Reporte: Extracción sólido-líquido Rubén Eduardo Canales Callejas 236015 Operaciones Unitarias III Encargado: Dr.

Armando Quintero

minería y farmacéutica. (Perry. una sección de drenaje y una de descarga (donde el fondo tiene una abertura para descargar los sólidos extraídos). y lavando los sólidos en cada compartimento con el efluente recirculado que procede del compartimento siguiente. únicamente en el último compartimento anterior a la descarga. con pisos permeables al líquido que giran alrededor de un eje central. poco costoso y requiere de poco espacio. 2007) Figura 1.91%. hojas y ramas. (McCabe. por un conjunto de rociadores de disolvente. la carga de una celda se trata por una sucesión de líquidos de concentración constantemente decreciente como si se fuese desplazando de una etapa a otra en un sistema en contracorriente. Aun en una batería de extracción. se llevó a cabo una extracción de Bicarbonato de Potasio (KHCO3 ) de perlitas previamente impregnadas y secadas. Para demostrar la efectividad de la extracción sólido-líquido en un proceso a contracorriente de 3 etapas. La zona de descarga es contigua al sector o zona de alimentación. El porcentaje de sal extraída cuantificada por medio de conductividad y métodos gráficos fue del 34. Ha sido aplicada ampliamente para la extracción de metales preciosos y en productos farmacéuticos de plantas. 2008) El equipo Rotocel está formado por compartimentos en forma de sectores anulares. donde el sólido no se desplaza físicamente de una etapa a otra. El rotocel es simple. La extracción en contracorriente se logra con la alimentación de disolvente fresco. Los compartimentos pasan de forma sucesiva por el punto de alimentación. El método más importante de lixiviación consiste en la utilización de etapas continuas en contracorriente.RESÚMEN La operación unitaria de extracción es una de las más importantes y de las más útilizada en metalurgia. Extractor Rotocel . INTRODUCCIÓN La lixiviación o lechado es una técnica antigua muy usada para extraer un soluto de un sólido por medio de solventes.

ETAPA: PREPARACIÓN DE PERLITAS CON KHCO 3 Se preparó 1. Una vez terminado el secado se trasladaron las perlitas a una bolsa para luego utilizarlas.OBJETIVO Demostrar la extracción sólido líquido cuando el equipo está configurado para una extracción continua de 3 etapas a contracorriente. Las perlitas impregnadas se colocaron en baños marías con capas de papel aluminio. esto se realizó pesando 462g de la sal y agregándola a un vaso de precipitado de 3L con 1. luego se abrió el horno y se mezclaron nuevamente las perlitas para que las que se encontraran aún húmedas se secaran. Se agitó periódicamente la bolsa y se dejó reposar por alrededor de 2 días. Cada una de las etapas se describe a continuación. se sujetó la bolsa con cinta adhesiva con el fin de que la solución estuviera lo más en contacto posible con las perlitas. y determinar el porcentaje de extracción logrado bajo los parámetros establecidos. .4 L agua destilada a temperatura cercana a la ebullición sobre una parrilla de calentamiento con agitación. Papel Aluminio METODOLOGÍA El desarrollo de la práctica se llevó a cabo en 2 etapas: preparación de perlitas con KHCO 3 y la extracción sólido-líquido en el equipo UOP4 MkII Solid/Liquid Extraction Unit. para luego introducirlos en el Horno a 80 grados centígrados por 3 horas. Una vez que la sal quedó completamente disuelta se colocó la solución en una bolsa con las perlitas. se dejó nuevamente 3 horas a las mismas condiciones.4L de una solución al 33%p/v de KHCO3. Una vez transcurrido este tiempo se vació la solución en un contenedor para ser reutilizada. MATERIALES Y EQUIPO 1 Vaso de precipitado de 3L 1 Espátula 1 Agitador magnético (mosca) 1 Parrilla de calentamiento con agitación 4 baños maría 2 Probetas 2 vidrios de reloj 4 vasos de precipitado de 100mL Perlitas Reactivos: KHCO3 y Agua destilada Equipo: UOP4 MkII Solid/Liquid Extraction Unit Armfield ® y pH/conductivity meter Corning Pinnacle® Extra: Cinta Adhesiva.

esto con el procedimiento sugerido en el manual del equipo. Estas muestras provenían del solvente de alimentación. Se comenzó a tomar muestras una vez que el rotor dio 2 revoluciones. Una vez que se alcanzó la temperatura en los intercambiadores.3 7 10 1 25°C Con curva de calibración 8. aspersor de bomba 1. Se tomó alrededor de 30 mL cada 8 minutos aproximadamente de cada una de los lugares antes mencionados y fueron llevados al laboratorio de Alimentos I para medir los valores de conductividad en la solución. Parametros usados en el Equipo de Extracción Bomba 1 Bomba 2 Bomba 3 Rotor Tornillo de alimentación Intercambiadores de calor (TODOS) Perilla 6. Se encendió el equipo y se comenzó a bombear el solvente con el rotor encendido a la máxima velocidad (5.Figura 2.1825 L/hr 5. se llenó con 20 L de agua destilada el tanque de solvente fresco. se inició el tornillo de alimentación al 10% de su capacidad y se estabilizaron de nuevo las bombas. Las condiciones de operación fueron las siguientes: Tabla 1.22RPH). cuando se tenía solvente bombeando se encendieron los intercambiadores de calor y se establecieron a 25°C.22 RPH 153g/hr 25°C .1 5.84516 L/hr 7. luego las bombas fueron estabilizadas para no sobre llenar los filtros de sólidos.92486 L/hr 9. Perlitas impregnadas en baños maría y horno ETAPA 2: EXTRACCIÓN SÓLIDO/LÍQUIDO Una vez teniendo las perlitas impregnadas se llenó la tobera del equipo hasta la mitad. bomba 2 y solución final. Los resultados obtenidos de conductividad se muestran en la siguiente sección.

. Equipo UOP4 MkII Liquid/Solid Extraction Unit siendo estabilizado y mediciones de conductividad. Esquema del equipo UOP4 MkII Liquid/Solid Extraction Unit Figura 4.Figura 3.

RESULTADOS Y DISCUSIONES Se tomaron muestras de entre 50 y 75mL de solución cada 8 minutos aproximadamente y las variaciones que se presentaron en cada medición se muestran a continuación. ésta última es muy sensible a los cambios de temperatura. el cual tenía medidor de temperatura. Las causas de estas variaciones pueden ser atribuidas principalmente a las mediciones. con el medidor pH/conductividad. y aunque el equipo realizó las extracciones a una temperatura constante de 25°C las mediciones tuvieron que llevarse a cabo en el laboratorio de Alimentos I. ya que tal como se muestra en las gráficas de porcentaje peso de KHCO3 y conductividad. Figura 5. Figura 6. Variaciones en la conductividad a diferentes tiempos Tal como se observa el primer instante de tomar muestras no se encontraban en estado estable pero después de los 20 minutos se logró un estado estable el cuál presento ligeras variaciones de conductividad pero permaneció constante. Datos del Bicarbonato de Potasio . y que efectivamente registraba una disminución en la misma.

1768 .68 329.1530 8. La presentación de estos resultados se vio agilizada gracias a que se fueron proporcionadas las curvas de calibración de las perillas del equipo.00 3040. o acudir a la compañía que manufacturó el equipo y que acuda un técnico a revisarlo.Posibles soluciones para disminuir el sesgo o ruido que hay en estas mediciones.00 8.99 1.67 1404.003 *Las densidades fueron consultadas y no medidas experimentalmente La información que se muestra en la tabla anterior son los datos medidos o controlados durante el experimento (excepto densidad). es necesario investigar más a fondo el como limpiar los electrodos sin necesidad de desmontarlos. Algo que también podría contribuir para disminuir el ruido es usar un medidor de conductividad portable. es acondicionar por completo el equipo UOP4 MkII Liquid/Solid Extractor Unit el cual cuenta con electrodos para medir la conductividad. sin embargo debido a que él equipo tiene años en funcionamiento continuo. como lo son las de las bombas.8400 8. Parámetro Flujo másico del sólido Flujo másico del solvente Flujo másico final de la micela Solvente perdido en el proceso Abreviatura MS M1 M4 ML Cálculo Unidades kg/hr kg/hr kg/hr kg/hr F4*p M1-M4 0. y son datos que luego se computan para obtener el porcentaje de bicarbonato de potasio extraído de las perlitas. o por lo menos que éste se encuentre inmediatamente a un lado del extractor para realizar las mediciones de forma inmediata. carece de mantenimiento preventivo y en este caso de uno correctivo. rotor y tornillo de alimentación. A continuación se muestran los resultados de ésta manipulación.84 0.6632 0.98 0. Lecturas en estado estable Velocidad de alimentación de solido Velocidad del rotor Bomba 1 Bomba 2 Bomba 3 Temperatura solvente etapa 1 Temperatura solvente etapa 2 Temperatura solvente etapa 3 Temperatura final de la micela Conductividad del solvente etapa 1 Conductividad del solvente etapa 2 Conductividad del solvente etapa 3 Conductividad final de la micela Flujo de solvente de salida *densidad del solvente Etapa 1 *densidad del solvente Etapa 2 *densidad del solvente Etapa 3 NF NR N1 N2 N3 T1 T2 T3 T4 C1 C2 C3 C4 F4 p p p % % % % % °C °C °C °C μS μS μS μS L/h g/mL g/mL g/mL 10 100 61 53 70 25 25 25 25 10.

México. el cual es un equipo Rotocel de 3 etapas a contracorriente. 2008. además de que las conductividades son sensibles a la temperatura por lo que se recomienda eliminar el ruido/sesgo identificado. McGraw Hill. Green. Harriott P. idealmente para que una lixiviación se lleve de forma correcta el tiempo de contacto con el solvente debe ser lo suficientemente largo como para que éste atraviese por el sólido y disuelva el soluto. D.peso de sólido sin impregnar)/Peso de sólido seco impregnado %w kg/hr %w %w %w kg/h % 48.1500 0..L.C. España. Los μS respectivamente son 9040 y 604. .0800 0. McGraw Hill..4% de KHCO3 comparado con el casi 1% que alcanzaron los 100mL en que fueron disueltas las perlitas secas impregnadas..91% de KHCO3. Algo que resultaría muy provechoso sería comparar éste porcentaje con equipos donde los parámetros fueron diferentes..91% MS*ConsS/100 (C2-C1) a T2 en gráfica de conductividad contra porcentaje en peso (C3-C1) a T3 en gráfica de conductividad contra porcentaje en peso (C4-C1) a T4 en gráfica de conductividad contra porcentaje en peso M1*Conc4/100 (MO/MI)*100 Algunos de los datos que no se muestran en la tabla pero que vale la pena mencionarlos son las conductividades de las perlitas secas impregnadas y de las perlitas resultantes en el refinado. Para realizar las mediciones en el equipo es de suma importancia que se haya alcanzado el estado estable y que las bombas estén reguladas de forma correcta para un funcionamiento continuo. J. Operaciones Unitarias en Ingeniería Química. ya que las condiciones de operación o parámetros fueron muy extremos. es decir el rotor se manejó a la máxima velocidad y el tornillo de alimentación en la mínima. Cd.Concentración de KHCO₃ en sólido KHCO₃ de entrada Concentración de KHCO₃ en 1 micela Concentración de KHCO₃ en 2 micela Concentración de KHCO₃ en micela final KHCO₃ de salida % de extracción de KHCO₃ ConcS MI Conc2 Conc3 Conc4 MO Ξ (Peso de sólido seco impregnado . Smith.. Perry. para observar si hubo cambios significativos.91% lo cual suena razonable.0744 0. BIBLIOGRAFÍA   Mc Cabe. Finalmente el % de extracción fue del 34. W. R. Madrid. H. 2007. lográndose extraer un 34.3000 0..0260 34. usando el equipo UOP4 MkII Liquid/Solid Extraction Unit. CONCLUSIONES Se extrajo bicarbonato de potasio de perlitas impregnadas con ésta sal. W. Perry’s Chemical Engineers’ Handbook 8a Edition.66% 0.. sin embargo cuando el tiempo es muy corto solo se arrastra el soluto que se encuentra en la superficie del sólido. notándose principalmente que él refinado final sale con menos del 0.

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