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Universidad Católica del Norte

Facultad de Ingeniería y Ciencias Geológicas


Departamento de Ingeniería Química
Antofagasta.

Laboratorio de Operaciones Unitarias II


Experiencia N° 4: Extracción en Fase Liquida

Integrantes
Sau-Lin Lay V.
Pamela Madrid B.
Jonathan Matson.

Profesores
Nicole Soto S.
Héctor Zuleta C.

Ayudante
Luis Díaz G.

Fecha de realización laboratorio


07-noviembre-2016

Fecha de entrega de Informe


14 -noviembre-2016
Índices
Índice
Capítulo I....................................................................................................................4
Objetivos................................................................................................................5
Principios teóricos..................................................................................................5
Capítulo II...................................................................................................................8
Equipos e Instrumentos.........................................................................................8
Capítulo III................................................................................................................10
Descripción de la experiencia..............................................................................10
Capítulo IV................................................................................................................11
Resultados y Discusión........................................................................................11
Capítulo V................................................................................................................16
Conclusiones y Recomendaciones......................................................................16
Capítulo VI...............................................................................................................17
Bibliografía...........................................................................................................17
Capítulo VII..............................................................................................................18
Anexos.................................................................................................................18

LABORATORIO DE OPERACIONES UNITARIAS II – EXTRACCIÓN EN FASE 1


LIQUIDA
Índice de Figuras

Figura 1. Proceso de extracción………………………………………………………6


Figura 2. Curva datos de equilibrio…………………………………………………..11
Figura 3. Curva de equilibrio y de operación para razón de flujo 1,0……………12
Figura 4.Curva de equilibrio y de operación para razón de flujo 0,6…………….14

Índice de Tablas

Tabla 1. Datos de equilibrio del proceso obtenido de bibliografía………………...11


Tabla 2. Datos obtenidos para razón de flujo 1,0…………………………………...12
Tabla 3. Datos puntos de operación para razón de flujo 1,0………………………12
Tabla 4. Masa ácido benzoico a la entrada columna para razón de flujo 1,0……13
Tabla 5. Masa ácido benzoico a la salida columna para razón de flujo 1,0……...13
Tabla 6.Datos obtenidos para razón de flujo de 0,6…………………………………13
Tabla 7. Datos punto de operación para razón de flujo de 0,6……………………..13
Tabla 8. Masa ácido benzoico a la entrada columna para razón de flujo 0,6…….14
Tabla 9. Masa ácido benzoico a la salida columna para razón de flujo 0,6……….14

Tabla 10. N TOR y H TOR

…………………………………………………………………...15
Tabla 11. Número etapas teóricas y experimentales………………………………..15
Tabla 12. Porcentaje de recuperación experiencia…………………………………..15

LABORATORIO DE OPERACIONES UNITARIAS II – EXTRACCIÓN EN FASE 2


LIQUIDA
Nomenclatura

A Kerosene.
B Agua Destilada.
C Ácido Benzoico.
E1 Extracto. ml/s
F Alimentación. ml/s
FA Flujo de Acuoso. ml/s
FO Flujo de Orgánico. ml/s
Altura de unidades de transferencia de
HtOR m
masa, con respecto al refino.
m Pendiente curva de equilibrio.
Unidades de transferencia de masa, con
NtOR
respecto al refino.
R Densidad de flujo de refinado Kmol/m2seg
RNp Refinado. ml/s
S Solvente. ml/s
XF Fracción másica en alimentación. kg de C/kg de A
XNp Fracción másica en refinado. kg de C/kg de A
YS Fracción másica en solvente. kg de C/kg de B
Y1 Fracción másica en extracto kg de C/kg de B
Z Altura total de la columna m

LABORATORIO DE OPERACIONES UNITARIAS II – EXTRACCIÓN EN FASE 3


LIQUIDA
Resumen

En la industria, la extracción por solventes es uno de los procesos más efectivos y


económicos para purificar, concentrar y separar sustancias valiosas que se
encuentran en soluciones enriquecidas. Básicamente, la extracción por solventes
es una operación de transferencia de masa en un sistema de dos fases líquidas y
se fundamente en el principio por el cual un soluto puede distribuirse en cierta
proporción entre 2 solventes inmiscibles, uno de los cuales es acuoso y otro es un
solvente orgánico como benceno, kerosene, cloroformo o cualquier solvente
inmiscible al agua.

En el presente informe se presentan los resultados y conclusiones obtenidas en la


experiencia correspondiente a “extracción liquido-liquido” del laboratorio de
operaciones unitarias 2.

La experiencia consistió en poner en contacto en una columna de vidrio, una


solución de alimentación de acido benzoico en kerosene, con el solvente agua.

Como resultados de la experimentación, se concluyó que para una razón de flujo


de 1,0 los datos fueron representativos de acuerdo a la experiencia realizada, en,
cambio, para razón de flujo de 0,6 no fue representativo con el balance de masa.

Además, para la razón de flujo de 1,0 las etapas teóricas fueron 4,1 y para la
razón de 0,6 fue de 1,5.

Capítulo I
Objetivos

 Realizar el Balance de materias en el proceso y obtener diagrama en el que se


indiquen las líneas de equilibrio y las de operación

 Determinar el número de unidades de transferencia de masa globales, N TOR o


NTOE.

 Determinar HTOR o HTOE en los experimentos realizados y graficarlos en función


de la relación de flujos R/E

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LIQUIDA
 Calcular el N° de etapas teóricas y experimentales

 Determinar el porcentaje de recuperación para cada experimento.


Principios teóricos

La extracción líquido-líquido es una operación muy importante en la separación de


mezclas homogéneas líquidas. Consiste en separar una o varias sustancias
disueltas en un disolvente mediante su transferencia a otro disolvente insoluble, o
parcialmente insoluble, en el primero. La transferencia de materia se consigue
mediante el contacto directo entre las dos fases líquidas. Una de las fases es
dispersada en la otra para aumentar la superficie interfacial y aumentar el caudal
de materia transferida.
Se denomina fase acuosa a la disolución cuyos componentes se pretende
separar, fase orgánica al disolvente de extracción que se va a utilizar para separar
el componente deseado, refinado a la alimentación ya tratada y extracto a la
disolución con el soluto recuperado. En la siguiente figura se muestra un esquema
de las corrientes implicadas en la operación:

Figura 1. Proceso extracción.

La extracción puede ser llevada a cabo por alguno de los métodos que a
continuación se exponen:

LABORATORIO DE OPERACIONES UNITARIAS II – EXTRACCIÓN EN FASE 5


LIQUIDA
 extracción en una sola etapa (contacto sencillo): está formado por una
unidad de extracción. En él, el disolvente y la alimentación se pones en
contacto, en las cantidades que se estimen convenientes y se separan las
dos fases formadas. Este sistema es poco usado.

 Extracción en varias etapas a corriente cruzada (contacto múltiple):


Una mejora del proceso anterior consiste en dividir el disolvente en varias
partes y tratar la alimentación sucesivamente con cada una de ellas. Este
método es el corrientemente más usado en el laboratorio.

 Extracción en varias etapas a contracorriente continua: las corrientes


de extracto y refinado fluyen de etapa en etapa a contracorriente y
proporciona dos productos finales, el refinado y el extracto. Para cierto
grado de separación, este tipo de operación requiere menos etapas para
una cantidad dada de disolvente, o menos disolvente para un número fijo
de etapas que los métodos a corriente cruzada.

 Coeficiente de reparto.

Cuando un compuesto X se pone en contacto con dos líquidos A y B


inmiscibles entre sí, el compuesto se disuelve en ambos alcanzando en el
equilibrio una concentración en cada uno de ellos que depende de su solubilidad
en dichos disolventes. A una temperatura dada, la relación de las concentraciones
de X en los dos líquidos A y B es una constante que se conoce como coeficiente
de reparto (K).

Ecuaciones

Porcentaje de recuperación:
X − X Np
Recuperación= F ∗100
XF

Método kremser:

NTOR=
[(
ln x 1−
y2
m )(
∗ 1−
R
+
R
)
m∗E m∗E ]
R
1−
m∗E

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Z =HTOR∗NTOR

Numero de etapas:
etapas ideales
N ° de etapasreales =
recuperación

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Capítulo II
Equipos e Instrumentos

Equipos

 Columna de extracción.
 2 agitadores.
 2 bombas peristálticas.

Instrumentos

 2 buretas.
 Matraz Erlenmeyer de 250 ml.
 Vasos precipitados de 100 ml.
 Piseta.
 Vidrio de reloj.
 Espátula.

Implementos de seguridad

 Zapatos de seguridad.
 Delantal blanco.
 Guantes de nitrilo.

Compuestos

 Acido benzoico.
 Kerosene.
 Agua destilada.
 Agua potable.
 Solución de NaOH para titulación.
 Fenolftaleína como indicador.

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LIQUIDA
Aspectos de seguridad

En el proceso de esta experiencia se trabaja con reactivos que debido a su


naturaleza es necesario tener total cuidado en su manipulación. Para esto se
recomienda actuar de manera preventiva, ya que su manejo, exposición y contacto
puede generar quemaduras, también se trabaja con bombas y agitadores, si el
agitador alcanza una velocidad mayor puede provocar daños a la columna y
derrame de solución.

Se debe tener actitudes de autocuidado y usar los elementos de protección


personal (EPP). Ya que se pueden presentar algunos riesgos como:

 Riesgo de tropiezo o golpe, debido a la gran cantidad de elementos que


rodean la estación de trabajo y los diferentes niveles e imperfecciones que
se presentan la superficie.

 Riesgo de caída, debido al derrame de agua y soluciones liquidas producto


del mal manejo de los equipos.

 Riesgo de quemaduras, debido al manejo y contacto con los reactivos.

 Riesgo de cortaduras, debido a los instrumentos de vidrios, utilizados para


la titulación.

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LIQUIDA
Capítulo III

Descripción de la experiencia

En primer lugar, cada integrante del laboratorio de operaciones unitarias II debe


tener en su posesión todos los elementos de protección personal (EPP) antes de
comenzar con la experiencia de extracción en fase líquida.

Se comienza pesando 4 [g] de ácido benzoico aproximadamente, luego se vierten


en el recipiente que contiene 14 [L] de kerosene y se coloca el agitador para que
el ácido benzoico se vaya disolviendo en el solvente orgánico. Luego se procede a
llenar el recipiente con agua con 14 [L]. A continuación se procede a trabajar en la
razón de orgánico y acuoso tomando tres muestras cada 10 [s] para obtener una
razón de orgánico y acuso de trabajo aproximadamente 1,0 y 0,6.

Se espera 5 [min] para que gran parte del ácido benzoico se encuentre disuelto en
el solvente orgánico, por mientras se procede a dejar listas las buretas con
hidróxido de sodio. Pasados los 5 [min] se pone en marcha el funcionamiento de la
columna de extracción a contracorriente y a los 10 [min] de puesta en marcha se
toma la primera muestra de extracto y refino, a las cuales se les agrega 3 o 4
gotas de indicador fenolftaleína y se procede a titular hasta que cambia de color,
donde las soluciones se vuelven de color rosado pálido a fucsia.
Se toman tres muestras cada 10 [min] para las dos razones de flujo mencionadas
anteriormente.

Luego de realizar la experiencia se procede a dejar limpia el área de trabajo y los


instrumentos guardados.

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LIQUIDA
Capítulo IV
Resultados y Discusión

1. Balance de materia y diagrama de las líneas de equilibrio y de operación.

Los datos de equilibrio utilizados fueron obtenidos de bibliografía (Republica Bolivariana


de Venezuela, 2011).

Datos de Equilibrio del Sistema Acido Benzoico - Kerosene - Agua a Temperatura Ambiente
0
0
0 f(x) = 1.51x - 0
0 R² = 0.96
0
0 Datos de Equilibrio
Y [Kg de Acido Benzoico / Kg de Kerosene]
0 Linear (Datos de Equilibrio)
0
0
0
0
00000

X [Kg de Acido Benzoico / Kg de Agua]

Tabla 1. Datos de equilibrio sistema.

Relaciones Másicas
X [Kg Acido Benzoico / Kg H2O] Y [Kg Acido Benzoico / Kg Kerosene]
0 0
0,00020004 0,000150023
0,00040016 0,000470221
0,00060036 0,000900811
0,000800641 0,001452106
0,001001001 0,002124504
0,001201442 0,002888318
0,001401963 0,003784267
0,001602564 0,004792862
0,001803246 0,006157685
Figura 2. Gráfico datos de equilibrio.

 Para FO/FA = 1,0, se obtienen los siguientes datos de la experiencia:


Tiempo
[min] FO/FA Extracto [ml] Refinado [ml] Extracto [L] Refinado [L]

LABORATORIO DE OPERACIONES UNITARIAS II – EXTRACCIÓN EN FASE 11


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10 3,2 3,6 0,0032 0,0036

20 1,0 4,1 5,8 0,0041 0,0058

30 4,7 4,5 0,0047 0,0045

Promedio 4,0 4,633 0,004 0,0046


Tabla 2.Datos obtenidos para razón de flujo 1,0.

Los puntos de operación fueron los siguientes:

FO/FA = 1,0
Fondo XF 0,000375 YNP 0,00977
Tope XNP 0,000141 YS 0
Tabla 3. Datos puntos de operación para razón de flujo 1,0.

Curva de Equilibrio y Línea de Operación del Sistema Acido Benzoico - Kerosene - Agua a Temperatura ambiente
0 0.01
0
0.01
0
0
0.01
0
Curva de Equilibrio
0 0.01 Linea de Operacion
Y [Kg de Acido Benzoico / Kg de Kerosene]
0 Linear (Linea de Operacion)
0
0
0
0
0
0 0
000

X [Kg de Acido Benzoico / Kg de Agua]

Figura 3. Curvas de equilibrio y operación para razón de flujo 1,0.

LABORATORIO DE OPERACIONES UNITARIAS II – EXTRACCIÓN EN FASE 12


LIQUIDA
A continuación se presenta la cantidad de ácido benzoico que entró y salió de la columna
de extracción líquido - líquido.

Cantidad de Ácido Benzoico en la entrada [g]


R1 = 20,78 [g]
0,0077925
ENP = 24,67 [g]
Tabla 4. Masa acido benzoico a la entrada columna para razón de flujo 1,0.

Cantidad de Ácido Benzoico en la salida [g]


RNP = 20,78 [g]
0,2440
E1 = 24,67 [g]
Tabla 5. Masa acido benzoico a la salida columna para razón de flujo 1,0.

Para el primer objetivo se cumple la transferencia de masa del ácido benzoico contenido
en el solvente orgánico hacia el solvente acuoso, ya que presenta una variación en las
composiciones. También se puede verificar en la masa obtenida de ácido benzoico a la
salida de la columna de extracción.

 Para FO/FA = 0,60, se obtienen los siguientes datos de la experiencia:

Tiempo Refinado
[min] FO/FA Extracto [ml] [ml] Extracto [L] Refinado [L]
10 1,1 4,6 0,0011 0,0046
20 0,60 0,6 3,6 0,0006 0,0036
30 0,6 3,8 0,0006 0,0038
Promedio 0,77 4,0 0,00077 0,0040
Tabla 6. Datos obtenidos para razón de flujo de 0,6.

Los puntos de operación fueron los siguientes:

FO/FA = 0,60
Fondo XF 0,000375 YNP 0,00001881
Tope XNP 0,000122 YS 0
Tabla 7. Datos puntos de operación para razón de flujo de 0,6.

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LIQUIDA
Datos de Equilibrio y Operación del Sistema Acido Benzoico - Kerosene - Agua a Temperatura ambiente
0 0
0 0
0
0
0
0 0
0 0 Curva de Equilibrio
Y [Kg de Acido Benzoico / Kg de Kerosene] 0 0 Linea de Operación
0 Linear (Linea de Operación )
0
0
0 0
0 0
0
0 0

X [Kg de Acido Benzoico / Kg de Agua

Figura 4. Curvas de equilibrio y de operación para razón de flujo de 0,6

A continuación se presenta la cantidad de ácido benzoico que entró y salió de la columna


de extracción líquido - líquido.

Cantidad de Ácido Benzoico en la entrada [g]


R1 = 22,02 [g]
0,008258
ENP = 44,70 [g]
Tabla 8. Masa acido benzoico a la entra columna para razón de flujo 0,6.

Cantidad de Ácido Benzoico en la salida [g]


RNP = 20,78 [g]
0,0111
E1 = 24,67 [g]
Tabla 9. Masa acido benzoico a la salida columna para razón de flujo de 0,6.

La transferencia de masa de ácido benzoico no se cumple a cabalidad debido a que el


soluto pudo haber modificado la solubilidad del solvente orgánico y el tiempo de
operación en la columna fue breve cuando se tomó la primera muestra, lo cual pudo
haber influido en la extracción.

LABORATORIO DE OPERACIONES UNITARIAS II – EXTRACCIÓN EN FASE 14


LIQUIDA
2. NTOR y HTOR de los experimentos realizados.

NTOR HTOR [m]


FO/FA = 1,0 1,43 0,7
FO/FA = 0,6 6,61 0,15
Tabla 10. NTOR y HTOR experimentales.

3. Etapas teóricas y experimentales de los experimentos realizados.

Número de etapas teóricas Número de etapas experimentales


FO/FA = 1,0 4,1 7
FO/FA = 0,6 1,5 2
Tabla 11. Etapas teóricas y experimentales.

4. Porcentaje de recuperación de los experimentos realizados.

% Recuperación
FO/FA = 1,0 62,4
FO/FA = 0,6 67,5
Tabla 12. Porcentaje de recuperación.

Para alcanzar la separación deseada o lograr una correcta transferencia de masa del
ácido benzoico contenido en el solvente orgánico hacia el solvente acuoso, es necesario
realizar el cálculo del número de unidades de transferencia, ya que en la interfase se
alcanza el equilibrio, por lo cual en una razón de flujo de 1,0 es más breve llegar a la
etapa de equilibrio. La altura equivalente a una unidad de transferencia permite evaluar
la eficiencia de la columna de extracción, mientras menor sea el valor más eficiente. Por
tanto, para una razón de flujo igual a 0,6 la columna opera de mejor forma y se puede
corroborar con el porcentaje de recuperación del ácido benzoico.

LABORATORIO DE OPERACIONES UNITARIAS II – EXTRACCIÓN EN FASE 15


LIQUIDA
Capítulo V

Conclusiones y Recomendaciones

Conclusiones:

La línea de operación cumple con la bibliografía consultada (Gomis, s.f.), ya que la


separación de múltiples etapas en contracorriente, debe situarse delante de la
curva de equilibrio, para obtener el número de etapas teóricas correspondientes.

Para la razón de flujo de 1,0 el balance de masa es representativo de acuerdo a la


experiencia realizada, ya que se obtuvo una cantidad y composición de ácido
benzoico coherente para la transferencia de masa. En cambio, para una razón de
flujo de 0,6 el balance de masa no es representativo, ya que no alcanzó las
condiciones de equilibrio para que la cantidad y composición fuera adecuada, por
una mala operación del equipo de trabajo.

Para una correcta transferencia de masa de ácido benzoico desde el orgánico


hacia el acuoso se debe trabajar con una razón de flujo que sea igual o menor a
0,6; ya que al tener una mayor razón de flujo el porcentaje de recuperación es
menor. Esto se debe a que la cantidad de acuoso influye significativamente en la
transferencia de masa.

Para una razón de flujo igual a 1,0 la cantidad de etapas teóricas fueron 4,1 y para
una razón de flujo igual a 0,6 las etapas teóricas fueron 1,5; teóricamente mientras
menor es la razón de flujo orgánico acuoso deben ser más etapas teóricas y
mientras mayor el flujo de orgánico acuoso menos etapas teóricas. Pudo haber
influido en que no se dejó un tiempo considerable a que el ácido benzoico se
disolviera completamente en el kerosene y la toma de muestras para 0,6 no fue
representativa. Por lo mismo la concentración y la cantidad de ácido benzoico al
final de la columna son bajas para esa razón de flujo. En cambio, para la razón de
flujo de 1,0 se apreció la interfase en la columna y se obtuvo una cantidad y
concentración de ácido benzoico razonable a la salida de la columna de extracción
líquido líquido.

Recomendaciones

Al agregar el ácido benzoico al kerosene dejar un tiempo de 20 [min]


aproximadamente para que se disuelva, ya que al operar de forma inmediata no
se tienen muestras representativas, lo cual perjudica en la obtención de los datos
para realizar el balance de masa.

LABORATORIO DE OPERACIONES UNITARIAS II – EXTRACCIÓN EN FASE 16


LIQUIDA
Capítulo VI

Bibliografía

1. Treybal, R. Operaciones de transferencia de masa, Extracción Líquida 2°


edición pag. 529 - 625 [en línea]
¿ https :/¿ fenomenosdetransporte . files . wordpress . com/2008 / 05/operaciones−de−transferencia−
[consulta: 10 de noviembre de 2016].

2. Soto N. y Zuleta H. 2016. Guía N° 4: “Extracción en Fase Líquida”,


Laboratorio de Operaciones Unitarias II, Plataforma Educ@, Universidad
Católica del Norte.

3. Gomis, A. M. (s.f.). Introducción a las operaciones de sepración de contacto


continuo.<https://rua.ua.es/dspace/bitstream/10045/4330/1/Marcilla_Gomis
_Contacto_continuo.pdf> [consulta 12 de noviembre de 2016]

4. Republica Bolivariana de Venezuela. (Mayo de 2011). Laboratorio de


Operaciones Unitarias II.<
https://laboratoriodeprocesosquimicos.files.wordpress.com/2011/05/extraccion-
lc3adquido-lc3adquido.pdf> [consulta 12 de noviembre de 2016].

5. Operaciones de Equilibrio de etapas < https://www.u-


cursos.cl/usuario/26cada6a025eba901bc9eb28ba73721b/mi_blog/r/Operacione
s_Unitarias_C20.pdf> [consulta 12 de noviembre de 2016].

4.

LABORATORIO DE OPERACIONES UNITARIAS II – EXTRACCIÓN EN FASE 17


LIQUIDA
Capítulo VII

Anexos

Transformación de gasto de NaOH a relación molar.

Se realizará el ejemplo de cálculo para un FO/FA= 1,0

 Extracto
Gasto = 0,004 L de NaOH. Luego de esto se debe calcular los moles de NaOH.

Mol ( NaOH )=Gasto [ ¿ de Naoh ]∗M solución de NaOH

Mol ( NaOH )=0,004 [ ¿ ]∗0,02 [ mol¿ ]


Mol ( NaOH )=0,00008 mol

Como los moles de NaOH son equivalentes a los moles de ácido benzoico, se
tiene entonces que:

Mol ( Ac . Benzoico )=0,00008 mol

Con el peso molecular se puede obtener la masa de ácido benzoico presentes en


la muestra tomada.

m ( g Ac . Benzoico )=Mol ( Ac . Benzoico )∗PM Ac . Benzoico


g Ac . Benzoico
m ( g Ac . Benzoico )=0,00008 mol Ac . Benzoico∗122,12
mol Ac . Benzoico

m=0,00977 (g Ac . Bbenzoico )

Finalmente en base a la siguiente ecuación se tiene la relación molar:

m( g Ac . Benzoico)
X=
volumen de alicuota ( ml )∗ρ alicuota ( mlg )

LABORATORIO DE OPERACIONES UNITARIAS II – EXTRACCIÓN EN FASE 18


LIQUIDA
Debido que la solución de ácido benzoico – agua están muy diluidas, se considera
la densidad de la alícuota como la densidad del agua.

0,00977 ( g Ac . Benzoico)
X=
g de H 2 0
100 ( ml )∗1
ml
g Ac . Benzoico
X =0,00977
g H2O

Para el refino se procede de la misma forma.

Para el balance de masa se procede de la siguiente manera:

E∗Y s + R∗X F =R∗X Np + E∗Y 1

Para el porcentaje de recuperación:

X F− X Np
Recuperación= ∗100
XF

Para el número de transferencia global se procede mediante el método Kremser y


es utilizado cuando la línea de operación es lineal.

NTOR=
[(
ln x 1−
y2
m )(
∗ 1−
R
+
R
m∗E m∗E ) ]
R
1−
m∗E

NTOR=
[(
ln 0,000375−
0
1,5105 )(
∗ 1−
20,78
+ ) 20,78
1,5105∗24,67 1,5105∗24,67 ] =1,43
20,78
1−
1,5105∗24,67

Z 1
Z =HTOR∗NTOR→ HTOR= = =0,70 [ m ]
NTOR 1,43

LABORATORIO DE OPERACIONES UNITARIAS II – EXTRACCIÓN EN FASE 19


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etapas ideales 4,1
N ° de etapasreales = = ≈ 7 etapas reales
recuperación 0,624

LABORATORIO DE OPERACIONES UNITARIAS II – EXTRACCIÓN EN FASE 20


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