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RESUMEN
La extracción líquido-líquido, a menudo llamada extracción con disolventes, consiste en la
separación de los constituyentes de una mezcla líquida por contacto con otro líquido
inmiscible (parcial o totalmente inmiscible), por lo tanto, no supone cambio de estado
físico. Si los componentes de la mezcla original se distribuyen de forma diferenciada entre
las dos fases líquidas, se produce un cierto grado de separación, que puede acentuarse
por la combinación de etapas múltiples, tal como ocurre en operaciones como la
destilación o la absorción.
Aplicaciones
Cuando dos componentes B y C son parcialmente miscibles uno en otro y existe miscibilidad
entre A y B y entre A y C, las relaciones de solubilidad pueden expresarse en un diagrama
triangular como el que se indica en la figura:
Figura 1
El arco bajo la curva FPG, representa la región de inmiscibilidad. La línea curva de entorno
FPG, representa los límites de solubilidad del sistema, a esta línea se le conoce también
con el nombre de curva de saturación, que representa la coexistencia en equilibrio entre la
fase miscible y la fase inmiscible.
Si consideramos el punto K, bajo la curva, tiene como coordenadas PK(XAP, XBP, XCP), se
separa en dos fases, una fase E y otra fase R, que se refiere a la fase extracto y a la fase
refinado, respectivamente. Las fases en equilibrio cada una con otra toman el nombre de
fases conjugadas y la recta ER que une las fases E con R toma el nombre de recta de
reparto. Por lo tanto es posible construir un número indeterminado de rectas de reparto que
pongan en contacto fases conjugadas. La relación de masas de las dos fases sometan de
la separación de la mezcla K viene definido por la relación de segmentos opuestos, según
la relación:
𝑀𝑎𝑠𝑎 𝑑𝑒 𝑙𝑎 𝑓𝑎𝑠𝑒 𝐸 𝐾𝑅
=
𝑀𝑎𝑠𝑎 𝑑𝑒 𝑙𝑎 𝑓𝑎𝑠𝑒 𝑅 𝐾𝐸
La línea de unión desaparece en el punto P, conocido como punto límite o punto crítico.
Este punto representa la composición en la que dos fases conjugadas se tornan
mutuamente miscibles. La curva de solubilidad FPG, se obtiene experimentalmente
midiendo la composición de varios pares de soluciones conjugadas.
Las rectas de reparto por lo general para cualquier sistema no son paralelas, por lo tanto el
punto crítico P, no tiene por qué estar necesariamente en el vértice de la curva de contorno.
Cuando el componente A, es el soluto que se va a recuperar y el componente C es el
solvente de extracción, la separación aumenta cuando el punto crítico se aproxima a B, y
las rectas de reparto aumentan su pendiente.
Figura 2
Ejemplo:
Cloroformo- agua- ácido acético
Tolueno- agua – ácido acético
Éter isopropílico- agua – ácido acético
Figura 3
Los dos representan los extremos de una serie posible de diagramas. Estos sistemas son
escasos y se han presentado en la literatura 2 o 3 sistemas de los conocidos.
Figura 5
2 Objetivos
Determinar los valores del número de unidades de transferencia (NOR)
3 Metodología
Procedimiento Preliminar
Verificar válvulas: Válvulas 1, 2, 3 y 4 cerradas, rotámetro del disolvente debe
marcar 0.
Preparación de la carga de alimentación: Se hace la mezcla respectiva para el
experimento del laboratorio, según a lo que el profesor haya designado, tener
en cuenta que la válvula 1, debe estar cerrada.
Llenar el recipiente del disolvente, en este caso será el agua.
Alistar la mesa para el análisis de las muestras del refino(Buretas con NaOH
0.01N y los Erlenmeyer respectivos)
Calibrar los rotámetros
Cerrar válvula 2 y abrir válvula 3
Con una probeta y un cronometro, realizar la medición de caudal para las
marcas 5,7,9 y 11 en flujo estacionario, realizando una réplica de datos, una
vez terminado se cierra la válvula 3 y abre la válvula 2
Llenar la columna, para ello marcar el rotámetro en 10 y regular el nivel del
disolvente hasta aproximadamente 4 cm encima del empaque de alambres.
Calibrar los rotámetros: Observar en la sección de resultados la calibración.
Cerrar válvula 3
Procedimiento Operativo
Abrir válvula 2.Encender el agitador y regular el rotámetro 1 en la marca 4 y el
rotámetro 2 en la marca 2.
Observar que el flujo de refino llegue al nivel de descarga y luego, tomar
muestras de refino cada 5 minutos.
Procedimiento de análisis.
Se toma muestras de 10 ml de alimentación, se agrega fenolftaleína y se titula
con NaOH al 0.01 ml.
4 Resultados
4.1 Cálculos de Flujos Volumétricos
Compuesto Caudal(L/h)
Alimentación 3.528
5 Discusión de Resultados
Mientras pasa el tiempo, la concentración de ácido acético en el refinado va a ir
disminuyendo debido a que se necesita menor cantidad de hidróxido para titular el
ácido, ya que el agua va a extraer mayor cantidad de ácido a medida que pasa el
tiempo hasta llegar a un estado estacionario donde el disolvente la no extraerá acido
del tolueno.
Se puede notar que la eficiencia de la extracción no es del 100% ya que en el
refinado queda ácido acético sin ser extraído del tolueno. Ósea no se llega a obtener
un refinado puro.
La altura equivalente de la columna según la teoría es mayor a la altura real y con
esto se puede hacer estimaciones del tamaño de la columna para este proceso.
6 Conclusiones
El equipo tiene un buen rendimiento, puesto que ha habido una buena transferencia
del soluto, esto se refleja en la concentración hallada en el refino con respecto al
ácido acético. Si se hubiera tenido una eficiente agitación se hubiera tenido una
mejor eficiencia de extracción.
En las gotas es donde se da la transferencia y para mejorar esa transferencia nos
conviene tener gotas más pequeñas y tener una mayor zona de mezcla por lo tanto
debemos tener en cuenta las relaciones que se dan entre la zona de mezclado a la
altura del empaque.
Este equipo es recomendable operando a nivel de laboratorio obteniéndose buenos
resultados; pero solo para investigación ya que a nivel industrial se optan por la
destilación, absorción, evaporación, etc., operaciones que tienen más aplicación y
son más rentables.
7 Bibliografía
Robert H. Perry. Biblioteca del Ingeniero Químico. Segunda Edición. Editorial Mc.
Graw Hill. Pg. 15-15 hasta 15-19.
8 Apéndice
8.1 Diagrama del equipo
Figura 6
35
40
30 35
25 30
Caudal (L/h)
20 Caudal(L/h) 25
15 20
15
10
10
5
5
0
0
0 5 10 15
Rotametro 0 5 Rotametro 10 15
Figura 7 Figura 8
Alimentación:
Se titula una muestra de 10ml con NaOH0.1N
ALIMENTACIÓN
NaOH (M) V muestra (ml) V NaOH Conc. (M)
(ml)
0.1 10 10.7 0.108
Tabla 5
Datos bibliográficos
Del Perry’s Chemical Engineers Handbook/ 7° Edición
Litros
QALIMENTACIÓN = 3.528
horas
De la misma manera para el solvente, donde el rotámetro marcó 4 y se obtuvo el
valor de:
Litros
QSOLVENTE = 7.38
horas
Para el refino:
Entonces:
100 𝑚𝑙 1 𝐿. 3600 𝑠
𝑄𝑅𝐸𝐹𝐼𝑁𝑂 = 𝑥 𝑥
144 𝑠 1000 𝑚𝑙 1ℎ
Litros
QREFINO = 2.5
horas
Para el Extracto:
Entonces:
100 𝑚𝑙 1 𝐿. 3600 𝑠
𝑄𝐸𝑋𝑇𝑅𝐴𝐶𝑇𝑂 = 𝑥 𝑥
42.05 𝑠 1000 𝑚𝑙 1ℎ
Litros
QEXTRACTO = 8.56
horas
# 𝐸𝑞𝑢𝑖𝑣.𝐵𝐴𝑆𝐸 = #𝐸𝑞𝑢𝑖𝑣.𝐴𝐶𝐼𝐷𝑂
𝑀 𝑥 𝛳 𝑥 𝑉(𝑁𝑎𝑂𝐻) = 𝑀𝑥 𝛳 𝑥 𝑉(𝐴𝐿𝐼𝑀𝐸𝑁𝑇𝐴𝐶𝐼Ó𝑁)
# 𝐸𝑞𝑢𝑖𝑣.𝐵𝐴𝑆𝐸 = #𝐸𝑞𝑢𝑖𝑣.𝐴𝐶𝐼𝐷𝑂
𝑀 𝑥 𝛳 𝑥 𝑉(𝑁𝑎𝑂𝐻) = 𝑀𝑥 𝛳 𝑥 𝑉(𝑅𝐸𝐹𝐼𝑁𝑂)
Donde: A: Tolueno
S: Agua
C: Ac. Acético
Alimentación
Q = 3.528 L/h
Q = 0.00098 L/s
Se tiene:
[CH3COOH] = 0.107M
Se tiene:
Para el tolueno:
V Tolueno = Vt – V Ac Acetico
Vt = 0.98 mL/s
Vtolueno = 0.97428 mL/s
Densidad Tolueno = 0.840 g/mL
Solvente
Q = 7.38 L/h
Q = 0.00205 L/s
D agua = 0.99654 g/mL
S = 2.04291 g/s
y2 = 0
Y2 = 0
Refino
[CH3COOH] =0.0001334 M
Para un Vtotal = 5 mL (0.005L)
Para el Tolueno.
Extracto
Ordenando datos se tiene:
F = 0.825 gr/s
x1 = 0.007636
S = 2.04291 gr/s
y2 = 0
x2 = 0.000009524
Hallamos Y1:
Haciendo un balance de materia:
Ss.Y2 +As.X1= Ss.Y1 + As.X2
(X1-X2)/Y1 = Ss/As
De los cálculos anteriores:
X1= 0.007695
X2=0.000009524
Ss=2.04291 g/s
As=0.81834 g/s
Reemplazando:
Y1 = 0.00308
y1 = 0.00307
x y* X Y* Yop
0.00000 0.00000 0.000000 0 -0.00007
-1.8935E-
0.00010 0.00150 0.000100 0.00150225 05
0.00020 0.00300 0.000200 0.00300903 3.214E-05
0.00030 0.00450 0.000300 0.00452034 8.3226E-05
0.00040 0.00600 0.000400 0.00603622 0.00013432
0.00050 0.00750 0.000500 0.00755668 0.00018543
0.00100 0.01500 0.001001 0.01522843 0.00044111
0.00200 0.03000 0.002004 0.03092784 0.00095325
0.00300 0.04500 0.003009 0.04712042 0.00146641
0.00400 0.06000 0.004016 0.06382979 0.0019806
0.00500 0.07500 0.005025 0.08108108 0.00249583
Y=15*x
Y m* X b
A interfacial=
A interfacial = 0.2 m2
a= 971.223 m2/m3
Hallando NtOR
x y2 / m R R
Ln 1 1
x 2 y 2 / m mE mE
NtOR
R
1
mE
x1 = 0.007636
x2 = 0.000009524
y2 = 0
NtOR = 7.03
UR
H tOR
KtOR a
c = 62.18 lb/pie3
d = 52.438 lb/pie3
g = 416948031.5 pie/hr2
a = 296.0 pie2/pie3
c = 1 cp
Dc = 1,24*10-9 m2/s
d = 0.6 cp
Dd = 2,26*10-9 m2/s
= 915200 lb/hr2
m= 0.0579
0.951
KtORa = 8.5
UR = 5.531 pie/h
HtOR = 0.65
Z H tOR * NtOR
Z= 4.574 pie
Z= 1.39 m
Z teórico
% Eficiencia *100
Z real
% Eficiencia = 111.2
ZREAL= 1.25 m
Figura 10
Figura 11
2. Extractores Centrífugos
Los extractores centrífugos aumentan la turbulencia y el grado de contacto por el empleo
de elevadas velocidades de rotación.
a) EXTRACTOR PODBIELNIAK:
Indiscutiblemente son los más importantes
de esta categoría. La rotación es entorno de
un eje horizontal. El cuerpo del extractor es
un tambor cilíndrico, cuya construcción
interior puede variar considerablemente. En
los primeros modelos, el tambor llevaba un
pasaje de sección transversal rectangular y
arrollado en una espiral de treinta y tantas
vueltas por la cual, los líquidos, en las
propias palabras del inventor “se deslizaban
como dos serpientes que se acarician con
amor a contracorriente”. Los modelos últimos
constan de cilindros concéntricos,
perforados con agujeros o hendiduras que
sirven para el paso de ambos líquidos.
b) EXTRACTOR LUWESTA:
Figura 12
Figura 13
3. Columnas de destilación
El tipo más corriente de aparato es el de columna, cuya sección viene fijada por los caudales
que se deben manejar y cuya altura depende de la separación a conseguir. Lo mismo que
en rectificación y absorción, los tipos más importantes de columnas son las de
pulverización, de relleno y de platos. En la figura se especifican detalladamente dichas
columnas de extracción.
a) TORRE DE EXTRACCIÓN DE PLATOS PERFORADOS
Las gotas del solvente ligero se dispersan, y tienden a elevarse.
Las gotas dispersadas coalescente o se aglutinan debajo de cada
plato y se vuelven a formar por encima de éste. El líquido acuoso
pesado fluye hacia abajo en los platos, se pone en contacto con
las gotas flotantes y después pasa por la bajada del plato hacia el
plato inferior.
Figura 14
Figura 15
Tabla 8