Designacin: D3230 08

Mtodo de Prueba Estndar para Sal en Crudo

(Mtodo Electromtrico)
Esta norma es emitida bajo la designacin fija D 3230; el nmero inmediatamente siguiente a la designacin indica el ao de
adopcin original o, en caso de revisin, el ao de la ltima revisin. Un nmero en parntesis indica el nmero de la reprobacin.
Un superndice psilon () indica un cambio de editorial desde la ltima revisin o reprobacin.

1 Alcance 4 Resumen del Mtodo

1.1 Este mtodo de prueba cubre la determinacin
aproximada de concentracin de cloruros (sal) en el crudo.
El rango de concentracin cubierto es de 0 a 500 mg/Kg o de
0 a 150 lbs/1000 bbl como concentracin de cloruros por
volumen de crudo.
1.2 Este mtodo mide la conductividad de cloruros en el
4.1 Este mtodo de prueba mide la conductibilidad de una
solucin de crudo en un solvente de mezcla alcohlica cuando
sta se somete a una tensin elctrica. Este mtodo de prueba
mide la conductibilidad debido a la presencia de cloruros
inorgnicos, y otro material conductivo, en el crudo. Un
espcimen de prueba homogeneizado se disuelve en un

PROHIBIDA SU
crudo debido a la presencia de cloruros comunes, tales
como sodio, calcio y magnesio. Otros materiales
conductores tambin pueden estar presentes en el crudo.
1.3 Los valores establecidos en unidades SI son
solvente de mezcla alcohlica y se coloca en una celda de
prueba que consiste en un beaker y un juego de electrodos.
Un voltaje se aplica sobre los electrodos, y el flujo de corriente
resultante es medido. El contenido de cloruro (sal) se obtiene
considerados como
REPRODUCCIN
estndar. Las unidades
concentracin aceptables son g/m o PTB (lbs/1000 bbl).
1.4 Esta norma no busca discutir todo lo concerniente a
seguridad, asociada con su uso en algn momento. Es
de por la referencia a una curva de calibracin de corriente contra
la concentracin del cloruro de mezclas conocidas. Las curvas
de calibracin estn basadas en patrones preparados
aproximados en tipo y concentracin de cloruros en los crudos
responsabilidad del usuario de esta norma establecer las que estn siendo medidos.
prcticas de seguridad y salud apropiada y determinar la
aplicabilidad de limitaciones reguladoras antes de su uso. 5 Significado y Uso
Para informacin preventiva especfica, vea 7.3, 7.4, y 7.11.
5.1 Este mtodo de prueba es utilizado para determinar la
2 Documentos de Referencia concentracin de cloruros aproximada en el crudo, una
informacin importante en la decisin de si o no hay necesidad
2.1 Normas ASTM: de desalar el crudo. Puede tambin evaluarse la eficiencia del
D 381 Mtodo de Prueba para el Contenido de Goma en proceso de desalado.
Combustibles por Evaporacin Jet. 5.2 El exceso de cloruro en el crudo frecuentemente produce
D 1193 Especificacin para el Agua Tipo Reactivo. ratas de corrosin muy altas en las unidades de refinacin y
D 4928 Mtodos de Prueba para Agua en Crudo por tambin tiene efectos perjudiciales en catalizadores usados en
Titulacin Coulomtrica de Karl Fischer. estas unidades.
D 5002 Mtodo de Prueba para la Densidad y Densidad 5.3 Este mtodo de prueba proporciona un medio rpido y
Relativa del Crudo por el Analizador de Densidad Digital. conveniente de determinacin del contenido de cloruro
aproximado en el crudo y es muy til para los procesadores de
3 Terminologa
PROHIBIDA SU
3.1 Definicin de Trminos Especficos de Esta Norma:
crudo.

6 Equipos
3.1.1. PTB lbs/1000 bbl.

REPRODUCCIN
3.1.2 Sal en Crudo Comnmente, cloruro de sodio,
calcio o magnesio disueltos en el crudo. Otros cloruros
inorgnicos pueden estar presentes.
6.1 El equipo (ver Anexo A1) consistir de una unidad de
control capaz de producir y mostrar varios niveles de voltaje
para tensiones aplicadas a un set de electrodos suspendidos
_______________ en un beaker de prueba que contiene la solucin de prueba. El
equipo ser capaz de medir y mostrar la corriente (mA)
Este Mtodo de prueba est bajo la jurisdiccin del Comit ASTM conducido a travs de la solucin de prueba entre los
D-2 en Productos del Petrleo y Lubricantes y es de electrodos a cada nivel de voltaje.
responsabilidad directa del Subcomit D02.03 en el Anlisis
Elemental. NOTA 1- Algunos equipos son capaces de medir voltaje y corriente
Edicin actual aprobada en Mayo 1 de 2008. Publicada en Mayo internamente y, despus de comparar con una curva de calibracin
de 2008. Originalmente aprobada en 1973. La ltima edicin interna, mostrar la concentracin resultante.
previa fue aprobada en 2006, como D 3230-06.
.

1
 6.2 Beaker de Prueba - (ver Anexo A1)
6.3 Pipeta, 10 mL (Entrega total) - El tipo de pipeta que se
enjuaga para asegurar que todo el volumen del material
est contenido en el volumen proyectado.
6.4 Cilindros, 100 mL Con tapn.
6.5 Otras Pipetas y Frascos Volumtricos y Graduados.
7 Reactivos y Materiales
7.1 Pureza de reactivos Deben usarse Reactivos grado
qumico en toda la prueba. A menos que se indique lo
contrario, se entiende que todos los reactivos debern estar
conformes a especificaciones de la Sociedad de Qumica
Americana, donde cada especificacin tcnica est
disponible. Otros grados pueden ser usados, siempre que
primero se determine que la pureza del reactivo es lo
suficientemente alta para permitir su uso sin disminuir la
exactitud de la determinacin.
PROHIBIDA SU
7.2 Pureza del Agua A menos que se indique lo contrario,
las referencias para el agua se entendern para significar
agua reactiva como se define en el Tipo II en la
Especificacin D 1193.
REPRODUCCIN
7.3 Mezcla Solvente Alcohlica Mezcla de 63 volmenes
de 1-butanol y 37 volmenes de metanol absoluto
(anhidro). Para cada litro de esta mezcla adicione 3 mL de
agua. (Advertencia Inflamable, el lquido causa
quemaduras en ojos. Vapor nocivo. Puede ser fatal o
causar ceguera si se ingiere o inhala).
NOTA 2 - La mezcla solvente alcohlica es apropiada para su uso si su
conductividad es menor que 0.25 mA a 125 V ac. Una alta conductividad
puede deberse a un exceso de agua en el solvente y puede indicar que el
metanol usado no es anhidro.
7.4 Hexano grado reactivo, (Advertencia- Extremadamente
inflamable. Nocivo si es inhalado.
NOTA 3 - El solvente de Hexano a veces se referencia o vende por otros
nombres, como la nafta de petrleo, ter de petrleo, benzina de petrleo, y
la nafta industrial. Se debe confirmar que rene los requisitos del tem 7.4.
7.5 Solucin de Cloruro de Calcio (CaCl2) 10g/L
Transfiera 1.00 + 0.01 g de CaCl2 , o el peso equivalente
de una sal hidratada, en un frasco volumtrico de 100 mL y
mezcla alcohlica solvente. PROHIBIDA SU
disuelva en 25 mL de agua. Diluya hasta la marca con
7.6 Solucin de Cloruro de Magnesio (MgCl2) 10g/L
REPRODUCCIN
Transfiera 1.00 + 0.01 g de MgCl2 , o el peso equivalente
de una sal hidratada, en un frasco volumtrico de 100 mL y
disuelva en 25 mL de agua. Diluya hasta la marca con
mezcla alcohlica solvente.
7.7 Solucin de Cloruro de Sodio (NaCl) 10g/L Transfiera
1.00 + 0.01 g de NaCl, en un frasco volumtrico de 100 mL
y disuelva en 25 mL de agua. Diluya hasta la marca con
mezcla alcohlica solvente.
7.8 Aceite Neutro Refinado Cualquier aceite refinado libre
de cloruro de una viscosidad aproximada de 20 mm/s (cSt) a
40C y libre de aditivos.
7.9 Solucin Mezcla de Sales (Solucin Concentrada)
Combine 10.0 mL de solucin CaCl2, 20.0 mL de solucin
MgCl2, y 70.0 mL de solucin NaCl, y mezcle vigorosamente.
NOTA 4 La proporcin 10:20:70 es representativa de los cloruros presentes
en un nmero de crudos comunes. Cuando las proporciones relativas de cloruro
de calcio, magnesio y sodio son conocidas para un crudo dado, dichas
proporciones debern ser usadas para resultados ms exactos.
7.10 Solucin Mezcla de Sales (Solucin Diluida) Transfiera
10.0 mL de solucin de mezcla de cloruros concentrada a un
frasco volumtrico de 1000 mL, y diluya hasta la marca con
mezcla alcohlica solvente.
7.11 Xileno, grado reactivo, mnima pureza (Advertencia
Inflamable. Vapor nocivo).
8 Muestreo
8.1 Obtenga una muestra y un espcimen de prueba de
acuerdo al Mtodo de Prueba D 4298. Asegrese que la
muestra esta homogenizada con un mezclador apropiado. Ver
Anexo A1 del Mtodo de Prueba D 4298 para equipos
apropiados y sus pruebas.
8.2 Las muestras de varios materiales viscosos pueden ser
calentadas hasta que sean lo bastante fluidas antes de ser
muestreadas; sin embargo, la muestra no deber calentarse
ms de lo necesario para bajar su viscosidad a un nivel
manejable.
8.3 Las muestras de crudo contienen agua y sedimento y no
son homogenizables por naturaleza. La presencia de agua y
sedimento influir en la conductividad de la muestra. Se deber
tener mucho cuidado al obtener muestras homogenizadas
representativas.
9 Preparacin de Equipos
9.1 Apoye el equipo sobre un nivel, superficie firme, como
una mesa.
9.2 Prepare el equipo para su operacin de acuerdo a las
instrucciones del fabricante, para su calibracin, verificacin y
operacin del equipo. (AdvertenciaEl voltaje aplicado a los
electrodos puede ser tan grande como 250 V ac, y peligroso.)
9.3 Limpie y seque completamente todas las partes del
beaker de prueba, los electrodos y los accesorios antes de
arrancar la prueba, asegurndose de remover cualquier
solvente que haya sido usado al limpiar el equipo.
10. Calibracin
10.1 La conductividad de las soluciones est afectada por la
temperatura del espcimen cuando se realiza la medicin. La
temperatura del espcimen al momento de la medicin deber
estar dentro de 3C de la temperatura a la cual la curva de
calibracin fue hecha.
2
 10.2 Establezca un blanco de medicin siguiendo los
procedimientos 10.3 y 10.4, omitiendo la solucin de mezcla
de sales. Cuando la corriente indicada del electrodo es
mayor de 0.25 mA a 125 V ac, el agua u otra impureza
conductiva est presente y su fuente debe ser encontrada y
eliminada antes que se realice la calibracin. Determine un
blanco de medida cada vez que se utilice xileno o mezcla
solvente nuevos.
10.3 En un cilindro de mezcla graduado de 100 mL, de
10.5 Repita el procedimiento 10.3 utilizando otros volmenes
de la solucin diluida de sales segn la necesidad de cubrir los
rangos de contenidos de cloruros de inters.
10.6 Reste el valor obtenido del blanco de las lecturas de
corrientes indicadas para cada muestra patrn, y grafique el
contenido de cloruro (ordenada) contra las lecturas de corriente
neta (abscisa) para cada voltaje en un ciclo de 3 por 3 en
papel log log u otro formato apropiado.

PROHIBIDA SU
vidrio, con tapn y seco, adicione 15 mL de xileno. Desde
una pipeta (de entrega total), adicione 10 mL de aceite
mineral. Enjuague la pipeta con xileno hasta liberar el aceite.
Complete hasta 50 mL con xileno. Tape y agite el cilindro
NOTA 6 Algunos equipos son capaces de registrar internamente las lecturas
de corriente, los patrones de concentracin y el blanco, y proporcionan
resultados en unidades directas de concentracin.

REPRODUCCIN
vigorosamente por aproximadamente 60 segundos hasta
llevar a cabo la solucin. Adicione una cantidad de solucin
diluida de mezcla de sales, de acuerdo con la Tabla 1, que
es apropiado al rango de contenido de sal a ser medido.
NOTA 7 Los equipos son calibrados contra soluciones estndar de aceite
neutro y soluciones de mezcla de cloruros en xileno debido a la dificultad extrema
de mantener muestras homogneas de crudo y salmuera. La calibracin puede
confirmarse, si se desea, por repeticin cuidadosa del anlisis de muestras de
crudo por extraccin exhaustiva de sales con agua caliente, seguidos por la
Diluya a 100 mL con el solvente de mezcla alcohlica. De titulacin de los cloruros en el extracto.
nuevo agite el cilindro vigorosamente por aproximadamente
30 segundos para llevar a cabo la solucin, y permita que la NOTA 8 En calibraciones por encima de un rango amplio de concentraciones
de cloruro, puede ser necesaria la aplicacin de varios voltajes para obtener
solucin repose aproximadamente 5 min. Vierta la solucin lecturas de corriente dentro de los lmites de niveles de corriente mostrados por
en un beaker de prueba seco. el equipo (de 0 a 10 mA). Los voltajes ms altos son aplicados para las
concentraciones bajas y los ms bajo voltajes son aplicados para las
concentraciones altas.
TABLA 1 MUESTRAS PATRONES
11 Procedimientos
Sal Sal Solucin Diluida
g/m lbs/1000 bbl Mezcla de Sales 11.1 En un cilindro graduado de 100 mL, de vidrio, con tapn
de crudo de crudo mL y seco, adicione 15 mL de xileno y en una pipeta (de entrega
total) tome 10 mL de muestra de crudo. Enjuague la pipeta con
3 1.0 0.3 xileno hasta liberar el crudo. Lleve hasta 50 mL con xileno.
9 3.0 1.0 Tape el cilindro y agite vigorosamente por aproximadamente
15 5.0 1.5 60 segundos. Diluya hasta 100 mL con mezcla alcohlica
30 10.0 3.0 solvente y de nuevo agite vigorosamente por aproximadamente
45 16.0 4.5 30 segundos. Luego permita que la solucin repose por
60 21.0 6.0 aproximadamente 5 minutos. Vierta en un beaker de prueba
75 26.0 8.0 seco.
90 31.0 9.5
115 40.0 12.0 11.2 Siga el procedimiento 10.4 para obtener las lecturas de
145 51.0 15.0 voltaje y corriente. Registre la corriente indicada del electrodo y
190 66.0 20.0 el voltaje lo ms cercano a 0.01 mA.
215 75.0 22.5
245 86.0 25.5 11.3 Retire los electrodos de la solucin de muestra y limpie
290 101.0 30.5 el equipo.
430 151.0 45.0

12 Clculos
10.4 Seguidamente coloque los electrodos en la solucin
del beaker asegurndose que el borde superior de los platos 12.1 Reste el valor obtenido del blanco de medida del valor

PROHIBIDA SU
del electrodo est debajo de la superficie de la solucin.
Ajuste el voltaje indicado del electrodo a una serie de
valores, por ejemplo, 50, 125, 200, 250 V en ac. Para cada
voltaje anote la lectura de corriente y registre el voltaje y la
obtenido del espcimen medido para obtener la lectura neta de
corriente. De la grfica de calibracin, lea la concentracin de
sal indicada correspondiente a la lectura de corriente neta (mA)
de la muestra.

con nafta y djelos que sequen.

REPRODUCCIN
corriente mostrados lo ms cercano a 0.01 mA. Retire los
electrodos de la solucin, enjuague con xileno seguidamente 12.2 Calcule la concentracin en mg/Kg
apropiadamente la ecuacin dada a continuacin:
utilizando

NOTA 5 Con algunos equipos, no se requiere la situacin detallada ya que Sal, mg/Kg = 1000 X/d (1)
la electrnica est construida para auto-rango. La determinacin del blanco y
la respuesta del patrn de calibracin son lo mismo. Sal, mg/Kg = 2.853 Y/d (2)

3
Donde:
X = Concentracin de sal medida en g/m
Y = Concentracin de sal medida en PTB
d = Densidad del espcimen a 15 C en Kg/m
NOTA 9 La densidad del espcimen puede ser determinada por varios
mtodos, como el Mtodo de Prueba D 5002 u otro mtodo de medicin de
densidad.
13 Reporte
13.1 Reporte la siguiente informacin: la concentracin en
mg/Kg como cloruro electromtrico en crudo por el Mtodo
de Prueba D-3230. De manera alterna, reporte la
concentracin directamente en mg/m o lbs/1000 bbl (PTB),
si as se requiere.
NOTA 10 Para propsitos de reporte, los valores establecidos en PTB
PROHIBIDA SU
son unidades preferidas en Estados Unidos; en otros pases sus unidades
comunes pueden ser usadas.
REPRODUCCIN
14 Precisin y Bias
14.1 Precisin La precisin de este mtodo de prueba,
tal como se determin por el examen estadstico de la
prueba de interlaboratorio de 1997, result como sigue:
14.1.1 Repetibilidad La diferencia entre resultados
sucesivos, obtenidos por el mismo operador con los mismos
equipos bajo condiciones de operacin constantes sobre un
material de prueba idntico, en la normal y correcta
operacin del mtodo de prueba, debera exceder los
siguientes valores en un caso entre veinte:
0.75
r (mg/kg) = 0.3401 X (3)
r (lb/1000 bbl) = 0.2531 Y 0.75 (4)
Donde:
X = El promedio de dos resultados de prueba en mg/kg
Y = El promedio de dos resultados de prueba en lbs/1000 bbl (PTB)
14.1.2 Reproducibilidad La diferencia entre dos resultados
particulares e independientes obtenidos por diferentes
operadores trabajando en laboratorios diferentes sobre
material de prueba idntico, debera exceder los siguientes
valores slo un caso en veinte.
0.75
R (mg/kg) = 2.7803 X (5)
0.75
R (lbs/1000 bbl) = 2.069 Y (6)
Donde:
X = El promedio de dos resultados de prueba en mg/kg
Y = El promedio de dos resultados de prueba en lbs/1000 bbl (PTB)
NOTA 11 Debido a que todos los instrumentos en el programa cooperativo de
prueba interlaboratorio de 1997 fueron calibrados en PTB y los resultados
reportados en PTB, la precisin establecida se obtuvo directamente en PTB. Los
datos de precisin resultantes se han convertido matemticamente en la
precisin en mg/kg, asumiendo una densidad promedio de las muestras de crudo
de 0.875 Kg/L.
14.2 Bias El procedimiento en el Mtodo de Prueba D 3230
no tiene Bias ya que el contenido de sal est definido slo en
trminos de este mtodo de prueba y los materiales de
referencia certificados no estn disponibles. Sin embargo, ya
que las muestras del estudio de interlaboratorio fueron de
crudos limpios desalados, a los que se aadi cantidades de
sales conocidas (como agua de mar y aguas de formacin) el
Bias podra definirse como el porcentaje de recuperacin de
sal agregada. Por encima de un rango de 5 a 500 g/m (1.5 a
150 PTB) de sal adicionada, la recuperacin probada es de
aproximadamente constante y en promedio de 93%.
14.3 La precisin establecida fue derivada del programa
cooperativo de prueba interlaboratorio de 1997.
Los participantes analizaron ocho juegos de muestras que
incluan crudos con varias concentraciones de cloruros. Trece
laboratorios participaron con el equipo comercial disponible.
4
 ANEXO

(Informacin Obligatoria)

A1. EQUIPOS

A1.1 Equipo de Cloruro Electromtrico (Fabricacin
Personalizada) (Ver Fig. A1.1 y Nota A1.1)
A1.1.1 Ampermetro, con escala de 0 a 1 mA dc, 0 a 1 mA
ac, resistencia interna de 88 ohm.
A1.1.2 Puente Rectificador, de onda completa, capacidad
de 0.75 A a 60 Hz, temperatura ambiente; mnimo de 400
PRV (Peak Reverse Voltaje - Voltaje Pico Inverso).
A1.1.3 Voltmetro AC, tipo rectificador, 2000 ohm/V, rango
de 0 a 300 V.
A1.1.4 Autotransformador de Voltaje Variable, entrada de
105 a 117 V. 50/60 Hz, salida de 0 a 132 V , 1.75 A de
capacidad.
A1.1.5 Transformador, fuente de 240 V, tap central, 50/60
Hz, 250 mA dc de capacidad.
A1.1.6 Potencimetro, 25 ohm, diez vueltas.
A1.1.7 Potencimetro, 50 ohm, diez vueltas
Nota A1.1 Cualquier pieza equivalente puede ser sustituida en cada caso,
siempre y cuando las caractersticas elctricas del circuito completo
permanezcan inalteradas y se evitan los efectos inductivos y las prdidas de
corriente.

FIGURA A1.1 Transformador de 250 o 540 Volt

5
A1.2 Componentes de la Celda de Prueba (Fabricacin
Personalizada) (Ver Fig. A1.2)
PROHIBIDA SU
A1.2.1 Beaker, de 100 mL, forma alta sin labio, como est
descrito para uso en el Mtodo de Prueba D 381.
A1.2.2 Arreglo de los Electrodos, como se muestra en la
REPRODUCCIN
figura A.1.2. El montaje de los electrodos en posicin
paralela, exactamente opuestos y 6.4 + 0.1 mm de
separacin, y elctricamente separados por un aislante de
nylon o TFE-fluorocarbono.
FIGURA A1.2 Celda de Prueba
6
A1.3 Equipo de Cloruro Electromtrico (Fabricacin
Comercial)
A1.3.1 El equipo deber consistir de una unidad de control
capaz de producir y mostrar varios niveles de voltaje por
tensiones aplicadas a un juego de electrodos suspendidos en
un beaker de prueba que contiene una solucin de prueba. El
equipo deber ser capaz de medir y mostrar la corriente (mA)
conducida a travs de la solucin de prueba entre los
electrodos a cada nivel de voltaje.
NOTA A1.2 Algunos equipos son capaz de medir voltaje y corriente
internamente, y despus comparar con la curva de calibracin interna, mostrando
la concentracin resultante.
A1.3.2 Las especificaciones de la construccin actual del
equipo, tales como voltajes utilizados y medios de mostrar o
registrar el voltaje, mostrando o registrando la conduccin de
corriente, o calculando y mostrando las curvas de calibracin,
espcimen medidos, o combinacin de stos, no es crtico a la
aplicacin, siempre y cuando cada componente individual
quede especificado en el equipo fabricado.
A1.4 Componentes de la Celda de prueba (Fabricacin
Comercial)
A1.4.1 Beaker, de 100 mL, forma alta sin labio, como est
descrito para uso en el Mtodo de Prueba D 381, es el
comnmente usado; sin embargo, variaciones menores en las
dimensiones son aceptables para ajustar diferentes
especificaciones de fabricado. El propsito del beaker es
mantener represado el espcimen.
A1.4.2 Arreglo de los Electrodos, mostrado por el ejemplo en
el Fig. A1.2 y Fig. A1.3. Los requerimientos dimensionales del
arreglo de los electrodos y medios de soporte en el beaker no
son crticos a la aplicacin siempre y cuando cada componente
individual quede especificado en el equipo fabricado.
 FIGURA A1.3 Montaje del Electrodo

PROHIBIDA SU

REPRODUCCIN
LaSociedadAmericanaparaPruebasyMaterialesnotomaposicinrespectoalavalidezdealgnderechopatentadoaseguradoenconexincon
algntemmencionadoenestanorma.Losusuariosdeestanormaestnexpresamenteadvertidosquedeterminacindelavalidezdetales
derechospatentados,yelriesgodeinfraccindetalesderechos,sonenteramentesupropiaresponsabilidad.

Estanormaestsujetaarevisinenalgnmomentoporelcomittcnicoresponsableydebeserrevisadacadacincoaosysinoesrevisada,
reaprobadaoretirada.Suscomentariossonrecibidosyaseapararevisindeestanormaoparanormasadicionalesdeberndirigirseala
SedeCentraldeASTM.Suscomentariosrecibirncuidadosaconsideracinenunaasambleadelcomittcnicoresponsable,elcuallopuede
atender.SiustedsientequesuscomentariosnohanrecibidounajustaatencinustedharconocersusopinionesalComitdeEstndaresASTM,
aladireccinquesemuestraabajo.

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