCl /tableta E = mHCl/m tableta

1
2

Cálculo y resultados
La eficiencia se calcula como la masa (g) de HCl neutralizado dividida por la masa (g)
de la tableta de antiácido
𝑚𝐻𝐶𝑙
E=𝑚
𝑡𝑎𝑏𝑙𝑒𝑡𝑎

𝑚𝐻𝐶𝑙 = 𝑛𝐻𝐶𝑙 ∗ 𝑀𝐻𝐶𝑙

=( 𝑉𝐻𝐶𝑙 *𝐶𝐻𝐶𝑙 )-( 𝑉𝑂𝐻 *𝐶𝑂𝐻 )* 𝑀𝐻𝐶𝑙

CUESTIONES

1. A partir del volumen de NaOH 0,1 M utilizados para la valoración, calcular los
moles de HCl en exceso.
2. Calcular los moles de HCl neutralizados por el antiácido y los moles de HCl
neutralizados por gramo de antiácido.
3. Suponiendo que la concentración del HCl en el estómago es 0,1 M y que el
volumen del mismo es aproximadamente 1 Litro, calcular el pH del estómago
antes y después de ingerir la tableta de antiácido.
4. Escribir las reacciones que explican la capacidad de neutralización de este
producto.