INSTITUTO POLITÉCNICO NACIONAL

ESCUELA SUPERIOR DE INGENIERÍA QUÍMICA E

INDUSTRIAS EXTRACTIVAS

ACADEMIA DE QUÍMICA ANALÍTICA

LABORATORIO DE ESPECTROSCOPIA
MOLECULAR Y ATÓMICA

“ESPECTROSCOPIA MOLECULAR Y ATÓMICA”

PRÁCTICA No.6“MANEJO DEL ESPECTROFOTÓMETRO”

Y
PRÁCTICA No.7“TRATAMIENTO Y ANÁLISIS DE
DIFERENTES TIPOS DE MUESTRAS”

Profesora : Angelica Jaime

Alumnos:

Ferrer Pichardo Joshua

Garcia Paul Guadalupe

Grupo : 3IV67
OBJETIVOS PRÁCTICA 6.
Aprender el manejo de un espectrofotómetro de Transformadas de Fourier, así
como la elaboración de pastillas de KBr para obtener el espectro de una muestra
orgánica.

OBJETIVOS PRÁCTICA 7.
Reafirmar los conocimientos en el manejo del espectrofotómetro de muestras e
identificar los grupos funcionales en los espectros obtenidos de las muestras.

CONSIDERACIONES TEÓRICAS.

ESPECTROFOTOMETRÍA INFRARROJA

Cuando la radiación infrarroja incide sobre una muestra, es capaz de provocar cambios en
los estados vibracionales de las moléculas constituyentes de la misma. La absorción de
radiación por parte de una muestra es indicativa del tipo de enlaces y grupos funcionales
presentes.

Tanto desde el punto de vista instrumental como de sus aplicaciones es conveniente

dividir la región infrarroja en tres regiones denominadas infrarrojo cercano (NIR), infrarrojo
medio (MIR) e infrarrojo lejano (FIR). La gran mayoría de las aplicaciones analíticas
clásicas de la espectroscopia infrarroja se basan en el empleo del infrarrojo medio (4000-
600 cm-1) y el infrarrojo cercano, que proporciona la posibilidad de convertir esta técnica
en una técnica cuantitativa. La técnica de transformada de Fourier, que permite mediante
una operación matemática, convertir un espectro en dominio del tiempo a un espectro en
dominio de frecuencia, permite la obtención de espectros de forma rápida, precisa y con
relaciones Señal/Ruido (S/N) elevadas.

La obtención de espectros IR se puede llevar a cabo a través de las siguientes técnicas

de medida:
 • Transmisión: En este método de medida la radiación IR atraviesa la muestra
registrándose la cantidad de energía absorbida por la muestra. A partir de la
comparación de la radiación registrada tras atravesar la muestra, con un
experimento de referencia se obtiene el espectro IR. Esta técnica permite analizar
con los accesorios adecuados, muestras gaseosas, líquidas y sólidas. En caso de
muestras sólidas, éstas se muelen junto con KBr en polvo (ópticamente
transparente) y se prensa para obtener una pastilla delgada que se expone a la
radiación infrarroja.

• Reflexión: La radiación infrarroja es reflejada sobre la muestra. Analizando la

radiación reflejada y comparándola con la radiación incidente se obtiene
información molecular de la muestra. Para utilizar esta técnica de medida la
muestra debe ser reflectante o estar colocada sobre una superficie reflectante.

• Modo ATR: Es un modo de muestreo en el que el haz IR se proyecta en un cristal

de alto índice de refracción. El haz se refleja en la cara interna del cristal y crea
una onda evanescente que penetra en la muestra. Ésta debe estar en íntimo
contacto con el cristal. Parte de la energía de la onda evanescente es absorbida y
la radiación reflejada (con la información química de la muestra) es conducida al
detector. Se trata de un método muy versátil que permite la medida de muestras
líquidas y sólidas sin prácticamente preparación de las mismas.

APLICACIONES.

La espectroscopia infrarroja es una de las técnicas espectroscópicas más

versátiles y de mayor aplicación. Algunas de las aplicaciones más importantes
son:

1. Caracterización e identificación de materiales

a. Polímeros y plásticos
b. Sólidos inorgánicos (minerales, catalizadores, materiales
compuestos…)
2. Análisis de productos farmacéuticos y de síntesis.
3. Análisis de contaminantes
4. Ciencia Forense (identificación)
5. Biomedicina (análisis de tejidos)
MATERIAL Y EQUIPO.

❖ Mortéro de Agata
❖ Prensa y dado
❖ Capilares
❖ Espátula
❖ Espectrofotómetro IR de transformadas de Fourier

REACTIVOS.

❖ KBr(grado espectroscópico)
❖ Metanol o Etanol anhidro
❖ Muestra orgánica líquida
ESPECTROS INFRARROJO.

Caso 1

Es un hexano CH3 – CH2 -– CH2 – CH2 – CH2 -- CH3

Caso 2

Grupo funcional al que pertenece

A= Alcohol

B= alcano

C=Aldehído

D=Alcano

E= Ester

F= Alcohol
CUESTIONARIO

PRÁCTICA NO.6

Manejo del espectrofotómetro

1. ¿Qué tipo de compuestos absorben la radiación infrarroja?

Se utiliza para estudiar e identificar sustancias químicas o grupos funcionales en forma

sólida, líquida o gaseosa.

2. Explique cuáles son las diferencias entre un espectrofotómetro dispersivo y el de

las transformadas de Fourier

• Empezando con sus partes ya que el ED tiene rendijas de entrada y salida en

cambio el FTIR no.

• Mayor exactitud en FTIR por el muestreo de puntos fijos.

• En ED se tiene una buena relación señal-ruido y se debe de utilizar un tiempo

determinado para obtener una buena señal.

• FTIR básicamente está compuesto por una fuente, un interferómetro y un detector.

• ED es la fuente, la rendija de entrada, el monocromador (prisma o rejilla de

difracción), rendija de salida y detector.

3. ¿Cuáles son las fuentes utilizadas en un espectrofotómetro dispersivo?

Filamento de Nernst, Globar, bobina de Nicrom, arco de mercurio, lámpara de filamento

de wolframio y fuente láser de dióxido de carbono.

4. ¿Cuáles son los detectores utilizados en los espectrofotómetros dispersivos?

Explique el principio bajo el cual funcionan

• Bolómetro: Es una resistencia de platino sensibles a los cambios, en el circuito se

pierde el equilibrio; midiendo esta señal y amplificando.

• Termopar: La radiación es absorbida por una hoja de metal lo cual genera una
diferencia de voltaje.

• Neumático de Golay: Utiliza un gas que se expande dentro de una cámara

neumática moviendo una membrana flexible la cual es detectada por un espejo;
genera energía radiante y esa incide en un detector.

• Piroeléctrico: Detector de Sulfato de Triglicina-Deuterado (DTGS), tiene una

respuesta mucho más rápida y menor sensibilidad al termopar. Genera un campo
eléctrico, polariza y su magnitud es función de la constante dieléctrica del material.
 5. ¿Cuáles son los detectores utilizados en los espectrofotómetros de transformado
de Fourier?

• Piroeléctrico

• Fotoconductores de telururo de cadmio/mercurio o de antimoniuro de indio

enfriados con nitrógeno líquido

6. Mencione cuáles son las ventajas de un espectrofotómetro de transformadas de

Fourier

• Incomparable reproducibilidad y exactitud en el número de onda.

• Rapidez, el tiempo de emisión de un pulso es menor de un segundo. En cada

pulso se cubre toda la región espectral.

• Alta sensibilidad a través de acumulación de pulsos.

• Mejor relación señal/ruido que con los equipos dispersivos.

• Alta resolución, fácilmente se logra 0.1 – 0.01 cm-1.

• Ausencia de radiación parásita, porque la frecuencia es modulada.

• Competitivo en precio y mantenimiento con los equipos dispersivos.

• Debido a que llega mayor potencia radiante al detector del espectrofotómetro IR-
FT, se compensa la baja sensibilidad de los detectores usados en este tipo de
instrumentos.

7. Explique cuál es la razón por la que los espectrofotómetros de Fourier no

necesitan de una calibración externa

Esto se debe a la manera en que toma las señales se le tiene que calibrar de forma
interna con cada uso.

8. ¿En qué tipo de industrias tiene aplicación esta técnica de análisis? Mencione
algunos ejemplos

• La industria de alimentos

• Combustibles

• Medicamentos

• Aceites

• Perfumes

• Pinturas. Y más.
CUESTIONARIO

PRÁCTICA No.7

Tratamiento y análisis de diferentes tipos de muestras

1. Explique las técnicas que existen para el tratamiento de muestras sólidas

• Método en suspensión para sólidos

• Método para películas

• Método de disco de bromuro de potasio o cloruro de potasio (método en

fase sólida)

• Método por medida de transmitancia o absorbancia

2. ¿Qué técnicas utilizaría para analizar un polímero?

Por medida de transmitancia.

3. ¿Qué características debe de cumplir el bromuro de potasio, utilizado para

esta técnica?

Debe de estar libre de humedad al 100% y ser de uso para espectrofotometría de

infrarrojo.

4. Diga en qué casos se utiliza la técnica de dispersión de Nujol.

Para obtener un espectro IR de un sólido, se combina una muestra con nujol para
formar una suspensión muy espesa, y usualmente se coloca entre dos placas de
cloruro de potasio o sodio antes de colocarse en el espectrómetro. Para muestras
muy reactivas, la capa de nujol puede representar un recubrimiento protector,
previniendo la descomposición de la muestra durante la obtención del espectro.

5. Explique en qué forma se analiza una muestra líquida

• Método en celda para líquidos Puede emplearse una celda del mismo
material descrito en Método en película fina para líquidos y de paso óptico
apropiado.

• Método en película fina para líquidos Colocar 1 o 2 gotas de la sustancia

líquida a analizar entre dos placas de cloruro de sodio, bromuro de potasio
u otro material transparente a la radiación infrarroja y presionar suavemente
las placas para formar una película fina.
 6. Explique en qué forma se analiza un gas

Introducir la sustancia gaseosa a analizar en una celda para gases, previamente

evacuada y llenando a la presión que se especifica en la monografía; analizar su
espectro de absorción. La longitud del camino óptico de la celda es usualmente 10
cm, pero si es necesario podría exceder 1 m. Para evitar interferencias de
absorción debido al vapor de agua, dióxido de carbono u otros gases
atmosféricos, colocar en el haz de referencia una celda idéntica evacuada o
llenada con un gas transparente a la radiación infrarroja, por ej. nitrógeno o argón.
Si es necesario, ajustar la presión en la celda a la presión atmosférica usando un
gas transparente a la radiación infrarroja (nitrógeno, o argón).

7. Explique cuál es el fundamento de la técnica infrarroja de reflexión interna

Método para líquidos, geles, polvos, pastas, sólidos, películas y recubrimientos

Colocar la sustancia a ser analizada en estrecho contacto con un elemento de
reflectancia interna como diamante, germanio, seleniuro de cinc, bromuro de talio-
ioduro de talio (KRS-5) u otro material apropiado de alto índice de refracción.
Asegurar que el contacto entre la sustancia a analizar y la totalidad de la superficie
del elemento de reflectancia interna sea uniforme, aplicando presión o disolviendo
la sustancia en un solvente apropiado mediante distribución sobre la superficie del
cristal y posterior evaporación hasta sequedad. Examinar el espectro de ATR.
OBSERVACIONES

- Al momento de utilizar el espectrofotómetro IR se debe hacer una lectura

del aire para que no afecte al momento de leer la muestra.
- Las muestres deben de estar libre de humedad para que no se lea el grupo
OH
- El tratamiento de muestras es muy distinto dependiendo del método
- Solo da el tipo de grupo funcional que está en la muestra
Ferrer Pichardo Joshua

CONCLUSIONES

La espectroscopia infrarroja es muy interesante, aunque al inicio algo complicada ya que

el tratamiento de las muestras debe ser muy especifico dependiendo del método que se
vaya a utilizar o del estado de la muestra, además de que se debe contemplar un barrido
al aire que puede afectar la igual que la humedad; son equipos con muchas variantes,
pero el FTIR es el más preciso por así decirlo.

En general se cumplieron los objetivos sobre identificar el equipo y el uso correcto de

muestras, el análisis del espectro podría ser lo más confuso, pero es sencillo de todas
formas si se guía uno con las cajoneras.

La utilidad es muy grande y se aplica a muchas partes de la industria dejando claro que
puede darnos un análisis concreto de las muestras y ver si tiene cosas que no
necesitamos.

Ferrer Pichardo Joshua

PRÁCTICA 6.

OBSERVACIONES

Es una técnica demasiado sencilla que nos permite identificar grupos funcionales
existentes o de interés en una muestra orgánica, pero además depende de muchos
factores, como la elaboración de la pastilla así como también saber elegir bien cómo
vamos a manipular la muestra y sobre que técnica dependiendo el estado de agregación
de la muestra vamos analizarla.

Por otra parte el programa para el registro de espectros es más avanzado que los demás,
pues este software no permite obtener espectros con buena definición, pero además el
arreglo para el análisis y lectura del mismo.

CONCLUSIONES

En base a los objetivos planteados y el desarrollo experimental aprendí el manejo del

Espectrofotómetro de Transformadas de Fourier así como el principio de funcionamiento
del mismo, para la obtención de espectros de infrarrojo que por lo general se presentan
en la región media y generalmente compuestos orgánicos.

También aprendí a elaborar pastillas de KBr, teniendo en cuenta la cantidad de muestra,

las instrucciones para el armado del dado, el funcionamiento de la prensa y todos los
cuidados que se deben de tener.

Generalmente la técnica nos ayuda a conocer los tipos de grupos funcionales que se
encuentran dentro de un analito desconocido, y así saber con qué se está tratando,
aunque realmente suele ser difícil pues muchos de ellos tienen un pico parecido.

García Paul Guadalupe

PRÁCTICA 7.

OBSERVACIONES

A comparación del video en donde ocupamos el FTIR sin el accesorio ATR se observó
que el tiempo para realizar la práctica virtual e investigando es más rápido con el
accesorio ATR ya que no es necesario realizar un tratamiento de la muestra y esto lo
comprobamos al obtener los espectros de infrarrojo de un sólido, un líquido y un gas sin
previo tratamiento de la muestra.

Se deben conocer las condiciones del analito y en base a esto saber cual equipo es
aconsejable manejar, pues es muy sensible el equipo.

CONCLUSIÓN.

En base a los objetivos planteados y el desarrollo experimental concluyo que el equipo

FTIR es un equipo en donde se pueden obtienen resultados exactos y de una manera
más rápida si se tiene un accesorio de ATR.

También a realizar la interpretación de los espectros obtenidos en las muestras para

poder identificar los grupos funcionales que estas contienen y con esto poder identificar
los movimientos de vibración y deformación que se presentan dentro de las moléculas.

Y de manera general aprendí el manejo del Espectrofotómetro de Transformadas de

Fourier con el accesorio ATR, para la obtención de espectros de infrarrojo de muestras en
diferentes estados de agregación. Así como su principio de funcionamiento y sus
componentes básicos.

García Paul Guadalupe