Reporte: Extracción sólido-líquido Rubén Eduardo Canales Callejas 236015 Operaciones Unitarias III Encargado: Dr.

Armando Quintero

con pisos permeables al líquido que giran alrededor de un eje central. 2007) Figura 1. 2008) El equipo Rotocel está formado por compartimentos en forma de sectores anulares. se llevó a cabo una extracción de Bicarbonato de Potasio (KHCO3 ) de perlitas previamente impregnadas y secadas. El porcentaje de sal extraída cuantificada por medio de conductividad y métodos gráficos fue del 34. Aun en una batería de extracción. Para demostrar la efectividad de la extracción sólido-líquido en un proceso a contracorriente de 3 etapas. (McCabe. y lavando los sólidos en cada compartimento con el efluente recirculado que procede del compartimento siguiente. hojas y ramas. (Perry. únicamente en el último compartimento anterior a la descarga. El método más importante de lixiviación consiste en la utilización de etapas continuas en contracorriente. una sección de drenaje y una de descarga (donde el fondo tiene una abertura para descargar los sólidos extraídos). minería y farmacéutica. INTRODUCCIÓN La lixiviación o lechado es una técnica antigua muy usada para extraer un soluto de un sólido por medio de solventes. La zona de descarga es contigua al sector o zona de alimentación. Extractor Rotocel . poco costoso y requiere de poco espacio. La extracción en contracorriente se logra con la alimentación de disolvente fresco. donde el sólido no se desplaza físicamente de una etapa a otra. Los compartimentos pasan de forma sucesiva por el punto de alimentación. por un conjunto de rociadores de disolvente. El rotocel es simple. Ha sido aplicada ampliamente para la extracción de metales preciosos y en productos farmacéuticos de plantas.RESÚMEN La operación unitaria de extracción es una de las más importantes y de las más útilizada en metalurgia. la carga de una celda se trata por una sucesión de líquidos de concentración constantemente decreciente como si se fuese desplazando de una etapa a otra en un sistema en contracorriente.91%.

se sujetó la bolsa con cinta adhesiva con el fin de que la solución estuviera lo más en contacto posible con las perlitas.OBJETIVO Demostrar la extracción sólido líquido cuando el equipo está configurado para una extracción continua de 3 etapas a contracorriente. Se agitó periódicamente la bolsa y se dejó reposar por alrededor de 2 días. Una vez transcurrido este tiempo se vació la solución en un contenedor para ser reutilizada. . Cada una de las etapas se describe a continuación.4 L agua destilada a temperatura cercana a la ebullición sobre una parrilla de calentamiento con agitación. y determinar el porcentaje de extracción logrado bajo los parámetros establecidos. MATERIALES Y EQUIPO 1 Vaso de precipitado de 3L 1 Espátula 1 Agitador magnético (mosca) 1 Parrilla de calentamiento con agitación 4 baños maría 2 Probetas 2 vidrios de reloj 4 vasos de precipitado de 100mL Perlitas Reactivos: KHCO3 y Agua destilada Equipo: UOP4 MkII Solid/Liquid Extraction Unit Armfield ® y pH/conductivity meter Corning Pinnacle® Extra: Cinta Adhesiva. se dejó nuevamente 3 horas a las mismas condiciones. esto se realizó pesando 462g de la sal y agregándola a un vaso de precipitado de 3L con 1. Una vez que la sal quedó completamente disuelta se colocó la solución en una bolsa con las perlitas. Una vez terminado el secado se trasladaron las perlitas a una bolsa para luego utilizarlas. para luego introducirlos en el Horno a 80 grados centígrados por 3 horas. luego se abrió el horno y se mezclaron nuevamente las perlitas para que las que se encontraran aún húmedas se secaran.4L de una solución al 33%p/v de KHCO3. ETAPA: PREPARACIÓN DE PERLITAS CON KHCO 3 Se preparó 1. Las perlitas impregnadas se colocaron en baños marías con capas de papel aluminio. Papel Aluminio METODOLOGÍA El desarrollo de la práctica se llevó a cabo en 2 etapas: preparación de perlitas con KHCO 3 y la extracción sólido-líquido en el equipo UOP4 MkII Solid/Liquid Extraction Unit.

22RPH).1 5. aspersor de bomba 1.1825 L/hr 5.22 RPH 153g/hr 25°C . Parametros usados en el Equipo de Extracción Bomba 1 Bomba 2 Bomba 3 Rotor Tornillo de alimentación Intercambiadores de calor (TODOS) Perilla 6. Se tomó alrededor de 30 mL cada 8 minutos aproximadamente de cada una de los lugares antes mencionados y fueron llevados al laboratorio de Alimentos I para medir los valores de conductividad en la solución. Se comenzó a tomar muestras una vez que el rotor dio 2 revoluciones. Los resultados obtenidos de conductividad se muestran en la siguiente sección. esto con el procedimiento sugerido en el manual del equipo. Estas muestras provenían del solvente de alimentación. se inició el tornillo de alimentación al 10% de su capacidad y se estabilizaron de nuevo las bombas. luego las bombas fueron estabilizadas para no sobre llenar los filtros de sólidos. Las condiciones de operación fueron las siguientes: Tabla 1. Una vez que se alcanzó la temperatura en los intercambiadores.84516 L/hr 7.Figura 2.92486 L/hr 9. cuando se tenía solvente bombeando se encendieron los intercambiadores de calor y se establecieron a 25°C. se llenó con 20 L de agua destilada el tanque de solvente fresco.3 7 10 1 25°C Con curva de calibración 8. Se encendió el equipo y se comenzó a bombear el solvente con el rotor encendido a la máxima velocidad (5. bomba 2 y solución final. Perlitas impregnadas en baños maría y horno ETAPA 2: EXTRACCIÓN SÓLIDO/LÍQUIDO Una vez teniendo las perlitas impregnadas se llenó la tobera del equipo hasta la mitad.

. Equipo UOP4 MkII Liquid/Solid Extraction Unit siendo estabilizado y mediciones de conductividad. Esquema del equipo UOP4 MkII Liquid/Solid Extraction Unit Figura 4.Figura 3.

Figura 6.RESULTADOS Y DISCUSIONES Se tomaron muestras de entre 50 y 75mL de solución cada 8 minutos aproximadamente y las variaciones que se presentaron en cada medición se muestran a continuación. ésta última es muy sensible a los cambios de temperatura. el cual tenía medidor de temperatura. y aunque el equipo realizó las extracciones a una temperatura constante de 25°C las mediciones tuvieron que llevarse a cabo en el laboratorio de Alimentos I. y que efectivamente registraba una disminución en la misma. ya que tal como se muestra en las gráficas de porcentaje peso de KHCO3 y conductividad. con el medidor pH/conductividad. Figura 5. Variaciones en la conductividad a diferentes tiempos Tal como se observa el primer instante de tomar muestras no se encontraban en estado estable pero después de los 20 minutos se logró un estado estable el cuál presento ligeras variaciones de conductividad pero permaneció constante. Datos del Bicarbonato de Potasio . Las causas de estas variaciones pueden ser atribuidas principalmente a las mediciones.

rotor y tornillo de alimentación. o acudir a la compañía que manufacturó el equipo y que acuda un técnico a revisarlo.00 8. sin embargo debido a que él equipo tiene años en funcionamiento continuo.00 3040.99 1.67 1404. La presentación de estos resultados se vio agilizada gracias a que se fueron proporcionadas las curvas de calibración de las perillas del equipo. A continuación se muestran los resultados de ésta manipulación. es acondicionar por completo el equipo UOP4 MkII Liquid/Solid Extractor Unit el cual cuenta con electrodos para medir la conductividad. Lecturas en estado estable Velocidad de alimentación de solido Velocidad del rotor Bomba 1 Bomba 2 Bomba 3 Temperatura solvente etapa 1 Temperatura solvente etapa 2 Temperatura solvente etapa 3 Temperatura final de la micela Conductividad del solvente etapa 1 Conductividad del solvente etapa 2 Conductividad del solvente etapa 3 Conductividad final de la micela Flujo de solvente de salida *densidad del solvente Etapa 1 *densidad del solvente Etapa 2 *densidad del solvente Etapa 3 NF NR N1 N2 N3 T1 T2 T3 T4 C1 C2 C3 C4 F4 p p p % % % % % °C °C °C °C μS μS μS μS L/h g/mL g/mL g/mL 10 100 61 53 70 25 25 25 25 10. Algo que también podría contribuir para disminuir el ruido es usar un medidor de conductividad portable.68 329.1768 .003 *Las densidades fueron consultadas y no medidas experimentalmente La información que se muestra en la tabla anterior son los datos medidos o controlados durante el experimento (excepto densidad).6632 0. Parámetro Flujo másico del sólido Flujo másico del solvente Flujo másico final de la micela Solvente perdido en el proceso Abreviatura MS M1 M4 ML Cálculo Unidades kg/hr kg/hr kg/hr kg/hr F4*p M1-M4 0.98 0. y son datos que luego se computan para obtener el porcentaje de bicarbonato de potasio extraído de las perlitas. es necesario investigar más a fondo el como limpiar los electrodos sin necesidad de desmontarlos.84 0.8400 8.1530 8. o por lo menos que éste se encuentre inmediatamente a un lado del extractor para realizar las mediciones de forma inmediata. como lo son las de las bombas. carece de mantenimiento preventivo y en este caso de uno correctivo.Posibles soluciones para disminuir el sesgo o ruido que hay en estas mediciones.

BIBLIOGRAFÍA   Mc Cabe. CONCLUSIONES Se extrajo bicarbonato de potasio de perlitas impregnadas con ésta sal.Concentración de KHCO₃ en sólido KHCO₃ de entrada Concentración de KHCO₃ en 1 micela Concentración de KHCO₃ en 2 micela Concentración de KHCO₃ en micela final KHCO₃ de salida % de extracción de KHCO₃ ConcS MI Conc2 Conc3 Conc4 MO Ξ (Peso de sólido seco impregnado . Los μS respectivamente son 9040 y 604. H. Green. idealmente para que una lixiviación se lleve de forma correcta el tiempo de contacto con el solvente debe ser lo suficientemente largo como para que éste atraviese por el sólido y disuelva el soluto. McGraw Hill.0800 0. España. notándose principalmente que él refinado final sale con menos del 0. Para realizar las mediciones en el equipo es de suma importancia que se haya alcanzado el estado estable y que las bombas estén reguladas de forma correcta para un funcionamiento continuo. es decir el rotor se manejó a la máxima velocidad y el tornillo de alimentación en la mínima.. McGraw Hill.C. .3000 0. el cual es un equipo Rotocel de 3 etapas a contracorriente.L. Algo que resultaría muy provechoso sería comparar éste porcentaje con equipos donde los parámetros fueron diferentes. W. Madrid. Cd.México. J.0260 34.4% de KHCO3 comparado con el casi 1% que alcanzaron los 100mL en que fueron disueltas las perlitas secas impregnadas. además de que las conductividades son sensibles a la temperatura por lo que se recomienda eliminar el ruido/sesgo identificado.66% 0. sin embargo cuando el tiempo es muy corto solo se arrastra el soluto que se encuentra en la superficie del sólido. 2008. 2007.1500 0. Perry’s Chemical Engineers’ Handbook 8a Edition.0744 0. Smith.. para observar si hubo cambios significativos.91% de KHCO3.. Operaciones Unitarias en Ingeniería Química.. usando el equipo UOP4 MkII Liquid/Solid Extraction Unit. Finalmente el % de extracción fue del 34.. R. ya que las condiciones de operación o parámetros fueron muy extremos..peso de sólido sin impregnar)/Peso de sólido seco impregnado %w kg/hr %w %w %w kg/h % 48. Harriott P. W.91% MS*ConsS/100 (C2-C1) a T2 en gráfica de conductividad contra porcentaje en peso (C3-C1) a T3 en gráfica de conductividad contra porcentaje en peso (C4-C1) a T4 en gráfica de conductividad contra porcentaje en peso M1*Conc4/100 (MO/MI)*100 Algunos de los datos que no se muestran en la tabla pero que vale la pena mencionarlos son las conductividades de las perlitas secas impregnadas y de las perlitas resultantes en el refinado. Perry. D.91% lo cual suena razonable. lográndose extraer un 34..