FACULTAD DE: _________________

QUÍMICA ORGÁNICA

Grupo: 3
INTEGRANTES CARRERA
Alva Mendoza, Galilea Mia Marisol Medicina Humana

Pomahuali Meza, Valeria Del Rocio Ing. Ambiental

Meneses Mendez, Ariana Karina Medicina Humana

Lozano Gonzales, Valeria Alexandra Medicina Humana

Martinez Malpartida, Vania Estefany Biología Marina

Docente: Milther Max Sifuentes

Miércoles de 10:10 a 12:00

2021-2
 PRACTICA N.º 02
Cristalización

OBJETIVOS – INTRODUCCIÓN (MARCO TEÓRICO) – 3 PUNTOS

OBJETIVOS
- Lograr identificar las sustancias que son solubles en agua.
- Identificar la función que el carbón activo cumple.
- Conocer y aprender a elegir los disolventes adecuados para la técnica de
cristalización.

INTRODUCCIÓN
La cristalización es un proceso físico mediante el cual podemos purificar compuestos
sólidos a la temperatura del exterior en donde la mayoría de sólidos son mucho más
solubles en caliente que en frío.
Este método fue descubierto por Jan Czochralski en 1953.

MARCO TEÓRICO

La cristalización es un proceso por el cual se nos permite obtener cristales que

contienen un alto grado de pureza, con sustancias impuras que impiden una buena
caracterización de las propiedades del compuesto y que puede inhabilitar su uso,
debido a que las impurezas son partes no deseadas de la muestra. Es una técnica en la
cual se basa en disolver el compuesto de un solvente determinado, a una elevada
temperatura, para luego disminuir la temperatura, logrando que los cristales se unen
unos a otros formando cristales más grandes, por lo que, en el solvente, se quedan las
impurezas. Esto se debe repetir varias veces para poder asegurarnos que la purificación
de la muestra fue exitosa. Es una operación que está controlada al mismo tiempo por la
transmisión de calor y la transferencia de la materia.

MATERIAL Y MÉTODOS – 4 PUNTOS

Materiales:
- Tubos de ensayo
- Matraz Erlenmeyer
- Embudo buchner
- Rejilla
- Beaker
- Papel filtro
- Bagueta
- Gradilla
Reactivos a usar:
- n-hexano
- cloroformo
- Ácido acético
Métodos
Cristalización por evaporación del disolvente, por adición de otro disolvente, por
variación de la temperatura y por sublimación; separación de cristales, lavado y secado.

PROCEDIMIENTO EXPERIMENTAL – 4 PUNTOS

1) Primero elegimos el solvente con el que trabajaremos para la cristalización de la

acetanilida, por lo que se necesita hacer ensayos en frío y en caliente.
Comenzamos con el ensayo en frío y se debe considerar que el compuesto a
purificar debe ser muy poco o nada soluble a baja temperatura, colocamos a la
acetanilida en tubos de ensayo con diferentes solventes y se puede observar que
las que cumplen con esta condición son solo el n-Hexano y el agua ya que se
cristalizaron y son casi nada solubles.

Luego los tubos de ensayo del el n-Hexano y el agua, que fueron los solventes
que quedaron, los calentamos en un beaker con agua en baño María y tienen que
cumplir con la segunda condición y es que el compuesto a purificar debe ser muy
soluble a temperatura elevada.

Como resultado nos muestra que el único que cumple con la condición es el
agua ya que es soluble y no está cristalizado como el n-Hexano.

2) Al ya saber que compuesto utilizar para la cristalización, continuamos con el

siguiente paso que vendría a ser la purificación de la acetanilida y para esto
necesitamos una muestra contaminada (acetanilida + contaminantes solubles e
insolubles) y empezamos con el ensayo en caliente.
PRIMERA ETAPA: FILTRACIÓN EN CALIENTE
Se coloca la muestra contaminada en un matraz erlenmeyer se le agrega una pequeña
cantidad del solvente elegido y lo llevamos a calentamiento, casi ebullición, después
esa muestra caliente la filtramos utilizando un papel filtro y un vástago, lo que queda
retenido en el papel filtro serán todas las impurezas insolubles, la cual separaremos y lo
que nos quedó le incorporamos un poco de carbón activo y lo volvemos a filtrar con un
papel filtro y el vástago. El carbón activo va a retener los colorantes o pigmentos que no
fueron detenidos en la primera filtración dejándolos en el papel filtro y el riesgo que
tenían de pasar desaparece.

Lo que nos queda en el matraz después de la filtración son el solvente, las

impurezas solubles y la acetanilida. Esa muestra la dejamos enfriar hasta que se
formen los cristales.

SEGUNDA ETAPA: FILTRACIÓN EN FRÍO

Se necesita un equipo de vacío, primero colocamos el papelito filtro en un
embudo de büchner, le agregamos unas gotas de solvente y luego, lo que nos
quedó en el matraz. Los cristales serán retenidos por el papel filtro y lo único que
pasaría por el filtro serían el solvente y las impurezas solubles.
 Los cristales que quedaron en el papel filtro son colocados en una cápsula y lo
llevamos a una estufa con la finalidad de eliminar el solvente que haya habido en
la muestra, lo colocamos en un desecador, se atempera y realizamos los pesos.

3) PORCENTAJE DE CRISTAL RECUPERADO

Para finalizar nos sale que los cristales recuperados son 65.61% del total de la muestra
dada al principio.

DESCRIPCIÓN Y ANÁLISIS DE RESULTADOS – 4 PUNTOS

-Se logró identificar las sustancias que son solubles en agua.

-Se identificó la función del carbón activo el cual es de adsorber los pigmentos o
colorantes, haciendo que queden retenidos en el papel filtro.
-Los cristales recuperados de la muestra contaminada fue el 65.61%, entonces se
puede analizar que el 34.39% son arenillas, piedras, astillas, colorantes, resinas o
grasas, entre otros componentes, que fueron extraídos durante el proceso de filtración
en caliente y en frío.
CONCLUSIONES, RECOMENDACIONES Y REFERENCIAS – 3 PUNTOS

CONCLUSIONES

Concluimos que para la cristalización de acetanilida el disolvente ideal es el agua.

- La técnica de la cristalización es efectiva para la purificación de un soluto.
Es fundamental realizar una disolución en caliente, para que de esta forma,
poder obtener una disolución saturada que facilite la cristalización de un soluto.
- El carbón activo cumple una función importante en el proceso de cristalización
debido a que elimina las impurezas.
- El carbón activado a tratamientos especiales con el fin de elevar grandemente su
superficie por formación de poros intermedios .
- La filtración ha de ser rápida, por lo cual tenemos que emplear un filtro y un
embudo de pico a vástago corto. La filtración se hace caliente , pues no debe
cristalizar en el filtro.

RECOMENDACIONES

- Tener cuidado al momento de filtrar pase las impurezas y el carbono, debido a

que esto produciría que la obtención de la sustancia se vea afectada.
- Enfriar la solución lentamente para que de esta manera las moléculas se
acomoden.
- Tener cuidado al agregar el carbón activado, no tiene que ser ni mucho, ni poco.

REFERENCIAS BIBLIOGRÁFICAS
- https://us02web.zoom.us/rec/play/A_sziVwOOkASvf6IQl4cj9QBUdgs3PNOXykkCf3SwHk
bu0YvtgA4Gyp8Rfw6tGgDXxbLc7uSUa-S2HPT.z4yuRrIyl-rmdogI (Link del video de la
clase)

- Mettler-Toledo International Inc. all rights reserved. (2021, agosto 24).

Cristalización y precipitación. Recuperado el 15 de septiembre de 2021, de
Www.mt.com website:
https://www.mt.com/mx/es/home/applications/L1_AutoChem_Applications/L2_Cry
stallization.html
- 1.4.2 Cristalización. (s/f). Recuperado el 15 de septiembre de 2021, de
Www.ub.edu website: http://www.ub.edu/talq/es/node/209
 CUESTIONARIO (3 puntos)

Existirá alguna diferencia en el producto que resulte de la purificación mediante

cristalización de una muestra que utilizó carbón activado frente a otra muestra que
no la utilizó. Explique

Si, existe diferencia, debido a que el carbón activado tiende a tener la propiedad de
adsorción, se podría decir que esta funciona como un imán de partículas insolubles, de
esta forma el hecho de que no haya carbón activado (de su ausencia) causaría que la
muestra que se obtenga filtre con impurezas.

Por qué es necesario filtrar en caliente durante el trabajo de purificación y qué tipo
de contaminantes se eliminan en dicha operación

En caliente: Es importante porque nos ayuda a obtener una mayor solubilidad del
compuesto mientras más elevada la temperatura.

Tipo de contaminante eliminado:

Tipos de impureza mecánica: arenilla, piedras, astillas, etc.
Tipos de impureza insoluble: colorantes, pigmentos, resinas o grasas.

Antes de la filtración en frío, por qué es necesario enfriar la muestra y que tipo de
contaminantes se eliminan durante esta filtración en frío.

Por qué es necesario enfriar: debido a que dejando enfriar la muestra se producirá la
formación de cristales que luego serían filtrados al vacío y que los cristales ya formados
se queden en el papel filtro.
Tipo de contaminante eliminado: Las impurezas solubles.

Que solvente eligió para la purificación de acetanilida y qué características fueron

determinantes para dicha elección.

Solvente: Utilizó el agua.

Características:
Iniciamos tomando en cuenta un ensayo en frío, en el cual el solvente debe ser poco o
nada soluble y por ello al obtener resultados de disolución nuestras opciones son el agua
y el n-Hexano, pero en el momento de probar en un ensayo de solubilidad caliente el
agua es quíen se acopla a una solubilidad correcta a comparación del n-Hexano que
sigue siendo poco o nada aún en disolución caliente.

En cuanto al tiempo requerido para completar la filtración, en qué medida nos

facilitó el trabajo la filtración a presión reducida.

En la filtración a presión reducida se separa el sólido del líquido. Como nosotros

sabemos, en este caso, se eliminan los contaminantes solubles de la muestra de
acetanilida. Hay un proceso de filtración mucho más rápido y eficaz, que sería al
conectar con una bomba tipo Buchner.

Si a Usted le entregan una muestra de ácido benzoico y se le pide encontrar el

porcentaje de pureza de este ácido, ¿qué haría primero? Diseñe un esquema de
purificación del ácido benzoico que se encuentra mezclada con azúcar. Nota:
consulte su solubilidad en diferentes solventes.
Lo que realizaríamos primero sería pesar totalmente la muestra que se analizará para de
esta forma poder obtener el porcentaje. Luego agregamos el solvente, que sería el agua
debido a que presenta baja solubilidad con el compuesto de baja temperatura, sin
embargo es soluble a temperaturas altas. Al concluir este paso, el azúcar quedará diluido
completamente, por lo que sólo quedará el ácido benzoico que procederá a ser pesado
nuevamente, con la finalidad de poder sacar un porcentaje de su pureza.

Se tiene 65 gramos de un compuesto “Y” disuelto en 100mL de agua a 90°C. Si se

enfría hasta 40°C. ¿Qué cantidad de “Y” cristalizará? – Utilice la curva de
solubilidad para “Y” para justificar su respuesta.
Según el gráfico a 90ºC se encuentra disuelto 65g del compuesto “Y”, sin embargo, al ser
enfriado a 40ºC, se nota que solo se puede disolver 5g, por lo cuál, se realiza lo
siguiente:

Cantidad cristalizable: Cantidad soluble a 90ºC - Cantidad soluble a 40ºC

65g - 5g

Por lo que se concluye que se va a cristalizar 60g del compuesto “Y”.