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INGENIERÍA QUÍMICA
MATERIA:
ANÀLISIS INSTRUMENTAL
DOCENTE:
MARÌA DE LOURDES VARGAS Y VARGAS
ALUMNA:
GONZÁLEZ FLORES ANDREA CAROLINA
ACTIVIDAD:
UNIDAD 2 ESPECTROSCOPIA DE ABSORCIÓN EN EL INFRAROJO
FECHA DE ENTREGA:
28 DE OCTUBRE DE 2022
Objetivo
En un experimento con FTIR, siempre que se cumpla con la resonancia (vibración) de algunas de
las moléculas que se encuentran en la muestra, la cantidad de luz absorbida se incrementará, o lo
que es lo mismo, la luz transmitida a través de la muestra disminuirá. Este equipo es el llamado
FTIR con celda de atenuación, el cual es el tipo de equipo más utilizado por los laboratorios de
análisis de aceite usado. Registrando la cantidad de luz absorbida como una función del barrido a
través de los números de onda de cada una de las moléculas presentes, el espectro de absorción
se registra como se indica en la Figura 2. Para algunos parámetros como el hollín, el agua y el
glicol, sus concentraciones se determinan usando un simple procedimiento de calibración, que
relaciona la cantidad de luz absorbida por una concentración conocida de cada contaminante,
utilizando una curva de calibración suministrada con el espectrofotómetro de FTIR.
Específicamente para el hollín, los datos de FTIR son reportados como la cantidad de luz
transmitida en lugar de absorbida, típicamente alrededor de los 2000 cm-1. En este caso, una gran
concentración de hollín da como resultado una disminución en la cantidad de luz transmitida, lo
cual es reflejado en el resultado reportado por FTIR. Para tratar de disminuir el efecto del aceite
básico y los aditivos en la resonancia (vibración) molecular, el análisis de muestras de aceite usado
por FTIR se realiza en tres etapas. La primera etapa consiste en obtener el espectro infrarrojo de
una muestra de aceite nuevo para definir la línea de base. La segunda etapa es obtener el mismo
espectro, pero esta vez del aceite usado. La tercera y última etapa es restar la línea de base o
espectro del aceite nuevo del espectro obtenido del aceite usado, con lo que se obtiene un
espectro diferencial, a menudo referido como la nueva referencia del aceite usado, como se ilustra
en la Figura 3. En teoría, el espectro diferencial permite ver en ambas muestras los cambios en la
composición química, tales como oxidación (representada por un incremento en un pico alrededor
del 1740 cm-1), y cualquier contaminante que se desee monitorear, sin la interferencia de la
resonancia (vibración) molecular del aceite nuevo.
Una de las mayores limitaciones del procedimiento de espectro diferencial es que a menudo no es
práctico el envío de una muestra de aceite nuevo con la muestra de aceite usado cada vez que una
prueba de este tipo es requerida. Para que los resultados sean más precisos, el aceite nuevo de
referencia no sólo debe ser del mismo tipo, marca y grado de viscosidad, sino proceder del mismo
lote de fabricación. Los fabricantes de equipos de FTIR están conscientes de esta limitación y
muchos han introducido el concepto de autorreferencia en un esfuerzo por resolver esta situación.
La autorreferencia consiste en analizar una muestra de aceite nuevo de cada tipo de lubricante en
el laboratorio y almacenar el espectro de ese aceite nuevo en una base de datos, para ser usado
como referencia con muestras futuras cada vez que se envíen muestras de aceite usado para su
análisis por FTIR. Mientras que la autorreferencia ayuda a minimizar los problemas asociados por
no disponer de una muestra de aceite nuevo por cada muestra de aceite usado, la sensibilidad y la
precisión de FTIR pueden verse afectados por variaciones en los lotes de producción, cambios en
la formulación de los productos, y el hecho de que pueden ocurrir múltiples absorbancias en los
mismos números de onda (interferencias)
ESPECTROFOTOMETRO TRADICIONAL
VENTAJAS DESVENTAJAS
REFERENCIAS