“Año de la lucha contra la corrupción y la impunidad”

ESCUELA DE MEDICINA HUMANA

INFORME DE LABORATORIO N°2 – CRISTALIZACIÓN

Docente:

Tellez Monzón Lena Asunción

Curso:

Química Orgánica

Ciclo:

II

Integrantes:

Bellido Acero Gabriela

Flores Vilca Alejandra

Yupanqui Perez Andrea

Yupanqui Perez Angie

AÑO: 2019

INTRODUCCION
La cristalización es uno de los métodos más importantes para purificar compuestos
sólidos, consiste de la formación de cristales de un compuesto a partir de sus soluciones o
de una sustancia fundida. Las moléculas del compuesto se van juntando para originar
cristales microscópicos formados por moléculas iguales que se ensamblan perfectamente
una con otras dentro de la red cristalina.
Las moléculas tienden a unirse o agregarse sobre un cristal formado por otras moléculas
iguales a ellas. Moléculas con otra forma cristalina no se ajusta bien a la red cristalina, y
por lo tanto, no hay manera que se pueda a unir a estos cristales, en consecuencia la
cristalización induce a un aumento de pureza de la sustancia y por ello constituye uno de
los mejores métodos de purificación.

OBJETIVO
 Lograr mediante el reconocimiento de los procedimientos de los experimentales de la
materia usada.
 Comprender mediante hechos experimentales la importancia del solvente en la
cristalización.
 Demostrar la propiedad del carbón activado en capturar ciertas impurezas, como
colorantes

MARCO TEORICO
Cristalización es el nombre que se le da a la purificación usado en química por el cual se
produce la formación de un sólido cristalino, partiendo de un gas, un líquido o incluso una
disolución.

En este proceso los iones, moléculas o átomos que forman una red en la cual van
formando enlaces hasta legar a formar cristales, los cuales son bastante usados en química
con la finalidad de purificar una sustancia de naturaleza sólida. Por medio de la
cristalización se separa un componente de una solución en estado líquido pasándola
estado sólido a modo de cristales que precipitan. Este pasó u operación es necesaria para
cualquier producto químico que se encuentre como polvos o cristales en el mundo
comercial, por ejemplo, el azúcar, la sal, etc.

La parte más importante del proceso de cristalización, es el crecimiento de los cristales.

Las formas o los diferentes tamaños que adquieren los cristales se deben a condiciones,
como por ejemplo el disolvente que se use o la concentración utilizada de los diferentes
compuestos. Los cristales crecen formando capas de moléculas entorno a un cristal inicial.

Tipos de cristales:

 Cristales sólidos: Aparte del vidrio y las sustancias amorfas, toda la materia sólida
se encuentra en estado cristalino. En general, se presenta en forma de agregado de
pequeños cristales(o poli cristalinos) como en el hielo, las rocas muy duras, los
ladrillos, el hormigón, los plásticos, los metales muy proporcionales, los huesos,
etc., o mal cristalizados como las fibras de madera corridas.
 Cristales líquidos: Algunos líquidos anisótropos, han de considerarse en realidad
como cuerpos mesomorfos, es decir, estados de la materia intermedios entre el
estado amorfo y el estado cristalino. Los cristales líquidos se usan en pantallas de
aparatos electrónicos. Su diseño más corriente consta de dos láminas de vidrio
metalizado que emparedan una fina película de sustancia mesomorfa.
 Cristales iónicos: Los cristales iónicos tienen dos características importantes: están
formados de enlaces cargados y los aniones y cationes suelen ser de distinto
tamaño. Son duros y a la vez quebradizos. La fuerza que los mantiene unidos es
 electrostática. Ejemplos: KCl, CsCl, ZnS y CF2. La mayoría de los cristales iónicos
tienen puntos de fusión altos, lo cual refleja la gran fuerza de cohesión que
mantiene juntos a los iones. Su estabilidad depende en parte de su energía
reticular; cuanto mayor sea esta energía, más estable será el compuesto.
 Cristales covalentes: Los átomos de los cristales covalentes se mantienen unidos
en una red tridimensional únicamente por enlaces covalentes. El grafito y el
diamante, alótropos del carbono, son buenos ejemplos. Debido a sus enlaces
covalentes fuertes en tres dimensiones el diamante presenta una dureza particular
y un elevado punto de fusión.

MATERIALES

I. MATERIALES EN LA MESA DE LOS ESTUDIANTES

 01 gradilla
 13 tubos de ensayo
 01 piseta c/agua destilada
 01 erlenmeyer 250mL
 01 embudo Buncher
 01 mechero
 01 caja de fósforo
 01 plancha de calentamiento
 01 luna de reloj
  02 papel filtro 01 trípode
 01 rejilla con asbesto
 01 bagueta
 01 beaker 250mL
 01 franela

II. REACTIVOS EN LA MESA DE LOS ESTUDIANTES

 01 carbón activado 0.2g
 01 acetanilida 5g
 01 n – hexano ~ C6H14 gotero 25mL
 01 cloroformo ~ CHCl3 gotero 25mL
 01 alcohol 96° gotero 25Ml
 01 ácido acético CH3COOH 5% 25ml
III. MATERIALES EN LA MESA CENTRAL DEL PROFESOR
 01 sistema de filtración al vacío
 01 balanza analític

METODOS: FLUJOGRAMA

CRISTALIZACION

Se usan 4 muestras:

Etanol

Cloroformo

Agua des destilada

n-hexano

2. UNA VEZ SALGA 3. UNA VEZ LISTA LA

BURBUJAS DE LA MUESTRA MUESTRA A ALTA
1. PONEMOS EN EL
PROBLEMA, EN EL TEMPERATURA, LO
ENLENMEYER EL AGUA
ENLENMEYER PONEMOS ECHAMOS EN EL
CALIENTE Y LE HECHAMOS 5g
0.5g DE CARBON ACTIVADO, EMBUDO CON EL
DE L MUESTRA PROBLEMA
CON UN MANGETIZADOR PAPEL FILTRO YA
QUE AYUDAR A GIRAR LA PUESTO
MUESTRA

4. UNA VEZ QUE EL CARBON

5. FINALMENTE A PRESION
ACTIVADO SE QUEDE EN EL
REDUCIDA UTILIZANDO UN
FILTRO Y EL RESIDUO EN EL
EMBUDO BUCHNER, CON UN
ENLENMEYER, TOMAMOS LA
PAPEL FILTRO PEQUEÑO. EN EL
MUESTRA Y LA PONEMOS EN
PAPEL FILTRO APARECERAN
HIELO
 DISCUSIONES Y
RESULTADOS:

“El disolvente ideal será aquel que disolviera en caliente una gran proporción de la sustancia que
se trata de purificar y que en frio, no ejerciera casi acción disolvente para la misma, con la cual esta
precipitaría en casi todo su totalidad y las impurezas quedaría en las aguas madres”

 Esto no ocurre con el cloroformo y el etanol, ya que disuelven a la sustancia a

temperatura ambiente o baja , lo cual con disolventes inadecuados para producir
cristales
“A la vez el disolvente debe de ser fácilmente eliminable por evaporación, con un riesgo mínimo de
inflamación de intoxicación o de alguna acción corrosiva, otra condición indispensable es que no
tenga acción sobre el soluto, a no ser que se desee utilizar una reacción determinada que dé lugar
a la formación de un derivado, del que después se tegenaria el compuesto primitivo”

 Esto ocurre con el n-hexano que temperaturas bajas no disuelve, pero a

temperaturas elevadas sí, pero se evapora logrando reaccionar con el soluto y
obteniéndose una solución inestable

Luego de discutir los resultados llegamos, al acuerdo que el disolvente ideal es el agua, porque
cumple con las características y es fácil adquirirlo.

ELECCION DEL SOLVENTE :

Luego de haber realizado el procedimiento con las pruebas para elegir a un solvente indicándole
los cuatro tubos de ensayo, se obtienen los siguientes resultados:

a) Ácido acético: La muestra se disuelve en el solvente frio

b) Etanol: La muestra no es soluble en el frio, pero si se solubiliza al calentar el solvente
c) Agua: La muestra no es soluble en frio, pero si se solubiliza al calentar el solvente

Discusión

Después de los resultados obtenidos, podemos concluir que el agua es el solvente indicado para
cristalizar, pues cumple con los requisitos del solvente de cristalización la muestra es insoluble en
frio, soluble en caliente, no reacción con el agua y al enfriar la sustancia, esta se toma lechosa y
precipita.

CRISTALIZACION

Al concluir la secuencia de pasos para la cristalización, los cuales fueron:

 Disolución de la sustancia en caliente
 Filtración en caliente para separar impurezas solidas no solubles
 Enfriamiento para que cristalice el compuesto
 Filtración en frio para separar los cristales de las impurezas soluble
 Desecación de los cristales para eliminar los restos del solvente

Luego se obtuvieron los cristales de color claro y en gran cantidad.

Discusión

Para obtención del resultado de la cristalización, se puede observar tres puntos importantes

a) Es importante realizar la filtración al vacío porque los cristales más pequeños pueden
obturar la porsidad de papel filtro, además los fluidos viajan de mayor a menor presión y al
crear un vacío estos viajaran con mayor fluidos dejándose formar los cristales
b) Además, es importante la función que cumple el carbón activado en el proceso de
cristalización, por la naturaleza de la materia prima y el proceso de activación utilizado en
la producción del mismo. Su capacidad absorbente se ve muy favorecida por la estructura
poroso y la interacción con absorbatos polares y no polares, dada su estructura química,
además las reacciones químicas en su superficie están influenciadas por centros activos,
dislocaciones y discontinuidades, donde los carbones tienen electrones desapareados y
valencias insaturadas presentando mayor energía potencial.
c) La muestra finalmente se pesó en el laboratorio, dándonos 1g de final, la quinta parte de la
que inicialmente se había trabajado, teniendo también cierta coloración oscura debido a la
adición de carbono activado después de haberla sometido al calor. Estos datos de
rendimiento no tan alto se pueden ir mejorando a medida que ajustamos el agregar
filtrantes como el carbono activado y de las condiciones necesarias para obtener un mejor
rendimiento en cuanto cristales nos referimos.

BIBLIOGRAFIA

 GUTSCHE, D. (1979). Fundamentos de Química Orgánica. Barcelona:

Editorial Revertè
 SOLOMONS, T. (2000). Química Orgánica. México: Ed. Limusa.
 McMURRAY, J. (1994). Propiedades de Compuestos Orgánicos. México:
Ed Iberoamérica.
 CUESTIONARIO

1. ¿Cuál fue el rendimiento práctico, que obtuvo en la cristalización de la sustancia

purificada?

Para hallar el rendimiento, necesitamos los siguientes datos:

 Masa de la muestra original

 Masa del cristal formado

Luego se aplicara la fórmula de rendimiento:

masa de cristal formado

x 100
masade lamuestra original

Aplicamos la fórmula

 Masa de la muestra original: 5g de acetanilida

 Masa de cristal formado: 0,65g

0,65 g
Rendimiento= x 100
5g

¿ 13

2. Se tienen 7g de una sustancia sólida “x”, disuelta en 100 ml de agua a 100°c y se

enfría hasta 20°c ¿Qué cantidad de esta sustancia cristalizara?
Observe la curva de la solubilidad para la sustancia “x”.
  A 100°c se solubiliza 7gramos de la sustancia sólida “x”, por lo tanto no se
cristaliza nada del sólido “x”.
 A 30°c se solubiliza 2 gramos de sustancia sólida “x”, por lo tanto se cristaliza
7g – 2g = 5g del sólido “x” en 100ml de agua

3. Se tiene 3g de la sustancia sólida “x”, disuelta en 5ml de agua a 100°c y se enfría

hasta 20°c ¿Qué cantidad de esta sustancia cristalizara? Observe la curva de
solubilidad para la sustancia “x”.

4. Se tienen 3 gramos de sustancia “A” disueltas en 25mL de acetato de etilo a 90 °C y se

enfría durante toda la noche a 20°C, ¿qué cantidad de esta Sustancia “A” cristalizará, si se
conoce la curva de solubilidad de “A “ en el Solvente.
 5. Si a Usted le entregan una muestra de ácido benzoico y se le pide encontrar el porcentaje
de pureza de este ácido, ¿qué haría primero? Diseñe un esquema de purificación del
ácido benzoico que se encuentra mezclada con azúcar. Nota: consulte su solubilidad en
diferentes solvente
Lo primero que realizaremos será purificar la muestra del ácido+azucar. Luego obtenemos
la cantidad de ácido benzoico (g).y por un sencilla regla de 3 hallamos el porcentaje de
pureza del ácido benzoico

2. FILTRAMOS EN CALIENTE LA
SOLUCION

1:REALIZAMOS LA 3.ENFRIAMOS LA SOLUCION PARA

DISOLUCION DE LA SUSTANCIA CRISTALIZAR
EN CALIENTE

UTILIZANDO COMO SOLVENTE

AGUA 4. FILTRAMOS EN FRIO LA
SOLUCION

5.REALIZAMOS LA DESECACION DE LOS

CRISTALES