Determinación Ibuprofeno IR

Regional Distrito Capital
Sistema de Gestión de la Calidad
DETERMINACIÓN DE IBUPROFENO
POR ESPECTROSCOPIA INFRARROJA
INTEGRANTES
DIANA KATHERINE CORTES
LAURA VALENTINA PEÑA
DIANA LORENA CALDERON
JUAN ESTEBAN LOZANO
INSTRUCTOR
JACQUELINE MOJICA GOMEZ
COMPETENCIA:
ASEGURAR LA CALIDAD DE LOS ENSAYOS
SERVICIO NACIONAL DE APRENDIZAJE

SENA CENTRO DE GESTIÓN INDUSTRIAL
TECNOLOGÍA EN QUÍMICA APLICADA A LA INDUSTRIA
21 DE MARZO DE 2021
FORMATO GUÍA DE APRENDIZAJE
F37-9211-08 Versión 01 , Noviembre de 2010
PROCESO: EJECUCIÓN DE LA FORMACIÓN PROFESIONAL
PROCEDIMIENTO: P01-9211-08 PROCEDIMIENTO PARA DESARROLLAR
ACCIONES DE FORMACIÓN PROFESIONAL TITULADA Centro de Gestión Industrial
Sistema Integrado de Gestión
1. OBJETIVOS
1.1 OBJETIVO GENERAL
Aplicar la espectrofotometría infrarroja en diferentes muestras para la identificación de

los distintos grupos funcionales
1.2 OBJETIVOS ESPECÍFICOS
● Identificar los grupos funcionales presentes en las muestras problemas por

medio de la semejanza que estos presenten con los espectros de los
diferentes compuestos analizados.
● Aprender como es el procedimiento adecuado para el montaje de celdas.
● Reconocer la importancia que tiene la espectrofotometría infrarroja para el
reconocimiento de grupos funcionales.
● Observar los rangos de número de onda en los que los diferentes grupos
funcionales se hacen presentes.
2. MARCO TEÓRICO
Espectroscopia del infrarrojo
Región del infrarrojo
Los enlaces químicos que unen entre sí a los átomos de una molécula, no son rígidos,
sino que se comportan con efectos de elasticidad de contracción o alargamiento,
también pueden llegar a presentar flexiones unos con otros, todo esto como si fueran
pelotas unidas entre sí por resortes. La absorción de energía que muestran las
moléculas en la región del infrarrojo es la causa de que sus núcleos entren en modos de
vibración entorno a sus posiciones de equilibrio.
Las absorciones de las moléculas se presentan como picos de absorción en una región
frecuencias, cada pico bien definido se le denomina modo normal de vibración, y estos
son dependientes de la masa de sus átomos y de fuerzas elásticas que los enlazan. En
cada una de dichas vibraciones moleculares, todos los núcleos se desplazan
simultáneamente de su posición de equilibrio hasta alcanzar un máximo en su
desplazamiento, después de este punto el desplazamiento es en la dirección opuesta,
pasando de nuevo por la posición de equilibrio, y así repitiéndose lo anterior
sucesivamente.
La frecuencia de vibración representa el número de veces por segundo que toma un

átomo en volver a pasar por la misma posición, la referencia normalmente se hace al
punto de equilibrio. La energía de estas vibraciones se encuentra cuantizadas, en el
sentido de que solo determinados valores de la misma son posibles, valores que se
obtienen en las soluciones de la ecuación de Schrödinger para el sistema vibratorio.
El espectro infrarrojo de un compuesto puede dar importante información acerca de su

naturaleza química y de su estructura. Más comúnmente, el espectro de infrarrojo es
obtenido midiendo la absorción de radiación, aunque también es usada la emisión y la
reflexión. La espectroscopia del infrarrojo es muy útil para moléculas poli-atómicas
inorgánicas y para compuestos organicos-metalicos, como ejemplo el compuesto Glicina
Nitrato de Sodio.
La región infrarrojo del espectro electromagnético se considera generalmente en el

rango de longitud de onda de los 775 nm hasta los 1000 µm; siendo el correspondiente
en el rango de número de onda de 12,900 cm-1 a 10 cm-1. Esta región frecuentemente
dividida en tres subregiones (Imagen 1). La región del infrarrojo cercano (cercano al
visible) que se extiende de los 775 nm a los 2.5 µm (12,900 cm-1 a 4,000 cm-1), el
infrarrojo mediano de los 2.5 µm hasta 50 µm (4,000 cm-1 a 200 cm-1), y el infrarrojo
lejano de 50 µm a 1000 µm (200 cm-1 a 10 cm-1)
Imagen 1. Región del espectro electromagnético
EL IBUPROFENO
Imagen 2. Estructura del ibuprofeno
[Ácido (+/-) -2-(p-isobutilfenil) propanoico, (CH3)2CHCH2C6H4CH3CHCO2H] (IBU)

forma parte de la familia de los antiinflamatorios no esteroides o AINES que se
caracterizan por su actividad antiinflamatoria, antipirética y analgésica. Es el principio
activo de varios medicamentos en distintas formas farmacéuticas entre las que se
destacan comprimidos, jarabes y cápsulas de gelatina. Su uso farmacológico está muy
difundido debido a su efectividad, baja incidencia de efectos adversos, mayor tolerancia
que la aspirina, indometacina y derivados pirazolónicos 2, y baja toxicidad, de acuerdo
con una correcta prescripción médica y en las dosis recomendadas.
En la literatura se encuentran una variedad de métodos, oficiales y no-oficiales, para la

determinación de IBU puro y de las distintas formas farmacéuticas que lo contienen.
Algunos de ellos son: titulación directa con hidróxido de sodio en metanol 3, titulación
potenciométrica 4,5, cromatografía líquida de alta performance (HPLC) 3,4,6-8,
espectroscopia UV-VIS 4 y el análisis infrarrojo con inyección en flujo 9. Más
recientemente, se ha utilizado la electroforesis capilar y la isotacoforesis 10 para la
determinación de AINES en general 11-13 y para ibuprofeno en particular 14-16. La
titulación directa con hidróxido de sodio en metanol es un método económico y de fácil
aplicación. Las farmacopeas europeas lo proponen como método oficial para la
determinación de IBU en forma pura.
Tabla 1. Características físicas y químicas de ibuprofeno
Se presenta el análisis de las bandas de absorción del espectro de IR de ibuprofeno, de

la región de sus grupos funcionales característicos y la región de la huella dactilar del
estándar. Se presenta la interpretación en la tabla
Imagen 3. Espectro IR en estándar de Ibuprofeno
Tabla 2. Interpretación de espectro infrarrojo de ibuprofeno
Equipo
Los espectrofotómetros utilizados para la obtención del infrarrojo medio y cercano

consisten de una fuente de luz, monocromador o interferómetro y detector, los cuales
permiten la obtención de espectros en la región comprendida entre 780 nm a 25000 nm
(12800 cm-1 a 400 cm-1 ). Actualmente, los espectrofotómetros de infrarrojo utilizan un

interferómetro en lugar de un monocromador en cuyo caso la radiación policromática
incide sobre la muestra y los espectros son obtenidos en el dominio de la frecuencia con
ayuda de la transformada de Fourier.
Verificación de desempeño del equipo
Escala de número de onda La escala de número de onda puede ser verificada

registrando el espectro de un film de poliestireno que presente máximos de absorción a
los números de onda que se detallan a continuación:
Tabla 3. Registro de espectro de un film de poliestireno.
Resolución
1- Para instrumentos que utilicen monocromador registrar el espectro de un film de
poliestireno certificado de 35 µm de espesor.
2- Para instrumentos con Transformada de Fourier seleccionar una resolución
adecuada con una apodisación apropiada según indicación del fabricante.
Registrar el espectro de un film de poliestireno certificado de 35 µm de espesor.
Preparación de muestras y modos de medición
Método por medida de transmitancia o absorbancia

Se debe utilizar la muestra secada bajo las condiciones descritas en el ensayo Perdida
por secado, a no ser que se especifique de otra forma en la monografía. Se debe
preparar la muestra de acuerdo a uno de los siguientes procedimientos, según se indica
en la monografía individual, de modo que la transmitancia de la mayoría de las bandas
se encuentre en el rango de 5 a 80 %.
Método de disco de bromuro de potasio o cloruro de potasio (método en fase sólida)

Pulverizar 1 - 2 mg de la muestra sólida en un mortero de ágata, triturar con 0,30 a 0,40
g de bromuro de potasio o cloruro de potasio para espectrofotometría de infrarrojo,
tomando precauciones respecto a la absorción de humedad y comprimir la mezcla en un
molde adecuado con forma de disco. Si la sustancia a analizar es un clorhidrato, es
recomendable utilizar cloruro de potasio. Aplicar una presión de 50 a 100 kN por cm2
durante por lo menos 1 minuto, con ayuda de vacío en caso de ser necesario, a fin de
obtener un disco transparente de aproximadamente 13 mm de diámetro.
El disco debe desecharse si no está uniformemente transparente cuando se lo examina

visualmente o si la transmitancia a 2.000 cm-1 (5 µm), en ausencia de una banda de
absorción específica, es menor de 75 % sin emplear compensación en el haz de
referencia.
La humedad presente en la sustancia a analizar y/ o en la matriz provocará apariencias

irregulares en los discos de haluros de potasio, tales como manchas y/ u opacidades.
Asimismo, y junto a la humedad aportada por el sistema analítico, ésta contribuirá a la

aparición de bandas en la región del IR cercano.
Por ello, es conveniente secar la sustancia a analizar bajo las condiciones descriptas en
el ensayo Pérdida por secado, a no ser que se especifique de otra forma en la
monografía.
Espectroscopia infrarroja por transformada de Fourier (FTIR)
Los espectrómetros de IR convencionales se componen de una fuente de luz infrarroja,

componentes ópticos (espejos, lentes, divisores de haz, etc.) construidos con materiales
adecuados no absorbentes en el IR (típicamente sales como KBr o NaCl) y un
fotodetector sensible a la luz IR.
La fuente de luz IR es un filamento que se mantiene al rojo vivo mediante el paso de

corriente eléctrica. El espectro de emisión de una fuente de este tipo es la
correspondiente a un cuerpo negro con la temperatura del filamento. El espectrómetro
que utilizaremos en esta práctica cubre gran parte de infrarrojo (de 7500 a 400 cm –1 ) y
utiliza un filamento a 2500K. Los espectrofotómetros infrarrojos más modernos son del
tipo FTIR (infrarrojo por transformada de Fourier). En la imagen 3 se muestra un
esquema del sistema óptico de un espectrofotómetro FTIR, cuyo componente esencial

es un interferómetro de Michelson que está formado por un divisor de haz y dos
espejos, uno fijo y otro móvil. Cuando la luz colimada procedente de la fuente incide
sobre el divisor de haz se divide en dos rayos que se reflejan en cada uno de los
espejos y vuelven al divisor de haz, donde se recombinan y salen del interferómetro
para ser finalmente conducidos por un sistema de espejos a través de la muestra y
hasta el detector. El objeto de dividir el haz es conseguir la interferencia de dos rayos de
luz infrarroja que recorren distancias distintas. Esta diferencia de distancia se regula con
la posición del espejo móvil. Es posible demostrar que la Transformada de Fourier del
correspondiente interferograma es el espectro de absorción IR de la muestra.
Imagen 4. Esquema del sistema óptico de un espectrofotómetro FTIR
Instructivo espectrofotómetro IR
Coloca la solución de
Determina la longitud
Calibra el aparato control en el
de onda de luz con la
utilizando la solución compartimento de
cual analizar la
de control. muestra y cierra la
muestra.
tapa.
Retira la solución de Si el aparato está bien

control y coloca la calibrado con la Retira la solución de
muestra del solución de control, control y comprueba
experimento en el todo debería la calibración
aparato. quedarse en cero.
La muestra puede tener

Registra los valores del Para eliminar
múltiples compuestos
porcentaje de incertidumbres, repite las
desconocidos, cuya
transmitancia o lecturas a intervalos de 25
3. MATERIALES Y REACTIVOS
EQUIPOS
● Espectrofotómetro FTIR Perkin Elmer BX

● Accesorio de reflectancia total atenuada
MATERIALES
● Balanza Analítica
● Película de Poliestireno para calibración
● Espátula Pequeña
● Mortero de Ágata
● Toallas de papel
● Prensa para hacer la pastilla
REACTIVOS
Acetona
Bromuro de potasio
Cloruro de potasio
Ibuprofeno (1 g)
MATERIAL DEL APRENDIZ
Bata de laboratorio, cofia, guantes de nitrilo, mono-gafas, limpión, papel de cocina,

jabón de manos, cinta de enmascarar, marcador indeleble.
Muestras de agua de acuerdo al procedimiento de muestreo. 500 mL de agua

desmineralizada para baterías por cada grupo.
4. PROCEDIMIENTO
4.1 Preparación de muestra en estado solido
Método de disco de bromuro de potasio o cloruro de potasio (método en fase sólida)
Pulverizar 1 tableta (1 g) Triturar con 0,10 a 0,20 g Limpiar el ATR con

de la muestra sólida en de bromuro de potasio o acetona y papel
un mortero de ágata cloruro de potasio absorbente.
Colocar en el ATR una

Obtener el espectro IR en mínima cantidad de
Cerrar el ATR.
el espectrofotómetro muestra, sea sólida o
líquida, con una espátula
Abrir el ATR y limpiarlo

Repetir el procedimiento
con acetona y papel
para todas las muestras.
absorbente.
5. CÁLCULOS
1. Validar lectura del procedimiento en el espectrofotómetro y hacer comparativo con

información hallada en la literatura y las tablas de absorbancia registradas en el
procedimiento.
Interpretación de espectro infrarrojo de ibuprofen:
Tabla de registro absorbancia

Muestra Numero de onda Absrobancia Grupo

funcional
6. BIBLIOGRAFÍA
● https://www.academia.edu/37093794/Informe_de_infrarrojo
● https://www.tdx.cat/bitstream/handle/10803/8981/tesissmacho.pdf?sequence=1
● http://www.latamjpharm.org/trabajos/23/4/LAJOP_23_4_3_1_KK732UFUY4.pdf
● http://ri.uaemex.mx/bitstream/handle/20.500.11799/14484/421048.pdf?
sequence=1
● http://repositorio.puce.edu.ec/bitstream/handle/22000/8925/Estudio%20qu
%C3%ADmico%2C%20computacional%20y%20farmacol%C3%B3gico%20de
%20Ibuprofeno%20Sebastian%20Adolfo%20Cuesta%20Hoyos.pdf?
sequence=1&isAllowed=y
● https://www.upo.es/depa/webdex/quimfis/docencia/CA/Pract/PracticaCA_IR.pdf
● https://www.merckmillipore.com/Web-FI-Site/en_US/-/EUR/ShowDocument-
File?ProductSKU=EMD_BIO-
401003&DocumentType=MSD&DocumentId=401003_SDS_PE_ES.PDF&Docu
mentUID=49332249&Language=ES&Country=PE&Origin=null

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1.1 OBJETIVO GENERAL

Aplicar la espectrofotometría infrarroja en diferentes muestras para la identificación de

1.2 OBJETIVOS ESPECÍFICOS

● Identificar los grupos funcionales presentes en las muestras problemas por

Espectroscopia del infrarrojo

Región del infrarrojo

La frecuencia de vibración representa el número de veces por segundo que toma un

El espectro infrarrojo de un compuesto puede dar importante información acerca de su

La región infrarrojo del espectro electromagnético se considera generalmente en el

Imagen 1. Región del espectro electromagnético

Imagen 2. Estructura del ibuprofeno

[Ácido (+/-) -2-(p-isobutilfenil) propanoico, (CH3)2CHCH2C6H4CH3CHCO2H] (IBU)

En la literatura se encuentran una variedad de métodos, oficiales y no-oficiales, para la

Tabla 1. Características físicas y químicas de ibuprofeno

Se presenta el análisis de las bandas de absorción del espectro de IR de ibuprofeno, de

Imagen 3. Espectro IR en estándar de Ibuprofeno

Tabla 2. Interpretación de espectro infrarrojo de ibuprofeno

Los espectrofotómetros utilizados para la obtención del infrarrojo medio y cercano

(12800 cm-1 a 400 cm-1 ). Actualmente, los espectrofotómetros de infrarrojo utilizan un

Verificación de desempeño del equipo

Escala de número de onda La escala de número de onda puede ser verificada

Tabla 3. Registro de espectro de un film de poliestireno.

Preparación de muestras y modos de medición

Método por medida de transmitancia o absorbancia

Método de disco de bromuro de potasio o cloruro de potasio (método en fase sólida)

El disco debe desecharse si no está uniformemente transparente cuando se lo examina

La humedad presente en la sustancia a analizar y/ o en la matriz provocará apariencias

Asimismo, y junto a la humedad aportada por el sistema analítico, ésta contribuirá a la

Espectroscopia infrarroja por transformada de Fourier (FTIR)

Los espectrómetros de IR convencionales se componen de una fuente de luz infrarroja,

La fuente de luz IR es un filamento que se mantiene al rojo vivo mediante el paso de

esquema del sistema óptico de un espectrofotómetro FTIR, cuyo componente esencial

Imagen 4. Esquema del sistema óptico de un espectrofotómetro FTIR

Retira la solución de Si el aparato está bien

La muestra puede tener

● Espectrofotómetro FTIR Perkin Elmer BX

MATERIAL DEL APRENDIZ

Bata de laboratorio, cofia, guantes de nitrilo, mono-gafas, limpión, papel de cocina,

Muestras de agua de acuerdo al procedimiento de muestreo. 500 mL de agua

4.1 Preparación de muestra en estado solido

Método de disco de bromuro de potasio o cloruro de potasio (método en fase sólida)

Pulverizar 1 tableta (1 g) Triturar con 0,10 a 0,20 g Limpiar el ATR con

Colocar en el ATR una

Abrir el ATR y limpiarlo

1. Validar lectura del procedimiento en el espectrofotómetro y hacer comparativo con

Interpretación de espectro infrarrojo de ibuprofen:

Tabla de registro absorbancia

Muestra Numero de onda Absrobancia Grupo

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