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UNIVERSIDAD CATLICA DEL NORTE

FACULTAD DE INGENIERA Y CIENCIAS


GEOLGICAS
DEPARTAMENTO DE INGENIERA QUMICA

INFORME DE LABORATORIO DE OPERACIONES UNITARIAS II

PRCTICA N 4.
Extraccin por Solvente

Acadmicos:
Mara Yez Torres
Hctor Zuleta Cruz

Ayudante:
Francisco Maldonado Blamey

Integrantes:
Eloy Castro Vera
Mario Rodrguez Collao

Fecha:
Antofagasta, mircoles 12 noviembre del 2014.
LABORATORIO DE OPERACIONES UNITARIAS II

RESUMEN EJECUTIVO

El informe, que se presenta a continuacin, contiene los diferentes


resultados, anlisis y conclusiones de los datos obtenidos en la prctica N5:
Extraccin por Solvente, del curso IQ - C11 Laboratorio de Operaciones Unitarias
II.

La prctica se realiz en un sistema de extraccin por solvente, compuesto


por un porta embudo y cuatro embudos de decantacin. La experiencia se dividi
en tres partes. Inicialmente se prepar una solucin de acuoso con una
concentracin de 1 [g/L] de yodo. Luego se realizaron cuatro soluciones con
diferentes relaciones orgnico acuoso, que sirvieron para determinar la isoterma
de distribucin. Finalmente se reprodujo un sistema a flujo cruzado, cada una de
las etapas con una relacin orgnico acuoso 1:2. Para el sistema se determin la
eficiencia por etapas y global.

Los resultados demuestran, que la solucin de orgnico aumenta su


concentracin a medida que se contacta con una mayor cantidad de solucin de
acuoso, por lo cual la extraccin de yodo es inversamente proporcional a relacin
orgnico acuoso.

La eficiencia de cada etapa del sistema a flujo cruzado va disminuyendo a


medida que el acuoso avanza (N1= 54,9%, N2= 41,3% y N3=17,3%). Esto se debe,
a que el orgnico posee menor facultad de obtener la especie metlica de inters
a medida que se empobrece la solucin de acuoso. La eficiencia para el sistema
global a flujo cruzado fue de 59,9%.

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NDICE DE MATERIAS

CAPITULO I: INTRODUCCIN ......................................................................................... 1


CAPITULO II: OBJETIVOS ................................................................................................. 2
2.1 Objetivo General. ..............................................................................................................2
2.2 Objetivos Especficos. .......................................................................................................2
CAPITULO III: ASPECTOS CONCEPTUALES ................................................................. 3
3.1 Teora y principios. ...........................................................................................................3
3.1.1 Configuracin flujo cruzado. .........................................................................................3
3.1.2 Coeficiente de reparto. ...................................................................................................3
3.2 Ecuaciones. .......................................................................................................................4
CAPITULO IV: ASPECTOS METODOLGICOS ............................................................. 5
4.1 Mtodo. ............................................................................................................................5
4.1.1 Preparacin de solucin de acuoso de concentracin 1 [g/L] yodo. ..................... 5
4.1.2 Determinacin de isoterma de distribucin.......................................................... 5
4.1.3 Operacin de sistema en flujo cruzado ................................................................. 5
4.2 Equipos, materiales y reactivos. .......................................................................................6
4.3 Aspectos de seguridad. .....................................................................................................6
CAPITULO V: RESULTADOS Y ANLISIS ..................................................................... 7
5.1 Isoterma de distribucin (lnea de equilibrio). ..................................................................7
5.2 Lnea de operacin sistema flujo cruzado. ........................................................................7
CAPITULO VI: CONCLUSIONES Y RECOMENDACIONES ......................................... 9
6.1 Conclusiones. ...................................................................................................................9
6.2 Recomendaciones.............................................................................................................9
CAPITULOS VIII: REFERENCIAS BIBLIOGRAFICAS ................................................. 10
CAPITULO IX: APNDICE ............................................................................................... 11
9.1 Ejemplos de clculos. .....................................................................................................11
9.1.1 Clculo concentracin yodo inicial en solucin de acuoso pura......................... 11
9.1.2 Clculo de la concentracin de yodo en la fase orgnica. .................................. 11
9.1.3 Determinacin coeficiente de distribucin.......................................................... 11
9.1.4 Determinacin de la eficiencia de extraccin ..................................................... 11
9.2 Anlisis de yodo total. ....................................................................................................12
9.2.1 Materiales y equipos. .......................................................................................... 12
9.2.2 Reactivos y soluciones. ....................................................................................... 13

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9.2.3 Procedimiento experimental................................................................................ 13


9.2.4 Clculos ............................................................................................................... 13
9.3 Anlisis de yodo inico. .................................................................................................13
9.3.1 Materiales y equipos. .......................................................................................... 14
9.3.2 Reactivos y soluciones. ....................................................................................... 14
9.2.3 Procedimiento experimental................................................................................ 14
9.3.4 Clculos ............................................................................................................... 15

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NDICE DE TABLAS

Tabla N 1: Resumen resultados isoterma de distribucin de yodo. ..................................... 7


Tabla N 2: Resumen de operacin del sistema a flujo cruzado. ........................................... 8

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NDICE DE FIGURAS

Figura N 1: Isoterma de distribucin de yodo (lnea de equilibrio). .................................... 7


Figura N 2: Lneas de operacin del sistema a flujo cruzado. .............................................. 8

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NOMENCLATURA

Smbolo Significado Unidad

Co Concentracin de orgnico [g/L]

Ca Concentracin de Acuoso [g/L]

Kd Coeficiente de distribucin -

Eficiencia de extraccin -

O/A Relacin orgnico/acuoso


[ ]

N Normalidad de tiosulfato -

G Gasto de tiosulfato [mL]

B Gasto de tiosulfato en el blanco [mL]

A Alcuota de muestra [mL]

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CAPITULO I: INTRODUCCIN

La extraccin liquido-liquido es, junto a la destilacin, la operacin bsica


ms importante en la separacin de mezclas homogneas liquidas. Consiste en
separar una o varias sustancias disueltas en un disolvente mediante su
transferencia a otro disolvente insoluble, o parcialmente insoluble, en el primero.
La transferencia de materia se consigue mediante el contacto directo entre las dos
fases liquidas. Una de las fases es dispersada en la otra para aumentar la
superficie interfacial y aumentar el caudal de materia transferida.

En una operacin de extraccin liquido-liquido se denomina alimentacin a


la disolucin cuyos componentes se pretenden separar, disolvente de extraccin al
lquido que se va a utilizar para separar al componente deseado, refinado a la
alimentacin ya tratada y extracto a la disolucin con el soluto recuperado.

Normalmente se utiliza la extraccin en vez de la destilacin sobre la base


de un criterio econmico, notable para los casos de azeotropa o de escasa
diferencia de volatilidades entre los componentes implicados en la mezcla. Por
otra parte, el hecho de que exista una relacin intrnseca entre la solubilidad y la
naturaleza qumica de los componentes, asegura una separacin exitosa de
compuestos de una misma familia qumica por medio de la extraccin.
Esta tcnica de extraccin es una operacin bsica conocida por ms de medio
siglo en la ingeniera qumica y cuya aplicacin est ampliamente desarrollada en
las industrias del petrleo, farmacutica y en la industria orgnica en general. En
el campo de la qumica inorgnica, la extraccin lquido-lquido se ha desarrollado
mucho en la qumica analtica y en la tecnologa de los materiales nucleares.

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CAPITULO II: OBJETIVOS

2.1 Objetivo General.

Determinar el nmero de etapas necesarias para cumplir con ciertas


condiciones de operacin dadas para la extraccin de yodo metlico de una
solucin acuosa empleando un solvente orgnico.

2.2 Objetivos Especficos.

Obtener experimentalmente la isoterma de distribucin para la etapa de


extraccin, la cual se denomina curva de equilibrio.

Aplicar el proceso de extraccin de corrientes cruzadas de tres etapas para


una relacin orgnico acuoso de 1:2 y obtener las lneas de operacin de
cada una de las etapas.

Determinar el porcentaje de extraccin de yodo en el proceso global y en


cada una de las etapas.

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CAPITULO III: ASPECTOS CONCEPTUALES

3.1 Teora y principios.

La extraccin con disolvente es la separacin entre uno o varios solutos de


una mezcla mediante la transferencia de materia entre dos fases inmiscibles, una
de las cuales es un lquido orgnico.

Esta extraccin puede ser llevada a cabo de diferentes formas. La


extraccin en una etapa, similar a un flash en destilacin, no es ms que la
separacin de la mezcla (alimentacinsolvente) a travs de la distribucin del
equilibrio termodinmico en dos fases: el refinado (fase pobre en solvente) y el
extracto (fase rica en solvente). La extraccin en mltiples etapas contempla los
procesos de flujo cruzado o contracorriente simple y contracorriente con reflujo.

3.1.1 Configuracin flujo cruzado.

Un proceso de extraccin por solvente en configuracin de flujo cruzado


consiste en la disposicin de una serie de etapas de extraccin, en donde el
refinado de una etapa es puesto nuevamente en contacto con solvente en una
etapa subsiguiente. De esta forma el soluto de la alimentacin inicial se extrae a
travs de n etapas hasta obtener el refinado requerido.

3.1.2 Coeficiente de reparto.

Cuando un compuesto X se pone en contacto con dos lquidos A y B


inmiscibles entre s, el compuesto se disuelve en ambos alcanzando en el
equilibrio una concentracin en cada uno de ellos que depende de su solubilidad
en dichos disolventes. A una temperatura dada, la relacin de las concentraciones
de X en los dos lquidos A y B es una constante que se conoce como coeficiente
de reparto (K).

[]
=
[]

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3.2 Ecuaciones.

1. Yodo total

( ) 21,15
( ) =

2. Yodo inico

( ) 21,15
( ) =

3. Coeficiente de distribucin


=

4. Eficiencia de extraccin

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CAPITULO IV: ASPECTOS METODOLGICOS

4.1 Mtodo.

Antes de dar comienzo a la experiencia, todos los integrantes del grupo y


ayudante, deben realizar una inspeccin del rea de trabajo y salidas de
emergencias, verificacin del uso de los elementos de proteccin personal y
asegurar que se tomen todas las medidas y precauciones necesarias para el
resguardo adecuado de la actividad a realizar.

4.1.1 Preparacin de solucin de acuoso de concentracin 1 [g/L] yodo.


En un bidn facilitado por el ayudante, se aaden 2 [L] de agua destilada. A
continuacin se aaden 2,72 [g] de KI y se agita el recipiente. Se aade 0,7 [g] de
KIO3 y se agita el recipiente. Con un matraz se aade 0,52 [mL] de H2SO4 y se
agita el recipiente. Finalmente se aaden 500 [mL] de agua destilada y se agita el
recipiente contenedor.

4.1.2 Determinacin de isoterma de distribucin.


En cuatro embudos de decantacin se realizaran extracciones segn la
relacin orgnico acuoso 1:4 (100 [mL] orgnico y 400 [mL] acuoso), 1:3 (150 [mL]
orgnico y 450 [mL] acuoso), 1:2 (200 [mL] orgnico y 400 [mL] acuoso) y 1:1 (300
[mL] orgnico y 300 [mL] acuoso). Al aadir el orgnico y el acuoso, se cerraran
los embudos y agitaran manualmente durante cinco minutos. Una vez agitados se
esperara 10 minutos, tiempo en que se logra la separacin de fases. De cada uno
de los embudos se extrae toda la solucin acuosa y se deja en un frasco de
muestra previamente rotulado. A cada una de las muestras se realiza anlisis de
yodo total, segn anexo 9.2. La diferencia de concentracin de la fase acuosa
inicial y la concentracin en equilibrio determinan todo el yodo transferido al
orgnico. Esta diferencia se registra y grfica.

4.1.3 Operacin de sistema en flujo cruzado


En un embudo de decantacin se realiza una extraccin segn la relacin
orgnico acuoso 1:2 (250 [mL] de orgnico y 500 [mL] de acuoso). Se agita
manualmente durante 5 minutos. Una vez agitado se espera 10 minutos, tiempo
en que se logra la separacin de fases. Se retiran 30 [mL] de acuoso para muestra
y 200 [mL] para seguir al segundo proceso de extraccin. En el segundo proceso
de extraccin se aaden 400 [mL] de orgnico junto a los 200 [mL] de acuoso
extrados en la primera etapa. Se agita manualmente durante 5 minutos. Una vez
agitado se espera 10 minutos, tiempo en que se logra la separacin de fases. Se
retiran 30 [mL] de acuoso para anlisis de yodo total y 150 [mL] para seguir al
tercer proceso de extraccin. En el tercer proceso de extraccin se aaden 300
[mL] de orgnico junto a los 150 [mL] de acuoso extrados en la segunda etapa.
Se agita manualmente durante 5 minutos. Una vez agitado se espera 10 minutos,

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tiempo en que se logra la separacin de fases. Se retiran 30 [mL] de acuoso para


anlisis de yodo total.

4.2 Equipos, materiales y reactivos.

Plancha calefactora
Embudo de decantacin de 1000 [mL].
Matraz Erlenmeyer de 500 [mL].
Bureta de 50 [mL].
Pipetas aforadas de 5 [mL].
Matraces Erlenmeyer de 500 [mL].
Probeta de 100 [mL].
Pipeta aforada de 50 [mL].
Porta embudos.
Yoduro de Potasio.
Yodato de Potasio.
cido Sulfrico.
Orgnico Escaid.
Agua Destilada.

4.3 Aspectos de seguridad.

Verificacin del uso de los Elementos de Proteccin Personal: casco de


seguridad, calzado de seguridad, lentes de seguridad, delantal y guantes.

Realizar una inspeccin al rea de trabajo, de tal manera de tomar todas las
medidas y precauciones necesarias para el resguardo adecuado de la
actividad a realizar.

Verificar el libre trnsito en las salidas de emergencias.

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CAPITULO V: RESULTADOS Y ANLISIS

5.1 Isoterma de distribucin (lnea de equilibrio).

Los resultados de la isoterma de extraccin, se obtuvieron a partir de la


titulacin de las diferentes relaciones orgnico acuoso. Los resultados se resumen
en la siguiente tabla:

Razn Concentracin de Concentracin de Concentracin Concentracin de Kd


O/A acuoso inicial acuoso final [g/L] de orgnico orgnico final
[g/L] inicial [g/l] [g/L]

1:1 0,85 0,20 0,00 0,64 3,17


1:2 0,85 0,21 0,00 1,27 6,00
1:3 0,85 0,22 0,00 1,89 8,76
1:4 0,85 0,22 0,00 2,49 11,09
Tabla N 1: Resumen resultados isoterma de distribucin de yodo.

La curva de equilibrio de la extraccin de yodo con solucin orgnica Escaid


se exhibe a continuacin:

Isoterma de distribucin
Concentracin de yodo orgnico [g/L]

3.000

2.500

2.000

1.500

1.000

0.500

0.000
0.200 0.205 0.210 0.215 0.220 0.225 0.230
Concentracin de yodo acuoso [g/L]

Figura N 1: Isoterma de distribucin de yodo (lnea de equilibrio).

5.2 Lnea de operacin sistema flujo cruzado.

La extraccin de yodo mediante el sistema de flujo cruzado se resume en la


siguiente tabla:

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Etapas Razn Concen. de Concen. Concen. Concen. Kd Eficiencia


O/A acuoso de de de
inicial acuoso orgnico Orgnico
[g/L] final inicial final
[g/L] [g/l] [g/L]
Primera 1:2 0,770 0,457 0 0,626 1,371 54,9%
Segunda 1:2 0,457 0,343 0 0,228 0,667 41,3%
Tercera 1:2 0,343 0,309 0 0,068 0,219 17,6%
Tabla N 2: Resumen de operacin del sistema a flujo cruzado.

Se puede observar, que a medida que la solucin de acuoso se fue


empobreciendo, la eficiencia de cada etapa fue disminuyendo. Esto se debe, a
que el orgnico posee ms dificultades de extraer a medida que el acuoso posee
una menor cantidad de yodo.

Las lneas de operacin del sistema a flujo cruzado se exhiben a


continuacin:

Lnea de operacin
1.2
Concentracin de yodo orgnico [g/L]

0.8 Isoterma de
distribucin
0.6 Primera Etapa

Segunda Etapa
0.4
Tercera Etapa
0.2

0
0 0.2 0.4 0.6 0.8 1
Concentracin de yodo acuoso [g/L]
Figura N 2: Lneas de operacin del sistema a flujo cruzado.

La eficiencia global del sistema a flujo cruzado fue de 59,9%.

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CAPITULO VI: CONCLUSIONES Y RECOMENDACIONES

6.1 Conclusiones.

La extraccin de yodo con orgnico es inversamente proporcional a la


relacin orgnico acuoso. A medida que el orgnico se contacta con un
mayor volumen de acuoso, se logra aumentar la concentracin de yodo en
orgnico.

La eficiencia de cada etapa del sistema a flujo cruzado va disminuyendo a


medida que avanza la solucin de acuoso. Esto se debe a que el orgnico
posee mayor dificultad de cargarse a medida que exista menor
concentracin de yodo en acuoso.

Cada etapa a flujo cruzado aumenta la eficiencia global del sistema, pero
existir una etapa en el cual el orgnico no posea la fuerza necesaria para
extraer la especie metlica disuelta de inters. A escala industrial esta
ltima etapa solo conducira a prdidas econmicas.

6.2 Recomendaciones.

Se recomienda encender la plancha calefactora al inicio de la experiencia,


ya que si esto no se hace se perder mucho tiempo en la eliminacin de
cloro del anlisis de muestra

Es conveniente ser muy minucioso a la hora de preparar las soluciones a


utilizar, ya que puede arrojar errores significativos a la hora de tomar las
mediciones y tambin es de total importancia hacer una segunda solucin
de blanco, para evitar errores a futuro y tener un respaldo de que esta
solucin este bien.

Se recomienda hacer con cuidado la titulacin, porque el color amarillo


plido se llega con facilidad y ser poco delicado en esta etapa podra
originar errores mayores al momento de evaluar yodo total e inico.

Al momento de hacer la separacin de la fase acuosa, se recomienda


realizarla en cantidades adecuadas, ya que al exceder esta muestra se
puede llevar muestras de orgnico a la siguiente etapa de extraccin.

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CAPITULOS VIII: REFERENCIAS BIBLIOGRAFICAS

Geankoplis. Proceso de transporte y operaciones unitarias. Tercera Edicin,


Mxico 1998. Pg. (784-790).

Treybal, Robert, Procesos de transferencia de materia. Segunda Edicin.


Mxico 1988 Pg. (257-260).

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CAPITULO IX: APNDICE

9.1 Ejemplos de clculos.


9.1.1 Clculo concentracin yodo inicial en solucin de acuoso pura.
Esto se determin a travs de la titulacin de la muestra inicial de acuoso
mediante tiosulfato de sodio y almidn. En la titulacin se utilizaron 5 [mL] de
tiosulfato de sodio y en el blanco 0,2 [mL].

(5 0,2)[] 0,01[] 21,15


[ ]=
5 []

= 0,846 [ ]

9.1.2 Clculo de la concentracin de yodo en la fase orgnica.
Se determin a travs de balance de masa. Luego de lograr el equilibrio, parte
del yodo contenido en la solucin acuosa se transfiere al orgnico. Esta porcin de
yodo transferida no se transmite al exterior (no existen perdidas).

Para la experiencia con relacin de orgnico acuoso 1:2 se tiene:

2
[ ] = (0,846 0,212) [ ]
1


= 1,269 [ ]

9.1.3 Determinacin coeficiente de distribucin


El coeficiente de distribucin es la razn entre orgnico y acuoso luego de
lograr el equilibrio. Continuando la experiencia con razn orgnico y acuoso 1:2 se
tiene:


1,269 [ ]

=
0,212 [ ]


= 6,00 [ ]

9.1.4 Determinacin de la eficiencia de extraccin


Para la experiencia de determinacin de isoterma de distribucin, la eficiencia
de extraccin se determin a travs del cociente de la masa de yodo extrada y la
masa inicial. Utilizando la experiencia con razn orgnico y acuoso 1:2 se tiene:

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(0,846 0,212) [ ]
=

0,846 [ ]

= 75%

Para la experiencia a flujo cruzado, la eficiencia por etapas fue determinada


mediante el mtodo grfico, que consiste en realizar el cociente entre la lnea de
operacin y la proyeccin de la lnea de operacin a la lnea de equilibrio.

Utilizando de ejemplo la primera de etapa de extraccin se obtiene:

(0,770 0,457)
=
(0,770 0,200)

= 54,9%

La eficiencia global del sistema a flujo cruzado fue determinada a travs del
cociente entre la masa de yodo extrada en las 3 etapas y la masa inicial de yodo. A
continuacin se muestra el clculo:


(0,770 0,309) [
= ]

0,770 [ ]

= 59,9%

9.2 Anlisis de yodo total.

Este mtodo se aplica a la solucin inicial de yodo. El cual est basado en la


oxidacin de las formas inorgnicas de yodo presentes en la solucin, utilizando
hipoclorito de sodio al 10 %. Finalmente, el yodato formado se valora con una
solucin de tiosulfato (Na2S2O3) de sodio con almidn como indicador de punto
final.

9.2.1 Materiales y equipos.


Matraz Erlenmeyer de 500 [mL].
Bureta digital de 50 [mL] con adicin de 0.02 [mL].
Pipetas aforadas de 25 [mL].
Plancha calefactora.
Propipeta.

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9.2.2 Reactivos y soluciones.


Almidn al 1% (p/v).
Solucin de cido Sulfrico 1:1.
Hipoclorito de Sodio al 10 % (v/v).
Solucin de Tiosulfato de Sodio 0.01 N.
Solucin de Yoduro de Potasio al 5% (p/v).

9.2.3 Procedimiento experimental.


1. Tomar una alcuota de 5 [ml] de muestra y transferirla a un matraz
Erlenmeyer de 500 [mL].
2. Adicionar agua destilada hasta completar 200 [mL].
3. Agregar 5 gotas de H2SO4 1:1 y 5 [mL] de hipoclorito diludo (10%).
4. Agregar 4 perlas de ebullicin y calentar a ebullicin hasta evaporacin de
los 2/3 del volumen inicial (aproximadamente 40 minutos) y chequear la
completa eliminacin del CI2 con un papel impregnado de KI al 5% (p/v).
5. Enfriar, aadir 5 [mL] de KI al 5% (p/v) y titular con Na2S2O3 0.01 N, hasta la
aparicin de un color amarillo plido.
6. Agregar 1 [mL] de almidn y continuar la titulacin hasta desaparicin total
del color azul.
7. Efectuar un blanco de reactivos. Este consiste en agregar 250 ml de agua
destilada en un matraz Erlenmeyer, luego repetir con esta muestra los pasos 3 a 6.

9.2.4 Clculos
( ) 21,15
( ) =

Dnde:

N: Normalidad del tiosulfato (Na2S2O3)


G: Gasto de tiosulfato (mL)
B: Gasto de tiosulfato en el blanco (mL)
A: Alcuota de muestra (mL)

9.3 Anlisis de yodo inico.

Este mtodo est basado en la extraccin del yodo libre mediante extraccin
por solvente y posterior oxidacin, utilizando hipoclorito de sodio, de todas las formas
qumicas de yodo presentes en la fase acuosa resultante. Finalmente, el yodato
formado se valora con una solucin de tiosulfato de sodio con almidn como
indicador de punto final.
La precisin de mtodo es de 0,01% y el lmite mnimo a informar en la
muestra es de 0,02% de yodo, considerando dilucin 50.

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Este anlisis se aplica a las fases acuosas obtenidas despus de la extraccin


con Escaid.

9.3.1 Materiales y equipos.


Embudo de decantacin de 250 [mL].
Bureta 50 [mL] equivalente.
Matraces Erlenmeyer de 500 [mL]
Probeta de 100 [mL].
Pipeta aforada de 50 [mL].
Plancha calefactora.
Propipeta.
Portaembudos.

9.3.2 Reactivos y soluciones.


Escaid.
Almidn al 1% (p/v).
Solucin de cido Sulfrico 1:1.
Hipoclorito de Sodio al 10 % (v/v).
Solucin de Tiosulfato de Sodio 0.01 N.
Solucin de Yoduro de Potasio al 5% (p/v).

9.2.3 Procedimiento experimental.

1. En una probeta de 100 [mL] medir 100 [mL] de muestra y trasvasarla a un


embudo de decantacin de 250 [mL].
2. Adicionar 30 [mL] de Escaid y tapar el embudo.
3. Agitar manualmente durante 1 minuto, permitiendo la salida de gases
retirando la tapa.
4. .Dejar reposar por 5 minutos, recibir la fase acuosa en un vaso de 100 [ml] y
descartar la fase orgnica.
5. A la fase acuosa ya extrada adicionar otros 30 [mL] de Escaid y repetir el
procedimiento antes descrito.
6. Tomar una alcuota de 50 [ml] de la fase acuosa y trasvasarla a un matraz
Erlenmeyer de 500 [mL] limpio y seco.
7. Adicionar a la alcuota agua destilada hasta completar 300 [mL].
8. Agregar 5 gotas de H2SO4 1:1 y 5 [mL] de hipoclorito diludo al 10% (agua
de cloro)
9. Agregar 4 perlitas de ebullicin al matraz
10. Calentar en la plancha calefactora a ebullicin hasta la evaporacin de los
2/3 del volumen inicial (aproximadamente 40 minutos) y asegurarse de la
completa eliminacin del Cl2 con un papel impregnado de KI al 5% (p/v).
11. Enfriar, aadir 5 [mL] de KI al 5% (p/v) y titular con Tiosulfato (Na 2S2O3)
0.01 N, hasta la aparicin de un color amarillo plido.

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12. Agregar 1 [mL] de almidn al 1% (p/v) y continuar la titulacin hasta


desaparicin total del color azul.. Anotar el gasto del Na2S2O3 0,01 N.
13. Efectuar un blanco de reactivos. Este consiste en agregar 300 [ml] de agua
destilada en un matraz Erlenmeyer, luego repetir con esta muestra los pasos 8
a 12.

9.3.4 Clculos

( ) 21,15
( ) =

Dnde:

N: Normalidad del tiosulfato (Na2S2O3)


G: Gasto de tiosulfato (mL)
B: Gasto de tiosulfato en el blanco (mL)
A: Alcuota de muestra (mL)

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