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Designación: D 611 – 07
Designación: 2/98
Este estándar ha sido aprobado para su uso por agencias del Departamento de Defensa.
1. Alcance*
1.1 . Este método de prueba cubre la determinación del punto de anilina de productos del
petróleo y solventes. El método “A” es apropiado para muestras transparentes con un punto
inicial de ebullición arriba de la temperatura ambiente y donde el punto de anilina es
inferior al punto de burbuja y arriba del punto de solidificación de la mezcla: muestra-
anilina. El método “B”, método de la película delgada, es apropiado para muestras
demasiado obscuras para probarse por el método “A”. Los métodos “C” y “D”, son para
muestras que pueden vaporizar apreciablemente en el punto de anilina. El método “D”, es
particularmente apropiado cuando solamente pequeñas cantidades de muestra están
disponibles. El método “E”, describe un procedimiento que utiliza un aparato automático
apropiado para el rango cubierto por los métodos “A” y “B”.
1.2 Estos métodos de prueba también cubren la determinación del punto de anilina
mezclada de productos del petróleo y solventes de hidrocarburos que tengan puntos de anilina
inferiores a la temperatura a la cual la anilina cristalizará a partir de la mezcla anilina-muestra.
2. Documentos de referencia
D 1500 Método De Prueba Para Color ASTM De Productos Del Petróleo (Escala De
Color ASTM)
E1 Especificación Para Termómetros ASTM.
1
Estos métodos de prueba están bajo la jurisdicción del comité ASTM D02 sobre productos del petróleo y lubricantes y es responsabilidad
directa del subcomité D02.04.OD con métodos físicos y químicos.
La edición actual aprobada en Noviembre 1, 2007. Publicada en Noviembre 2007. Originalmente aprobada en 1941. La edición previa a la
última D 611-04.
Este método de prueba estuvo adaptado en base al estándar ASTM-IP en 1964.
2
Para referencia de estándares ASTM, visitar el sitio en Internet ASTM, www.astm.org, o contacte a servicio al cliente de ASTM en
service@astm.org. Libro Anual de Estándares ASTM, Volumen de información referente de los estándares el resumen de documentos
referidos se encuentran en el sitio de internet ASTM.
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3. Terminología
3.1 Definiciones
5. Significado Y Uso
5.1 El punto de anilina (o punto de anilina mezclada), es útil como una ayuda en la
caracterización de hidrocarburos puros y en el análisis de mezclas de hidrocarburos. Los
hidrocarburos aromáticos tienen los valores más bajos y las parafinas tienen los valores mas
altos. Las cicloparafinas y las olefinas, tienen valores que oscilan entre los de las parafinas y
los de los aromáticos. En las series homologas, los puntos de anilina, se incrementan con el
aumento del peso molecular. Aunque ocasionalmente se utiliza en combinación con otras
propiedades físicas en métodos correlativos para análisis de hidrocarburos, el punto de anilina
es mas frecuentemente usado para proporcionar una estimación del contenido de
hidrocarburos aromáticos en mezclas.
6. Aparatos
6.1 Para los detalles de los aparatos requeridos para el punto de anilina para cada
método ver:
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ASTM
RANGO (ESPECIFICACIÓN E1) IP
6.5 Balanza - una balanza de laboratorio con sensibilidad de 0.01 g, apropiada para
pesar el tubo y la muestra cuando la muestra no pueda ser pipeteada convenientemente.
7.1 Anilina (precaución - ver nota 3) seque anilina químicamente pura sobre lentejas de
hidróxido de potasio, decante, y recién destile el dia que se vaya a usar, descartando
el primero y el ultimo 10 %. La anilina preparada de este modo y probada con n-
heptano de acuerdo a la sección 9 deberá dar un punto de anilina de 69.3 0.2ºc
(156.7 .4ºf) cuando se ha determinado a partir del promedio de dos pruebas
independientes que tengan una diferencia no mayor de 0.1ºc (0.2ºf). Si el punto de
anilina es mayor que esta especificación, la anilina puede ser drenada por
destilación, donde es recuperado el primer y ultimo 10 %. Si el punto de anilina es
bajo, el agua puede adherirse hasta que la anilina adquiera la especificación.
Nota 3: Aproximadamente es estimado de 400 a 1400 ppm el agua en la anilina que requiere para que adquiera la especificación del
Heptano.
Nota 4: Como una alternativa para la destilación de la anilina, es hacerla el día de su uso, la anilina puede ser destila como se describe en
el 7.1, recolectando la destilación en bolsas, sellando las bolsas bajo vacío o con nitrógeno seco, y almacenarlo en un lugar frío y oscuro
para un uso futuro. Alternamente, la destilación puede ser almacenada bajo el secado de nitrógeno en una botella de vidrio o aislarlo
usando bolsas de un solo uso en un lugar frío y oscuro. En otro caso, se deberá de tomar precaución para evitar contaminación de la
humedad atmosférica (Nota 2). Es verosímil que bajo esas condiciones la anilina permanecerá sin cambios por un periodo excedente a 6
meses.
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8. Muestra
8.1 seque la muestra agitando vigorosamente durante 3 a 5 minutos con alrededor del 10
% en volumen de un agente secante apropiado, tal como sulfato de calcio anhidro o sulfato
de sodio anhidro. Reduzca la viscosidad de las muestras viscosas por calentamiento a una
temperatura inferior que aquella que podría causar la perdida de ligeros o la deshidratación
del agente secante. Remueva cualquier agente secante suspendido por medio de una
centrífuga o por filtración. Caliente las muestras que contengan cera suspendida hasta que
estén homogéneas y mantenga caliente durante la filtración o centrifugación para asegurar
la separación de cera. Cuando agua suspendida este visiblemente presente y el material de
la muestra es propicio para disolver menos que 0.03 % masa de agua, el uso de una
centrífuga para la remoción de agua suspendida es un procedimiento aceptable.
9.1.1 Método A, descrito en detalle en el Anexo A1, es aplicable para muestras claras o
para muestras no mas obscuras que el color ASTM 6.5, determinado este por el método de
prueba D 1500, que tengan puntos iniciales de ebullición por arriba del punto de anilina
esperado.
9.1.5 Método E, es aplicable cuando se usan aparatos automáticos de acuerdo con las
instrucciones del Anexo A5.
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10.1 Este procedimiento es aplicable para muestras que tienen puntos de anilina por
debajo de la temperatura a la cual la anilina cristaliza en la mezcla. Agregar 10 ml de
anilina (precaución: ver 7.1), 5 ml de muestra, y 5 ml de n-heptano dentro del aparato
limpio y seco. Determine el punto de anilina de la mezcla por el método A o B como se
describe en el Anexo A1 o Anexo A2.
11. Reporte
11.1 Si el rango de tres observaciones sucesivas de la temperatura de punto de anilina no es
mayor que 0.1°C (0.2°F) para muestras de color claro o 0.2°C (0.4°F) para muestras
oscuras, informe la temperatura media de estas observaciones, corregidas para errores de
calibración de termómetro, a 0.05°C más cercano (0.1°F) como el punto de anilina.
11.2 Si tal variedad no es obtenida después de cinco observaciones, repita la prueba usando
cantidades frescas de anilina y muestra en a aparato limpio, seco, y si en las observaciones
de temperaturas consecutivas muestra un cambio progresivo, o si la variedad de
observaciones es mayor que el dado repetitivamente 12.1, informe la prueba del método
como inaplicable.
12. Precisión y Tendencia
12.1 La precisión de estos métodos de prueba como obtenido por el examen estadístico de
resultados de prueba interlaboratorio es como sigue:
12.1.1 Repeatability La diferencia entre los resultados de las pruebas sucesivas (dos
temperaturas medias obtenidas en una serie de observaciones como esta descrito en la
Sección 11) obtenida por el mismo operador con el mismo aparato en funcionamiento
constante condiciones con el mismo material de prueba, con la corrida larga, en la
operación normal y correcta del método de prueba, sólo en caso de que, uno de veinte, sean
excedidos los valores siguientes:
Repetibilidad
Punto de anilina de :
Muestras claras, de color claro
0.16°C (0.3°F)
Moderadamente oscuro a muestras muy oscuras
0.3 °C (0.6°F) A
Mezcla del punto de anilina:
Muestras claras, de color claro
0.16°C (0.3°F)A
Moderadamente oscuro a muestras muy oscuras
0.3°C (0.6°F)A
____________________
normal y correcta del método de prueba, sólo en caso de que, uno de veinte, sean excedidos
los valores siguientes:
Repetibilidad
Punto de anilina de :
Muestras claras, de color claro 0.5°C
(0.9°F)
Moderadamente oscuro a muestras muy oscuras 1.0 °C
A
(1.8°F)
Mezcla del punto de anilina :
Muestras claras, de color claro 0.7°C
(1.3°F)A
Moderadamente oscuro a muestras muy oscuras 1.0°C
(1.8°F)A
____________________
A
No determinado en pruebas recientes de cooperación ; sin embargo, las proporciones con las que fueron dadas
en la versión de 1953 son creíbles y aplicables.
ANEXOS
(Información No Obligatoria)
A1.1 Aparatos
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A2.2 Procedimiento
A1.2.1 Limpio y seco el aparato. Entregue 10 ml de la anilina (Precaución-Ver 7.1) y 10 ml
de la muestra secada (8.1) en la probeta encajada con el liante y el termómetro. Si el
material es demasiado viscoso para la transferencia volumétrica, pesar lo más cercano a
0.01 gr una cantidad de la muestra correspondiente a 10 m a la temperatura del cuarto.
Centre el termómetro en la probeta tal que la marca de inmersión esté en el nivel líquido,
asegurándose que el bulbo del termómetro no toque los costados del tubo.
Centre la probeta en el tubo de chaqueta. Mueva la mezcla rápidamente la utilización de 50
mm (2 - en). golpee, evitando la introducción de aire burbujas.
A1.2.2 Si la mezcla de muestra de anilina no es miscible en el cuarto temperatura, aplique
el calor directamente al tubo de chaqueta de modo que la temperatura suba en un rango de 1
a 3°C (2 a 5°F) / minuto para remover o reducir la fuente de calor hasta que se obtenga la
miscibilidad completa. Continue moviendo y permita que la mezcla se enfríe en un rango
de 0.5 a 1.0°C (1.0 a 1.8°F) / minuto.
Siga enfriando a una temperatura de 1 a 2°C (2.0 a 3.5°F) por debajo del primer el aspecto
de la turbiedad, y registrar tal y como marca la temperatura del punto de anilina, cuando
aparezca repentinamente nublada la mezcla por todas partes (Nota A1.1). Esta temperatura,
y no la temperatura de la separación de pequeñas cantidades del material, es el temperatura
de solución de equilibrio mínima.
NOTE A1.1 El verdadero punto de anilina es caracterizado por una turbiedad, esto es tan
nublado para obscurecer el bulbo de termómetro en la luz reflejada.
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A2.1Aparatos
A2.1.1 Aparato de Película fina, hecho de cristal resistente al calor y
acero inoxidable, conformándose a las dimensiones dadas en Fig. A2.1.
El ensamblado sugerido está mostrado en Fig. A2.2.
A2.2 Procedimiento
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NOTE A2.1- Para aquellos que trabajaran la prueba por primera vez, siguiendo este
procedimiento puede ser de mucha ayuda: Haciendo ajustes previos operacionales y usando
una mezcla de anilina-muestra para la prueba incolora, y observando los cambios que da
lugar en el cuerpo del líquido y película. Haga pruebas ásperas con el petróleo oscuro
hacerse familiar con el aspecto de la película y fuente de la luz como el la mezcla pasa del
estado claro encima del punto de anilina, a el estado translúcido abajo. Si la muestra es tal
que hay dificultad en observando el punto exacto del cambio de fase, haga experimentos
con el muestra, usando varias intensidades de luz y prestando atención particular a el
aspecto de la luz en las cercanías inmediatas del filamento de lámpara.
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FIG. A2.1 Detalles del de Aparato de Película Fina de Punto de Anilina (Método de Prueba B)
A 3.1 Aparatos
A3.1.1 Tubo del punto de anilina, de vidrio resistente al calor, de la forma y dimensiones
mostradas en la Fig. A3.1, y equipado internamente con un tubo de vidrio delgado para
termómetro, sellado en el extremo inferior. Al segundo tubo se adapta un tapón de corcho
convenientemente ajustado con el termómetro, el bulbo del cual descansa sobre un anillo de
corcho o un disco colocado al fondo del tubo; el tubo contiene suficiente aceite
transformador ligero para cubrir el bulbo del termómetro. El tubo interno esta sujeto en la
tapa del tubo para punto de anilina por un tapón ajustado convenientemente, y una
abrazadera está provista para sujetar el tapón en posición para prevenir pérdida de vapor de
la muestra.
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Nota a 3.1 Cualquier otro arreglo apropiado, tal como un casquillo plástico atornillado portando el termómetro, que prevendrá la pérdida
de vapor de los aparatos, puede ser usado. En tales casos puede ser posible omitir el tubo del termómetro y sumergir el bulbo del
termómetro en la mezcla anilina-muestra.
A3.1.2 Protector, gasa de metal sólido y rodeando el tubo del punto de anilina.
Preferentemente debe estar combinado con la abrazadera para sostener el tubo del
termómetro en su lugar.
A3.2 Procedimiento
A 4.1 Aparatos
A4.1.1 Bulbo, con capacidad de 1.5 a 2.0 ml, tubo de vidrio soplado resistente al calor, con
un diámetro externo de 5 mm e interno de 3 mm.
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A4.2 Procedimiento
A4.2.1 Seque el bulbo cuidadosamente en una estufa a 105 5ºC, permita que se enfríe a la
temperatura del cuarto, y llénelo usando pipetas con 0.5 ml de anilina (Precaución - ver
7.1) y 0.5 ml de la muestra seca (8.1). Enfríe la mezcla cuidadosamente y rápidamente
retírela y selle el extremo abierto del bulbo aproximadamente a 10 mm del centro del bulbo
(Precaución-Colocarse los lentes de seguridad y guantes de plástico impermeables a la
anilina).
A4.2.2 Sujete el bulbo del termómetro por medio de ligas de tal modo que el bulbo quede
adyacente al bulbo del termómetro. Sujete el protector de malla y siga el procedimiento
descrito en A1.2.2 y A1.2.3 pero mezcle la muestra y la anilina agitándola.
A4.2.3 Repita la observación del punto de anilina calentado y enfriando repetidamente
hasta que pueda hacerse un reporte como se indica en la sección 11 para su ejecución.
A 5.1 Aparatos
A5.2 Procedimiento
A5.2.1 Determine el punto de anilina automático de acuerdo con las instrucciones provistas
con el aparato.
RESUMEN DE CAMBIOS
Este estándar es sujeto a la revisión en cualquier momento por el comité técnico responsable y
debe ser examinado cada cinco años y si no revisado, aprobado de nuevo o retirado. Sus
comentarios son invitados para la revisión de este estándar o para estándares adicionales y
debería ser dirigido a la Oficina central Internacional ASTM. Sus comentarios recibirán la
deliberación en una reunión de el el comité técnico responsable, al cual usted puede asistir. Si
usted siente que sus comentarios no han recibido una feria que le oye deberían haga sus vistas
conocidas al Comité ASTM en Estándares, en la dirección mostrado abajo.
Este estándar esta con derechos de autor por ASTM Internacional, 100 Barr Harbor Drive, PO Box
C700, West Conshohocken, PA 19428-2959, Estados Unidos. Las reimpresiones individuales
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(copias solas o múltiples) de este estándar pueden ser obtenidas contactandose con ASTM a la
dirección o al 610-832-9585 (teléfono), 610-832-9555 (fax), o service@astm.org (correo
electrónico); o por el sitio en la red de ASTM (www.astm.org).
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