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GUIA DE LABORATORIO
QUIMICA ANALITICA
1
GUIA DE LABORATORIO DE QUIMICA ANALITICA PROF. QCO. JULIA VELARDE YLLANES
FCCNM - UNFV
2018 - II
Finalmente debemos estar preparados para que nuestro centro de trabajo, el laboratorio
químico, esté en condiciones de cumplir con los requisitos, para lograr un grado de
certificación de calidad en el servicio. En un laboratorio químico, donde hay manipulación de
sustancias químicas de diverso índole, el personal que trabaja en este ambiente está expuesto
a productos químicos que pueden ser: reactivos, inflamables, que afecten a la salud,
sustancias radiactivos, etc. Un aspecto importante para quienes trabajan permanentemente
con sustancias químicas es conocer sus propiedades físicas y químicas de los materiales. Los
frascos de reactivos, normalmente tienen información que hay que interpretar para tomar
algunas decisiones, cuando ocurre algún accidente en el ambiente de laboratorio.
Las denominados riesgos (R) y los consejos de prudencia (S) que figuran en los frascos de
reactivos hay que tomarlos en cuenta, con lo cual nos estamos asegurando nuestra integridad
física, nuestra salud. Incluso la información sobre toxicología, es decir, la afectación por algún
tipo de riesgo de intoxicación u otros que puede ocasionar los reactivos químicos, nos servirá
para tomar las decisiones del caso.
1. Materiales peligrosos
Los materiales peligrosos son aquellas sustancias que en cualquier estado físico, forma o
cantidad, al salir de su contenedor, genera o desprende humos, gases, vapores, polvos o
fibras de naturaleza peligrosa (explosiva, inflamable, tóxica, infecciosa, radiactiva, corrosiva o
irritante), que puede poner en peligro la salud, el medio ambiente o las propiedades.
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NIVEL GRADO
Muy alto 4
Alto 3
Mediano 2
Bajo 1
Muy bajo 0
Los símbolos del rombo del NFAP sirve para señalizar e identificar los productos químicos y
así prevenir riesgos en su manipulación, transporte y almacenamiento. Los reactivos químicos
usuales la mayor parte todavía no usan estos códigos, en los productos de la J.T. Baker, se
observa dichos códigos.. Sin embargo es usual observar que en tanques cisternas, cilindros u
otros recipientes grandes se utilizan los rombos; es usual observar los camiones cisternas de
ácido sulfúrico o combustibles que normalmente llevan esta señalización.
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Creemos que también en los laboratorios químicos deberíamos usar estos tipos de
señalizaciones para colocarse en aquellos frascos que accidentalmente perdieron sus
etiquetas.
Para el caso del NaOH, el valor de 3 en el riesgo salud indica que es extremadamente
peligroso, es cáustico, causa quemaduras en la piel. En cuanto al riesgo de inflamabilidad,
se considera un valor cero, no arde. En cuanto al riesgo de reactividad es inestable si se
calienta. En cuanto al amoníaco el riesgo de salud, es alto, con el valor de 3; su inhalación
de vapores concentrados puede causar edemas en el tracto respiratorio, espasmo en el glotis
y asfixia. La máxima tolerancia en 8 horas es de una exposición de 100 p.p.m.
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Laboratorio N° 1
“PREPARACION Y ESTANDARIZACION DE
NaOH. DETERMINACION DE AC. ACETICO
EN VINAGRE”
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1. Objetivos
2. Introducción Teórica
3. Recomendaciones
A le r ta
A m b ie n ta l
4. Equipos y Materiales
Buretas
Erlenmeyers
Baguetas
Pipetas
Vaso de precipitados
Soporte metálico
gotero
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5. Reactivos y Soluciones
HCI 0.1 N
Anaranjado de metilo 0,1%: Pesar 0,1 9 del Indicador y disolver y llevar a 100 ml con agua
destilada. Envasar en frasco gotero, etiquetar .
Verde de bromocresol 0,1%: Pesar 0.1 g del indicador, disolver y llevar a 100 ml con agua
destilada. Envasar en frasco gotero. etiquetar.
N,aOH 0.1 N
Fenolftaleina 1%: Pesar 1 gr del Indicador, disolver y llevar a 100 ml con etanol al 95 %.
6. Procedimiento
Vt = W / (Peq x Nt)
Fc = Vt / Vexp
Nc = Nt x Fc
El intervalo de acidez más común es de 3.5 a 8,0 p/v de ácido acético. El ácido acético es un
ácido monoprótico débil que puede titularse con NaOH usando fenolftaleina como indicador.
Los vinagres pueden ser coloridos, pero después de una dilución adecuada, el color no impide
la observación del pto. final. Las pequeñas cantidades de otros ácidos presentes se cotitulan
con el acético y la acidez. total se expresa en términos de este ácido. El ácido acético es un
ácido débil típico.
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7. Anexos
Resultados
Bibliografía
Fundamentos de Química Analítica Vol 1 Luna Rangel 3ra ed. Ed Limusa 1986
Química Analítica Cuantitativa M. A. Flashca Vol II Ed Continental S.A. 1976
Química Analítica 2da ed Gary D. Christian U. Washington Ed. Limusa México 1981
Métodos modernos de análisis químico Robert L Pecsoky L Donald Shields. Ed Limusa.
1983.
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Laboratorio N°2
“ANALISIS DE MEZCLAS ALCALINAS”
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2. Introducción Teórica
3. Recomendaciones
A le r ta
A m b ie n ta l
1
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4. Equipos y Materiales
Buretas
Erlenmeyers
Baguetas
Pipetas
Vaso de precipitados
Soporte metálico
gotero
5. Reactivos
Anaranjado de metilo
Fenolftaleína
HCl QP
Na2CO3
NaHCO3
6. Procedimiento
Cálculos
1
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7. Anexos
Resultados
Bibliografía
Fundamentos de Química Analítica Vol 1 Luna Rangel 3ra ed. Ed Limusa 1986
Química Analítica Cuantitativa M. A. Flashca Vol II Ed Continental S.A. 1976
Química Analítica 2da ed Gary D. Christian U. Washington Ed. Limusa México 1981
Métodos modernos de análisis químico Robert L Pecsoky L Donald Shields. Ed Limusa.
1983.
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Laboratorio N° 3
“DETERMINACION DE CaO POR METODO
DEL AZUCAR.”
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2. Introducción Teórica
Este método se basa en la solubilidad del óxido de calcio en una solución de azúcar, para ser
titulado después con ácido oxálico, usando solución de fenolftaleina como indicador.
3. Recomendaciones
A le r ta
A m b ie n ta l
4. Equipos y Materiales
Buretas
Erlenmeyers
Baguetas
Pipetas
Vaso de precipitados
Soporte metálico
gotero
5. Reactivos y soluciones
Azúcar blanca
Acido Oxálico 0.1 N: Disolver 6.303 gramos de ácido oxálico (N 2C2O4.2H2O pesando
exactamente) en un poco de agua destilada y llevar a un litro en un frasco volumétrico de
1,000 ml.
Fenolftaloína : al 0.5 % disuelto en alcohol.
Acido sulfúrico (1:3)
Oxalato de sodio Q.P
1
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Notas:
6. Procedimiento
Vt = W / (Peq x Nt)
Fc = Vt / Vexp
Nc = Nt x Fc
2 2
CO 2 4
2Mn O 4 16 H 10C O 2 Mn
Ejemplo:
1
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HCO 2 2 4
o. 1 N ( H C O . 2 H O)
2 2 4 2
W = N x V x Pequiv.
Pesar (en posa filtro) un gramo de la muestra pulverizada a malla –100 y transferirlo a un
frasco volumétrico de 500 ml.
Pesar 30 gramos de azúcar en un vaso de 100 ml. y disolverlo con 300 ml. de agua
destilada.
Agregar al frasco volumétrico poco a poco, la solución de azúcar, lavando el pesa filtro con
esta solución y después con agua, (Estar seguro que toda la muestra ha sido transferido al
frasco volumétrico).
Agitar vigorosamente para evitar que se formen grumos o se pegue la cal a las paredes del
frasco.
Diluir a la marca del frasco, con agua destilada fría, tapar y agitar de rato en rato durante
hora y media.
Mirar usando papel abatana y 4 seco y recibiendo el filtrado en un vaso seco. Eliminar la
primera porción filtrada y continuar filtrando.
Tomar con una pipeta una parte alicuota de 50 ml. y echarlo en un elermeyer de 250 ml.
Agregar dos gotas de solución de fenolftaleina y titular con solución valorada de ácido
oxálico 0.1 N hasta justa desaparición del color grosella.
Hacer los cálculos y reportar como cal útil o disponible.
Disolución:
C O H Ca H CO Ca / COO C 12 O11 H 22
12 11 20 2 2 4 / COO
CaC O 2 4
.
Cal total: Se refiere a todo el calcio que contiene el mineral, pero se da el resultado como CaO
(es decir se calcina totalmente antes). El mínimo aceptable para el proceso de flotación es 70
%; si es menor la cal es considerada no apta como regulador de pH.
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Se basa en la solubilidad de la cal en una solución de azúcar y por titulación con ácido
Oxálico.
Parte Experimental
Muestra seca
W = 1 gr. Enrasar
Filtrar
500 ml
Alícuota de 50
1
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Cálculo
1.0 gr.x50ml.
Peso de muestra en los 50 ml. = = 0.100 mg
500ml.
Ejemplo:
1.0 gr.x50ml.
Peso de la muestra en los 50 ml. = 0.100 gr.
500ml.
7. Anexos
Resultados
Laboratorio N° 4
“ARGENTOMETRIA: DETERMINACION
DE CLORUROS POR METODO DE
MOHR”
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2. Introducción Teórica
Antes del desarrollo de la bacteriología, las pruebas química como las de cloruros y
nitrógeno amoniacal serán aplicadas par determinar probable contaminación de las
aguas subterráneas por aguas residuales. No interfieren las sustancias en as
cantidades encontradas normalmente en el agua potable. El Bromuro, cianuro y
yoduro se registran como las concentraciones equivalentes de cloruro. Los iones
sulfuro, tiosulfato y sulfito interfieren pero se pueden eliminar con un tratamiento de
peróxido de hidrógeno. El ortofosfato por encima de 25 mg/l interfiere por precipitar
como fosfato de plata. El hierro por encima de 10 mg/l interfiere por enmascarar el
punto final.
3. Recomendaciones
A le r ta
A m b ie n ta l
4. Equipos y Materiales
Buretas
Erlenmeyers
Baguetas
Pipetas
Vaso de precipitados
Soporte metálico
gotero
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5. Reactivos y soluciones
6. Procedimiento
Calcular TiTAgNO3/Cl:
gr NaCl x Cl
NaCl
TiTAgNO3/Cl = = gr Cl/ ml AgNO3
ml AgNO3
Cálculos
Calcular el gasto real de solución tituladora de AgNO3 como la diferencia entre el gasto
de solución de AgNO3 para la muestra y para el blanco (Es decir, se calcula el valor de
A-B). Calcular la concentración de cloruros en las diferentes muestras líquidas
proporcionadas por el profesor:
Donde:
mg CI-/L = (A-B) = Gasto real de solución de AgNO3 = Vg
Tit AgNO3/Cl = título de nitrato de plata en términos de cloruros
7. Anexos
Resultados
Bibliografía
Fundamentos de Química Analítica Vol 1 Luna Rangel 3ra ed. Ed Limusa 1986
Química Analítica Cuantitativa M. A. Flashca Vol II Ed Continental S.A. 1976
Química Analítica 2da ed Gary D. Christian U. Washington Ed. Limusa México
1981
Métodos modernos de análisis químico Robert L Pecsoky L Donald Shields. Ed
Limusa. 1983.
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Laboratorio N° 5
“DETERMINACION DE ZINC POR
COMPLEXOMETRIA”
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2. Introducción Teórica
3. Recomendaciones
A le r ta
A m b ie n ta l
4. Equipos y Materiales
Buretas
Erlenmeyers
Baguetas
Pipetas
Vaso de precipitados
Soporte metálico
gotero
5. Reactivos
Ind. Naranja de Xilenol: Pesar 0.2 gr de la sal y disolver con agua destilada y
enrazar a 100 ml.
ZnSO4 Sulfato de Zinc QP
6. Procedimiento
Estandarización de EDTA
Análisis de mineral
Cálculos
7. Anexos
Resultados
Bibliografía
Fundamentos de Química Analítica Vol 1 Luna Rangel 3ra ed. Ed Limusa 1986
Química Analítica Cuantitativa M. A. Flashca Vol II Ed Continental S.A. 1976
Química Analítica 2da ed Gary D. Christian U. Washington Ed. Limusa México
1981
Métodos modernos de análisis químico Robert L Pecsoky L Donald Shields. Ed
Limusa. 1983.
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Laboratorio N° 6
“DETERMINACION DE PLOMO POR
COMPLEXOMETRIA”
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2. Introducción Teórica
Se basa en tratar un mineral de plomo con solución valorada de EDTA utilizando como
indicador Naranja de Xilenol a pH 5,5. El plomo precipita como sulfato de plomo. El
procedimiento analítico se llevará a cabo durante dos sesiones, en cada sesión se
tratarán matrices de diferente procedencia.
3. Recomendaciones
A le r ta
A m b ie n ta l
4. Equipos y Materiales
Buretas
Erlenmeyers
Baguetas
Pipetas
Vaso de precipitados
Soporte metálico
gotero
5. Reactivos y soluciones
6.
Solución Buffer pH : 5.5 : pesar 200 gr de acetato de amonio, disolver en agua
destilada, agregar 20 ml de ácido acético glacial y completar a un litro
Solución de EDTA: Pesar 16 gr de sal disódica de EDTA, disolver en agua
destilada y completar a un litro.
Ind. Naranja de Xilenol: Pesar 0.2 gr de la sal y disolver con agua destilada y
enrazar a 100 ml. Y PbSO4 Sulfato de Plomo QP
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6. Procedimiento
Estandarización de EDTA
Análisis de Mineral
Cálculos
7. Anexos
Resultados
Bibliografía
Fundamentos de Química Analítica Vol 1 Luna Rangel 3ra ed. Ed Limusa 1986
Química Analítica Cuantitativa M. A. Flashca Vol II Ed Continental S.A. 1976
Química Analítica 2da ed Gary D. Christian U. Washington Ed. Limusa México
1981
Métodos modernos de análisis químico Robert L Pecsoky L Donald Shields. Ed
Limusa. 1983.
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Laboratorio N° 7
“DETERMINACION DE HIERRO POR
DICROMATOMETRIA”
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2. Introducción Teórica
Los minerales que contienen óxidos de hierro anhídro se disuelven lentamente en HCl,
mientras que los hidratos lo hacen facilmente. El agregado de SnCl 2 ayuda en la
disolución de los Óxidos anhidros. Una vez que se ha disuelto los compuestos de
hierro, el siguiente paso es la reducción del elemento al estado divalente, ya que en la
descomposición del mineral parte del hierro se encuentra en el estado trivalente. En la
reducción cuantitativa del hierro se utiliza SnCl2 según la siguiente reacción:
El exceso de reductor que queda en la solución se elimina por adición de HgCl2 según:
3. Recomendaciones
A le r ta
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4. Equipos y Materiales
Buretas
Erlenmeyers
Baguetas
Pipetas
Vaso de precipitados
Soporte metálico
gotero
5. Reactivos y soluciones
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6. Procedimiento
Pesar 0,200 g de alambre de hierro puro (libre de oxido) y limpio. Colocar en un vaso
de 250 ml y disolver con 20 ml de HCI 6N, con calentamiento suave, evitando llevar a
sequedad. Añadir en caliente SnCl2 gota a gota y con agitación constante hasta
decoloración y 1 gota de exceso. Enfriar rapidamente agregar 20 ml de HgCl 2, diluir a
150 ml con agua, 5 ml de H 3PO4 18M, 5ml H3PO4 al 85% y 10 gotas del indicador,
titular con solución de dicromato 0,1 N. hasta que el indicador vire a azul violáceo.
Anotar el volúmen gastado. Determinar la Normalidad y el Título expresado en g
Fe/mL
También puede usar como patrón la sal de Mohr (W = 0.25), esta se disuelve, se
agrega sol. Fosfosulfúrica e indicador difenilamina e inmediatamente se titula. Hallar
Determinación de Hierro
7. Anexos
Resultados
Bibliografía
Fundamentos de Química Analítica Vol 1 Luna Rangel 3ra ed. Ed Limusa 1986
Química Analítica Cuantitativa M. A. Flashca Vol II Ed Continental S.A. 1976
Química Analítica 2da ed Gary D. Christian U. Washington Ed. Limusa México
1981
Métodos modernos de análisis químico Robert L Pecsoky L Donald Shields. Ed
Limusa. 1983.
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Laboratorio N° 8
“DETERMINACION DE Ca POR
PERMANGANOMETRIA”
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2, Introducción Teórica
3. Recomendaciones
A le r ta
A m b ie n ta l
4. Equipos y Materiales
Buretas
Erlenmeyers
Baguetas
Pipetas
Vaso de precipitados
Soporte metálico
gotero
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5. Reactivos y soluciones
6. Procedimiento
(2) Precipitación.- Diluir el filtrado a 150 ml con agua., agregar 2 gotas del indicador
roja de metilo, acidificar con HCI 00. hasta coioraci6n roja, añadir 3 ml de exceso.
Calentar a ebullición incipiente y añadir 20 ml. de solución saturada de oxalato de
amonio lentamente y con agitación constante, luego NH4OH hasta que el indicador
vire a amarillo. Continuar el calentamiento hasta ebullición por unos minutos, retirar del
calor, dejar en reposo por 30 minutos.
(3} Filtración y Lavado del Precipitado. Filtrar por decantación, lavar el precipitado 2 a
3 veces con solución diluida de oxalato de amonio 1g/l, transferir el pp al papel de filtro
y continuar lavando 2 a 3 veces con agua caliente, usando pequeños volúmenes,
haciéndolo en forma completa de los bordes del filtro hacia dentro.
(4) Disolución del Precipitado.- CoIocar un vaso limpio de 400 ml bajo el embudo y
pasar por el filtro 100 ml de H 2SO4 50:100, lavar 2 6 3 veces con agua caliente dejar el
papel de filtro pegado al embudo y calentar la solución a ebulllción incipiente.
(5) Titulación y Cálculos.- Retirar del calor y titular en caliente con solución valorada de
KMnO4 0,1N hasta suave coloracl6n rosada. Introducir el papel filtro en la solución y si
esta se decolora, continuar la titulación hasta nueva coloración rosada. Anotar el
volumen gastado. Expresar los resultados en Ojo de Ca y CaO. Si la muestra es una
callza en % CaCO3.
7. Anexos
Resultados
Bibliografía
Fundamentos de Química Analítica Vol 1 Luna Rangel 3ra ed. Ed Limusa 1986
Química Analítica Cuantitativa M. A. Flashca Vol II Ed Continental S.A. 1976
Química Analítica 2da ed Gary D. Christian U. Washington Ed. Limusa México
1981
Métodos modernos de análisis químico Robert L Pecsoky L Donald Shields. Ed
Limusa. 1983.
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Laboratorio N° 9
“DETERMINACION DE Cu POR
YODOMETRIA”
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1. Objetivos
2. Introducción Teórica
I2 + 2 S2O3= 2 I- + S4 O6=
Como el Cul libera muy lentamente al lodo adsorbido, provocando puntos finales
prematuros, éste inconveniente se evita agregando solución de NH4SCN que forma
con el Cu(II) un precipitado mas insoluble que el CuI, lo que se realiza en la superficie
del Cul; en esta forma el lodo adsorbido vuelve a la solución siendo titulado por el
N2S203 según:
3. Recomendaciones
A le r ta
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FCCNM - UNFV
4. Equipos y Materiales
Buretas
Erlenmeyers
Baguetas
Pipetas
Vaso de precipitados
Soporte metálico
gotero
5. Reactivos y soluciones
6. Procedimiento
Determinación de Cobre
7. Anexos
Resultados
Bibliografía
Fundamentos de Química Analítica Vol 1 Luna Rangel 3ra ed. Ed Limusa 1986
Química Analítica Cuantitativa M. A. Flashca Vol II Ed Continental S.A. 1976
Química Analítica 2da ed Gary D. Christian U. Washington Ed. Limusa México
1981
Métodos modernos de análisis químico Robert L Pecsoky L Donald Shields. Ed
Limusa. 1983.
GUIA DE LABORATORIO DE QUIMICA ANALITICA PROF. QCO. JULIA VELARDE YLLANES
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Laboratorio N° 10
“ANALISIS DE CALCIO POR
GRAVIMETRIA”
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2. Fundamentos
Destacar:
La precipitación en caliente.
3. Recomendaciones
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4. Equipos y materiales
Balanza analítica
Baño de agua
Quemador Bunsen
Erlenmeyer de 250 ml
Frasco lavador
Horno de mufla con regulación de temperatura
Crisol de placa filtrante del núm. 4
Crisol para cenizas
Matraz aforado de 250 ml
Triángulo de cerámica
Vitrina-campana extractora
5. Reactivos y soluciones
Ácido clorhídrico d=1'14
Ácido nítrico 40 ºBé
Ácido sulfúrico d=1'13
Agua destilada
Amoníaco d=0'98
Disolución al 30 % (p/v) de ácido cítrico
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6. Procedimiento
7. Anexos
Resultados
Reportar la normalidad corregida del titulante y el contenido de % CaO y %Ca que hay
en la muestra de caliza impura.
Bibliografía
Fundamentos de Química Analítica Vol 1 Luna Rangel 3ra ed. Ed Limusa 1986
Química Analítica Cuantitativa M. A. Flashca Vol II Ed Continental S.A. 1976
Química Analítica 2da ed Gary D. Christian U. Washington Ed. Limusa México
1981
Métodos modernos de análisis químico Robert L Pecsoky L Donald Shields. Ed
Limusa. 1983.