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UNAM 

Facultad de Estudios Superiores ZARAGOZA 


Análisis de Fármacos y Materias Primas 
TITULACIÓN BASE-ÁCIDO FUERTE 
Semestre: 4 to

Grupo: 1402
No De Equipo: 1
Fecha: 26/10/2021

Elaboró Informe Reviso Informe  Aprobó Informe 


-Cano García Viviana -García Mora Marlene -Rioja Salas Brenda
Marcelina  Monserrat Paulina
-García Mora Marlene
Monserrat
-Rioja Salas Brenda Paulina

  

CALIFICACIONES 

Nombre alumno: Evaluación  Experimental  Informe  Bitácora 


Cano García Viviana
Marcelina 

García Mora Marlene


Monserrat

Rioja Salas Brenda Paulina


I. ANTECEDENTES 

Valoración ácido base. Es una técnica o método de análisis cuantitativo muy


usada que permite conocer la concentración desconocida de una sustancia,
neutralizando con una base o ácido de concentración conocida. Se basa en en
una reacción ácido-base o reacción de neutralización entre el analito (sustancia
cuya concentración queremos conocer) y la sustancia valorable.

Patrón primario. compuesto altamente purificado que sirve como material de


referencia en las valoraciones y otros métodos analíticos. La exactitud de un
método depende de la materia crítica de las propiedades del estándar primario.
Tiene que ser de alta pureza, ser estable en la atmósfera, de bajo costo, de peso
molecular grande, etc.

Punto de equivalencia. El punto de equivalencia en una valoración es el punto


teórico que se alcanza cuando la cantidad de titulante añadido es químicamente
equivalente a la cantidad de analito en la muestra. 

Reactivo titulante. solución cuya concentración se conoce con exactitud, se


conoce el volumen y se puede calcular la cantidad desconocida de la sustancia
titulada. 

Reactivo titulado. solución de concentración desconocida capaz de reaccionar


con otra solución conocida. 

Sustancias indicadoras. Son sustancias que se añaden al analito en disolución


para producir cambios físicos observables, que ponen en evidencia el punto final
de la reacción. Estos cambios provocan la aparición o la desaparición de un color,
cambios de color, y la aparición o desaparición de de turbidez. 

Titulación potenciométrica ácido – base el método de titulación


potenciométrica ácido – base se fundamenta en que los iones hidrógenos
presentes en una muestra como resultado de la disociación o hidrólisis de solutos,
son neutralizados mediante titulación con un álcali estándar. ... Los iones
hidróxidos están en exceso, después del punto de equivalencia.

II. OBJETIVO

Determinar el porcentaje (%) de pureza  del  ácido cítrico por medio de una
valoración ácido base potenciométrica

III. HIPÓTESIS
Contiene no menos del 99.5% y no más del 100.5% de ácido cítrico, calculado con
referencia a la sustancia anhidra  según la FEUM 11° ed pág. 636

IV. SOLUCIÓN VOLUMÉTRICA

a) Datos generales: Hidróxido de sodio 1N

 Nombre: Hidróxido de sodio NaOH


 Normalidad: 1 N
 Volumen a preparar: 250 ml
 Peso molecular: 39.99 g/mol

b) Cálculos

 Reacción de equilibrio:

 Peso equivalente:

 Gramos para preparar la solución volumétrica:


d) Técnica oficial con referencia bibliográfica:  En un matraz volumétrico de 1000
mL, disolver 4.2g de hidróxido de sodio en agua libre de dióxido de carbono.
Llevar a volumen con el mismo disolvente. FEUM 11° ed. pg 166

e) Explicación de la técnica: Se prepara la solución en un vaso precipitados ya que


no necesitamos exactitud y el hidróxido de sodio se pesa en una balanza
granataria ya que es corrosivo, es un patrón secundario y es higroscópico por lo
que se pesa un poco más. Necesitamos agua libre de CO2 ya que el CO2 puede
reaccionar con el sodio. 

f) Grupo funcional cuantificable:  OH     (Hidróxido)


-

V. PATRÓN PRIMARIO

a) Datos generales: Biftalato de potasio

 Nombre: Biftalato de potasio C H KO8 5 4

 Peso molecular: 204.22 g/mol

b) Cálculos:

 Reacción de equilibrio:
 Peso equivalente:

 Miligramos que corresponde a 0.5 miliequivalentes:

 Mililitros gastados de la solución volumétrica 0.1 N al pesar 0.5


miliequivalentes del patrón primario:
d) Técnica oficial con referencia bibliográfica: Pesar 5 g de Biftalato de potasio
(previamente molido y secado a 120° C durante 2 horas) y pasarlos a un matraz
Erlenmeyer, disolver en 75 mL de agua libre de dióxido de carbono, agregar 2
gotas de fenolftaleína. Titular con la solución de hidróxido de sodio 1N hasta un
vire color rosa claro permanente. 

e) Explicación de la técnica: El biftalato se pesa en una balanza analítica ya que


es un patrón primario y el agua se mide con una probeta y se calienta para
eliminar el CO2 y no reaccione el Biftalato de potasio. Se agrega la SI fenolftaleína
ya que vira en un intervalo de PH de 8.2-9.3  

f) Grupo funcional cuantificable: (COO-) carboxilo

g) Reacción entre el patrón primario y la solución volumétrica:

h) Cuantitatividad de la reacción:

VI. SUSTANCIA A ANALIZAR: Ácido cítrico

 Nombre: Ácido cítrico C H O  


6 8 7

 Materia prima o forma farmacéutica:


 Peso molecular: PM: 192.12
 PM: 2120.14 (monohidratado)

b) Cálculos:

 Reacción de equilibrio:
 Peso equivalente:

 Mililitros gastados de la solución volumétrica 0.1 N al pesar 0.5


miliequivalentes de la sustancia problema:

d) Técnica oficial con referencia bibliográfica: colocar 0.3 g en un matraz


Erlenmeyer, disolverlos con 40 mL de agua y titular con SV de hidróxido de sodio
1.0N, usando SI de fenolftaleína. Cada mililitro de solución de hidróxido de sodio
1.0N consumido equivale a 64.04 mg de ácido cítrico. FEUM 11° ed. pg 637. 

e) Explicación de la técnica: No es necesario medir con exactitud el agua en la que


se disuelve el ácido cítrico ya que la cantidad del ácido es la misma  

f) Grupo funcional cuantificable: OH -

g) Cuantitatividad de la reacción:

VII. INSUMOS

Materiales  Equipo Reactivos 


1- Soporte universal  1- Plancha de Hidróxido de sodio 
agitación 

1- Bureta 10 ml  1- Balanza analítica Biftalato de potasio

1- Pinzas de bureta 1- Balanza granataria  Agua son dióxido de


carbono 

3- Matraz Erlenmeyer 50 Potenciómetro  Fenolftaleína 


ml 

1- Pipeta volumétrica 1 ml 

1- Agitador magnético

Papel glassine 

1- Espátula de metal

1- agitador de vidrio

1- Escobillón para bureta

1- Trapo blanco limpio 

Jabón líquido

e) Diagrama de bloques del procedimiento experimental

VIII. PROPIEDADES FÍSICAS Y QUÍMICAS DE REACTIVOS UTILIZADOS

 Ácido cítrico. Sólido color blanco, su punto de fusión es de 153 ºC. Su


densidad específica es igual a 1.665 g/cm3 a 20 ºC. Su solubilidad en agua
es de 3.83 X 105 mg/L a 25 ºC (59.2% a 20 ºC). Es muy soluble en etanol,
soluble en éter y acetato de etilo e insoluble en benceno y cloroformo.
 Hidróxido de Sodio. A temperatura ambiente, el hidróxido de sodio es un
sólido blanco cristalino sin olor que absorbe humedad del aire. Es una
sustancia manufacturada. Cuando se disuelve en agua o se neutraliza con
un ácido libera una gran cantidad de calor que puede ser suficiente como
para encender materiales combustibles.
 Biftalato de potasio. Sólido, inodoro, pH 4(10.2 g/L 25° C). PM 204.23
g/mol, solubilidad en agua de 10g/L (20°C), coeficiente de partición n-
octanol/agua -2.73. Estable en condiciones ambientales normales. LD (rata)
> 3200mg/kg. Puede provocar irritación en piel y ojos.
 Fenolftaleína. La fenolftaleína es un compuesto químico que se obtiene por
reacción del fenol (C H OH) y el anhídrido ftálico (C H O ), en presencia de
6 5 8 4 3

ácido sulfúrico; son cristales translúcidos incoloros, en su forma hidratada


es fluorescente en aire seco. Muy soluble en agua, soluble en alcohol, poco
soluble en éter dietílico. Densidad de 1277 kg/m³; 1,277 g/cm³, punto de
fusión de 531 K (258 °C), masa molar de 318,32 g/mol.

IX. RESULTADOS

 Con 70.2 g
Punto de equivalencia: 9.9 mL
 Con 70.9
 70.6

X. CÁLCULOS
XI. CRITICA ANALITICA DE LA TÉCNICA: no procede

XII. ANÁLISIS DE RESULTADOS

 La normalidad del NaOH es 0.098 +/- 0.002 normal y los resultados


son confiables.
 Cada mililitro de solución de NaOH 1N consumido equivale a 64.04
mg de ácido cítrico. 

XIII. CONCLUSIÓN

La solución de ácido cítrico contiene 6.40 gramos diluida por cada 100 ml y no
está conforme con la FEUM 11° ed. pg 636. 

XIV. COMENTARIO-APRENDIZAJE

La práctica si nos gustó ya que es sencilla y las valoraciones ácido-base es algo


que hemos estado trabajando desde las primeras clases, seguimos reforzando
cómo realizar cálculos con miliequivalentes los cuales son bastante importantes y
consideró que es una forma más práctica de realizar cálculos cuando se ocupan
cantidades pequeñas.

XV. REFERENCIAS BIBLIOGRÁFICAS

 Holler J., Crouchf S. Valoraciones en química analítica. En: Abril Vega


Orozco. Fundamentos de química analítica. 9a edición. 2015. pg 302-322.
 Secretaría de Salud. Comisión Permanente de la Farmacopea de los Estados
Unidos Mexicanos. Farmacopea de los Estados Unidos Mexicanos. 11va edición.
México: Secretaría de Salud, Comisión Permanente de la Farmacopea de los
Estados Unidos Mexicanos, 2014, pág. 636, 637.
 Holler J., Crouchf S. Valoraciones en química analítica. En: Abril Vega
Orozco. Fundamentos de química analítica. 9a edición. 2015. pag 302-322.

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