UNIVERSIDAD AUTÓNOMA DEL ESTADO DE HIDALGO

Instituto de Ciencias Básicas e Ingeniería

Área Académica de Química
Licenciatura en Química
Práctica 3. Cristalización.
Introducción a la Química Orgánica
SEM 3° GPO 2
Dr. Erick Alfredo Zúñiga Estrada
Práctica 3. Cristalización.
Integrantes

De Luna Moreno Katherine Aranza

Castelán Leyva Brandon
Viveros Mejía Ximena Monserrat
Morales Sánchez Cynthia
Trejo Morales Andrea
Silva Bautista María del Carmen
Jiménez Moreno Daniela
Martin Ruesga Jair Crispín
Pachuca de Soto, Hidalgo
06 de octubre de 2022
INTRODUCCIÓN

La cristalización es el procedimiento más usado para la purificación de sólidos.

Generalmente, la cristalización se fundamenta en la diferencia de solubilidad de un
compuesto en un definido disolvente en sólido y en caliente.

El procedimiento se basa en disolver el compuesto en una mínima porción de disolvente en

caliente, filtrar para deshacernos de cada una de las impurezas insolubles (si existieran), y
dejar enfriar para que se haga la cristalización.

Para concluir, los cristales se dividen por filtración y se dejan secar.

La cristalización es un proceso en equilibrio, y por consiguiente debería ser lento, para que
las partículas extrañas sean excluidas del cristal que se forma y se obtenga al final el
compuesto puro.

A continuación, se muestran los resultados experimentales obtenidos al cristalizar una

muestra problema de tipo orgánica.

OBJETIVOS.

Objetivo General.

• Conocer y experimentar la cristalización como método de purificación de una

sustancia sólida.

Objetivos Específicos.

a) Conocer las características que debe tener un disolvente ideal para ser utilizado en el
proceso de cristalización.
 b) Saber cuándo se debe utilizar un adsorbente como el carbón activado.
c) Observar la solubilidad de un compuesto en diferentes disolventes y seleccionar la
mejor opción para realizar la cristalización.
d) Realizar la purificación de un sólido mediante la cristalización simple.

DESARROLLO

I. SOLUBILIDAD EN DISOLVENTES ORGÁNICOS.

Para iniciar con la práctica, el primer experimento realizado se basó en encontrar el mejor
disolvente ideal que ocuparíamos en la segunda parte de esta práctica, por lo que
comprobamos con nuestras muestra problema (proporcionada por el laboratorio) la
solubilidad de este mismo en distintos disolventes orgánicos, por lo que en 6 tubos de ensaye
se colocaron 0.05 g de muestra problema para realizar distintas pruebas de solubilidad con
cada tubo y distintos solventes orgánicos, registrando cada uno de ellos en una tabla.
(Tabla.1).

Es así que comenzamos con el primer tubo (tubo 1), con la respectiva muestra problema,
adicionando a este 1.0 mL de hexano, observándose que no se solubilizo, por lo que
agregamos 1.0 mL más del disolvente sin observar un cambio y por última vez agregamos 3
mL del disolvente de manera que el sólido (muestra problema) no se disolvió, determinado
que fue insoluble en frío.

Seguido de la experimentación “en frío” se realizó la prueba de solubilidad del compuesto

problema en caliente, de manera que se calentó a la muestra (tubo 1) en un baño María hasta
ebullición, adicionando una pequeña cantidad de cuerpos de ebullición (cuerpos porosos o
piedras de ebullición) manteniendo una agitación constante , cuidando de no perder volumen
de la solución.

Al realizar la prueba a baño María se observó que la muestra en tubo 1 fue soluble en caliente,
por lo que seguido de esto enfriamos a temperatura ambiente y luego pasamos el tubo en un
baño de hielo-agua, donde observamos la formación de cristales, en un tiempo bastante corto,
siendo una reacción relativamente rápida.

Posteriormente repetimos el proceso con cada uno de los tubos de ensaye con distintos
disolventes orgánicos, llevando un registro de lo observado (Tabla 1). Es así que con el tubo
2 se realizó la prueba con acetato de etilo, con el tubo 3 con acetona, el tubo 4 con etanol y
el tubo 5 con metanol, a los cuales al primer mililitro de su adición se solubiliza la muestra
problema, por lo que no se formaron cristales.

Por otra parte, con el agua al agregar hasta 5 ml de esta al tubo 6 con la muestra problema el
compuesto no se disolvió, siendo este insoluble en “frío”. Por lo que se prosiguió realizar la
prueba a baño María, para comprobar su “solubilidad en caliente”, donde en efecto presentó
solubilidad. Proseguimos a observar la formación de cristales con este mismo tubo (tubo 6)
en un baño de hielo-agua como el caso del hexano (tubo 1), donde observamos la formación
de cristales, aunque de una manera más lenta que el hexano.

(Tabla.1)

Disolventes

Resultados Hexano Acetato de Acetona Etanol Metanol Agua

etilo

Tubo de ensaye 1 2 3 4 5 6

Soluble en frío Insoluble 1mL 1mL 1mL 1mL Insoluble

soluble soluble soluble soluble

Soluble en Soluble — — — — Soluble

caliente

Formación de Si — — — — Si
cristales
 (Imágenes) Formación de cristales en tubos de ensaye.
II. CRISTALIZACIÓN SIMPLE

Para esta segunda parte de la práctica se pesaron 200 mg de la muestra problema la cual
colocamos en un matraz Erlenmeyer de 125 mL; agregando un poco de disolvente ideal
caliente, el cual en este caso fue el agua, que en la prueba de solubilidad fue el mejor
disolvente que logró la formación de cristales definidos gracias a que esté proceso fue de una
forma más lenta en comparación con el hexano.

Una vez agregado el disolvente, en el mismo matraz colocamos cuerpos de ebullición

(agitando la solución), llevando la solución a ebullición hasta disolución total, seguido de
esto dejamos enfriar la solución y agregamos carbón activado (1-2 % en relación con el peso
del sólido).

Enseguida calentamos nuevamente a ebullición con agitación constante durante 5 minutos,

cuidando de mantener constante el volumen del disolvente. Después filtramos la solución
caliente utilizando la técnica de filtración rápida. Colocando el filtrado en otro matraz
Erlenmeyer dejando enfriar el filtrado a temperatura ambiente y luego en un baño de hielo-
agua en donde observamos la formación de cristales.
 (Imágenes) Formación de cristales después de baño de hielo-agua
En nuestro caso logramos la formación de cristales al ser inducido la solución a un baño
hielo-agua, pero en caso de no suceder es importante mencionar que se debe inducir la
cristalización, que consta de los siguientes pasos:

1) Raspado de paredes. Tallar con una espátula o una varilla de vidrio las paredes del
matraz y enfriar el matraz en un baño de hielo-agua.
2) Evaporación del exceso de disolvente. Si no cristaliza, posiblemente se deba a que
hay un exceso de disolvente.En tal caso, colocar una barra magnética y evaporar parte
del disolvente en una plancha de calentamiento y con agitación constante. Retirar de
la fuente de calentamiento y tallar las paredes con una espátula.
3) Sembrado de cristales. Adicionar a la solución algunos cristales de la sustancia pura
y repetir el procedimiento de tallar y enfriar.

Siguiendo con la práctica, una vez formados los cristales pasamos a filtrarlos utilizando la
técnica de filtración al vacío. Para esto, sujetamos el matraz Kitasato con unas pinzas y lo
conectamos a la llave de vacío con una manguera. De manera que dentro del embudo Büchner
colocamos un círculo de papel filtro, cuidando que ajustara perfectamente y lo colocamos
sobre el Kitasato con ayuda de un adaptador de hule.
Posterior a humedecer el papel filtro (para evitar su movimiento) con un poco del disolvente
ideal frío y abrimos la llave del vacío suavemente, hasta que el papel se fijará para verter el
contenido del matraz de cristalización.

Para terminar de sacar los cristales del matraz, utilizamos una pequeña cantidad del mismo
disolvente ideal frío (máximo 3 mL). Para secar completamente los cristales que estaban en
el embudo Büchner y retiramos el vacío hasta que éste dejó de gotear. Dando así por
terminada la práctica, observándose la formación de cristales (brillosos y con un aspecto en
forma de “pelusas'').

(Imágenes) Cristalización final, después de filtración a vacío.

DISCUSIÓN.

A lo largo de la práctica descubrimos que el mejor disolvente para cristalizar la muestra

problema fue el agua ya que en frío el compuesto no se disolvió pero en caliente si lo hizo,
además de que incluso estando en el tubo de ensayo la muestra empezó a cristalizar al retirarla
del calor, cuando se realizó el proceso de cristalización ya elegido el disolvente adecuado se
tuvo el problema de que se introdujo muy rápidamente a los hielos además de que hubo
movimiento del matraz por lo que los cristales que se formaron fueron muy pequeños.

CUESTIONARIO
1. En la purificación de un sólido por cristalización en un disolvente ¿Qué es aconsejable,
enfriar lentamente o rápidamente la solución? ¿Por qué?

Es recomendable dejar que la solución se enfrié lentamente ya que esto determinará el

tamaño y la calidad de los cristales: el enfriamiento rápido favorece los cristales pequeños y
el enfriamiento lento favorece el crecimiento de cristales grandes y generalmente más
puros.

2. Haga una lista de los disolventes más utilizados en la cristalización de un compuesto

orgánico indicando sus propiedades físicas (punto de ebullición, de fusión, densidad,
polaridad, etc)
3. Describa las mezclas de disolventes más utilizados en la cristalización de compuestos
orgánicos.

Los pares de solventes comunes incluyen acetato de etilo y hexano, tolueno y hexano,
metanol y diclorometano, y agua y etanol. Se utilizan si ningún disolvente único tiene las
propiedades necesarias. Para un par de solventes, el primer solvente debería disolver
fácilmente el sólido. El segundo solvente debe tener una menor solubilidad para el soluto y
ser miscible con el primer solvente.

4. Describa la cristalización fraccionada como método de separación de sustancias.

Se utiliza para obtener cristales de alta pureza, consiste en una serie de cristalizaciones a
partir de una sola solución en la que la sustancia pasa por el proceso de recristalización varias
veces, en distintos volúmenes de disolvente a su vez que el disolvente residual se concentra
y se hace pasar por el proceso para retener la mayor cantidad de soluto ya que los cristales
obtenidos de la concentración de las aguas residuales se van incorporando a la solución
principal.

5. ¿Cuándo un disolvente es ideal para efectuar una cristalización?

Cuando el compuesto es soluble en el disolvente caliente e insoluble en el mismo disolvente

cuando está frío. A los efectos de la recristalización, considere 3% p/v como la línea divisoria
entre soluble e insoluble: si 3 g de un compuesto se disuelven en 100 mL de un solvente, se
considera soluble. Al elegir un disolvente, cuanto mayor sea la diferencia entre la solubilidad
en caliente y la solubilidad en frío, más producto se podrá recuperar de la recristalización.

6. Con los resultados obtenidos, ¿Cuál es el grado de polaridad de su muestra problema?

Es apolar ya que en la que menos se disolvió es en el agua.

7. ¿Para qué se adicionan los cuerpos de ebullición?

Para controlar mejor la ebullición al evitas proyecciones.

8. ¿Por qué razón se debe calentar el embudo de vidrio y el matraz donde se recibe el
filtrado?

Para evitar que baje la temperatura rápidamente de la solución al tener contacto con ella.
9. ¿Qué función cumple el carbón activado en el proceso de cristalización?

Retirar pequeñas impurezas coloreadas de la solución.

CONCLUSIÓN

Gracias a esta práctica pudimos apreciar el proceso de cristalización y la elección de un

disolvente ideal haciendo pruebas de solubilidad frío y en caliente para encontrarlo utilizando
compuestos orgánicos y obtener cristales definidos, aprendiendo a realizar una cristalización
adecuada, para nuestra formación como químicos y poner a prueba nuestra habilidades en el
ámbito laboral.

BIBLIOGRAFÍA

• JoVE | Peer Reviewed Scientific Video Journal - Methods and Protocols. (s. f.).
Recuperado 6 de octubre de 2022, de https://www.jove.com/v/10184/purifying-
compounds-by-recrystallization?language=Spanish
• Cristalización – elección del solvente. (2022, 25 abril). Quimicafacil.net. Recuperado
6 de octubre de 2022, de https://quimicafacil.net/tecnicas-de-
laboratorio/cristalizacion-eleccion-del-solvente/