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Espectroscopía de

absorción infrarroja (IR)

Dra. Melissa Rabanal


Espectro electromagnetico

IR

700 - 1000 nm
IR CERCANO IR MEDIO IR LEJANO

0.7 y 2,5 um 2,5 - 50 um 50- 1000 um


En la molécula, los átomos se encuentran en constante vibración.

Átomos (masa y Enlaces químicos (longitud y


tamaño) flexibilidad)

 Las moléculas pueden rotar o girar en


el espacio.
 Las vibraciones:
amplitud 0,1 a 0,01 A°
frecuencia 1013 a 1014 ciclos por sg.

La vibración depende de la masa de sus átomos y de la rigidez de su enlace.


Las moléculas orgánicas e inorgánicas
Tipos de vibraciones: muestran absorción y es originado por
la tensión y flexión.
Una molécula absorbe radiación IR cuando existe un cambio neto en el
momento dipolar, como consecuencia de su vibración y rotación.

Vibraciones moleculares
INSTRUMENTACIÓN
FUENTE

Es un sólido calentado eléctricamente a una T entre 1500 a 2000 °C.

Cilindro delgado de óxidos de


Lámpara de Nerst tierras raras, L = 20 mm y 1 a 2 mm
diámetro.
Varilla de carburo de sílice, L = 50 mm
Fuente Globar y 5 mm de diámetro.

IR Lejano. Consiste en un tubo de


Fuente con Arco de Hg cuarzo enchaquetado, contiene vapor
de Hg, P mayor 1 atm.
DETECTOR
Es difícil debido a la baja intensidad de la fuente y a la poca energía del
foton,  poca señal, requiere amplificador.

1. Detector Térmico.
- Piezas de metal de Bi o Sb.
- Se genera una diferencia de
Termopares potencial en función de la
temperatura.
- Sensibilidad, se los coloca en
serie (Termopila)

- Tipo termómetro de
Bolómetro
resistencia de Pt o
Ni.
- Cambio de
resistencias con la T.
2. Piroeléctricos

- Material más usado: sulfato de


triglicina.
- T  polarización eléctrica 
campo electico.

3. Fotoconductores

- Material más usado: PbS 


Telenuro de Hg y Cd en el
vacío.
- Conductividad eléctrica es
según la IR.
REGISTRADOR
Instrumentos del IR

1. Espectrómetros dispersivos de Rejilla

 Hay una dispersión de radiación de varias longitudes de


onda mediante un monocromador o rejilla de difracción.
 Para análisis cualitativos.
2. Espectrofotómetros de Transformada de Fourier (IRTF)

 Para análisis cualitativo como cuantitativo


 Se mejora la señal/ruido, ya que no pasa por un monocromador.
 Mayor rapidez al medir todas las frecuencias.
 Resolución de menos de 0,01 cm-1
 Pasan por una computadora que facilita el manejo espectral.
Tratamiento de las muestras:

1. Muestras Líquidas

 Buena reproducibidad.
 Solvente que no sea absorbido por la región espectral y
que no reaccione con la muestra. Los más usados: CS2,
CCl4 .
 Celda IR: 0,015 a 1 mm, concentraciones 0,1 a 10%.
Hechas de NaCl. Hay celdas desmontables:
2. Muestras Sólidas

Una característica importante es que el tamaño de partícula del


solido ‹ a λ radiación.

Técnica del amasado

2- 5 mg muestra + 1 o 2 gotas de aceite de pescado de


hidrocarburo (Nujol). Se coloca en un portaobjetos.

Tecnica del Pastillaje

1 mg de muestra +
KBr desecado
3. Muestras Gaseosa

 Celda puede variar de cm a m de longitud.


 La celda se puede llenar con una válvula de aguja.
Alcanos

CH2 CH3
H3C CH2

Alquenos

H H

C C

H H
Alquinos

HC CH

Aromáticos
H

H C H
C C

C C
H C H

H
Alcohol

H3C OH

Aldehido

H3C C

H
Cetona
O

H3C C

CH3

Ácidos
carboxílicos
O

H3C C

OH
Aminas

H3C

N CH3

Nitrilos

H3C C N
Análisis cualitativo

Región de frecuencias de grupo Región de la huella dactilar


4000 a 1200 cm-1 1200 a 700 cm-1
Análisis cuantitativo

Análisis de tres concentraciones de un aceite extraídos de fibras


sintéticas y su curva de calibración.
Muchas gracias!!!

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