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LCQ-430
ESPECTROSCOPÍA INFRARROJA
Integrantes:
Sección:
08:00
Fecha de entrega:
Esta técnica permite analizar todas las longitudes de onda del espectro infrarrojo
simultáneamente, ofreciendo un método rápido y confiable para el análisis de muestras
conteniendo una o más sustancias químicas. Esta ventaja permite el análisis de compuestos
orgánicos, células y tejidos.
Esta técnica clasifica a los organismos en diferentes niveles taxonómicos y tiene en cuenta
el estado fisiológico del microorganismo analizado, ya que el espectro refleja la
composición bioquímica de las células en estudio.
Sin embargo la región de importancia analítica es la región del I.R. Fundamental ya que la
mayoría de los instrumentos infrarrojos cubren ésta región.
Dentro de la región del I.R. Fundamental existen dos regiones, una de ellas es la llamada de
En la región de los grupos funcionales la posición del pico de absorción es mayor o menor
dependiendo solamente del grupo funcional donde llega la absorción y no de la estructura
molecular completa. La posición de los picos en la región dactilar son dependientes de la
estructura molecular completa.
La obtención de espectros IR se puede llevar a cabo a través de las siguientes técnicas de
medida:
Características que debe tener una vibración para que produzca banda de absorción:
La radiación incidente debe tener una frecuencia igual a la frecuencia de la vibración que
va a producir. Que la vibración resultante produzca cambio en el momento dipolar, o sea
que la vibración no absorberá radiación infrarroja, si no hay cambio en el momento dipolar
se llama vibración inactiva y serán activas cuando haya dicho cambio en el momento
dipolar.
Cuando la radiación infrarroja incide sobre una muestra, es capaz de provocar cambios en
los estados vibracionales de las moléculas constituyentes de la misma. La absorción de
radiación por parte de una muestra es indicativa del tipo de enlaces y grupos funcionales
presentes.
La base de la FT-IR es la absorción de los rayos infrarrojos de luz por varias moléculas en
una muestra. Por lo tanto, el FT-IR consiste en someter a una energía el haz de infrarrojos
que es emitido por una fuente: así el haz de luz cruza una cámara para controlar la cantidad
de energía radiada en la muestra. Los rayos infrarrojos entre el interferómetro espectral es
donde la codificación se lleva a cabo y el interferograma resultante se encarga de las salidas
de la señal del interferómetro. Además, el haz de luz infrarroja de energía entra en el
compartimento de la muestra donde se transmite a través o reflejada desde la superficie de
la muestra según del tipo de análisis que se realiza. Finalmente, el haz se pasa al detector
para la medición final y se mide la señal que se digitaliza y se envía de nuevo al equipo en
el que la transformación de Fourier se lleva a cabo. La capacidad de expresar una huella
dactilar específica permite que la espectroscopia FTIR pueda ser utilizada para la
identificación de cepas microbianas desconocidas en las bibliotecas de datos espectrales. El
potencial de la espectroscopia de rayos infrarrojos para identificar los componentes
químicos a través de las huellas digitales de todo el espectro de vibraciones es insuperable.
Una condición necesaria para que se produzca una vibración en una molécula al incidir
sobre ella un haz de energía infrarroja es la presencia de momentos dipolares. Sí el
momento dipolar es nulo no hay absorción de energía infrarroja, caso contrario, habrá
absorción de energía infrarroja.
APLICACIONES
Ventajas Desventajas
Se pueden analizar sólidos, líquidos, gases, Los átomos o iones monoatómicos no tienen
semisólidos, polvos y polímeros espectros infrarrojos
Técnica barata
EQUIPAMIENTO
La región del espectro situada entre 4000 y 1400 cm-1, es de gran utilidad para la
identificación de la mayoría de los grupos funcionales presentes en las moléculas orgánicas.
Las absorciones que aparecen en esta zona, provienen fundamentalmente de las vibraciones
de estiramiento. La zona situada entre 1400 y 600 cm-1, es por lo general, compleja, debido
a que en ella aparecen una combinación de vibraciones de alargamiento, así como de
flexión. Cada compuesto tiene una absorción característica en esta región, por esta razón a
esta parte del espectro se denomina como la región de las huellas dactilares.
En una molécula un grupo funcional es una unión atómica con una determinada forma, que
presentan una estructura y propiedades físico químicas determinadas que caracterizan a los
compuestos que los contienen. En un compuesto pueden existir varios grupos funcionales.
Sus propiedades físicas y químicas vendrán determinadas fundamentalmente por ellos.
Ejemplos de grupos funcionales:
6000 cm-1), o sea la máxima emisión cae en el infrarrojo próximo o cercano. Un aumento
en la temperatura solo sirve para incrementar mucho más la radiación de longitud de onda
corta que la radiación de longitud de onda larga que es la que generalmente se usa.
Una fracción de la radiación de longitud de onda corta encontrará su camino a través del
monocromador como luz dispersa, ya que relativamente es más intensa. Debido a esto los
haces de luz son cortados a una frecuencia baja (de 10 a 26 veces por segundo). Un
compartimiento separado guarda la unidad de la fuente. La luz procedente de la fuente, cae
sobre un espejo cóncavo que condensa la radiación dentro de una imagen de la fuente que
llena la rejilla de entrada del monocromador. Con rejilla Múltiple (4000-2000 cm-1 2000-
1600 cm-1 ,1600 –500 cm-1, 500-200 cm-1).
EL EMISOR DE NERNST.- Está constituida por óxidos de tierras raras, y tiene forma
cilíndrica con un diámetro de 1 a 2 mm y una longitud de unos 20 mm. Los extremos del
cilindro están unidos a unos conductores de platino que permiten el paso de la electricidad
lo que permite alcanzar temperaturas comprendidas entre 1200 y 2200 º K. Debe calentarse
externamente hasta el rojo obscuro para que la corriente sea suficiente como para mantener
la temperatura deseada. Debido a que la resistencia disminuye con el aumento de
temperatura, el circuito de la fuente se ha diseñado para limitar la corriente, si no fuera así,
la lámpara se calentaría tanto que se destruiría.
Se emplean prismas y rejillas para dispersar la radiación infrarroja; el uso general de éstas
últimas es relativamente nuevo se han usado varios materiales para la construcción de
prismas. Se emplea cuarzo para la región próxima al IR, lo único es que no posee
características ideales de dispersión en esta región, absorbe fuertemente más allá de 4 µm.
El material más común de que se construyen los prismas es de cloruro de sodio cristalino.
Su dispersión es alta en la región comprendida entre 5 y 15 µm y es adecuada para 2.5 µm.
Más allá de 20 µm el NaCl absorbe muy fuertemente y no puede ser usado. Los materiales
de los prismas usados más allá del IR son de bromuro de potasio y bromuro de cesio
cristalinos (de 675 a 250 cm-) mientras que el fluoruro de litio es utilizado en la región
próxima al infrarrojo (de 1000 a 2000 cm-1). Todo este tipo de materiales es necesario
protegerlos de la humedad con desecantes de calor ya que son solubles en agua y además se
rayan muy fácilmente excepto el cuarzo.
Los detectores utilizados en infrarrojo son: detectores térmicos y detección basada en foto
conducción.
TRATAMIENTO DE MUESTRAS
MUESTRAS DE GASES
MUESTRAS LIQUIDAS
Cuando se necesario usar disolventes polares que afectarían la celda de sal por que la
disuelve se usan celdas de Irtran.
Los disolventes usados en el infrarrojo deben ser previamente desecados para evitar las
bandas de absorción del agua y prevenir el ataque a las ventanas de la celda.
Las celdas infrarrojas suelen ser de 0.015 a 1 mm y son un poco más estrechas que las
usadas en la región del UV -Visible. La trayectoria de la luz en esta gama normalmente
requiere concentraciones de muestras de 0.1 a 10%. Generalmente las celdas son
desmontables con espaciadores para permitir variación en la longitud de la trayectoria.
Celdas de longitud fija de trayectoria son llenadas o vaciadas con una jeringa hipodérmica.
Generalmente las celdas son de cloruro de sodio; estas finalmente se velan debido a la
absorción de humedad (Guardarlas en el desecador). Cuando la cantidad de muestra es
pequeña o cuando se dispone del disolvente apropiado es común correr el espectro de
líquido puro, la manera de llevar a cabo el experimento es comprimir una gota de líquido
puro entre dos placas de sal de roca de 0.015 mm o menos de espesor. Las dos placas
unidas por capilaridad se montan en la trayectoria de la luz, este proceso no da datos de
transmitancia muy reproducibles, pero es satisfactoria para investigaciones cualitativas.
Los líquidos puros o volátiles los podemos trabajar en las celdas desmontables.
Figura 3: Vista extendida de una celda desmontable de infrarrojo para muestras líquidas. Se
dispone de espaciadores de teflón con grosores de 0.015 a 1 mm.
MUESTRAS SOLIDAS
Después el portamuestras que contiene la pastilla se coloca en el paso del haz del
instrumento colocando el atenuador al 80% de transmitancia se corre el espectrograma y se
obtiene el espectro de absorción.
Film. Se recorta una cartulina de 4.9 cm de ancho por 7.6 cm de largo. A 2 cm de uno de
los extremos se dibuja una ranura exactamente centrada de 0.9 cm de ancho por 2 cm de
largo y se recorta. Sobre esta base se monta el polímero: poliestireno, celofán, etc.
Se pone frente al haz del aparato colocando el atenuador de tal manera que el graficador
quede al 80% de transmitancia y se corre el espectrograma.
RESUMEN DE ARTICULO
Mínimamente invasivos
Uno de los métodos en investigación es el uso de los microporos, que son pequeños
orificios sobre la piel provocados mediante una radiación láser. Mientras los poros están
abiertos, un dispositivo aplica una presión de vacío continuo que permite drenar una
pequeña cantidad del fluido corporal transdérmico. Sobre esta muestra, un electrodo
basado en enzimas realiza la medición de la concentración de glucosa.
No invasivos
Una clasificación de los métodos de medición no invasiva de glucosa en dos grupos
(ópticos y transdérmicos) así:
Ópticos
• Cromoscopia
• Espectroscopia foto-acústica
• Tomografía de coherencia óptica
• Espectroscopia de dispersión/oclusión
• Polarimetría
• Infrarrojo térmico
• Fluorescencia
• Espectroscopia Raman
• Espectroscopia MIR
• Espectroscopia NIR
Transdérmicos
• Espectroscopia de impedancia
• Técnica de ampollas para succión cutánea
Iontoforesis
• Iontoforesis inversa
Por otra parte, desde el inicio de las investigaciones para lograr la medición de
glucosa usando radiación infrarroja, varios autores (Haaland et, Marbach et
entre otros) han indicado que el uso del infrarrojo medio (MIR) no es muy conveniente,
debido a los altos índices de absorción que sobre estas radiaciones tienen el agua y otros
tejidos corporales. Esto provoca que los niveles de penetración del MIR sean muy
pequeños y según la profundidad de penetración de los rayos NIR es independiente de la
pigmentación de la piel.
Estas son las principales razones que sustentan el uso del infrarrojo cercano para crear un
sistema de detección no invasiva del nivel de glucosa en el organismo. Sin
embargo, a pesar de lograr mayor profundidad con un haz NIR, los cambios en las señales
electromagnéticas ocasionados por la glucosa son pequeños debido al
nivel de absorción del agua y a la disparidad en las concentraciones corporales de
estas sustancias.
Experiencias clínicas