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1.- Alcance
1.1 Este mtodo de prueba cubre la determinacin
aproximada de cloruros (sales) en aceite crudo. El
intervalo de concentracin cubierto es de 0 a 500
mg/kg o 0 a 150 lbs/1000
bbl como
concentracin/volumen de aceite crudo.
1.2 Este mtodo de prueba mide la conductividad en
aceite crudo debido a la presencia de cloruros
comunes, tales como sodio, calcio y magnesio. Otros
materiales conductivos pueden estar presentes en el
aceite crudo.
1.3 Los valores establecidos y registrados como
estndar son las unidades del SI. Las unidades
aceptables para la concentracin son g/m 3 o PTB
(lbs/1000 bbl).
1.4. Esta prueba no proporciona todos los problemas
de seguridad asociados con su uso. Es
responsabilidad del usuario de esta prueba
establecer las prcticas de seguridad apropiadas y
determinar los lmites de uso previamente a su
aplicacin. Para medidas especficas de precaucin
Ver 7.3., 7.4. y 7.11
2. Documentos de referencia
2.1.- Estndares ASTM: 2
D-91 Mtodos de Prueba para Nmero de
Precipitacin en Aceites Lubricantes.
D-381 Mtodo de Prueba para Gomas existentes en
Combustibles por Jet de Evaporacin.
D 1193 Especificaciones para Agua de Reactivos.
D 4298 Mtodo de Prueba para Agua en Aceite Crudo
por Titulacin Coulometrica de Karl Fischer.
D 5002 Mtodo de Prueba para Densidad y Densidad
Relativa de Aceite Crudo con Analizador Digital de
Densidad.
3. Terminologa
3.1 Definiciones de trminos especficos a este
mtodo:
3.1.1 Sal en aceite crudo: Comnmente cloruros de
sodio, calcio y magnesio disueltos en aceite crudo.
D 3230
El aparato debe ser capaz de medir y desplegar la
corriente (mA) conducida a travs de la solucin de
prueba entre los electrodos y cada nivel de voltaje.
NOTA 1- Algunos aparatos son capaces de medir el voltaje y
7.7 Solucin de cloruro de sodio (NaCl) (10 g/L)Transferir 1.00 0.01 g de NaCl dentro de un matraz
volumtrico de 100 mL y disolver en 25 ml de agua.
Diluir hasta la marca con el solvente mezcla de alcoholes.
7.8 Aceite neutro refinado- Cualquier aceite libre de
cloruros de aproximadamente 20 mm 2/seg (cSt) de
viscosidad a 40C y libre de aditivos.
7.9 Solucin mezcla de sales (solucin concentrada).
Combinar 10.0 mL de la solucin de CaCl 2, 20.0 mL de la
solucin de MgCl2 y 70.0 mL de la solucin de NaCl y
mezcle perfectamente.
NOTA 3- Las proporciones 10:20:70, son representativas de los cloruros
8. Muestreo
8.1 Obtener una muestra y un espcimen de prueba de
acuerdo con el mtodo D 4298. Asegurar que la muestra
este completamente homogeneizada con un mezclador
adecuado. Ver el anexo A1 del mtodo de prueba D 4298
y probar un aparato adecuado.
8.2 Muestras de materiales muy viscosos pueden ser
calentadas hasta que fluyan adecuadamente antes de ser
analizadas, sin embargo las muestras no deben ser
calentadas mas de lo que es necesario, para bajar la
viscosidad a un nivel manejable.
8.3 Las muestras de aceite crudo contienen agua y
sedimento y no son homogneas por naturaleza. La
presencia de agua y sedimento puede influenciar la
conductividad de la muestra. El mayor cuidado se debe
tomar en obtener una muestra homognea representativa.
9. Preparacin del aparato
9.1 Soporte el aparato sobre una superficie segura, como
una mesa.
9.2 prepare el aparato para operarlo de acuerdo con las
instrucciones del fabricante, para calibrarlo verifique la
operacin del equipo. (Advertencia- El voltaje aplicado a
los electrodos puede ser tan grande como de 250 V ac, y
es peligroso).
9.3 limpie totalmente y seque todas las partes del vaso de
prueba, electrodos, y sus accesorios antes de iniciar la
prueba, asegurar la remocin de cualquier solvente que se
haya utilizado para limpiar el aparato.
10. Calibracin
10.1 La conductividad de las soluciones se afecta por la
temperatura del espcimen cuando se hacen las
D 3230
mediciones. La temperatura del espcimen de prueba
en el tiempo de medicin deber estar dentro de los
3C de la temperatura a la cual fueron hechas las
curvas de calibracin.
10.2 Establecer un blanco de medicin siguiendo los
procedimientos 10.3 y 10.4 omitiendo la solucin de
mezcla de sales. Cuando la corriente del electrodo
indicada es mayor que 0.25 mA en 125 V de ac, el
agua u otra impureza conductiva estn presentes, su
origen deber encontrarse y eliminarse antes de que
termine la calibracin. Determinar un blanco cada
vez que se utilice xileno fresco o mezcla de solventes.
10.3 Dentro de una probeta graduada de 100 mL con
tapn de vidrio, adicionar 15 mL de xileno. Con una
pipeta (liberacin total) agregar 10 mL de aceite
neutro. Lavar la pipeta con xileno hasta que quede
libre de aceite. Completar hasta 50 mL con xileno.
Tapar y agitar la probeta vigorosamente por lo menos
60 seg. para disolver. Adicionar la cantidad apropiada
de la solucin de sales diluida de acuerdo a la Tabla
1, que es apropiado al rango del contenido de sal que
ser medido. Diluya a 100 mL con el solvente de
mezcla de alcoholes. Agite la probeta vigorosamente
por aproximadamente 30 s para disolver, y permita
que la solucin repose aproximadamente 5 min.
Vierta la solucin dentro de un vaso de prueba seco.
11. Procedimiento
11.1 A una probeta seca graduada de 100 ml con tapn de
vidrio, adicionar 15 ml de xileno y con una pipeta
(liberacin total) 10 ml de muestra de aceite crudo. Lavar
la pipeta con xileno hasta que este libre de aceite. Llevar a
50 ml con xileno. Tapar y agitar la probeta vigorosamente
aproximadamente 60 s. Diluir a 100 mL con el solvente
mezcla de alcoholes y agitar otra vez vigorosamente por
aproximadamente 30 seg. Despus, permitir que la
solucin repose aproximadamente 5 min, y vierta dentro
de un vaso seco.
11.2 Seguir el procedimiento 10.4 para obtener la lectura
de corriente en el voltaje apropiado. Registrar la corriente
del electrodo lo ms cercana a 0.01 mA y al voltaje ms
cercano.
11.3 Retire los electrodos de la solucin de muestra y
limpie el aparato.
12 Clculos
12.1 Restar el valor obtenido de la medicin del blanco
del valor obtenido del espcimen para obtener la lectura
neta de la corriente. En la grafica de calibracin, lea la
concentracin de sal indicada, correspondiente a la
corriente neta de la lectura de la muestra.(mA)
12.2 Calcule la concentracin en mg/kg utilizando la
ecuacin apropiada proporcionada abajo:
D 3230
Sal mg/kg= X/d
Sal mg/kg= 2.853 Y/d
(1)
(2)
Donde:
X= Medida de la concentracin de sal en mg/m 3
Y= Medida de la concentracin de sal en PTB, y
d= Densidad del espcimen a 15C en kg/m 3
R(mg/kg)=2.7803 X0.75
R(lbs/1000 bls)= 2.069 Y0.75
(5)
(6)
13 Reporte
13.1 Reporte la siguiente informacin: La
concentracin en mg/kg de cloruros en aceite crudo
por
el
mtodo
electromtrico
D
3230.
Alternativamente
reporte
la
concentracin
directamente en mg/m 3 o lbs/1000 bbl, si se requiere.
NOTA 9- Para los reportes, los valores establecidos son PTB son las
unidades preferidas en los Estados Unidos, en otros pases pueden ser
utilizadas sus unidades comunes.
(3)
(4)
Donde:
X= Promedio de dos resultados de pruebas en mg/kg y
Y= Promedio de dos resultados de pruebas en
lbs/1000 bbl (PTB)
Donde:
X= Promedio de dos resultados de pruebas en mg/kg y
Y= Promedio de dos resultados de pruebas en lbs/1000 bls
(PTB)
NOTA 10- Puesto que todos los instrumentos del programa cooperativo de
ANEXO.
(Informacin obligatoria)
A1. Aparatos
A1.1 Aparato electromtrico de cloruros (fabricado
con medidas) (ver fig. A1.1 y nota A1.1)
D 3230
A1.1.2 Puente Rectificador con onda mxima, 0.75 A
capacidad de 60 Hz, temperatura ambiente, PRV
(voltaje de pico invertido) mnimo de 400.
A1.1.3 Voltmetro AC, tipo rectificador, 2000 ohm/V,
rango de 0 a 300 V.
A.1.1.4 Autotransformador de voltaje variableEntrada 105-117 V 50/60 Hz, Salida de 0-132 V,
capacidad de 1.75 A.
D 3230
A1.3 (aparato electromtrico para cloruros)
(fabricacin comercial) 4
El aparato consta de una unidad control capaz de
producir y desplegar varios niveles de voltajes para la
aplicacin de la tensin a un juego de electrodos
suspendidos en un vaso que contiene una solucin de
prueba. Los aparatos deben ser capaces de medir y
desplegar la corriente conducida (mA) a travs de la
solucin de muestra entre cada nivel de voltaje de los
electrodos.
NOTA A1.2- Algunos aparatos son capaces de medir el voltaje y la
D 3230-99 (2004)