UNIVERSIDAD NACIONAL AUTONOMA DE

MEXICO
FACULTAD DE ESTUDIOS SUPERIORES ZARAGOZA
LABORATORIO DE CIENCIA BASICA III

GRUPO: 4372

DESTILACION FRACCIONADA
Introducción

La destilación es la operación de separar, mediante vaporización y

condensación, los diferentes componentes líquidos, sólidos disueltos en
líquidos o gases licuados de una mezcla, aprovechando los diferentes puntos
de ebullición (temperaturas de ebullición) de cada una de las sustancias ya que
el punto de ebullición es una propiedad intensiva de cada sustancia, es decir,
no varía en función de la masa o el volumen, aunque sí en función de la
presión.

Fundamentos Teóricos

La destilación es una técnica de laboratorio utilizada en la separación de

sustancias miscibles. Consiste en hacer hervir una mezcla, normalmente una
disolución, y condensar después, por enfriamiento, los vapores que han
producido

Si se parte de una mezcla de dos sustancias en la que sólo una de ellas es

volátil, se pueden separar ambas mediante una destilación. El componente
más volátil se recogerá por condensación del vapor y el compuesto no volátil
quedará en el matraz de destilación. Si ambos componentes de una mezcla
son volátiles la destilación simple no logrará su completa destilación. La mezcla
comenzará a hervir a una temperatura intermedia entre los puntos de ebullición
de los dos componentes, produciendo un vapor que es más rico en el
componente más volátil (de menor punto de ebullición). Si condensamos este
vapor obtendremos un líquido enriquecido notablemente en este componente,
mientras que el líquido que queda en el matraz estará enriquecido en el
componente menos volátil (mayor punto de ebullición). Por tanto, en una
destilación simple no conseguimos separar completamente las dos sustancias
volátiles.

Para conseguir esta separación habría que someter a nuevas destilaciones

tanto el destilado como el residuo obtenido. Esto haría el destilado cada vez
más rico en el componente más volátil separando éste del menos volátil. Las
llamadas columnas de destilación efectúan este proceso de modo continuo. En
una columna de destilación el vapor se condensa y se vuelve a destilar muchas
veces antes de abandonar la columna. Normalmente se recogen pequeñas
fracciones de producto destilado, llamándose al proceso destilación
fraccionada.

Existen sustancias que en ciertas proporciones forman mezclas llamadas

azeotrópicas que se caracterizan porque su vapor tiene la misma composición
que la fase líquida y que por tanto no se pueden separar por destilación. Un
ejemplo típico es la mezcla azeotrópica formada por el etanol y el agua (95,6%
de etanol y 4,4%agua) cuyo punto de ebullición a una atmósfera es de 78,2 °C.
Punto de ebullición

Como el instante en el cual se produce el cambio de estado de una materia que

pasa de líquido a gaseoso. El concepto, en concreto, refiere a la temperatura
que provoca que la presión de vapor de un líquido iguale la presión de vapor
del medio en cuestión.

Ecuación de Clausius – Clapeyron

Si bien ya hemos comentado que el volumen molar (o la densidad) también es

discontinuo, conviene mencionar el caso del agua, que presenta la inusual
propiedad de tener el volumen molar de la fase sólida mayor que el de la fase
líquida en el punto de fusión. Estas propiedades son las que determinan la
forma de las curvas de coexistencia, y por ello las correspondientes al agua
son diferentes del común de los casos.

Por ejemplo, al aumentar la presión sobre el hielo se logra que aparezca

líquido, permitiendo entre otras cosas la posibilidad de esquiar. Veremos a
continuación que este hecho está íntimamente conectado con la relación entre
las densidades del hielo y el agua líquida en el punto de fusión.

Cuando cambiamos del estado al (muy próximos) en la fase fría sobre la

curva de coexistencia, la variación del potencial químico debe

ser igual que la correspondiente variación entre los

estados y de la fase caliente, puesto que el potencial químico cambia
continuamente. Recordando la relación de Gibbs-Duhem podemos

expresar , de manera que en la curva de coexistencia

Definiendo y se puede escribir

Volatilidad

La volatilidad en el contexto de la química, la física y la termodinámica es una

medida de la tendencia de unasustancia a pasar a vapor. Se ha definido tambié
n como una medida de la facilidad con que una sustancia seevapora. A una te
mperatura dada, las sustancias con mayor presión de vapor se evaporan más
fácilmente que las sustancias con una menor presión de vapor

Reflujo

El reflujo es una técnica de laboratorio experimental, que viene usada para

producir el calentamiento de reacciones que tienen lugar a temperaturas más
altas que la temperatura ambiente y en las que es mejor mantener un volumen
constante en la reacción.

El montaje del reflujo en un laboratorio, nos permite la realización de procesos

químicos usando una temperatura bastante superior a la temperatura ambiente,
como es el caso por ejemplo, de las reacciones de recristalización, u otras, en
las cuales, a través de este mecanismo se puede evitar perder disolvente en el
transcurso del proceso, y por lo tanto, sin que se libere éste a la atmósfera.

El procedimiento de reflujo inicia con el acoplamiento de un matraz que

contenga la reacción a tratar, a una de las bocas del tubo refrigerante del
reflujo. Según va produciéndose el calentamiento del matraz, la temperatura
también aumenta con lo que se produce la evaporización del disolvente. Dichos
vapores ascienden poco a poco por el cuello del matraz, hasta llegar al tubo
refrigerante, donde tiene lugar la condensación de éstos, debido a la acción
que produce el agua fría que se encuentra circulando por el exterior del tubo,
para seguidamente, volver de nuevo al matraz. Esto provoca un reflujo
continuado de disolvente, el cual se mantiene constante en la reacción, en
cuando a su volumen se refiere.
Condensadores y trampas
Fuentes de calentamiento directas e indirectas

Tipos de lubricantes empleados en laboratorio

Ley de Raoult

DESTILACION SIMPLE

En química, se llama destilación simple o destilación sencilla a un tipo

de destilación donde los vapores producidos son inmediatamente canalizados
hacia un condensador, el cual lo refresca y condensa de modo que el destilado
no resulta puro. Su composición será idéntica a la composición de los vapores
a la presión y temperatura dados.
La destilación sencilla se usa para separar aquellos líquidos cuyos puntos de
ebullición difieren extraordinariamente (en más de 80°C aproximadamente) o
para separar líquidos de sólidos no volátiles. Para estos casos, las presiones
de los componentes del vapor normalmente son suficientemente diferentes de
modo que la ley de Raoult puede descartarse debido a la insignificante
contribución del componente menos volátil. En este caso, el destilado puede
ser suficientemente puro para el propósito buscado.
El aparato utilizado para la destilación en el laboratorio es el alambique. Consta
de un recipiente donde se almacena la mezcla a la que se le aplica calor,
un condensador donde se enfrían los vapores generados, llevándolos de nuevo
al estado líquido y un recipiente donde se almacena el líquido concentrado.
En la industria química se utiliza la destilación para la separación
de mezclas simples o complejas. Una forma de clasificar la destilación puede
ser la de que ésta sea discontinua o continua.

DESTILACION FRACCIONADA
La destilación fraccionada es un proceso físico utilizado
en química para separar mezclas (generalmente homogéneas)
de líquidos mediante el calor, y con un amplio
intercambio calorífico y másico entre vapores y líquidos. Se emplea cuando es
necesario separar soluciones de sustancias con puntos de ebullición distintos
pero cercanos. Una de las fuentes más importantes de materias primas es el
petróleo, procesado en grandes cantidades en las refinerías.
La principal diferencia que tiene con la destilación simple es el uso de
una columna de fraccionamiento. Ésta permite un mayor contacto entre los
vapores que ascienden con el líquido condensado que desciende, por la
utilización de diferentes «platos» (placas). Ello facilita el intercambio de calor
entre los vapores (que ceden) y los líquidos (que reciben). Ese intercambio
produce un intercambio de masa, donde los líquidos con menor punto de
ebullición se convierten en vapor, y los vapores de sustancias con mayor punto
de ebullición pasan al estado líquido.
La destilación fraccionada sirve para separar una mezcla homogénea
compuesta por 2 líquidos con un punto de ebullición próximo.

DESTILACION DEL CLOROFORMO

ANTECEDENTES

El cloroformo, se prepara industrialmente por cloración del metano y del cloruro

de metilo, por reducción del tetracloruro de carbono con hierro y agua y por la
acción de polvos de gas sobre el acetaldehído o la acetona. La preparación del
cloroformo por reacción de la acetona con cloro en medio alcalino constituye un
ejemplo de reacción general importante conocida con el nombre de “reacción
del haloformo”.

También, se prepara por halogenacion de alcanos usando una mezcla gaseosa

de metano y cloro que reacciona vigorosamente por influencia de luz
ultravioleta o a una temperatura de 250 – 500°C para dar cloruro de hidrogeno
y un compuesto de fórmula CH3Cl, clorometano o cloruro de metilo.

La cloración es un ejemplo típico de una clase amplia de reacciones orgánicas

conocidas como, sustitución: ha sido sustituido un átomo de hidrogeno del
metano por uno de cloro y el hidrogeno así reemplazado, termina combinado
con un segundo átomo de cloro. Y así se obtiene el cloroformo (CHCl3) e
inclusive el tetracloruro de carbono (CCl4).

TRATAMIENTO PREVIO:

El cloroformo comercial contiene 1 por ciento de etanol como estabilizador,

este puede eliminarse agitando en un embudo de separación el cloroformo con
ácido sulfúrico concentrado 2 o 3 veces, posteriormente lavar la fase orgánica
con una solución de bicarbonato de sodio (NaHCO3) al 5 por ciento, 2 veces,
luego lavar la fase orgánica con una solución de salmuera hasta pH neutro (pH
de la fase acuosa), después para eliminar la mayor cantidad de agua , la fase
orgánica refluir con trampa de Dean Stark invertida durante una hora, después
secar la fase orgánica con cloruro de calcio(CaCl2) o carbonato de potasio
(K2CO3) anhidro y destilar fraccionadamente.

Marco experimental
Objetivos:

• Purificar correctamente el cloroformo

• Aprender a montar un equipo de destilación (en laboratorio)

• Conocer los cuidados que deben observarse al realizar la separación de una

mezcla por destilación.

Materiales

Refrigerante recto Cola de destilación

Trampa Dean Stark invertida Cabeza de destilación

Soporte universal Adaptador para termómetro con

neopreno

Pinzas de tres dedos Probeta

Canastilla de calentamiento Dos gatos

Recirculador Cronometro

Mangueras Termómetro

Columna de destilación Clips

Resultados
 T°C Tiempo Volumen
(min) (ml)
32 0 0
39 1 1.5
41 2 3
53 3 6
54 4 8
52 5 11
53 6 14
53.5 7 17
54 8 20
54 9 23
54 10 26
54 11 29
54 12 32
54 13 35

40

35

30

25

20 Tiempo (min)
Volumen (ml)
15

10

0
30 35 40 45 50 55 60

FOTOS DE LA PRÁCTICA
Conclusiones

El punto de ebullición en el que empezó a destilar el cloroformo fue de 29°C el

cual no concordó con el que habíamos sacado con la ecuación de Clausius-
Clapeyron, esto pudo ser a causa de el clima que permeaba el día de la
práctica, qué tan caliente se encontraba la parrilla o qué tan buenos o malos
eran los platos teóricos en nuestra columna, se destilo correctamente y se
midieron los intervalos de tiempo así como el volumen para poder elaborar la
grafica correspondiente.

Bibliografía

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