Reporte: Extracción sólido-líquido Rubén Eduardo Canales Callejas 236015 Operaciones Unitarias III Encargado: Dr.

Armando Quintero

Para demostrar la efectividad de la extracción sólido-líquido en un proceso a contracorriente de 3 etapas. donde el sólido no se desplaza físicamente de una etapa a otra.RESÚMEN La operación unitaria de extracción es una de las más importantes y de las más útilizada en metalurgia. 2007) Figura 1. la carga de una celda se trata por una sucesión de líquidos de concentración constantemente decreciente como si se fuese desplazando de una etapa a otra en un sistema en contracorriente. hojas y ramas. minería y farmacéutica. y lavando los sólidos en cada compartimento con el efluente recirculado que procede del compartimento siguiente. una sección de drenaje y una de descarga (donde el fondo tiene una abertura para descargar los sólidos extraídos). El rotocel es simple. 2008) El equipo Rotocel está formado por compartimentos en forma de sectores anulares. (McCabe. El método más importante de lixiviación consiste en la utilización de etapas continuas en contracorriente. Ha sido aplicada ampliamente para la extracción de metales preciosos y en productos farmacéuticos de plantas. La extracción en contracorriente se logra con la alimentación de disolvente fresco. con pisos permeables al líquido que giran alrededor de un eje central. El porcentaje de sal extraída cuantificada por medio de conductividad y métodos gráficos fue del 34. únicamente en el último compartimento anterior a la descarga. Extractor Rotocel .91%. La zona de descarga es contigua al sector o zona de alimentación. por un conjunto de rociadores de disolvente. Aun en una batería de extracción. se llevó a cabo una extracción de Bicarbonato de Potasio (KHCO3 ) de perlitas previamente impregnadas y secadas. Los compartimentos pasan de forma sucesiva por el punto de alimentación. poco costoso y requiere de poco espacio. INTRODUCCIÓN La lixiviación o lechado es una técnica antigua muy usada para extraer un soluto de un sólido por medio de solventes. (Perry.

luego se abrió el horno y se mezclaron nuevamente las perlitas para que las que se encontraran aún húmedas se secaran. Una vez que la sal quedó completamente disuelta se colocó la solución en una bolsa con las perlitas. Una vez terminado el secado se trasladaron las perlitas a una bolsa para luego utilizarlas.4 L agua destilada a temperatura cercana a la ebullición sobre una parrilla de calentamiento con agitación. Cada una de las etapas se describe a continuación. . Las perlitas impregnadas se colocaron en baños marías con capas de papel aluminio. se dejó nuevamente 3 horas a las mismas condiciones.OBJETIVO Demostrar la extracción sólido líquido cuando el equipo está configurado para una extracción continua de 3 etapas a contracorriente. se sujetó la bolsa con cinta adhesiva con el fin de que la solución estuviera lo más en contacto posible con las perlitas. ETAPA: PREPARACIÓN DE PERLITAS CON KHCO 3 Se preparó 1.4L de una solución al 33%p/v de KHCO3. y determinar el porcentaje de extracción logrado bajo los parámetros establecidos. Papel Aluminio METODOLOGÍA El desarrollo de la práctica se llevó a cabo en 2 etapas: preparación de perlitas con KHCO 3 y la extracción sólido-líquido en el equipo UOP4 MkII Solid/Liquid Extraction Unit. MATERIALES Y EQUIPO 1 Vaso de precipitado de 3L 1 Espátula 1 Agitador magnético (mosca) 1 Parrilla de calentamiento con agitación 4 baños maría 2 Probetas 2 vidrios de reloj 4 vasos de precipitado de 100mL Perlitas Reactivos: KHCO3 y Agua destilada Equipo: UOP4 MkII Solid/Liquid Extraction Unit Armfield ® y pH/conductivity meter Corning Pinnacle® Extra: Cinta Adhesiva. para luego introducirlos en el Horno a 80 grados centígrados por 3 horas. Se agitó periódicamente la bolsa y se dejó reposar por alrededor de 2 días. esto se realizó pesando 462g de la sal y agregándola a un vaso de precipitado de 3L con 1. Una vez transcurrido este tiempo se vació la solución en un contenedor para ser reutilizada.

Parametros usados en el Equipo de Extracción Bomba 1 Bomba 2 Bomba 3 Rotor Tornillo de alimentación Intercambiadores de calor (TODOS) Perilla 6. luego las bombas fueron estabilizadas para no sobre llenar los filtros de sólidos. Una vez que se alcanzó la temperatura en los intercambiadores. aspersor de bomba 1.92486 L/hr 9. se inició el tornillo de alimentación al 10% de su capacidad y se estabilizaron de nuevo las bombas. se llenó con 20 L de agua destilada el tanque de solvente fresco.1825 L/hr 5. bomba 2 y solución final.3 7 10 1 25°C Con curva de calibración 8.84516 L/hr 7. Se tomó alrededor de 30 mL cada 8 minutos aproximadamente de cada una de los lugares antes mencionados y fueron llevados al laboratorio de Alimentos I para medir los valores de conductividad en la solución. Las condiciones de operación fueron las siguientes: Tabla 1. cuando se tenía solvente bombeando se encendieron los intercambiadores de calor y se establecieron a 25°C. Se encendió el equipo y se comenzó a bombear el solvente con el rotor encendido a la máxima velocidad (5.Figura 2. esto con el procedimiento sugerido en el manual del equipo.22RPH). Se comenzó a tomar muestras una vez que el rotor dio 2 revoluciones.22 RPH 153g/hr 25°C . Perlitas impregnadas en baños maría y horno ETAPA 2: EXTRACCIÓN SÓLIDO/LÍQUIDO Una vez teniendo las perlitas impregnadas se llenó la tobera del equipo hasta la mitad. Los resultados obtenidos de conductividad se muestran en la siguiente sección. Estas muestras provenían del solvente de alimentación.1 5.

. Equipo UOP4 MkII Liquid/Solid Extraction Unit siendo estabilizado y mediciones de conductividad.Figura 3. Esquema del equipo UOP4 MkII Liquid/Solid Extraction Unit Figura 4.

Figura 6.RESULTADOS Y DISCUSIONES Se tomaron muestras de entre 50 y 75mL de solución cada 8 minutos aproximadamente y las variaciones que se presentaron en cada medición se muestran a continuación. Datos del Bicarbonato de Potasio . con el medidor pH/conductividad. ya que tal como se muestra en las gráficas de porcentaje peso de KHCO3 y conductividad. y que efectivamente registraba una disminución en la misma. Las causas de estas variaciones pueden ser atribuidas principalmente a las mediciones. el cual tenía medidor de temperatura. Variaciones en la conductividad a diferentes tiempos Tal como se observa el primer instante de tomar muestras no se encontraban en estado estable pero después de los 20 minutos se logró un estado estable el cuál presento ligeras variaciones de conductividad pero permaneció constante. y aunque el equipo realizó las extracciones a una temperatura constante de 25°C las mediciones tuvieron que llevarse a cabo en el laboratorio de Alimentos I. Figura 5. ésta última es muy sensible a los cambios de temperatura.

como lo son las de las bombas.1530 8.8400 8. o por lo menos que éste se encuentre inmediatamente a un lado del extractor para realizar las mediciones de forma inmediata. La presentación de estos resultados se vio agilizada gracias a que se fueron proporcionadas las curvas de calibración de las perillas del equipo. rotor y tornillo de alimentación. sin embargo debido a que él equipo tiene años en funcionamiento continuo.Posibles soluciones para disminuir el sesgo o ruido que hay en estas mediciones. es necesario investigar más a fondo el como limpiar los electrodos sin necesidad de desmontarlos.68 329. Parámetro Flujo másico del sólido Flujo másico del solvente Flujo másico final de la micela Solvente perdido en el proceso Abreviatura MS M1 M4 ML Cálculo Unidades kg/hr kg/hr kg/hr kg/hr F4*p M1-M4 0. y son datos que luego se computan para obtener el porcentaje de bicarbonato de potasio extraído de las perlitas. carece de mantenimiento preventivo y en este caso de uno correctivo. A continuación se muestran los resultados de ésta manipulación.99 1. Algo que también podría contribuir para disminuir el ruido es usar un medidor de conductividad portable. Lecturas en estado estable Velocidad de alimentación de solido Velocidad del rotor Bomba 1 Bomba 2 Bomba 3 Temperatura solvente etapa 1 Temperatura solvente etapa 2 Temperatura solvente etapa 3 Temperatura final de la micela Conductividad del solvente etapa 1 Conductividad del solvente etapa 2 Conductividad del solvente etapa 3 Conductividad final de la micela Flujo de solvente de salida *densidad del solvente Etapa 1 *densidad del solvente Etapa 2 *densidad del solvente Etapa 3 NF NR N1 N2 N3 T1 T2 T3 T4 C1 C2 C3 C4 F4 p p p % % % % % °C °C °C °C μS μS μS μS L/h g/mL g/mL g/mL 10 100 61 53 70 25 25 25 25 10.00 8.1768 . es acondicionar por completo el equipo UOP4 MkII Liquid/Solid Extractor Unit el cual cuenta con electrodos para medir la conductividad.67 1404.00 3040. o acudir a la compañía que manufacturó el equipo y que acuda un técnico a revisarlo.98 0.6632 0.84 0.003 *Las densidades fueron consultadas y no medidas experimentalmente La información que se muestra en la tabla anterior son los datos medidos o controlados durante el experimento (excepto densidad).

C.3000 0..0744 0. BIBLIOGRAFÍA   Mc Cabe.. . es decir el rotor se manejó a la máxima velocidad y el tornillo de alimentación en la mínima. Operaciones Unitarias en Ingeniería Química. Madrid.91% MS*ConsS/100 (C2-C1) a T2 en gráfica de conductividad contra porcentaje en peso (C3-C1) a T3 en gráfica de conductividad contra porcentaje en peso (C4-C1) a T4 en gráfica de conductividad contra porcentaje en peso M1*Conc4/100 (MO/MI)*100 Algunos de los datos que no se muestran en la tabla pero que vale la pena mencionarlos son las conductividades de las perlitas secas impregnadas y de las perlitas resultantes en el refinado.L.0260 34. R.91% de KHCO3.66% 0.1500 0. 2008.. J. notándose principalmente que él refinado final sale con menos del 0.México. Harriott P. además de que las conductividades son sensibles a la temperatura por lo que se recomienda eliminar el ruido/sesgo identificado.4% de KHCO3 comparado con el casi 1% que alcanzaron los 100mL en que fueron disueltas las perlitas secas impregnadas. W. Perry’s Chemical Engineers’ Handbook 8a Edition. ya que las condiciones de operación o parámetros fueron muy extremos. lográndose extraer un 34. H. 2007.. D.Concentración de KHCO₃ en sólido KHCO₃ de entrada Concentración de KHCO₃ en 1 micela Concentración de KHCO₃ en 2 micela Concentración de KHCO₃ en micela final KHCO₃ de salida % de extracción de KHCO₃ ConcS MI Conc2 Conc3 Conc4 MO Ξ (Peso de sólido seco impregnado . España. W. CONCLUSIONES Se extrajo bicarbonato de potasio de perlitas impregnadas con ésta sal. Finalmente el % de extracción fue del 34.91% lo cual suena razonable. McGraw Hill. Para realizar las mediciones en el equipo es de suma importancia que se haya alcanzado el estado estable y que las bombas estén reguladas de forma correcta para un funcionamiento continuo.peso de sólido sin impregnar)/Peso de sólido seco impregnado %w kg/hr %w %w %w kg/h % 48. sin embargo cuando el tiempo es muy corto solo se arrastra el soluto que se encuentra en la superficie del sólido. Smith.. Green. Perry. usando el equipo UOP4 MkII Liquid/Solid Extraction Unit. el cual es un equipo Rotocel de 3 etapas a contracorriente. Algo que resultaría muy provechoso sería comparar éste porcentaje con equipos donde los parámetros fueron diferentes. Cd.. idealmente para que una lixiviación se lleve de forma correcta el tiempo de contacto con el solvente debe ser lo suficientemente largo como para que éste atraviese por el sólido y disuelva el soluto. Los μS respectivamente son 9040 y 604.0800 0. para observar si hubo cambios significativos. McGraw Hill..

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