Informe extracción líquido-líquido

Por

Paula Natalia Sánchez Rodríguez

Laura Vanessa Mejía Cristancho

Aixa Alexandra Sarmiento Tovar

Laboratorio de Operaciones de separación y nuevas tecnologías

Profesor Jairo Rubiano Torres

Presentado: Mayo 15, 2019

Universidad de la Sabana
Chía, Cundinamarca
Tabla de contenido

1. Antecedentes: Descripción de los equipos según el manual ................................................3

1.1​ E
​ xtracción líquido-líquido

2. Objetivos ..............................................................................................................................7

2.1 Objetivo general.

2.2 Objetivos específicos.

3. Metodología y materiales. ...................................................................................................7

3.1 Unidad de extracción líquido-líquido

4. Resultados y discusión.................................................................................................8

5. Conclusiones ..........................................................................................................................9

6. Bibliografía ..........................................................................................................................10
Resumen ejecutivo
Se realizó la separación de una solución de ácido acético-querosene, en la cual el ácido acético
actúa como soluto y el queroseno como diluyente. La extracción líquido – líquido se realizó en el
equipo de extracción Armfield UOP5, empleando 10 L de agua como solvente. Se tomaron
muestras de la solución de agua de los fondos del equipo cada 2 minutos para medir el contenido
de ácido acético presente en la corriente de agua mediante una titulación con hidróxido de sodio
0,5 M (NaOH). Al final se determinó que la extracción líquido – líquido se logró eficientemente
y se recuperó casi en su totalidad el volumen de queroseno empleado.

1. Antecedentes: Descripción de los equipos según el manual ................................................3

1.1​ E
​ xtracción líquido-líquido

Figura 1. Diagrama básico de extracción líquido-líquido

En los procesos de extracción la alimentación líquida consiste en un soluto y un líquido portador el cual
se pone en contacto con un solvente que tiene una afinidad apreciable por el soluto, pero es inmiscible o
ligeramente miscible con el líquido portador, siendo así la mayor parte del soluto se transfiere al solvente.
Las dos fases líquidas resultantes se separan por decantación, la fase rica en solvente, que contiene la
mayor parte del soluto y una pequeña parte del líquido portador, se llama fase de extracto y la fase rica en
portador que contiene pocas cantidades de soluto se llama la fase de refinado.(Tosun, 2013)

Un tipo de mezclador es como el presentado en la figura 1​. ​El cual consta de dos partes, un mezclador
para poner en contacto la corriente de alimentación y el disolvente y un decantador para la separación
mecánica debido a la diferencia de densidad.
Es una operación de separación que consiste en separar una mezcla líquida mediante el contacto
con otro líquido inmiscible con él y que se disuelve selectivamente a uno de los componentes. La
extracción líquido-líquido se basa en distintas solubilidades teniendo en cuenta las diferentes
distribuciones de un producto en 2 fases líquidas coexistentes ( De Dietrich, 2019)
Disolvente + alimentación Mezclado Sedimentación
Extracto + refinado.

Figura 2. Diagrama de proceso básico de extracción líquido/líquido

Tomado de:
https://www.dedietrich.com/es/soluciones-y-productos/extraccion/extraccion-liquido/liquido el
día 31 de febrero de 2019.

El proceso de extracción liquido-liquido es conveniente para separaciones de: productos de

volatilidades similares, productos que forman azeótropos, productos cuya destilación requiere un
gran consumo de energía, productos sensibles a la temperatura, productos no volátiles, tales
como sales metálicas (De Dietrich, 2019)

La unidad de extracción de líquido-líquido UOP5-MkII consta de una columna de vidrio para

separación, con una longitud de 1600 mm y un diámetro de 50mm, con relleno de anillos de
vidrio Raschig que proporcionan una gran superficie para el proceso de extracción. Se incluyen
cuatro tanques de proceso, un tanque de alimentación y un tanque de recogida para la fase
orgánica y un tanque de alimentación y un tanque de recogida para la fase acuosa. La columna
vertical empacada puede ser operada bien, llenando la columna con agua y permitiendo que un
solvente fluya por la columna sobre el empaque, o llenando la columna con solvente y
permitiendo que el agua fluya por la comuna sobre el empaque. Los electrodos de detección en la
parte superior e inferior de la columna determinan si la columna está llena con agua o con
solvente. Esto se logra detectar y mantener la posición del nivel del agua a la altura apropiada.
Una válvula de solenoide que controla el flujo de disolvente bajo la gravedad desde la columna
es operada por el sistema de detección de electrodos (Armfield, 2019).

En esta unidad se puede observan los tanques de acero los cuales contienen a el soluto el cual es
la solución problema que queremos identificar y los baldes blancos contienen el solvente,los
tanques del solvente el a. El solvente, b. Extracto (solución rica en soluto), c. Solución problema.

Los cálculos de equilibrio de fases que involucran sistemas ternarios se manejan

convenientemente con un diagrama triangular equilátero como se muestra en la Figura 3. Las tres
esquinas representan los componentes puros, los lados del triángulo representan mezclas
binarias, el punto M representa una mezcla que tiene una composición específica de cada
componente (Tosun, 2013).
 Figura 3. Diagrama triangular para una mezcla de 3 componentes.

También se determina que el flujo de alimentación depende de la potencia de la bomba, por lo

cual previamente se realizó la calibración de la bomba para determinar a cierta potencia qué
caudal de flujo entrega la bomba, como se muestra en la tabla a continuación

Tabla 1. Datos determinados a partir de la calibración de la bomba

 Figura 4.Caudal alimentación en función de la potencia

Para realizar la calibración de la columna de extracción líquido- líquido se obtuvieron los datos
de flujo y potencia de la bomba, sin embargo como hubo datos repetidos, al realizar la gráfica se
realizó un promedio en los datos de las posiciones que eran iguales a pesar de que tienen flujos
diferentes y así, lograr mayor exactitud y precisión. De acuerdo a la calibración se pudo
determinar que la posición de operación óptima para un flujo de 200 ml/min es de 0,17.

Con respecto a la unidad de extracción liquido-liquido ya que al plantearnos, si había alguna

diferencia entre operar con la fase acuosa como el medio continuo en comparación con la fase
orgánica como el medio continuo, pudimos observar que como se considera a los fondos o la
“base”, el que recibe la sustancia más pesada, este inicialmente desciende más rápido (por fuerza
de la gravedad), es decir que cuando es el solvente (colorante-agua) quien llena inicialmente la
columna va fluyendo rápidamente por todas las paredes de la columna, caso contrario ocurre
cuando se carga la columna inicialmente con agua, esta al ir contraria a la fuerza de gravedad
asegura que cada espacio de la columna vaya siendo cubierta o humedecida sin dejar burbujas. El
empaquetamiento en la torre también influye en esta parte, puesto que va a permitir contactos
diferenciales y que el mezclado sea continuo. Esto es positivo según la literatura ya que provoca
coalescencia y regeneración de gotas lo cual hace que se favorezca la separación (IPN, nd)
(UNMSM, 2014). Realizada la primera parte de la metodología y a pesar de tener un sistema
de dos compuestos, se logra analizar que es importante que el solvente no sea miscible o
parcialmente miscible con la mezcla. Puesto que al momento de llenar la columna con agua pura,
la primera entrada de la mezcla se dirige inmediatamente a la salida del tope. Esto es porque al
tener un caudal grande, el goteo del agua que viene de mezcla, se mezclara con el agua pura y se
irá junto con esta, es decir que el colorante va a irse inmediatamente, lo cual se crea un límite
máximo a donde el colorante llega en la columna antes de salir por arriba. Por ello la importancia
de la no solubilidad, para poder crear este sistema de dos fases. Que en literatura es representado
con diagrama ternario (Olaf A. et al. 1982), además es importante evitar este límite para que el
producto deseado se vaya por los fondos (sin embargo, esto en la práctica no fue notable por
tener un sistema de dos fases).

2. Objetivos

2.1 Objetivo general.

- Operar el equipo de extracción líquido-líquido y analizar la separación de ácido acético
contenido en una solución con queroseno utilizando como solvente agua.

2.2 Objetivos específicos.

- Operar el equipo de extracción líquido - líquido y recolectar datos experimentales de la
separación de ácido acético contenido en una solución con queroseno utilizando como
solvente agua.
- Seleccionar la localización de las soluciones en el sistema de extracción líquido-líquido y
definir los flujos volumétricos.
- Elaborar la curva de separación en el diagrama ternario y comparar con los datos
experimentales.

3. Metodología y materiales
3.1 Unidad de extracción líquido-líquido
Los principales componentes del equipo de extracción líquido-líquido se presentan en la figura 5:

Figura 5. Principales componentes del equipo de extracción líquido

La operación del equipo UOP 5 se presenta en el diagrama de flujo a continuación:

 Figura 6. Diagrama de flujo de la operación de la unidad de extracción líquido-líquido.

El experimento se llevará a cabo utilizando los dos líquidos orgánicos miscibles y el agua y la
columna se operará en los dos modos siguientes:
- La fase acuosa como el medio continuo:

Figura 7 . Diagrama de la operación de la fase acuosa como el medio continuo

De acuerdo al manual de operación del equipo se determina que el solvente (agua) debe alimentarse en el
tanque ubicado en la figura 6, como feed tank full y el tanque que contendrá la alimentación de
queroseno y ácido acético será el tercer tanque ubicado en la parte inferior de la figura 6 donde dice
solvent feed tank .

Fase orgánica como fase continua

Figura 8. Dia​grama de la operación de la fase orgánica como el medio continuo

4. Resultados y discusión

Tabla 1 : Datos experimentales de las muestras recolectadas.

 Figura 9. ​Gráfica Variación de la concentración de ácido acético en el tiempo

El aumento del volumen de solución titulante a medida que pasa el tiempo de operación del equipo
involucra el aumento de la concentración de ácido acético en el solvente y así, a medida que aumenta el
tiempo de operación del equipo, la eficiencia de la separación aumenta.

Utilizando modelos matemáticos para determinar el equilibrio matemático, se realizó el diagram ternario
en ASPEN PLUS. Es necesario mencionar que en el programa no se encuentra el queroseno, por lo tanto
se busco un compuesto que tuviera propiedades similares en cuanto al peso molecular y densidad. Este
compuesto con propiedades similares al queroseno es el nonano.
Figura 10: Diagrama ternario para el sistema Ácido acético, n-Nonano y Agua obtenido mediante Aspen
plus

Para hallar el coeficiente de transferencia primero planteamos el balance de masa. Para ello, primero si
analizamos los 3 componentes y tomar:
1. el ácido acético está diluido ( es decir que no es un sistema concentrado)
2. El Keroseno una solubilidad en agua de 0,008g/mL

De esto podremos asumir que muy poco de keroseno se transferirá al agua lo cual podríamos tomar como
inmiscible, asimismo el ácido está muy diluido por lo que no afectará los flujos y así asumir los flujos
constantes. De esto tenemos que

ecuación 1. Balance de materia para la columna

Donde Fo y Fw es el flujo de la fase orgánica y fase acuoso, respectivamente. Como la fase acuosa entra
como agua pura, será 0.
Este balance de masa puede ser usado para realizar el método de Mccabe-Thiele. Donde es despejado y
se asume un y hallar el número de etapas que una torre necesaria para llegar a esa fracción molar final.
(McCabe & Smith, 1976) (Christophe & Deresh, 2012)
Como deseamos conocer el coeficiente de transferencia de masa, planteamos

Donde
donde es la concentración en la fase orgánica que estaría en equilibrio con la concentración en la fase
acuosa (Este es encontrado en datos de equilibrio de Aspen Plus).
Para ello nos basamos en la titulación realizada a la alimentación y al refinado, para conocer los valores
reales. Al refinado se tomó 5 muestras a los 30 minutos de haber iniciado la operación y se calculó el
promedio de estas titulaciones.

Tabla 2: Flujos molares de alimentación

 Tabla 3: Composiciones molares para cada corriente

De acuerdo con los resultados obtenidos después de calcular la extracción líquido-líquido observada en la
tabla No.1, se puede analizar que este sistema requiere pocos pasos para la extracción de ácido acético, y
se observa que la recuperación fue bastante alta, lo que hace que: El sistema eficiente. Además de esto, se
observa que el flujo de solvente es bajo en comparación con el flujo de alimentación, donde esto significa
que los costos disminuyen, teniendo en cuenta que el solvente es Keroseno y esto es poco perjudicial para
el medio ambiente. Como lo es cerrar los ciclos de materia y energía, donde se sugiere agregar equipos
para la purificación del solvente y de esta manera recircular, lo que cierra el ciclo de materia reduciendo
posibles desperdicios y descargas que pueden afectar el medio ambiente.

Para la simulación de Aspen se usó una columna de extracción, como se muestra en la figura 1 con todas
las corrientes establecidas y la temperatura y presión del entorno para todo el equipo, luego es necesario
especificar el número de etapas, los componentes clave en el primer líquido y segundo líquido y presión
de cada etapa con toda esta información tomada de los cálculos manuales en excel para el equipo. Las
corrientes en el refinado y el extracto varían unos con los cálculos de McCabe Thiele, ya que este método
gráfico no es exacto Pero la simulación es.
 Tabla 4: Flujos molares simulados

Tabla 5: Composiciones molares simuladas para cada corriente

De acuerdo a lo realizado durante el laboratorio a partir de las titulaciones realizadas, las cuales se
calcularon a partir de las muestras tomadas al final de la operación del extracto y refinado; se
determinaron las composiciones para la line de equilibrio experimental, mediante la cual se buscó
comparar con lo obtenido en aspen plus.
 Figura 12. Domo de miscibilidad y líneas teóricas de equilibrio

Tal como se puede observar en la curva de equilibrio experimental se presenta una pendiente positiva, sin
embargo, cabe resaltar que las predicciones teóricas encontradas mediante la herramienta de la simulación
fueron acordes a lo esperado teóricamente, por lo cual es posible concluir que las diferencias con lo
teórico y lo simulado en el sistema se debe a que se realizaron las suposiciones de que el sistema operaba
isotérmicamente e isobáricamente. Además, en la herramienta de aspen plus no se encuentra el queroseno
y fue necesario utilizar el nonano para realizar los cálculos.

5. Conclusiones

● Se logró una separación total y eficiente del ácido acético del querosene mediante el uso del
equipo de extracción líquido - líquido OUP5, y agua como solvente. Así, se logró una
concentración de ácido acético en el solvente similar a la inicial y se recuperó casi la totalidad del
diluyente.
● El uso de una solución de hidróxido de sodio 0,5M en las titulaciones permite indicar
correctamente la concentración de ácido acético en el solvente. Además, al tener una solución con
una concentración alta, se disminuye el volumen de solución en la titulación.
 ● La extracción líquido – líquido es eficiente y la indicada para realizar la separación de ácido
acético en queroseno utilizando agua.
● Se recomienda el uso constante de gafas de seguridad y mascarilla debido al fuerte olor de la
solución y al hecho de que el queroseno es un compuesto volátil que si se inhala en exceso puede
ser dañino para la salud de la persona que opera el equipo.
● La obtención del diagrama ternario con las soluciones preparadas de ácido acético, agua y
queroseno mostraron un resultado adecuado, respecto al domo de miscibilidad debido a la
similitud con el diagrama de ASPEN PLUS. Las variaciones en el domo de miscibilidad, pueden
deberse a errores experimentales a la hora de hacer el proceso.
● A la hora de realizar un análisis de un sistema de extracción hay que considerar en primera
medida la concentración del soluto en el diluyente, de esto dependerá el modelo y unidades
-fracciones molares, másicas o relaciones molares- con los que se trabajara para determinar los
coeficientes y medidas objetivo, de los procesos de titulación dependerá la concentración
obtenida en las distintas corrientes que contenga el ácido.
● Realizar estos procesos permite en una práctica experimental no solo saber las concentraciones
sino también garantizar de cierta manera que las fases obtenidas correspondan a solvente o
diluyente y limite los errores respecto a poseer mezclas heterogéneas.

6. Bibligrafía
HOUGEN,WATSON, RAGATZ. (2005). Principios de los procesos químicos. Editorial reverte pagina
441.

P. Martínez de la Cuesta y E. Martinez. (2004). Operaciones de separacion en ingenieria quimica,

metodos de calculo. Editorial PEARSON PRENTICE HALL página 41

Tosun, I. (2013). The thermodynamics of phase and reaction equilibria. Primera Edición. Elsevier. Pág
496 y 497.
Y. Sf. Extracción Líquido-Líquido. Universidad de los Andes. Facultad de Ingeniería.

Armfield. Liquid/Liquid Extraction Unit. Instruction manual. (2011).