Práctica #3 Extracción Liquido Líquido

Universidad Nacional Experimental
Francisco de Miranda
rea de Tecnologa
Programa de Ingeniera Qumica
Departamento de Energtica
Laboratorio de Operaciones Unitarias III
EXTRACCIN LQUIDO-LQUIDO
EN UNIDADES DE CONTACTO
CONTINUA
EXTRACCIN CONTINUA LQUIDO-LQUIDO
OBJETIVO GENERAL:
Profundizar
en
los
fundamentos
de
las
operaciones de extraccin lquido-lquido en

una unidad de contacto continuo a escala de
laboratorio
comparando
los
resultados
obtenidos con las predicciones tericas para

dichos procesos.

OBJETIVOS DE LA PRCTICA:
1.
Familiarizar al estudiante con el manejo de los trminos utilizados en

el proceso de extraccin lquido-lquido..
2.
Evaluar el proceso de extraccin lquido lquido.
3.
Evaluar la eficiencia de la torre con la determinacin de la relacin de

velocidad de los flujos que circula en la torre.
4.
Comparar los resultados prcticos obtenidos con el equipo contra los

datos existentes en la teora

La extraccin lquido-lquido, consiste en poner una
mezcla lquida, denominada alimentacin, en contacto
con un segundo lquido denominada solvente el cual
debe ser parcial o totalmente inmiscible con uno o ms
de los componentes de la alimentacin,
equilibrio entre si .
A : El Soluto
B : El Solvente extractor
C : El Disolvente o portador del soluto
que no est en

El solvente, selectivamente extrae uno o ms de los
componentes de la mezcla inmediatamente en un proceso
de migracin espontnea por difusin de las diversas
sustancias que componen los fluidos que participan,
mediante su distribucin en dos fases lquidas inmiscibles
en equilibrio en todo el sistema.
El resultado del proceso de separacin real, se forman dos

fases despus de la decantacin.
La Fase Extracto: formado principalmente por A y B, restos de C
La Fase Refino: principalmente por C, restos de A y B
INSTALACIN PLANTA PILOTO

Despus de poner en contacto el solvente y la mezcla se
obtienen dos fases lquidas que reciben los nombres de
extracto y refinado.
EXTRACTO: Es la corriente rica en solvente

extractor y contiene el soluto deseado.
REFINADO: Es una corriente rica en el lquido
portador y contiene el soluto en menor proporcin.

Operacin
componentes
de
bsica
una
de
mezcla
separacin
lquida
de
los
mediante
transferencia de materia a otro disolvente inmiscible, o

parcialmente inmiscible, con ella.
DISOLVENTE
(Disolvente B)
ALIMENTACIN
REFINADO
(Disolvente A + soluto)
(Disolvente A )
EXTRACCIN
EXTRACTO
(Disolvente B + soluto)

En la prctica se estudiar el sistema:
Agua cido Actico Cloroformo
En el cual el Agua y el Cloroformo son inmiscibles y
el cido Actico se reparte entre las dos fases
(soluto)
Agua
cido Actico
Cloroformo
Densidad a 25 C (g/mL)
0,997
1,049
1,48
PM (g/mol)
18,016
60,1
119,39
Extraccin lquido-lquido
Separacin
(Extracto + Refinado)
Separacin
(Fase pesada)
Agitacin y mezcla
o contacto
Transferencia de materia
S
Mezcla
(Alimentacin + Disolvente)
Separacin
(Fase pesada)
Recuperacin de la cido Actico
Proceso de transferencia de materia
F
a
s
e
O
r
g
n
i
c
a
F
a
s
e
cido Actico
A
c
u
o
s
a
Lmite del proceso: equilibrio bifsico
F
E
cido Actico + Agua
cido Actico y
Cloroformo
(trazas de Cloroformo)
Variables que influyen en la

operacin de separacin:
Caudal S
Relacin S/F
PyT
Altura y tipo relleno
Agitacin
Eficacia
Prdida de carga
S
Agua
R
cido Actico + Cloroformo (trazas de Agua)
De acuerdo a la figura tenemos:
S: Flujo de agua (Solvente)

F: Flujo de cloroformo + cido actico
(Alimentacin)
R: Flujo de cloroformo+cidoactico
(Refinado)
E: Flujo de agua + cido actico
(Extracto)
x: Fraccin molar de cido Actico en la
fase orgnica.
Y: Fraccin molar de cido Actico en la
fase acuosa
Para realizar los BALANCES
DE MATERIA:
F S ER
( B. Global )
xiF F xiS S xiR R xiE E ( B. Comp.)

Los caudales y las composiciones deben
ser medidos cuando el sistema alcanza el
rgimen estacionario de operacin.
Las corrientes de entrada y salida de la

columna deben
estar completamente
caracterizadas.
Si se utiliza agua desmineralizada o destilada se
considera que
y1 = 0
Por lo tanto: Fs*(X2-X1) = Es*(Y2-0)

Fs: Flujo de alimentacin libre de cido
Actico.
Es: Flujo de la fase acuosa libre de soluto
(Extracto).
Columna de extraccin de vidrio
de 1.2 m y 50 mm de dimetro.
Relleno de anillos Rashing.
Columna de Destilacin integrada
para la recuperacin de disolvente.
La mezcla de la alimentacin se
impulsa por la zona superior.
El disolvente se introduce desde la
base de la columna.
El disolvente se drena por
gravedad y retorna al tanque de
alimentacin o a la caldera.

DATOS TCNICOS DE LA COLUMNA:
Dimetro de la columna (cm)
5.0
Altura Empacada (m)
1.2
Tipo de empaque
Rasching
Material del Empaque

Dimetro Nominal del Empaque (in)
Vidrio
PROCEDIMIENTO EXPERIMENTAL
Fase Acuosa contina

Colocar el interruptor de nivel en la
posicin
inferior
(interruptor
de
electrodos S2).
Llenar el tanque de alimentacin de agua

(L2) con 15 L de agua limpia destilada o
desmineralizada, encender la bomba de
alimentacin de agua (S3) y llenar la
columna con agua a alta velocidad.
Fase Acuosa contina

Tan pronto como el agua este encima
del empaquetamiento, reducir la
velocidad a 200cc/min (0.2 L/min)
Encender la bomba dosificadora (S4) y
seleccionar un caudal de 200cc/min (0.2
L/min)
Fase Acuosa contina

Dejar actuar de 2 a 5 minutos hasta
alcanzar unas condiciones estables.
Vigilar la velocidad de flujo en este
perodo
para
asegurase
que
permanece constante.
Tomar de 5 a 10 mL de muestra de
las corrientes de refinado y extracto.
Fase Acuosa contina

Valorar cada muestra con NaOH 0.1 M
usando fenolftalena como indicador.
(La valoracin de las muestras de
refinado necesita agitacin continua
para lo que se requiere un agitador
magntico)
Repetir la experiencia prctica, tanto
con agua como con cloroformo
aumentando sus velocidades de flujo.
Algunos detalles del diseo de experimento
El caudal suministrado por las bombas

dosificadoras depende crticamente de la
presin que se ejerce sobre el fluido
Funciones de la medicin
Establecer el
momento en
que se alcanza
el rgimen
estacionario de
funcionamiento
de la columna
Caracterizar las
corrientes que entran y
salen de la columna
Caudales
Composiciones
Propiedad fsica
Grfico de calibracin
TRABAJO A REALIZAR:
Determinar las concentraciones en fracciones molares mediante la valoracin

o ndices de refraccin para todas las corrientes en cada caso particular:
Fraccin
molar
del
cido
actico
en
la
alimentacin
Fraccin molar del cido actico en el solvente
inicial
Fraccin molar de cido actico en el refinado
Fraccin molar de cido actico en el extracto
TRABAJO A REALIZAR:
Balance Global
Composicin del punto de mezcla

Flujo msico de extracto y refinado
Flujo msico de extracto y
refinado en funcin del rea transversal
Calcule la pendiente de la lnea de operacin e indique cuanto es la relacin de

flujos msicos de solvente y refinado.
Graficar el comportamiento de las lneas de operacin del sistema (L.O.S) con la
lnea de equilibrio y las variaciones de las velocidades de flujo en ambas fases.
Determinar los coeficientes de transferencia de masa globales con las
variaciones de las velocidades de flujos en ambas fases.
Determinar el nmero de unidades de transferencia de masa globales, para las
fases en equilibrio NTOR o NTOE.
Calcular el porcentaje de recuperacin para cada compuesto en toda la seccin
experimental
Altura Total Empacada:
Donde:
HtOR = altura de la unidad de transferencia del refinado
N tOR = nmero de las unidades de transferencia del refinado
H tOE = altura de la unidad de transferencia del extracto
N tOE = nmero de las unidades de transferencia del extracto
Altura de la unidad de transferencia del extracto (H tOE )
Altura de la unidad de transferencia del refinado (H tOR )
FOR, K R = coeficientes de transferencia para la fase refinado.

FOE, K E = coeficientes de transferencia para la fase refinado.
Nmero de unidades de transferencia globales:
En donde x* es la concentracin en equilibrio con y; y* la concentracin

en equilibrio con x.
Soluciones diluidas
Para soluciones diluidas, solo los trminos enteros de las

ecuaciones anteriores para NtOE y NtOR son importantes.
Adems, si la curva en el equilibrio y la lnea de
operacin son rectas en el rango de concentracin
encontrado, se muestra fcilmente, son aplicables los
promedios logartmicos de las diferencias de
concentracin terminales.
Flujo de la fase orgnica libre de soluto
(Refinado) :
Velocidad de flujo total en el

refinado:
Coeficiente de transferencia de masa:
Ea
tOE
K ra = Coeficiente global de transferencia de masa

R, E = Flujo msico de refinado o Extracto por unidad de rea
H tor , = Unidades de Altura de transferencia
Lnea de Equilibrio:
Adems se aplica el
equivalente de la Ley de
Henry, de forma que la
curva de distribucin en el
equilibrio sea una lnea
recta que pase a travs del
origen (m = y*/x = y/x* =
const), se obtiene, con un
procedimiento similar al
que se utiliz en el caso de
la absorcin de gases.
Datos De Equilibrio Del Sistema

cido Actico Cloroformo
Agua A Temperatura Ambiente
en fracciones molares :
0,01134
0,00835
0,023587
0,017538
0,035636
0,026741
0,059159
0,04513
0,070643
0,054284
0,081947
0,063388
0,125043
0,099724
0,163812
0,13643
0,209008
0,174524
Obtencin grfica de x1*vs x2* basado en la fase de refinado
Obtencin grfica de y1* vs y2* para la fase extracto

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EXTRACCIN CONTINUA LQUIDO-LQUIDO

operaciones de extraccin lquido-lquido en

obtenidos con las predicciones tericas para

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Variables que influyen en la

S: Flujo de agua (Solvente)

xiF F xiS S xiR R xiE E ( B. Comp.)

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Por lo tanto: Fs*(X2-X1) = Es*(Y2-0)

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INSTALACIN PLANTA PILOTO

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Material del Empaque

Fase Acuosa contina

Llenar el tanque de alimentacin de agua

Fase Acuosa contina

Fase Acuosa contina

Fase Acuosa contina

El caudal suministrado por las bombas

Determinar las concentraciones en fracciones molares mediante la valoracin

Composicin del punto de mezcla

refinado en funcin del rea transversal

Calcule la pendiente de la lnea de operacin e indique cuanto es la relacin de

Altura de la unidad de transferencia del refinado (H tOR )

FOR, K R = coeficientes de transferencia para la fase refinado.

En donde x* es la concentracin en equilibrio con y; y* la concentracin

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