UNAM

Facultad de Estudios Superiores ZARAGOZA

Análisis de Fármacos y Materias Primas II

DETERMINACIÓN DE PEROXIDO DE HIDROGENO

POR POTENCIOMETRÍA.

Semestre: 2019-1
Grupo: 1552
No. De Equipo: 2
Fecha: 14/11/2018

Elaboró Informe Revisó informe Aprobó informe

Nombre(S) y firma Nombre(S) y firma Nombre(S) y firma

CALIFICACIONES

Nombre del alumno Evaluación Experimental Informe

Castillo Alfaro Fernando Arael

Monterrubio Lozano Fany Priscila
Revollar Zagoya Yadira Imelda
Vásquez Nolasco Diana Denisse
Antecedentes
La potenciometría es un método analítico electroquímico basado en la medida de la
diferencia de potencial entre electrodos sumergidos en una solución, siendo el
potencial de uno de los electrodos función de la concentración de determinados
iones presentes en la solución. La medida de los potenciales de electrodo permite
obtener de forma directa la concentración de una sustancia o seguir su
comportamiento a lo largo de una reacción química (reacción de titulación).
En las reacciones de titulación es necesario que la estequiometria sea conocida y
no tenga cambio; el equilibrio debe ser rápidamente establecido y sin reacciones
secundarias, así como mínimos errores de detección del punto final y que este sea
muy cercano al punto de equivalencia. El punto de equivalencia de la reacción
(figura 1), se determina por la aparición de un punto de inflexión en la curva de
valoración, potencial en función de la cantidad de reactivo añadido.

figura 1. Representación gráfica de una valoración potenciómetrica. Determinación del punto final.

Generalmente se utiliza un electrodo indicador inerte hecho de platino para detectar

los puntos finales en las valoraciones de oxidación/reducción. Ocasionalmente se
utilizan en su lugar otros metales inertes, como plata, paladio, oro y mercurio.

El equipo requerido para los métodos potenciométricos es sencillo y económico.

Está formado por dos electrodos sumergidos en una disolución y conectados a un
pHmetro o milivoltímetro. Uno de los electrodos es el electrodo indicador, que se
escoge de tal manera que el potencial de semicélula responda a la actividad de la
especie en disolución que se quiere determinar. El otro electrodo es el electrodo de
referencia cuyo potencial permanece invariable en determinadas condiciones.
El potencial de la célula está dado por:
Ecélula = Eindicador - Ereferencia + Eij
siendo Eij el indicador de unión líquida.
El electrodo indicador es de gran importancia en las medidas potenciométricas, ya
que debe interaccionar con la especie de interés, de manera que su potencial
( Eindicador ) refleje la actividad de esa especie en disolución y no la de otras especies
que se encuentren en la misma muestra, que pueden representar interferencias.
La importancia de disponer de electrodos indicadores que respondan
selectivamente a numerosas especies de interés analítico, ha estimulado el
desarrollo de los mismos que se pueden clasificar en:

 Electrodos de referencia
 Electodos indicadores metálicos
 Electrodos selectivos de iones
 Electrodos de membrana sensibles a los gases
 Electrodos de membrana biocatalítica: biosensores
I. Objetivo
Determinar potenciométricamente el punto de equivalencia en una titulación de
óxido reducción a intensidad nula con electrodo indicador (Pt) y a intensidad
impuesta con dos electrodos indicadores de misma naturaleza (Pt).

II. Hipótesis
Cada 100 mL contiene no menos de 2.5 g y no más de 3.5 g de peróxido de
hidrogeno. Según la Farmacopea de los Estados Unidos Mexicanos en su 11va
edición, en la página 1254.
III. Procedimiento experimental
Preparación del estándar: El permanganato de potasio ya estaba estandarizado con
una normalidad de 0.1565 N
Preparación de la muestra: Con una pipeta volumétrica se midió 3 mL de peróxido
de hidrogeno por duplicado, se transfirieron cada uno a un vaso de precipitado de
150 mL y se agregó 60 mL de agua desionizada. Los vasos se llevaron a la campana
de extracción y se les adiciono 3 mL de ácido sulfúrico cada uno.
Para conocer la concentración de la muestra se procedió a la titulación con
permanganato de sodio por el método de potenciometría, se colocaron los
electrodos dentro de los vasos que se prepararon con la muestra; se fue agregando
2 mL de permanganato y cuando se llegó al punto de equivalencia se fue midiendo
cada 0.5 mL.

IV. Propiedades e insumos

Peróxido de hidrógeno
Formula: H2O2
Forma: liquido viscoso transparente
Peso Molecular: 34.0147 g/mol
Punto de fusión: 272.6 K (-1 °C)
Punto de ebullición: 423.35 K (150 °C)
Densidad: 1.4 g/cm3
Solubilidad: soluble en agua.
Precauciones: Serios daños, posiblemente fatal. Corrosivo. Agente aclarante y
desinfectante. Causa ardor casi inmediatamente.
Permanganato de potasio
Formula: KMnO4
Forma: Solido cristalino de color violeta
Peso Molecular: 158.0336 g/mol
Punto de fusión: 323 K (50 °C)
Punto de ebullición: 513 K (240 °C)
Densidad: 270 305 212 g/cm3
Solubilidad en agua: 6.38 g/100 ml a 20 °C
Precauciones: Agente oxidante fuerte. En polvo, existe riesgo de explosión.
Ácido sulfúrico
Formula: H2SO4
Forma: Liquido aceitoso incoloro
Peso Molecular: 98,08 g/mol
Punto de fusión: 283 K (10 °C)
Punto de ebullición: 610 K (337 °C)
Densidad: 1,84 g/cm3
Solubilidad: Miscible en agua
Precauciones: Altamente corrosivo y puede causar quemaduras.

V. Insumos
Material Equipo Reactivo
2 vasos de precipitado de Potenciómetro Peróxido de
150 mL hidrogeno
1 bureta de 25 mL Conductímetro Permanganato de
potasio
1 soporte universal Balanza analítica Ácido sulfúrico
1 pinza de tres dedos Parrilla de agitación
1 barra magnética de 1 Electrodos de platino (Pt)
pulgada
VI. Resultados

H2O2 vs KMnO4 H2O2 vs KmnO4

mL mV mL mV
0 269 0 340
1 271 1 320
2 275 2 310
3 278 3 300
4 281 4 290
5 289 5 270
6 290 6 260
6.5 294 7 230
7 297 8 200
7.5 301 8.5 190
8 306 9 160
8.5 314 9.5 130
9 322 10 110
9.5 335 10.5 80
10 361 11 30
10.5 436 11.5 -730
11 762 12 -980
11.5 795 12.5 -200
12 815 13 50
13 834 14 200
14 842 16 230
16 850 18 240
18 861 20 250
20 867
*Tabla 2

*Tabla 1
 Electro de platino i=0
900
850
800
750
700
650
600
mV

550
500
450
400
350
300
250
0 1 2 3 4 5 6 7 8 9 10 11 12 13 14 15 16 17 18 19 20
mL

Gráfica 1. Titulación de H2O2 vs KMnO4. Datos de la tabla 1

Electrodo de platino y calomel i=±10 mA

400
350
300
250
200
150
100
50
0
-50
-100 0 1 2 3 4 5 6 7 8 9 10 11 12 13 14 15 16 17 18 19 20
-150
-200
-250
mV

-300
-350
-400
-450
-500
-550
-600
-650
-700
-750
-800
-850
-900
-950
-1000
mL

Gráfica 2. Titulación de H2O2 vs KmnO4. Datos obtenidos de la tabla 2

Cálculos para obtener la concentración.
Para el electrodo de platino
(10.7 mL) (0.1565N) = 1.67455 meq
(1.67455 meq) (17 mg/meq) = 28.46736 mg/mL
2.846736 g/100 mL
Para el electrodo de doble platino
(12 mL) (0.1565N) = 1.878 meq
(1.878 meq) (17 mg/meq) = 31.926 mg/mL
3.1926 g/100 mL
X 3.019668 mg/mL

S 0.24456

CV 8.09899 %

VII. Critica a la técnica usada

La técnica utilizada fue sencilla, ya que anteriormente se ha trabajado con
potenciómetros y se tiene el conocimiento sobre esta técnica.

VIII. Análisis de resultados

Los datos obtenidos por el potenciómetro y se graficaron, se graficaron y se
interpretaron los datos. Y así determinar la concentración de la muestra que se
analizó. Se obtuvo 3.019668 ±0.2445 g/100 mL de H2O2 en la muestra diluida que
se analizó.
IX. Conclusión
La muestra diluida no cumple con los valores establecidos por la Farmacopea de
los Estados Unidos Mexicanos en su 11va edición en la página 1254, se recomienda
su reanálisis, siguiendo los pasos y cuidados necesarios.
X. Grupo (s) funcional (es) cuantificable (s)

XI. Referencias.
 Secretaría de Salud. Farmacopea de los Estados Unidos Mexicanos. 11 a Ed.
México: SS; 2013.
 Skoog DA, West DM, Holler FJ, Crouch SR. Fundamentos de Química
Analítica. 9a. Ed. México: Cengage Learning Editores; 2015.
 Pérez-Vega FA, Velásquez-Vaquero MG. Fundamentos del Análisis
Farmacéutico, Métodos Electroquímicos de Análisis. México: FES Zaragoza;
2015.