UNAM

Facultad de Estudios Superiores ZARAGOZA

ÁCIDO ACÓRBICO MATERIA PRIMA

Semestre: 2019-1

Grupo: 1401

No. De Equipo: 1

Fecha: 16/NOV/2018

Elaboró Informe Revisó Informe Aprobó Informe

Hernández Islas Sánchez González Nájera Sánchez

Samanta Citlalli
María Fernanda Fernando

CALIFICACIONES

Nombre alumno Evaluación Experimenta Informe

l
Hernández Islas Samanta Citlalli
Nájera Sánchez Fernando
Sánchez González María Fernanda
 I. ANTECEDENTES

Los análisis volumétricos basados en titulaciones con agentes reductores u

oxidantes son muy útiles para muchas determinaciones. Se pueden realizar
usando indicadores visuales o midiendo el potencial con un electrodo indicador
adecuado para construir una curva de titulación potenciométrica.
El yodo es un agente oxidante moderadamente fuerte y se puede usar para titular
agentes reductores. Las titulaciones con I2 se llaman métodos yodimétricos. Estas
titulaciones en general se realizan en soluciones desde neutras o suavemente
alcalinas (pH 8), hasta débilmente ácidas. Si el pH es demasiado alcalino, el I2 se
desproporcionará en hipoyodato y yoduro.
Hay tres razones para evitar que la solución se vuelva fuertemente ácida. La
primera es que el almidón que se usa para la detección del punto final tiende a
hidrolizarse o descomponerse en un medio fuertemente ácido, y por tanto el punto
final se puede afectar. La segunda es que el poder reductor de varios agentes
reductores aumenta en solución neutra. El equilibrio es afectado por la
concentración de iones hidrógeno. A baja concentración de iones hidrógeno, el
equilibrio se desplaza a la derecha. Ya se ha visto que en solución neutra, el
potencial del par As(V)/As(III) disminuye lo suficiente para que el arsénico(III)
reduzca al I2. Pero en solución ácida, el equilibrio se desplaza en sentido opuesto,
y ocurre la reacción inversa. La tercera razón para evitar las soluciones ácidas es
que el yodo producido en la reacción tiende a oxidarse por el oxígeno disuelto en
la solución ácida:
El pH para la titulación del arsénico(III) con I2 se puede mantener neutro mediante
la adición de NaHCO3. La acción de burbujeo del CO2 que se forma también
remueve el oxígeno disuelto y mantiene una atmósfera de CO2 sobre la solución
para evitar la oxidación del yodo por el aire.
Como el I2 no es un agente oxidante fuerte, el número de agentes reductores que
se pueden titular es limitado. Sin embargo, existen muchos ejemplos, y el poder
moderadamente oxidante del I2 lo hace un titulante más selectivo que los agentes
oxidantes fuertes.

II. OBJETIVO

Determinar el porcentaje de pureza del ácido ascórbico por una valoración redox
de la materia prima.

III. HIPÓTESIS

La materia prima tiene una pureza de no menos de 99.0% y no más de 100.5% de

ácido ascórbico. Según la FEUM 11ed., pág. 823.

IV. SOLUCIÓN VOLUMÉTRICA

a) Datos Generales
− Nombre: Yodo
− Normalidad: 0.1 N
− Volumen a preparar: 250 mL
− Peso molecular: 126.9 g/mol
b) Cálculos
− Reacción de equilibrio:
−¿¿
↔2I
2 e−¿+I 2 ¿

− Peso equivalente: 63.45 g/eq

− Gramos para preparar la solución volumétrica: 3.1725 g
c) Técnica oficial con referencia bibliográfica
En un matraz volumétrico de 1 000 mL, disolver 14 g de yodo en una solución de
36 g de yoduro de potasio en 100 mL de agua, agregar 3 gotas de ácido
clorhídrico y llevar a volumen con agua. Valorar la solución como se indica a
continuación: disolver 80 mg de trioxido de arsenico en 20 mL de hidroxido de
sodio 1M y 10 mL de acido clorhídrico 2 M. Agregar 3 g de bicarbonato de sodio.
Titular con SV de yodo, usando SI de almidon soluble. Según la FEUM 11 ed. pág
163.
d) Explicación de la técnica
Se pesa el yodo en balanza granataria porque es un oxidante fuerte y sublima.
Agregar en la campana de extracción el ácido clorhidrico. Es necesario disolverlo
en yoduro de potasio, ya que el yodo es muy poco soluble en agua. Se agrega
bicarbonato de sodio para neutralizar el ácido clorhídrico.
e) Grupo funcional cuantificable:
V. PATRÓN PRIMARIO
a) Datos generales:
− Nombre: Trióxido de arsénico
− Peso molecular: 197.87 g/mol
b) Cálculos:
− Reacción de equilibrio:

− Peso equivalente: 49.25 g/eq

− Miligramos que corresponde a 1 miliequivalente: 49.25 mg
− Mililitros gastados de la solución volumétrica 0.1 N al pesar 1
miliequivalente del patrón primario:
c) Técnica oficial con referencia bibliográfica:
Transferir 132.0 mg de trióxido de arsénico, previamente pulverizado y
secado a 105°C durante 1 h, a un matraz volumétrico de 1000 mL y
disolver en 5 mL de solución de hidróxido de sodio (1:5) (m/v); neutralizar
con solución de ácido sulfúrico 2 N, agregar 10 mL más de solucion de
acido sulfurico 2 N Y llevar al volumen con agua recientemente hervida y
fría, mezclar. Consultado de la FEUM 11 ed., pág. 268.
d) Explicación de la técnica:
Se pesa en la balanza analítica el trióxido de arsénico por ser un patrón
primario. Se utiliza agua hirviendo ya que el trióxido de arsénico es poco
soluble en agua fría, se usa hidróxido porque es fácilmente soluble en este,
es necesario neutralizarlo con ácido sulfúrico.
e) Grupo funcional cuantificable:
f) Reacción entre el patrón primario y la solución volumétrica:

g) Cuantitatividad de la reacción: 99%

VI. SUSTANCIA A ANALIZAR

a) Datos generales:
− Nombre: Ácido ascórbico
− Materia prima o forma farmacéutica: materia prima
− Peso molecular: 176.13 g/mol
b) Cálculos:
− Reacción de equilibrio:

− Peso equivalente: 88.06 g/eq

− Miligramos que corresponden a 1 miliequivalente: 88.06 mg
− Mililitros gastados de la solución volumétrica 0.1 N al pesar 1
miliequivalente de la sustancia problema: 10 mL
c) Técnica oficial con referencia bibliográfica:
Disolver 100 mg de la muestra en una mezcla de 100 mL de agua fibre de
dióxido de carbona y 25 mL de solución de !ácido sulfúrico 2.0N. Titular Ia
solución inmediatamente con SV de yodo 0.1 N; agregar 3 mL de SI de
almidón cuando se acerca al punto final. Cada mililitro de SV de yodo 0.1 N
equivale a 8.806 mg de ácido ascórbico. Consultado de la FEUM 11 ed., pág.
824.
d) Explicación de la técnica:
Se pesa 1 meq de ácido ascórbico con exactitud en una balanza analítica.
Medir y trasvasar el ácido sulfúrico en la campana de extracción.
e) Grupo funcional cuantificable:
f) Reacción entre la sustancia problema y la solución volumétrica:

g) Cuantitatividad de la reacción:

VII. INSUMOS
a) Material:
− Matraces Erlenmeyer de 125 mL
− Bureta de 25 mL
− Vasos de precipitados de 100 mL
− Soporte universal
− Parilla agitación y calentamiento
− Pinzas dobles
b) Equipo:
− Balanza analítica
− Potenciómetro
c) Reactivos:
− SV Yodo
− SI Almidón
− SR ácido ascórbico
− Trióxido de arsénico GR
d) Otros:
− Agitador magnético
− Espátula
 e) Diagrama de bloques del procedimiento experimental

VIII. PROPIEDADES FÍSICAS Y QUÍMICAS DE REACTIVOS UTILIZADOS

Yodo

Trióxido de arsénico
Polvo color blanco, inodoro. Punto de fusión 315 °C. No inflamable
Ácido ascórbico
Polvo o cristales amarillentos. Inodoro, incoloro, ácido, solido y soluble. Peso
molecular es 176,12 g/mol. Su punto exacto de fusión es a los 192°C. Tiene un
ligero sabor ácido, que proviene de su contenido de hidrógeno ácido, que
responde muy bien a su combinación con ciertos líquidos, como el agua. Es
completamente soluble en agua, solubilidad en etanol muy baja y completamente
nula en éter y cloroformo. Cuando el ácido ascórbico es expuesto a la luz directa,
al oxígeno, al calor y a los metales, suele oxidarse con mayor facilidad, por lo
tanto, se recomienda conservarlo en recipientes plásticos o de vidrio y en un lugar
refrigerado y alejado de la luz.
Ácido sulfúrico
Líquido transparente e incoloro. Olor característico. Punto de ebullición :330 °C.
Punto de fusión -15°C. Presión de vapor a 20°C X0,0001. Densidad 1,84 g/mL y
miscible en agua.
Hidróxido de sodio
Sólido blanco inodoro, higroscópico. Irritante al tacto, pH 13. Punto de fusión
318°C. Pureza 97.5%, densidad a 20°C: 2.13 g/cm³. Solubilidad (20°C): 11 gen 0.9
mL de agua

IX. RESULTADOS
a) Estandarización de la solución volumétrica

Peso muestra meq patrón mL gastados de la meq

N=
mL
(mg) primario solución
volumétrica
51.6 1.047715736 9.3 0.1112657606
50.3 1.021319797 9.2 0.1110130214
50.4 1.023350254 9.2 0.1112337232
b) Cálculos estadísticos
− Promedio: 0.1116347836 N
− Desviación estándar: 0.000893
 − Porciento de coeficiente de variación: 0.7996%
c) Valoración de la sustancia problema: Ácido ascórbico materia prima.

mg de ácido mL de SV meq sustancia mg de % de pureza

ascórbico gastados problema sustancia
problema
88.4 8.5 0.9486 83.533716 94.49515385
88.2 8.5 0.9486 83.533716 94.70942857
88.5 8.75574 0.97714 86.046948 97.22819028
d) Cálculos estadísticos
− Promedio: 95.4775909 %
− Desviación estándar: 1.51984442
− Porciento de coeficiente de variación: 1.59183365%

X. CÁLCULOS
 XI. CRÍTICA ANALÍTICA DE LA TÉCNICA
Esta técnica es medianamente recomendable ya que el almidón debe agregarse
caliente puesto que se espesa y hace difícil la toma de la alícuota, sin embargo, la
titulación procede de forma fácil y eficiente.
XII. ANÁLISIS DE RESULTADOS
La solución volumétrica proporcionada por la asesora tiene una normalidad de
0.1116±0.0008 N y los resultados son confiables debido a que el %CV es menor a
3%
El porcentaje de pureza del ácido ascórbico es de 95.4775±1.5198% y los
resultados son confiables ya que el %CV es de % lo que es menor al 3%.

XIII. CONCLUSIÓN
El porcentaje de pureza del ácido ascórbico es de 95.4775±1.5198%, con lo cual
se obtiene menos del 99.0 por ciento de pureza de ácido ascórbico y no cumple
con lo especificado en la FEUM 11va ed. Página 823.

XIV. COMENTARIO-APRENDIZAJE
Fue complicado calcular el volumen en el punto de equivalencia en la titulación
potenciométrica debido a que en los distintos métodos se obtuvo un valor distinto,
además de que no fue preciso con los resultados obtenidos anteriormente.
XV. REFERENCIAS BIBLIOGRÁFICAS
Gary D. Christian. Química Analítica. 6° edición. México, Mc. Graw Hill, 2009 pp.
424.
Farmacopea de los EE.UU., USP XXX & NF 25. 2008 The United States
Pharmacopeial Convention Inc., Rockville, MD. p. 896.
Secretaria de Salud. Comisión permanente de la Farmacopea de los Estados
Unidos Mexicanos. Farmacopea de los Estados Unidos Mexicanos (FEUM) 11°
EDICIÓN, México, 2004 pp. 163, 268
Windholz, Martha The Merck Index: An Encyclopedia of Chemicals and Drugs.
Rahway, New Jersey: Merck Sharp & Dohme ResearchLaboratories, 1976 pp.227,
1471, 1536.